CN103044440A - 一种鱼藤酮临界萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种鱼藤酮临界萃取方法，包括以下步骤：S1.将含鱼藤酮成分的植物组织粉碎，得到植物粉料，将植物粉料与浸提液加入到浸提罐中，控制浸提温度在50-55℃，搅拌1-2h；S2.将浸提罐中液体加入到加热罐中，加热并维持温度在62-68℃；S3.氯仿挥发后进入冷凝罐冷却成液体回流到所述浸提罐中，对所述植物粉料再次浸提；S4.重复步骤S2-S3一到四次；S5.回收加热罐中液体。本发明使用独创的浸提液，并通过氯仿挥发回流进行循环浓缩，避免使用甲苯作为提取剂所带来的土壤板结、肥力下降、环境污染大、对非靶标生物影响大的问题，本发明方法对鱼藤酮的提取率高、操作安全性高、并且更为环保。

Description

一种鱼藤酮临界萃取方法
技术领域
本发明涉及杀虫剂制备领域，具体涉及一种鱼藤酮临界萃取方法。
背景技术
鱼藤酮是一种从鱼藤属鱼藤科藤本植物中提取的一种高效杀虫活性物质，其对害虫起触杀作用和毒胃作用，进入虫体后干扰细胞的生长发育，使之呼吸减弱，虫体得不到能量供应，行动迟滞而死。其对环境、人畜、害虫天敌及其他有益生物安全，且害虫不容易产生抗药性，且鱼藤酮在空气中容易被氧化，对周围生物及环境影响小，因此属于对环境友好的杀虫活性物质。
但是，目前工业上提取鱼藤酮生物农药是采用有机溶剂甲苯提取的，操作安全性差，“三废”问题严重。在提取过程中所使用的甲苯的含量大于80%，易造成土壤板结，肥力下降，环境污染大，对非靶标生物影响大。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种鱼藤酮临界萃取方法，旨在解决目前鱼藤酮的提取过程中所用有机溶剂对环境危害大的问题。
本发明的技术方案如下：
一种鱼藤酮临界萃取方法，其中，所述鱼藤酮临界萃取方法包括以下步骤：
S1、将含鱼藤酮成分的植物组织粉碎，得到植物粉料，将植物粉料与浸提液按照质量比0.5-1.5：6的配比加入到浸提罐中，控制浸提温度在50-55℃，搅拌1-2 h； 
S2、将浸提罐中液体加入到加热罐中，加热并维持温度在62-68℃；
S3、氯仿挥发后进入冷凝罐冷却成液体回流到所述浸提罐中，对所述植物粉料再次浸提；
S4、重复步骤S2-S3一到四次；
S5、回收加热罐中液体。
所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，步骤S1中，所述植物粉料与浸提液的质量比为1：6。
所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，步骤S1中，所述浸提液是由N·N二甲基甲酰胺和氯仿按照质量比1：5-15配制而成。
所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，步骤S1中，所述浸提液是由N·N二甲基甲酰胺和氯仿按照质量比1：10配制而成。
所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，步骤S1和S2中，均是采用75℃循环热水间接加热。
所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，所采用的浸提罐、加热罐和冷凝罐本身为密闭容器，三者之间的连接也是密闭连接。
所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，所述含鱼藤酮成分的植物组织为非洲山毛豆叶。
有益效果：本发明所提供的鱼藤酮临界萃取方法，采用由N·N二甲基甲酰胺和氯仿组成的浸提液，选择的提取温度为50-55℃，再结合循环浓缩的方式，大大提高了氯仿的利用率和与鱼藤酮的提取率。同时，也避免使用甲苯作为提取剂所带来的土壤板结、肥力下降、环境污染大、对非靶标生物影响大的问题，本发明方法对鱼藤酮的提取率高、操作安全性高、并且更为环保。
附图说明
图1本发明的鱼藤酮临界萃取方法的工作示意图。
具体实施方式
本发明提供一种鱼藤酮临界萃取方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的鱼藤酮临界萃取方法，采用由N·N二甲基甲酰胺和氯仿组成的浸提液，选择的提取温度为50-55℃，再结合循环浓缩的方式，大大提高了氯仿的利用率和与鱼藤酮的提取率。该方法可应用于含鱼藤酮成分的植物组织，例如鱼藤酮根或者非洲山毛豆叶的有效成分的提取。
具体地，如图1所示，所述鱼藤酮临界萃取方法包括以下步骤：
S1、将含鱼藤酮成分的植物组织粉碎，得到植物粉料，将植物粉料与浸提液按照质量比 0.5-1.5：6的配比加入到浸提罐100中，控制浸提温度在50-55℃，搅拌1-2 h； 
S2、将浸提罐100中液体加入到加热罐200中，加热并维持温度在62-68℃；
S3、氯仿挥发后进入冷凝罐300冷却成液体回流到所述浸提罐100中，对所述植物粉料再次浸提；
S4、重复步骤S2-S3一到四次；
S5、回收加热罐200中液体，得到产品。
其中，步骤S1中，植物粉料与浸提液较佳的比例为1：6，在此比例下下可得到最佳的浸提效果，浸提效率最高。所述浸提液是由N·N二甲基甲酰胺和氯仿按照质量比1：5-15，较佳的比例为1：10配制而成。
步骤S1和S2中，均是采用75℃循环热水间接加热，采用75℃循环热水间接加热方式相较于传统的蒸汽加热能更好的控制温度。
步骤S2中，由于鱼藤酮为热敏性物质，其临界点为68℃，因此将加热温度设置为62-68℃以便最大限度地提高氯仿的蒸发速率且不使鱼藤酮变性。
步骤S4中，对所述植物粉料循环浸提1次到4次，使得植物组织中的鱼藤酮成分被充分提取，提高了鱼藤酮的提取率。
其中，在本发明鱼藤酮临界萃取方法中，所采用的浸提罐100、加热罐200和冷凝罐300本身为密闭容器，三者之间的连接也是密闭连接，这样可防止溶剂的挥发，进一步提高了操作安全性。
下面用实施例来进一步说明本发明的实质性内容，但不限于本发明。
实施例1
本实施例鱼藤酮临界萃取方法，包括将非洲山毛豆叶粉碎、浸提与浓缩；包括以下提取步骤：
A、首先将质量比为0.5:6的非洲山毛豆叶粉和浸提液加入到浸提罐中，所述浸提液由质量比为1:5的N·N二甲基甲酰胺和氯仿组成；B、然后控制浸提温度在50℃，搅拌1h；C、将浸提罐中液体加入到加热罐中，升温至62℃，氯仿挥发进入到冷凝罐中，冷却成液体后回流到浸提罐中；D、步骤A和步骤B循环进行4h，对所述非洲山毛豆叶粉再浸提4次；E、最后将加热罐中的液体回收，得到产品，经检测，鱼藤酮的提取率达到87%。
所述浸提罐、加热罐和冷凝罐为密闭容器，浸提罐、加热罐与冷凝罐之间的连接也是密闭连接，能防止溶剂挥发。
所述浸提罐与加热罐的加热方式为75度循环热水间接加热。
实施例2
本实施例鱼藤酮临界萃取方法，包括将非洲山毛豆叶粉碎、浸提与浓缩；包括以下提取步骤：
A 、首先将质量比为1:6的非洲山毛豆叶粉和浸提液加入到浸提罐中，所述浸提液由质量比为1:10的N·N二甲基甲酰胺和氯仿组成；B、然后控制浸提温度在55℃，搅拌2h；C、将浸提罐中液体加入到加热罐中，升温至68℃，氯仿挥发进入到冷凝罐中，冷却成液体后回流到浸提罐中；D、步骤A和步骤B循环进行5h，对所述非洲山毛豆叶粉再浸提2次；E、最后将加热罐中的液体回收，得到产品，经检测，鱼藤酮的提取率达到90%。
所述浸提罐、加热罐和冷凝罐为密闭容器，浸提罐、加热罐与冷凝罐之间的连接也是密闭连接，能防止溶剂挥发。
所述浸提罐与加热罐的加热方式为75度循环热水间接加热。
实施例3
本实施例鱼藤酮临界萃取方法，包括将非洲山毛豆叶粉碎、浸提与浓缩；包括以下提取步骤：
A 、首先将质量比为1.5:6的非洲山毛豆叶粉和浸提液加入到浸提罐中，所述浸提液由质量比为1:15的N·N二甲基甲酰胺和氯仿组成；B、然后控制浸提温度在55℃，搅拌2h；C、将浸提罐中液体加入到加热罐中，升温至65℃，氯仿挥发进入到冷凝罐中，冷却成液体后回流到浸提罐中；D、步骤A和步骤B循环进行5h，对所述非洲山毛豆叶粉再浸提2次；E、最后将加热罐中的液体回收，得到产品，经检测，鱼藤酮的提取率达到90%。
所述浸提罐、加热罐和冷凝罐为密闭容器，浸提罐、加热罐与冷凝罐之间的连接也是密闭连接，能防止溶剂挥发。
所述浸提罐与加热罐的加热方式为75度循环热水间接加热。
本发明提供一种鱼藤酮临界萃取方法，通过使用N·N二甲基甲酰胺和氯仿所制的浸提液浸提鱼藤酮成分，并使得氯仿挥发回流使用，不使用甲苯作为提取剂，避免了甲苯所带来的土壤板结，肥力下降，环境污染大，对非靶标生物影响大的问题。而且，本发明方法对鱼藤酮的提取率高、操作安全性高、并且更为环保。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种鱼藤酮临界萃取方法，其特征在于，所述鱼藤酮临界萃取方法包括以下步骤：
S1、将含鱼藤酮成分的植物组织粉碎，得到植物粉料，将植物粉料与浸提液按照质量比0.5-1.5：6的配比加入到浸提罐中，控制浸提温度在50-55℃，搅拌1-2 h； 
S2、将浸提罐中液体加入到加热罐中，加热并维持温度在62-68℃；
S3、氯仿挥发后进入冷凝罐冷却成液体回流到所述浸提罐中，对所述植物粉料再次浸提；
S4、重复步骤S2-S3一到四次；
S5、回收加热罐中液体。
2.根据权利要求1所述的鱼藤酮临界萃取方法，其特征在于，步骤S1中，所述植物粉料与浸提液的质量比为1：6。
3.根据权利要求1所述的鱼藤酮临界萃取方法，其特征在于，步骤S1中，所述浸提液是由N·N二甲基甲酰胺和氯仿按照质量比1：5-15配制而成。
4.根据权利要求3所述的鱼藤酮临界萃取方法，其特征在于，步骤S1中，所述浸提液是由N·N二甲基甲酰胺和氯仿按照质量比1：10配制而成。
5.根据权利要求1所述的鱼藤酮临界萃取方法，其特征在于，步骤S1和S2中，均是采用75℃循环热水间接加热。
6.根据权利要求1所述的鱼藤酮临界萃取方法，其特征在于，所采用的浸提罐、加热罐和冷凝罐本身为密闭容器，三者之间的连接也是密闭连接。
7.根据权利要求1~6任一所述的鱼藤酮临界萃取方法，其特征在于，所述含鱼藤酮成分的植物组织为非洲山毛豆叶。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110240602A (zh) * 2019-06-21 2019-09-17 广西施乐农化科技开发有限责任公司 一种鱼藤酮的生产设备及其生产工艺
CN110903297A (zh) * 2019-12-20 2020-03-24 海南省林业科学研究所 一种鱼藤酮及类似物的大孔树脂提取方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1403462A (zh) * 2002-10-10 2003-03-19 华南农业大学 鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法
CN1416710A (zh) * 2002-11-25 2003-05-14 郑树芹 鱼藤酮原药快速净化提取法
KR20050069719A (ko) * 2003-12-31 2005-07-05 학교법인 영광학원 테프로시아 추출물을 포함하는 살충제 조성물
WO2007137135A2 (en) * 2006-05-18 2007-11-29 The Regents Of The University Of California Rotenone analogs: method of preparation and use
CN101278683A (zh) * 2008-05-23 2008-10-08 广西施乐农化科技开发有限责任公司 无公害植物源农药鱼藤酮乳油制剂及其制备方法
CN202590427U (zh) * 2012-05-24 2012-12-12 深圳市华农生物工程有限公司 鱼藤酮临界萃取装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1403462A (zh) * 2002-10-10 2003-03-19 华南农业大学 鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法
CN1416710A (zh) * 2002-11-25 2003-05-14 郑树芹 鱼藤酮原药快速净化提取法
KR20050069719A (ko) * 2003-12-31 2005-07-05 학교법인 영광학원 테프로시아 추출물을 포함하는 살충제 조성물
WO2007137135A2 (en) * 2006-05-18 2007-11-29 The Regents Of The University Of California Rotenone analogs: method of preparation and use
CN101278683A (zh) * 2008-05-23 2008-10-08 广西施乐农化科技开发有限责任公司 无公害植物源农药鱼藤酮乳油制剂及其制备方法
CN202590427U (zh) * 2012-05-24 2012-12-12 深圳市华农生物工程有限公司 鱼藤酮临界萃取装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ATTAWADEE SAE-YUN，等: "Extraction of rotenone from Derris elliptica and Derris malaccensis by pressurized liquid extraction compared with maceration", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 *
黄继光等: "非洲山毛豆叶片中鱼藤酮的提取方法", 《华南农业大学学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110240602A (zh) * 2019-06-21 2019-09-17 广西施乐农化科技开发有限责任公司 一种鱼藤酮的生产设备及其生产工艺
CN110240602B (zh) * 2019-06-21 2024-02-13 广西施乐农化科技开发有限责任公司 一种鱼藤酮的生产设备及其生产工艺
CN110903297A (zh) * 2019-12-20 2020-03-24 海南省林业科学研究所 一种鱼藤酮及类似物的大孔树脂提取方法
CN110903297B (zh) * 2019-12-20 2020-10-13 海南省林业科学研究所 一种鱼藤酮及类似物的大孔树脂提取方法

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