CN1403462A - 鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法 - Google Patents

鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1403462A
CN1403462A CN02134920A CN02134920A CN1403462A CN 1403462 A CN1403462 A CN 1403462A CN 02134920 A CN02134920 A CN 02134920A CN 02134920 A CN02134920 A CN 02134920A CN 1403462 A CN1403462 A CN 1403462A
Authority
CN
China
Prior art keywords
supercritical fluid
fluid extraction
rotenoid
plant
entrainment agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN02134920A
Other languages
English (en)
Inventor
徐汉虹
黄继光
杨晓云
周利娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China Agricultural University
Original Assignee
South China Agricultural University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China Agricultural University filed Critical South China Agricultural University
Priority to CN02134920A priority Critical patent/CN1403462A/zh
Publication of CN1403462A publication Critical patent/CN1403462A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明属于植物性杀虫剂制备领域，尤其涉及鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取。本发明于超临界流体萃取仪的萃取罐中加入含有鱼藤酮类化合物的植物干粉，确定温度、压力、流量、夹带剂和萃取时间，萃取后，从超临界流体萃取仪的分离罐中得到产品。本方法具有工艺简单、提取率高、成本低、减少植物材料浪费等特点。

Description

鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法
                        技术领域
本发明属于植物性杀虫剂制备领域，具体地，涉及从植物中提取鱼藤酮类化合物的工艺。
                        技术背景
化学农药在控制病虫草害，提高作物产量的同时，也破坏了生态、污染了环境，带来很大的负面影响。随着人们对环境质量的要求逐步提高，植物性农药又重新受到关注。
鱼藤酮类化合物是三大传统杀虫植物之一——鱼藤中的主要活性成分，其活性高，无污染，无残留，对人畜安全，适合当今环境对农药的要求。但由于传统的提取方法如索氏提取、冷浸提取等方法存在提取率低、耗用大量有机溶剂、容易造成中毒等缺陷，使生产成本偏高，并且造成植物资源浪费。因此，探索采用新的提取方法，来提高鱼藤酮类化合物的提取率，在实际生产中，是一个非常现实的问题。
超临界流体是介于液态和气态之间的一种物质，这种物质是能在物质的温度和压力超过临界点才能存在。在用于物质的萃取分离时，超临界流体兼有液体和气体的优点：密度较大，与液体相似，所以与流体分子的作用力强，易于溶解其它物质；粘度较小，与气体接近，所以传质速率很高。加之表面张力小，很容易渗透固体颗粒，并保持较大的流速，可以使萃取过程高效、快速地进行。使用最先进的超临界流体萃取技术，可以为生产高含量杀虫活性成分的高质量生物农药提供保证。
                        技术内容
本发明的技术方案：将含有鱼藤酮类化合物的植物干燥、粉碎，得到干粉，控制干粉的粒度在40～200目筛之间，然后将干粉放入超临界流体萃取罐中，加入夹带剂，夹带剂的体积与干粉的质量比为0～50∶100，0表示不加入夹带剂。在一定的条件下，萃取2～10小时，从分离罐中即可得到鱼藤酮类化合物的萃取物。所说的含有鱼藤酮类化合物的植物有：鱼藤属植物、灰叶属植物、紫穗槐属植物、鸡血藤属植物、梭果豆属植物等。
上述夹带剂可以是：石油醚(I、II)、苯、二甲苯、甲苯、萘烷、丁酮、石油馏出物、樟油、精油、煤油、丙酮、乙酸乙酯、四氯化碳、三氯甲烷、三氯乙烯、乙醚、二氯甲烷、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、正丁醇、正己烷等常用溶剂中的一种或几种。
上述的超临界流体为：CO2或NO2或氟里昂系列超临界流体。
上述的条件为：温度为0℃～100℃、压力为10MPa～40MPa、流量为0.3～5.0L/小时。
本发明具有以下优点：
1、由于本发明采用了先进的超临界流体萃取技术，使有效成分的提取率大大提高，减少了植物资源的浪费。
2、在提取过程中有机溶剂的使用量大大减少(有时甚至不需使用有机溶剂)，使成本降低，并且污染减少，浓缩过程也大大缩短。
3、传统的提取方法如索氏提取一般要24小时，冷浸法需要48小时甚至更长时间，而超临界流体萃取一般在10小时以内，因而提取时间明显减少，提取速度加快。
为了更好地理解发明的实质，下面用实施例来详细说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。
实施例一：
取鱼藤根干粉250g，干粉粒径在40目～200目之间，加入到1000mL的超临界流体萃取罐中，用CO2作超临界流体，流量1.2L/min。当温度升到60℃，压力达到30MPa时开始计时。保持该条件运行6小时，然后停止，从分离罐中分离出超临界流体萃取物20g，萃取物中鱼藤酮的含量达到70％(HPLC测定，以下同)。
实施例二：
取紫花非洲山毛豆叶片干粉150g，干粉粒径在40目～200目之间，加入到1000mL的超临界流体萃取罐中，用CO2作超临界流体，流量1.5L/min。当温度升到50℃，压力达到15MPa时开始计时。保持该条件运行6小时，然后停止，从分离罐中分离出超临界流体萃取物18g，萃取物中鱼藤酮的含量达到20％，鱼藤酮类化合物的含量可达到32％。
实施例三：
取厚果鸡血藤根干粉200g，干粉粒径在40目～200目之间，加入到1000mL的超临界流体萃取罐中，用CO2作超临界流体，流量1.2L/min。当温度升到60℃，压力达到20MPa时开始计时。保持该条件运行6小时，然后停止，从分离罐中分离出超临界流体萃取物16g，萃取物中鱼藤酮的含量达到58％。
实施例四：
取紫穗槐干粉180g，干粉粒径在40目～200目之间，加入到1000mL的超临界流体萃取罐中，用CO2作超临界流体，流量1.5L/min。当温度升到65℃，压力达到28MPa时开始计时。保持该条件运行6小时，然后停止，从分离罐中分离出超临界流体萃取物18g，萃取物中鱼藤酮类化合物的含量达到28％。
实施例五：
取紫花非洲山毛豆叶片干粉150g，干粉粒径在40目～200目之间，加入15mL丙酮作夹带剂搅拌均匀，在密闭容器中置于避光暗处12h后，加入到1000mL的超临界流体萃取罐中，用CO2作超临界流体，流量1.8L/min。当温度升到50℃，压力达到20MPa时开始计时。保持该条件运行6小时，然后停止，从分离罐中分离出超临界流体萃取物22g，萃取物中鱼藤酮的含量达到26％，鱼藤酮类化合物的含量可达到43％。
以上提出来的产品用四氯化碳溶解，冷冻结晶，乙醇重结晶，可得到95％以上的鱼藤酮晶体粉末，能广泛用于农业生产、出口以及医药等领域中。

Claims (4)

1、一种鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法，其特征在于：将含有鱼藤酮类化合物的植物粉碎得到干粉，放入超临界流体萃取罐中，加入夹带剂，夹带剂的体积与干粉的质量比为0～50∶100，在温度0～100℃、压力10～40MPa、流量为0.3～5.0L/小时的条件下，萃取2～10小时，从分离罐中即可得到鱼藤酮类化合物的萃取物。
2、根据权利要求1所述的植物干粉，其特征在于：植物干粉的粒度在40～200目筛之间。
3、根据权利要求1所述的超临界流体萃取方法，其特征在于：超临界流体为CO2或NO2或氟里昂系列超临界流体。
4、根据权利要求1所述的夹带剂，其特征在于：夹带剂可以是石油醚(I、II)、苯、二甲苯、甲苯、萘烷、丁酮、石油馏出物、樟油、精油、煤油、丙酮、乙酸乙酯、四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、正丁醇、正己烷、三氯乙烯、乙醚有机溶剂中的一种或几种。
CN02134920A 2002-10-10 2002-10-10 鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法 Pending CN1403462A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN02134920A CN1403462A (zh) 2002-10-10 2002-10-10 鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN02134920A CN1403462A (zh) 2002-10-10 2002-10-10 鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1403462A true CN1403462A (zh) 2003-03-19

Family

ID=4747951

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN02134920A Pending CN1403462A (zh) 2002-10-10 2002-10-10 鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1403462A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863296A (zh) * 2012-09-24 2013-01-09 华南农业大学 有机肥及其制备方法和一种防治土传病虫害的方法
CN103044440A (zh) * 2012-12-31 2013-04-17 深圳市华农生物工程有限公司 一种鱼藤酮临界萃取方法
CN108187365A (zh) * 2018-02-02 2018-06-22 陕西师范大学 利用超临界二氧化碳去除含氟聚合物中全氟辛酸铵的方法
CN110903297A (zh) * 2019-12-20 2020-03-24 海南省林业科学研究所 一种鱼藤酮及类似物的大孔树脂提取方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863296A (zh) * 2012-09-24 2013-01-09 华南农业大学 有机肥及其制备方法和一种防治土传病虫害的方法
CN102863296B (zh) * 2012-09-24 2014-12-17 华南农业大学 有机肥及其制备方法和一种防治土传病虫害的方法
CN103044440A (zh) * 2012-12-31 2013-04-17 深圳市华农生物工程有限公司 一种鱼藤酮临界萃取方法
CN103044440B (zh) * 2012-12-31 2015-11-18 深圳市华农生物工程有限公司 一种鱼藤酮临界萃取方法
CN108187365A (zh) * 2018-02-02 2018-06-22 陕西师范大学 利用超临界二氧化碳去除含氟聚合物中全氟辛酸铵的方法
CN110903297A (zh) * 2019-12-20 2020-03-24 海南省林业科学研究所 一种鱼藤酮及类似物的大孔树脂提取方法
CN110903297B (zh) * 2019-12-20 2020-10-13 海南省林业科学研究所 一种鱼藤酮及类似物的大孔树脂提取方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
de Hoyos-Martínez et al. Tannins extraction: A key point for their valorization and cleaner production
CN102677510B (zh) 一种用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法
CN106831353A (zh) 一种从大麻中提取大麻二酚的方法
CN104673497B (zh) 一种植物精油、多糖和黄酮的提取工艺
CN100345952C (zh) 一种薰衣草精油的提取方法
CN111978158A (zh) 一种从工业大麻中提取纯化次大麻二酚的方法
CN108998248A (zh) 一种富含大麻二酚的工业大麻花叶净油制备方法
CN1810756A (zh) 一种超临界二氧化碳萃取大黄总蒽醌的方法
CN1820771A (zh) 亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法
CN1319545C (zh) 超临界co2脱除人参中有机氯农药方法
CN1403462A (zh) 鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法
CN105360169A (zh) 一种连续相变萃取油茶中抑菌物质的方法及应用
Chen et al. Optimization extraction of rosemary essential oils using hydrodistillation with extraction kinetics analysis
CN110803979A (zh) 一种天然芳樟醇提取工艺
CN1560072A (zh) 一种从灵芝中制备灵芝三萜酸和灵芝多糖的方法
CN103283735A (zh) 一种防治粉虱类害虫的植物源制剂及其制备方法
CN1726783A (zh) 一种无残留绿色农药及生产方法
CN1723781A (zh) 一种小麦中草药乳剂农药及生产方法
CN1548206A (zh) 一种使用夹带剂提高超临界二氧化碳萃取效率的方法
CN1687052A (zh) 从天然植物红景天中提取香豆素类物质的方法
CN102887911A (zh) 一种印楝素萃取方法
CN111759871A (zh) 一种连续从白刺种子中提取油脂、黄酮和多糖的方法
CN1158928C (zh) 超临界二氧化碳技术萃取印楝素工艺
yang Berlainan Extraction of squalene from Aquilaria malaccensis leaves using different extraction methods
Hien et al. Evaluation of influencing factors and technological processes for the production of orange essential oil (Citrus sinensis) on equipment semi-industrial distillation

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication