发明内容
本发明的目的在于,提供一种苦马豆杀螨剂及其制备方法。
为了实现上述任务,本发明采取如下的技术解决方案:
一种含有苦马豆的杀螨剂,其特征在于,制得的该杀螨剂的形态为可湿性粉剂,该可湿性粉剂由以下原料按重量百分比制成:苦马豆植株细粉:50%~80%,填料:15%~40%,农药助剂:5~15%。
所述的填料是滑石粉、白碳黑、硅澡土、膨润土中的一种或一种以上的混合物;
所述的农药助剂是十二烷基硫酸钠、分散剂NNO、木质素黄酸钠、洗衣粉、辛基磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、羧甲基纤维素中的一种或几种混合物。
上述苦马豆杀螨剂的制备方法,其特征在于,按下列步骤进行:
A、将苦马豆植株,用植物组织粉碎机粉碎,过325目筛,且保证有95%粉碎物通过325目筛,得到粗粉碎物;
B.将步骤A所得的粗粉碎物和填料、农药助剂按比例充分混合后用气流粉碎机粉碎至1μm~5μm,即制成苦马豆可湿性杀螨粉剂;
本发明的另一种技术方案是:
一种苦马豆杀螨剂,其特征在于,制得的该杀螨剂的形态为乳油、水乳剂或微乳剂,其中:
乳油由以下组分按照重量百分比配制而成:苦马豆提取物:10%~50%,乳化剂:5%~20%,溶剂补充至100%;
水乳剂由以下组分按照重量百分比配制而成:苦马豆提取物:10%~30%,溶剂:5%~20%,乳化剂:5%~15%,共乳化剂:0.2%~5%,水补充至100%;
微乳剂由以下组分按照重量百分比配制而成:苦马豆提取物:10%~40%,乳化剂:10%~20%,共乳化剂:0.5%~5%,水补充至100%。
其中:
所述乳油中的乳化剂选用辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚其中的一种或一种以上的组合物;
所述乳油中的溶剂选用松节油、甲醇、乙醇、冬青油、乙酸乙酯中的一种或一种以上的组合物。
所述水乳剂中的溶剂选用松节油、冬青油、乙酸丁酯、乙酸乙酯等中的一种或一种以上的组合物;
所述的水乳剂中的乳化剂选用烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等中的一种或一种以上的组合物;
所述的水乳剂中的共乳化剂选用丁醇、异丁醇、十二烷醇-1、十四烷醇-1、十八烷醇-1等链烷醇类的一种或一种以上的组合物。
所述微乳剂中的乳化剂选择苯乙烯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯苯乙基酚醚油酸酯、王基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚等中的一种或一种以上的组合物;
所述微乳剂中的共乳化剂选用乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、十二烷醇-1、十四烷醇-1、十八烷醇-1等直链烷醇类的一种或以上的组合物。
上述苦马豆杀螨剂的制备方法,其特征在于,采用如下步骤进行:
A.将苦马豆植株,用植物组织粉碎机粉碎至1μm~5μm的粗粉碎物;
B.将步骤A所得的粗粉碎物用溶剂浸提,浸提物经真空浓缩后得浓缩液;
C.步骤B中采用的溶剂为乙醇,乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一种或一种以上的组合物,提取温度为50℃~80℃,提取时间为6小时~48小时;
D.将步骤B所得的浓缩液和溶剂、乳化剂按比例于混配釜中搅拌均匀后即得苦马豆杀螨乳油;
E.将步骤B所得的浓缩液和溶剂、水、乳化剂、共乳化剂混合,在常温下高速搅拌均匀,即得苦马豆杀螨水乳剂;
F.将步骤B所得的浓缩液用适当溶剂溶解后和水、乳化剂按比例混匀,在室温下,搅拌均匀,即得苦马豆杀螨微乳剂。
本发明制备的苦马豆杀螨剂,药效显著、高选择性、低毒低残留,害螨不易对其产生抗药性,该杀螨剂制造工艺简单,成本低廉,符合目前农药的发展趋势,适宜于推广应用。
具体实施方式
申请人在对西北地区植物杀螨活性进行筛选发现,苦马豆提取物对多种红蜘蛛有较好的生物活性。因此申请人以苦马豆(Swainsoniasalsula Taub.)为原料,经一定的加工过程,制成了苦马豆可湿性杀螨粉剂、乳油、水乳剂、微乳剂。
以下结合发明人给出的实施例以及实验详述本发明的实施过程。
申请人将苦马豆植株经一定的加工过程,与农药助剂及填料可制成苦马豆可湿性杀螨粉剂,该可湿性粉剂由以下原料按重量百分比制成:苦马豆植株细粉:50%~80%,填料:15%~40%,农药助剂:5~15%。
可湿性粉剂中采用的填料是滑石粉、白碳黑、硅澡土、膨润土中的一种或一种以上的混合物,农药助剂可以是十二硫基硫酸钠、分散剂NNO、木质素黄酸钠、洗衣粉、辛基磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、羧甲基纤维素等的一种或一种以上的混合物。
苦马豆可湿性杀螨粉剂的制造方法是:
A、将苦马豆植株,用植物组织粉碎机粉碎,过325目筛,且保证有95%粉碎物通过325目筛,得到粗粉碎物;
B、将步骤A所得的粉碎物和填料、农药助剂按比例充分混合后用气流粉碎机粉碎至1μm~5μm,即制成苦马豆可湿性杀螨粉剂。
将苦马豆植株粉碎物经溶剂提取,提取中采用的溶剂为乙醇,乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一种或一种以上的组合物,提取温度为50℃~80℃,提取时间为6小时~48小时,浸提物经真空浓缩后得浓缩液;
将苦马豆提取物(浓缩液)配制成形态为乳油、水乳剂及微乳剂的苦马豆杀螨剂。
这三种剂型中各组份的重量百分比例为:
A.乳油重量百分比配方
苦马豆提取物:10~50%,乳化剂:5~20%,溶剂补足100%。
乳油中的溶剂选用松节油、甲醇、乙醇、冬青油、乙酸乙酯中的一种或一种以上的组合物;
乳化剂选用辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚一种或一种以上的组合物。
乳油的制造方法是:将苦马豆提取物(浓缩液)和乳化剂、溶剂按比例混合均匀即得苦马豆杀螨乳油。
B.水乳剂重量百分比配方
苦马豆提取物:10~30%,溶剂:5~20%,乳化剂:5~15%,乳化剂:5~15%,共乳化剂:0.2~5%,水补足100%。
水乳剂中的溶剂选用松节油、冬青油、乙酸丁酯、乙酸乙酯等中的一种或一种以上的组合物;
乳化剂选用烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等中的一种或一种以上的组合物;
共乳化剂选用丁醇、异丁醇、十二烷醇-1、十四烷醇-1、十八烷醇-1等链烷醇类的一种或一种以上的组合物。
水乳剂的制备方法是:将苦马豆提取物用溶剂溶解后和乳化剂、共乳化剂加在一起,在常温下高速搅拌,即得苦马豆水乳剂。
C.微乳剂重量百分比配方
苦马豆提取物:10~40%,乳化剂:10~20%,共乳化剂:0.5~5%,水补足100%。
微乳剂中采用的乳化剂有苯乙烯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯苯乙基酚醚油酸酯、王基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚等中的一种或几种。共乳化剂选用乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、十二烷醇-1、十四烷醇-1、十八烷醇-1等直链烷醇类的一种或几种。
微乳剂的制备方法是:先将苦马豆提取物与溶剂、乳化剂和共乳化剂混合均匀,在搅拌情况下向其中滴加水,在室温下恒温搅拌1小时,即可得苦马豆杀螨微乳剂。
以下是发明人给出的实施例,需要说明的是,以下的实施例是较优的例子,主要用于理解本发明,本发明不限于这些实施例。
制备实施例1:
称取苦马豆植株60kg,粉碎,粉碎后细粉过325目筛,其中保证有95%的细粉通过325目筛,将该细粉同30kg白碳黑、5kg木质素磺酸钠、5kg分散剂NNO充分混合后即可得60%苦马豆杀螨可湿性粉剂。
制得的该可湿性粉剂的500~800倍液(其中可加入洗衣服适量),可防治朱砂叶螨、山楂叶螨、二斑叶螨等害螨,防效可达80%以上,持效期效期7-10天。
制备实施例2:
称取苦马豆植株100kg,粉碎至1mm-5mm的粗粉,用工业乙醇150kg在60℃提取24小时,真空条件下浓缩,得到苦马豆提取物(浓缩液)。
取苦马豆提取物10kg,乙酸乙酯10kg,松节油70kg,壬基酚聚氧乙烯醚8kg,十二烷基苯磺酸钙2kg,充分混合,即得10%苦马豆杀螨乳油。
制得的该乳油的500~800倍液,可有效地防治苹果朱砂叶螨、山楂叶螨、二斑叶螨等害螨等多种害虫,也可用于防治枸杞蚜虫、麦蚜、苹果黄蚜等害虫。
制备实施例3:
称取苦马豆植株l00kg,粉碎至1mm~5mm的粗粉,用乙酸乙酯在60℃下提取48小时,用真空浓缩,得到苦马豆提取物(浓缩液)。
取苦马豆提取物10kg,10kg的冬青油,再加60kg质量浓度为10%的聚乙烯醇水溶液,15kg烷基聚二醇醚,3kg异丁醇,2kg正十四烷醇,于常温下以7000r/min搅拌5min,得10%苦马豆水乳剂。
该水乳剂的500~800倍液,可有效防治各种叶螨,同时也能防治枸杞瘿螨、蚜虫等害虫。
制备实施例4:
称取苦马豆植株100kg,粉碎,过40目筛,得到粗粉,用乙醇在60℃下提取15小时,用真空浓缩,得到苦马豆提取物。
取苦马豆提取物10kg,苯乙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚15kg,十二烷基苯磺酸钙5kg,混合均匀,在室温下搅拌下加入70kg水,再搅拌30分钟,即得10%苦马豆杀螨微乳剂。
该微乳剂的500~800倍液可有效防治蔬菜及果树上的主要害螨。
上述制备实施例中,苦马豆植株或苦马豆提取物的用量只选择了一种,用于试验考察。当然,在制备苦马豆可湿性杀螨粉剂、苦马豆杀螨乳油、苦马豆水乳剂和苦马豆杀螨微乳剂的制作中,在本发明要求的范围内,均能够得到合格的制剂。
试验实施例1:4种苦马豆杀螨制剂对山楂叶螨的田间药效试验
为明确苦马豆杀螨剂对山楂叶螨的田间药效情况,申请人于2010年在陕西省大荔县对4种苦马豆杀螨剂进行了防治山楂叶螨的田间小区药效试验。
1、供试药剂
60%苦马豆杀螨可湿性粉剂(制备实施例1),药剂代号KWP;
10%苦马豆杀螨微乳剂(制备实施例4),药剂代号KME;
10%苦马豆杀螨水乳剂(制备实施例3),药剂代号KEW;
10%苦马豆杀螨乳油(制备实施例2),药剂代号KEC;
1.8%阿维菌素乳油,浙江海正化工股份有限公司。
2、试验物品
注射器(10ml)3支,托盘天平一台,背负式喷雾器两个,吊牌(300个),搪瓷缸(1000ml)1个,铅笔3支,记录本1个,拨针若干,以及照相机一部。
3、供试作物
苹果。
4、试验设计及方法
用供试的苦马豆杀螨制剂KWP、KEC、KEW、KME分别稀释500、800、1000倍液量进行叶面常量喷雾,1.8%阿维菌素乳油4000倍液为对照药剂进行叶面常量喷雾,并设清水对照(CK)。每个处理重复3次,每小区2株树,小区间隔株,随机排列。试验于2011年7月15日施药,将药液均匀喷于苹果树全株叶片正反面,喷到叶片刚好滴水为止。施药时天气晴朗,试验期间无雨。喷药前各小区按东、西、南、北、中5个方位各调查10片有山楂叶螨的叶片,每株调查50片叶,统计喷药前叶片上山楂叶螨基数,并挂牌标记。喷药后第1、3、7天检查挂牌标记叶片上的活螨数,计算各处理区螨口减退率及防治效果,处理间差异显著性检验采用DMRT法。计算公式如下:
式中,Ta:药剂处理后虫口数,Tb:药剂处理前虫口数,Ca:对照处理后虫口数,Cb:对照处理前虫口数,
5、试验结果与统计
采用常量喷雾法对4种苦马豆杀螨制剂对山楂叶螨的田间防效进行了试验,结果见表1。
表1:四种苦马豆杀螨制剂对山楂叶螨的田间药效试验结果
注:①表中数据为3次重复之平均值;②“防效”栏中,数列后标相同小写字母者表示在方差分析(DMRT法)中,于5%水平上无显著差异。下同。
由上表可以看出,4个苦马豆杀螨制剂稀释500倍,对苹果上山楂叶螨药后1天的防效均在75%以上,施药3天后,药剂防效上升至85%以上,7天后KWP、KME、KEW、KEC分别达到96.83%、92.35%、90.75%和94.58%,与对照药剂1.8%阿维菌素乳油稀释4000倍的防效相当,同时也反应出苦马豆杀螨制剂药效发挥相对较为缓慢,这是植物源农药的普遍特点。在800倍处理下,3天和7天防效也都达到了80%以上,说明这4个苦马豆杀螨制剂对山楂叶螨有较好的防治效果。
试验实施例2:四种苦马豆杀螨制剂防治朱砂叶螨田间药效试验
申请人于2011年在陕西省大荔县进行了4种苦马豆杀螨制剂防治朱砂叶螨的田间小区药效试验。
1、供试药剂
60%苦马豆杀螨可湿性粉剂(制备实施例1),药剂代号KWP;
10%苦马豆杀螨微乳剂(制备实施例4),药剂代号KME;
10%苦马豆杀螨水乳剂(制备实施例3),药剂代号KEW;
10%苦马豆杀螨乳油(制备实施例2),药剂代号KEC;
15%哒螨灵乳油,江苏蓝丰生物化工股份有限公司。
2、试验物品
注射器(10ml)3支,托盘天平一台,背负式喷雾器两个,吊牌(300个),搪瓷缸(1000ml)1个,铅笔3支,记录本1个,拨针若干,以及照相机一部。
3、供试作物
棉花。
4、试验设计及方法
试验设供试的苦马豆杀螨制剂KWP、KEC、KEW、KME分别稀释500、800、1000倍液量进行叶面常量喷雾,以15%哒螨灵乳油3000倍液为对照药剂进行叶面常量喷雾,以清水为空白对照。试验于2011年8月在陕西省大荔县棉花地里进行,选择有代表性的棉花田块,小区面积20m2,随机区组排列,每处理重复3次。将各种药剂稀释成所需浓度,用NS-16型喷雾器进行全株喷雾,喷液量为60kg/亩。
每小区固定取10株棉花调查,每株调查10片叶并挂牌标记,在药前调查朱砂叶螨基数,药后1,3,7d调查存活螨量,计算活螨减退率和校正防效,计算方法同实施例5。处理间差异显著性检验采用DMRT法。
表2:四种苦马豆杀螨制剂对朱砂叶螨的田间药效试验结果
由上表可以看出,4个苦马豆杀螨制剂500倍下,1天后防效均在80%以上,3天后,药剂防效上升至85%以上,7天后均在90%以上;在800倍处理下,4个药剂药后3天时的防效均在76%以上,药后7天时的防效均在82%以上,植物源物质的缓效特性表现的更明显。综合来看,4个苦马豆杀螨制剂对朱砂叶螨均有较好的防治效果。
试验实施例3:四种苦马豆杀螨制剂防治二斑叶螨田间药效试验
为了明确苦马豆杀螨制剂对二斑叶螨的田间防治效果,申请人于2011年在陕西省杨凌示范区进行了4种苦马豆杀螨制剂防治桃二斑叶螨的田间小区药效试验。
1、供试药剂
60%苦马豆杀螨可湿性粉剂(制备实施例1),药剂代号KWP;
10%苦马豆杀螨微乳剂(制备实施例4),药剂代号KME;
10%苦马豆杀螨水乳剂(制备实施例3),药剂代号KEW;
10%苦马豆杀螨乳油(制备实施例2),药剂代号KEC;
15%杀螨特乳油,红太阳集团南京第一农药厂生产。
2、试验物品
注射器(10ml)3支,托盘天平一台,背负式喷雾器两个,吊牌(300个),搪瓷缸(1000ml)1个,铅笔3支,记录本1个,拨针若干,以及照相机一部。
3、供试作物
桃树。
4、试验设计及方法
试验设供试的苦马豆杀螨制剂KWP、KEC、KEW、KME分别稀释500、800、1000倍液量进行叶面常量喷雾,15%杀螨特乳油2000倍液为对照药剂进行叶面常量喷雾,并设清水空白对照(CK)。试验于2010年6月在陕西省杨凌区西卜村桃树地里进行,每小区随选4株树,重复4次。将各种药剂稀释成所需浓度,用NS-16型喷雾器进行全株喷雾,以树冠内外全部枝梢、叶片正、背面均匀着药,且不滴水为宜。
调查内容及方法:每个处理选2株树,每株树按东、西、南、北、中5个方位,每个方位选1个枝条,并挂牌定点调查,药前调查每个方位所选枝条叶部二斑叶螨虫数;施药后1d、3d、7d调查选点的二斑叶螨虫数,计算虫口减退率和校正虫口减退率,计算方法同实施例5。用邓肯式新复极差(DMRT)对各处理的防效进行显著性检验。
表3:四种苦马豆杀螨剂对二斑叶螨的田间药效试验结果
由上表可以看出,4种苦马豆杀螨制剂500倍下,1天后防效均在70%以上,3天后,药剂防效上升至85%以上,7天后防效升至90%以上;在800倍处理下,4个药剂药后3天时的防效均在76%以上,7天时的防效均在82%以上,表现出较好的防治效果和一定缓效特性。综合来看,4个苦马豆杀螨制剂对桃树上的二斑叶螨具有较好的防治效果。
综合以上三个表的大田试验结果,四种苦马豆杀螨剂对目前我国为害较为严重的3种害螨均有较好的防治效果。在田间试验中发现,苦马豆杀螨剂对这几种害螨都表现出了缓效性,这符合植物源农药的普遍特点。另外,4种苦马豆杀螨剂均具有一定的持效期(7-9天),且对非靶标生物和环境友好,因此在经济作物和有机食品开发中极为适用,具有很大的应用推广价值。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修正或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修正或改进,均属于本发明的保护范围。