CN104886189A - 一种植物源农药微乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物源农药微乳剂及其制备方法，所述农药微乳剂原料及质量百分比为：苦参提取物1-20％，百部提取物1-20％，川楝子提取物1-20％，茶皂素1-20％，除虫菊酯1-20％，十二烷基苯磺酸钙1-30％，乙醇10-40％，水40-80％。其制备方法为：将苦参提取物、百部提取物、川楝子提取物和茶皂素混合，加入乙醇使其溶解，然后加入除虫菊酯，再加入十二烷基苯磺酸钙混合均匀，置于30-60℃水浴中保温0.2-1h，在搅拌状态下加入水，搅拌成均相即得。本发明原料来源广泛，工艺路线简单，加工成本低，对多种害虫均有很好的防治效果，见效快，对环境友好，是一种无公害生物农药制剂。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂领域，具体涉及一种植物源农药微乳剂及其制备方法。
背景技术
我国是一个农业大国，农药在农业生产中发挥着十分重要的作用。随着人们健康意识的提高，大多数国家都非常重视农产品的安全性，对农药残留的限制十分严格。中国在加入WTO以后，农产品出口面临着非常严峻的“绿色壁垒”，其中农药残留超标是经常遇到的问题，这也严重影响了我国农产品在国际市场的竞争力。为了降低农药残留量，努力开发新型农药已经成为当务之急。
植物源农药来源于自然，能在自然界降解，不会污染环境及农产品，在环境和人体中积累毒性的可能性不大，对人和牲畜相对安全，对害虫天敌伤害小，且害虫对其难以产生抗体，具有低毒、低残留的特点，能够保持农产品的高品质，再加上使用成本低等优点，越来越受到人们的重视与青睐。在全世界面临人口迅速增长、环境污染压力日趋严重的今天，更深入、更广泛的研究和开发安全、无毒、来源广、成本低的植物源农药具有重要的经济意义、生态意义和社会意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种植物源农药微乳剂及其制备方法，由苦参(Sophora flavescens Ait)的干燥根、直立百部(Stemona sessilifolia(Miq.)Miq.)或蔓生百部(Stemonajaponica(Bl)Miq.)或对叶百部(Stemona tuberosa Lour.)的干燥块根、川楝(Melia toosendan Sieb.et Zucc.)的果实提取加工得到主要材料，制备工序简单，原料来源丰富，成本低，所制备的植物源农药微乳剂杀虫效果好。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种植物源农药微乳剂，其原材料各组分及其质量百分比为：
按上述方案，所述苦参提取物由苦参的干燥根提取得到，其制备方法为：将苦参的干燥根粉碎后用4-10体积倍的水进行加热回流提取，提取时间为1-6小时，所得水提液浓缩至相对密度为1.02-1.03，然后加入乙醇水溶液使水提液中含醇量达到50-85vt％，然后静置10-24h，取上清液浓缩至流浸膏即得苦参提取物。
按上述方案，所述百部提取物由直立百部、蔓生百部或对叶百部的干燥块根提取得到，其制备方法为：将直立百部、蔓生百部或对叶百部的干燥块根粉碎后用4-10体积倍浓度为60-90vt％的乙醇水溶液进行加热回流提取，提取时间为1-6小时，所得提取液回收乙醇并浓缩至原体积一半时，加入1-5体积倍的水，静置10-24小时后分离出上层溶液，将上层溶液浓缩至流浸膏即得百部提取物。
按上述方案，所述川楝子提取物由川楝的果实提取得到，其制备方法为：将干燥的川楝的果实粉碎后用4-10体积倍浓度为60-90vt％的乙醇水溶液进行加热回流提取，提取时间为1-6小时，所得提取液回收乙醇并浓缩至原体积一半时，加入1-5体积倍的水，静置10-24小时后分离出上层溶液，将上层溶液浓缩至流浸膏即得川楝子提取物。
本发明还提供上述植物源农药微乳剂的制备方法：将苦参提取物、百部提取物、川楝子提取物和茶皂素混合，加入乙醇使其溶解，然后加入除虫菊酯，搅拌均匀得含药提取物溶液；再向含药提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸钙混合均匀后得到油相；将油相置于30-60℃水浴中保温0.2-1h，在搅拌状态下加入水，搅拌成均相即得植物源农药微乳剂，各原料质量百分比为：苦参提取物1-20％，百部提取物1-20％，川楝子提取物1-20％，茶皂素1-20％，除虫菊酯1-20％，十二烷基苯磺酸钙1-30％，乙醇10-40％，水40-80％。
本发明所制备的植物源农药微乳剂用法为：将本发明制备的植物源农药微乳剂加水稀释至10-200体积倍再喷洒在农作物上即可。
本发明的有益效果在于：1、本植物源农药微乳剂原料所涉及的三类植物是我国常用中药品种，所用茶皂素是从茶籽饼粕中提取得到的一种皂类，其基本结构由三萜皂苷、结构糖、结构酸组成，平均分子式为C57H90O26，是一种天然的非离子表面活性剂，所用除虫菊酯是从菊科植物除虫菊中提取得到的一类能防治多种害虫的广谱杀虫物质，其分子式为C43H56O8，各种原料来源丰富，廉价易得，制备工序简单，对设备要求不高；2、实验发现，以水提取苦参杀虫活性成分，以乙醇水溶液提取百部、川楝中杀虫活性成分效果较好，本发明制备的植物源农药微乳剂对多种农作物害虫具有杀虫功效，作用速度快，对多种农作物害虫均具有高效的杀虫活性，另外，三种提取物杀虫活性成分之间有协同增效作用，杀虫效果更好，且不易使害虫产生抗药性，经过多次大田试验结果表明，本植物源农药微乳剂对小菜蛾、蚜虫、菜青虫、尺蠖等多种农作物害虫均有非常好的防治效果；3、本植物源农药微乳剂能自然降解，对环境友好，对人畜无害，对害虫天敌伤害小，具有低毒、低残留的特点，适合于广大农作物防治害虫，是一种无公害生物农药制剂。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
称取粉碎的苦参根10Kg，用10体积倍的水进行加热回流提取，提取时间为5小时，所得水提液浓缩至相对密度为1.02后加入乙醇水溶液(95vt％)使水提液中含醇量达到60vt％，静置20h，取上清液浓缩至流浸膏，得苦参提取物。
称取粉碎的直立百部的干燥块根20Kg，用5体积倍的浓度为90vt％的乙醇水溶液进行加热回流提取，提取时间为6小时，提取液回收乙醇并浓缩至原体积一半时，加4体积倍的水，静置22小时，分离出上层溶液，浓缩至流浸膏，得百部提取物。
称取粉碎的川楝干燥果实20Kg，用9体积倍的浓度为65vt％的乙醇水溶液进行加热回流提取，提取时间为4小时，提取液回收乙醇并浓缩至原体积一半时，加5体积倍的水，静置16小时，分离出上层溶液，浓缩至流浸膏，得川楝子提取物。
将苦参提取物1.5Kg、川楝子提取物1.5Kg、百部提取物1.7Kg和茶皂素0.1Kg混合，加助溶剂乙醇(95vt％)1Kg使溶解，后向其中加入除虫菊酯0.1Kg，搅拌均匀得含药提取物溶液；再向含药提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸钙0.1Kg混合均匀得到油相；将油相置于60℃水浴中保温1h，维持搅拌状态下加水至10Kg，搅拌成均相，冷却至常温，形成微乳剂，得到植物源农药微乳剂。
实施例2
参照与实施例1相似的方法得到各植物提取物。将苦参提取物0.1Kg、川楝子提取物0.1Kg、百部提取物0.1Kg和茶皂素0.2Kg混合，加助溶剂乙醇(95vt％)1Kg使溶解，后向其中加入除虫菊酯0.2Kg，搅拌均匀得含药提取物溶液；再向含药提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸钙0.3Kg混合均匀得到油相；将油相置于40℃水浴中保温0.2h，维持搅拌状态下加水至10Kg，搅拌成均相，冷却至常温，形成微乳剂，得到植物源农药微乳剂。
实施例3
参照与实施例1相似的方法得到各植物提取物。将苦参提取物0.4Kg、川楝子提取物0.3Kg、百部提取物0.3Kg和茶皂素0.4Kg混合，加助溶剂乙醇(95vt％)4Kg使溶解，后向其中加入除虫菊酯0.3Kg，搅拌均匀得含药提取物溶液；再向含药提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸钙0.3Kg混合均匀得到油相；将油相置于40℃水浴中保温0.2h，维持搅拌状态下加水至10Kg，搅拌成均相，冷却至常温，形成微乳剂，得到植物源农药微乳剂。
实施例4
参照与实施例1相似的方法得到各植物提取物。将苦参提取物2Kg、川楝子提取物0.1Kg、百部提取物0.1Kg和茶皂素0.2Kg混合，加助溶剂乙醇(95vt％)2Kg使溶解，后向其中加入除虫菊酯0.3Kg，搅拌均匀得含药提取物溶液；再向含药提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸钙0.3Kg混合均匀得到油相；将油相置于40℃水浴中保温0.2h，维持搅拌状态下加水至10Kg，搅拌成均相，冷却至常温，形成微乳剂，得到植物源农药微乳剂。
实施例5
参照与实施例1相似的方法得到各植物提取物。将苦参提取物0.4Kg、川楝子提取物2Kg、百部提取物0.5Kg和茶皂素0.5Kg混合，加助溶剂乙醇(95vt％)2Kg使溶解，后向其中加入除虫菊酯0.3Kg，搅拌均匀得含药提取物溶液；再向含药提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸钙0.3Kg混合均匀得到油相；将油相置于40℃水浴中保温0.2h，维持搅拌状态下加水至10Kg，搅拌成均相，冷却至常温，形成微乳剂，得到植物源农药微乳剂。
实施例6
参照与实施例1相似的方法得到各植物提取物。将苦参提取物0.2Kg、川楝子提取物0.2Kg、百部提取物2Kg和茶皂素0.2Kg混合，加助溶剂乙醇(95vt％)2.5Kg使溶解，后向其中加入除虫菊酯0.3Kg，搅拌均匀得含药提取物溶液；再向含药提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸钙0.4Kg混合均匀得到油相；将油相置于40℃水浴中保温0.2h，维持搅拌状态下加水至10Kg，搅拌成均相，冷却至常温，形成微乳剂，得到植物源农药微乳剂。
实施例7
参照与实施例1相似的方法得到各植物提取物。将苦参提取物0.2Kg、川楝子提取物0.4Kg、百部提取物0.3Kg和茶皂素2Kg混合，加助溶剂乙醇(95vt％)1Kg使溶解，后向其中加入除虫菊酯2Kg，搅拌均匀得含药提取物溶液；再向含药提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸钙0.1Kg混合均匀得到油相；将油相置于40℃水浴中保温0.2h，维持搅拌状态下加水至10Kg，搅拌成均相，冷却至常温，形成微乳剂，得到植物源农药微乳剂。
实施例8
参照与实施例1相似的方法得到各植物提取物。将苦参提取物0.3Kg、川楝子提取物0.4Kg、百部提取物0.2Kg和茶皂素0.5Kg混合，加助溶剂乙醇(95vt％)1.1Kg使溶解，后向其中加入除虫菊酯0.5Kg，搅拌均匀得含药提取物溶液；再向含药提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸钙3Kg混合均匀得到油相；将油相置于40℃水浴中保温0.2h，维持搅拌状态下加水至10Kg，搅拌成均相，冷却至常温，形成微乳剂，得到植物源农药微乳剂。
实施例9
对实施例1所制备的植物源农药微乳剂进行室内触杀活性测定：
供试害虫有小菜蛾(Hutella xytostella L.)、棉铃虫(Helibthisarmigera Hiibner)、棉蚜(Aphis gossypii Glover)、菜青虫(Pieris rapaeL.)3龄幼虫、茶尺蠖(ectropis oblique hypulina wehrili)3龄幼虫、水稻二化螟(Chilo suppressalis Walker)、烟蚜(Myzus persicae Suler)、烟青虫(Helicoverpa assulta)。所试害虫由湖北省农科院植保土肥所提供。
实验方法：
采用浸虫法和浸叶法。将实施例1制得的植物源农药微乳剂稀释不同倍数成不同浓度的药液。测试对小菜蛾、棉铃虫、菜青虫、茶尺蠖、水稻二化螟、烟青虫的触杀活性时，将害虫放入圆桶状滤网中，浸于药液中10秒后迅速取出，将害虫饲料叶片在药液中浸20秒后迅速取出，用滤纸吸干多余药液，将害虫分16头一组置于有保湿滤纸的培养皿中。测定对蚜虫的触杀活性时，挑选每片上着虫量在40-70头之间的叶片，将带虫的叶片在药液中浸10秒后立即取出，用滤纸吸干叶片上多余药液，置于培养皿内。将培养皿置于培养箱内观察，于24h、48h后调查死亡情况，计算死亡率。上述各浓度药液对害虫触杀活性均重复测定3次，取平均值，另设清水作为空白对照(死亡率基本为0)，计算校正死亡率。
实验结果
将实施例1制得的植物源农药微乳剂稀释成10、50、100、200、500、1000，6个倍数的药液，对各种害虫的触杀活性测定结果见表1。
表1 按实施例1配制的植物源农药微乳剂对几种害虫的毒理测定结果
从表中可以看出，按本发明配制的植物源农药微乳剂稀释10-200体积倍对供试的几种害虫均有较好的触杀效果。
实施例10
将实施例2制备的植物源农药微乳剂进行室内触杀活性测定(供试害虫及试验方法与实施例9相同)，试验结果见表2。
表2 按实施例2配制的植物源农药微乳剂对几种害虫的毒理测定结果
由结果可以看出，实施例2配制的植物源农药微乳剂稀释10-200体积倍对供试的几种害虫的触杀活性同样非常高。
将实施例3-8制备的植物源农药微乳剂进行室内触杀活性测定(供试害虫及试验方法与实施例9相同)。测定结果与实施例10接近。
实施例11
将实施例1制备的植物源农药微乳剂对几种蔬菜害虫的田间防效进行测定：
试验地点设在湖北省房县桥上乡西坪村现代烟草生产示范区，供试作物品种为云烟87，该作物未用过任何化学杀虫剂，主要害虫种类为烟蚜、烟青虫、棉铃虫、小地老虎、大地老虎、甘蓝夜蛾等。
试验方法
供试药液为实施例1制备的植物源农药微乳剂，将药液设为10倍、50倍、100倍、200倍、500倍五个浓度梯度，每试药浓度重复实验3次，每试药地区为一小区，施药面积为20m2，小区随机排列，并设清水组作为对照。施药前调查虫口基数，施药后第1、3、7天定时调查田间害虫剩余活虫数，计算虫口减退率和防治效果。(虫口减退率(％)＝(施药前虫数—施药后虫数)/施药前虫数；防治效果(％)＝(处理区虫口减退率—空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率))
测定结果：将上述浓度的植物源农药微乳剂施药，作物未收到不良影响，生长正常。实施例1制备的植物源农药微乳剂对几种害虫的田间防治效果测定结果见表3。
表3 植物源农药微乳剂田间防效测定结果
从表中可以看出，在供试药液10-200倍浓度下，本植物源农药微乳剂对上述几种害虫的防止效果均较好。
实施例12
将实施例2-8制备的植物源农药微乳剂进行对几种蔬菜害虫的田间防效测定，采用与实施例11相同的测定方法。测定结果与实施例11接近。
综上所述：通过室内触杀活性测定结果表明，按本发明技术配制的植物源农药微乳剂稀释至10-200倍后对大部分作物害虫均具有较高的毒力。本植物源农药微乳剂对害虫主要表现为触杀作用，而且作用迅速，害虫短短几分钟内即出现中毒症状，表现为扭曲，翻滚等，直至死亡。通过田间防效测定结果表明，本植物源农药微乳剂稀释至10-200倍对烟蚜、烟青虫、棉铃虫、小地老虎、大地老虎、甘蓝夜蛾等作物害虫有较好的防治效果，且本产品对作物安全。
Claims (5)
1.一种植物源农药微乳剂，其特征在于原材料各组分及其质量百分比为：
2.根据权利要求1所述的植物源农药微乳剂，其特征在于：所述苦参提取物由苦参的干燥根提取得到，其制备方法为：将苦参的干燥根粉碎后用4-10体积倍的水进行加热回流提取，提取时间为1-6小时，所得水提液浓缩至相对密度为1.02-1.03，然后加入乙醇水溶液使水提液中含醇量达到50-85vt％，然后静置10-24h，取上清液浓缩至流浸膏即得苦参提取物。
3.根据权利要求1所述的植物源农药微乳剂，其特征在于：所述百部提取物由直立百部、蔓生百部或对叶百部的干燥块根提取得到，其制备方法为：将直立百部、蔓生百部或对叶百部的干燥块根粉碎后用4-10体积倍浓度为60-90vt％的乙醇水溶液进行加热回流提取，提取时间为1-6小时，所得提取液回收乙醇并浓缩至原体积一半时，加入1-5体积倍的水，静置10-24小时后分离出上层溶液，将上层溶液浓缩至流浸膏即得百部提取物。
4.根据权利要求1所述的植物源农药微乳剂，其特征在于：所述川楝子提取物由川楝的果实提取得到，其制备方法为：将干燥的川楝的果实粉碎后用4-10体积倍浓度为60-90vt％的乙醇水溶液进行加热回流提取，提取时间为1-6小时，所得提取液回收乙醇并浓缩至原体积一半时，加入1-5体积倍的水，静置10-24小时后分离出上层溶液，将上层溶液浓缩至流浸膏即得川楝子提取物。
5.一种根据权利要求1-4任一所述的植物源农药微乳剂的制备方法，其特征在于：将苦参提取物、百部提取物、川楝子提取物和茶皂素混合，加入乙醇使其溶解，然后加入除虫菊酯，搅拌均匀得含药提取物溶液；再向含药提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸钙混合均匀后得到油相；将油相置于30-60℃水浴中保温0.2-1h，在搅拌状态下加入水，搅拌成均相即得植物源农药微乳剂，各原料质量百分比为：苦参提取物1-20％，百部提取物1-20％，川楝子提取物1-20％，茶皂素1-20％，除虫菊酯1-20％，十二烷基苯磺酸钙1-30％，乙醇10-40％，水40-80％。
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