CN103814961B - 油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂及其制备方法，所述复配杀虫剂由以下质量百分比的原料制成：由以下质量百分比的原料配制而成：油桐桐饼提取物25～55%；球孢白僵菌孢子粉8～32%；填料8～22%；表面活性剂8～22%；农药助剂4～18%。本发明还包括所述复配杀虫剂的制备方法。本发明复配杀虫剂具有活性高、效果稳定、环境影响小、见效快、长效的防治效果，使用方便。利用本发明，还可提高油桐的附加值；同时推动白僵菌制造的工业规模化发展。

Description

油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物源与微生物复配杀虫剂及其制备方法，尤其是涉及一种油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂及其制备方法。

背景技术

杀虫剂被广泛应用于农、林、牧等人类的各种生产活动中。从古至今，人类为保护自己的劳动成果，使用各种方法保护自己的作物免受病虫侵害，随着近代科学技术的发展，化学农药因其适应面广，操作简单，成本低，效果显著等优点被广泛应用；但也正因为化学农药的大量使用，带来了很多新的问题，如对环境的污染，农药残留，病虫害抗药性等。由于环境保护的要求和绿色化学的提出，现代农药应该是安全性更高的无污染农药或无公害农药，即与环境相容、作用机制独特的绿色农药。

在众多的新型农药中，植物源农药具有安全，高效，低毒，低残留等化学农药所不能媲美的优点，以其在自然环境中自身易降解、无公害的优势已成为绿色农药的首选之一。尽管植物源农药有诸多优点，但也有其自身的弱点。如，对光不稳定，植物活性毒素只有在光照条件下才有作用，但其光活性过程也是降解过程、持效期短。

微生物农药是21世纪农药工业的新产业，代表着植物保护的方向，其最大的优势在于克服化学农药对生态环境的污染和减少在农副产品中农药残留量；但是，微生物杀虫剂也具有一些不足之处，如较化学农药见效慢，某些微生物在自然环境中稳定性相对较差，长期使用可能诱导害虫的抗药性而提高药用成本，研究不够深入。

近年来，生物农药与化学农药的复配研究十分活跃，对于解决化学农药所带来的问题具有十分积极的作用。例如，CN201210137912.4公开了一种植物提取物与化学农药复配杀虫剂及其制备方法，利用牛心朴子提取物，阿维菌素，助溶剂，乳化剂，溶剂混配而成；既发挥了牛心朴子提取物，阿维菌素二者各自的优势，又补充各自的不足。可以起到增效作用，减少化学农药的用量；降低残留污染，延缓害虫的抗药性；弥补了植物农药缓效、使用成本较高的缺点。201310388344.X公开了一种白僵菌毒死蜱杀虫剂及其制备方法；利用白僵菌孢子粉1～50%、毒死蜱原药3～5%、紫外保护剂0.5～5%、载体40～95%%混配而成，这种由微生物杀虫剂与化学农药复配杀虫剂同时具有速效性和长效性两个特点，减少化学农药的使用量，降低害虫的抗药性。

油桐（VerniciafordiiHemsley）属于大戟科（Euphorbiaceae）油桐属，为中亚热带落叶乔木，是原产我国且栽培利用悠久的重要工业油料树种。在贵州、重庆、湖南、湖北、广东、江西、四川等地区均有栽培分布，其中以重庆、贵州、湖南、湖北的毗邻地区为中心产区。油桐的主要产品是桐油，为最佳干性油之一，在工业上具有广泛的用途。据统计，目前在国民经济领域中，直接或间接使用桐油的产品达1000种以上，如清漆、油漆、油布、油毯、树脂和人造革，桐油产品还用于盛装食品、饮料和药品的容器的表面涂层，以及一些金属制品如雷达、收音机和电话机的表面涂层。

油桐桐饼是油桐加工桐油后的副产物，早期，桐饼虽有被用于杀灭土壤害虫或清理鱼塘，但长期以来，人们主要将其用作肥料还田，利用率极低。若能充分利用油桐加工桐油后的副产物桐饼，开发出新型绿色植物杀虫剂，不仅提高资源利用率，还利于促进我国油桐产业化的健康和可持续发展，提高油桐产业的附加值，增加农村地区的农民收入。

白僵菌（Beauveria）是目前害虫防治中应用较广的一种昆虫病原真菌，其杀虫谱广，对多种农林害虫具有致死作用，且致病力强，对环境无污染。在森林防护中具有经济和持效的作用，在虫害的防治中所创造的社会生态效益，是化学防治无法比拟的。白僵菌属分为6个种，分别为球孢白僵菌(Beauveriabassiana)、布氏白僵菌(Beauveriabrongniartii)、多形白僵菌(Beauveriaamorpha)、苏格拉白僵菌(Beauveriacaledonica)、黏孢白僵菌Beauveriavelata)和蠕孢白僵菌(Beauveriavermiconia)。其中被广泛选择作为真菌杀虫剂应用于防治森林害虫、农业害虫的是球孢白僵菌，因而通常所说的白僵菌生物农药多指的是球孢白僵菌生物农药。由于白僵菌孢子萌发的适宜条件是温度为15～30℃，相对湿度为90～100%；温度过高（30℃以上）孢子萌发率低，菌丝易老化；温度过低（15℃以下）孢子萌发率低，菌丝生长缓慢。高湿度有利于孢子吸收水分萌发；低湿度难以吸收水分致使萌发率低甚至不萌发。所以，目前白僵菌防治虫害的主要问题是防治效果受环境的湿度影响较大，在相对湿度较低时，防治效果不理想，且杀虫效率不高和杀虫速度较慢，影响了其在农林害虫中的防治效果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂及其制备方法，该复配杀虫剂杀虫活性高，并可提高油桐加工副产物桐饼的资源利用率。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

本发明之油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，由以下质量百分比的原料配制而成：油桐桐饼提取物25～55%；球孢白僵菌孢子粉12～32%；填料8～22%；表面活性剂8～22%；农药助剂4～18%。

进一步，本发明之油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，由以下质量百分比的原料配制而成：油桐桐饼提取物30～50%；球孢白僵菌孢子粉15～30%；填料10～20%；表面活性剂10～20%；农药助剂5～15%。

进一步，本发明之油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，由以下质量百分比的原料配制而成：油桐桐饼提取物50%；球孢白僵菌孢子粉15%；填料20%；表面活性剂10%；农药助剂5%。

进一步，本发明之油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，由以下质量百分比的原料配制而成：按质量百分比由以下原料组成：油桐桐饼提取物40%；球孢白僵菌孢子粉20%；填料15%；表面活性剂15%；农药助剂10%。

进一步，所述油桐桐饼提取物采用以下方法制成：

（1）将油桐桐饼经80～100℃（优选90℃）烘烤3～5小时后，用粉碎机粉碎，加入甲醇和丙酮混合提取液，所述甲醇和丙酮混合提取液中，甲醇和丙酮的体积比为3～5:1（优选4:1），加热至60~80℃（优选70℃）回流提取3～5次（优选4次），每次加入甲醇和丙酮混合提取液的体积ml:油桐桐饼粉末的质量g=8～10:1（优选9:1），每次提取时间为1～2小时（优选1小时），合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部挥发，得甲醇和丙酮提取物浸膏；挥发的甲醇和丙酮回收利用；

（2）向步骤（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积ml:甲醇和丙酮提取物浸膏质量g=2～3:1（优选2:1）；

（3）向步骤（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的体积:甲醇和丙酮提取物水溶液的体积=1.5～2:1（优选1.5:1），搅拌5～10分钟（优选10分钟），然后静置萃取4～6小时（优选5小时）后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收二氯乙烷，收集上层水相，反复萃取3～5次（优选4次）；

（4）向步骤（3）所得上层水相中加入环己烷，所加入环己烷的体积:上层水相的体积=3～5:1（优选4:1），搅拌5～10分钟（优选10分钟），然后静置萃取4～6小时（优选5小时）后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收环己烷，得上层浓缩液，反复萃取3～5次（优选4次），合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的环己烷，得到桐饼提取物浸膏，即为油桐桐饼提取物。

进一步，所述球孢白僵菌（Beauveriabassiana）孢子粉中分生孢子的浓度为10¹⁰～10¹²个/g孢子粉，活孢率达90%以上。

进一步，所述填料可为硅藻土、高岭土、凹凸棒土、淀粉和膨润土等中的一种或几种的混合物。

进一步，所述表面活性剂可为山梨醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯醚和烷基苯磺酸盐等中的一种或几种的混合物。

进一步，所用农药助剂可为黄原胶、分散剂Z、木质素磺酸钙等中的一种或几种的混合物。

本发明之油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：将油桐桐饼提取物用粉碎机粉碎，过≦100目筛，再将过筛物与球孢白僵菌、填料、表面活性剂、农药助剂按预定配比混匀，即成。

研究表明，油桐桐饼含有桐子酸、异桐子酸和皂素等能杀灭害虫的成分，可用来开发植物源杀虫剂，用于果树、茶叶、蔬菜、甘庶、瓜类等经济作物的病虫害的防治，生产绿色食品。

本发明利用油桐桐饼提取物（植物源杀虫剂）与球孢白僵菌（微生物杀虫剂）进行复配制成一种新型杀虫剂，该新型复配杀虫剂中，油桐桐饼提取物与球孢白僵菌混配，具有缩短潜伏期和增强侵染力的协同增效作用，制成的复配杀虫剂具有活性高、药效稳定、对环境影响小、杀虫效果快、药效保持时间长、使用方便等特点。试验证明，在喷洒稀释1000倍的本发明复配杀虫剂72小时后，平均杀虫率可达90%以上。本发明复配杀虫剂不但可以减少微生物农药速效性差的缺点，还可以提高植物源杀虫剂的杀虫效果。

本发明之新型桐饼提取物杀虫剂可用于果树、蔬菜、甘庶或瓜类等经济作物害虫的防治。利用本发明，可充分开发和利用山区油桐加工后的桐饼资源，解决目前生物农药缺乏的问题，减少资源浪费，提高桐饼的附加值，促进山区经济的快速发展。同时，也可推动白僵菌的工业规模化发展。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例复配杀虫剂由以下质量百分比的原料配制而成：桐饼提取物50%、球孢白僵菌（Beauveriabassiana）孢子粉（分生孢子的浓度为10¹²个/g）15%、高岭土20%、十二烷基硫酸钠10%、木质素磺酸钙5%。

所述桐饼提取物浸膏粉按照以下方法制备而成：（1）将油桐桐饼经90℃烘烤3～5小时后，经粉碎机粉碎，过300目筛，对过筛物用甲醇和丙酮混合提取液（体积比：3:1）加热至60～80℃回流提取4次，每次所加入甲醇和丙酮混合提取液的体积:过筛物的质量=9:1，每次提取时间为1小时，合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部挥发，得到甲醇和丙酮提取物浸膏；挥发的甲醇和丙酮回收利用；（2）向步骤（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀，所加入的水的质量相当于浸膏质量的2倍；（3）向步骤（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的体积相当于甲醇和丙酮提取物水溶液的体积1.5倍，搅拌10分钟，然后静置萃取5小时后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收二氯乙烷，收集上层水相，反复萃取4次；（4）向步骤（3）所得上层水相中加入环己烷，所加入环己烷的体积相当于上层水相体积的4倍，搅拌10分钟，然后静置萃取5小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收环己烷，得上层浓缩液，反复萃取4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的环己烷，得到桐饼提取物浸膏，干燥，得桐饼提取物。

本发明油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂的制备：将所述桐饼提取物用粉碎机粉碎，过≦100目筛，再将过≦100目筛的桐饼提取物粉末与所述球孢白僵菌孢子粉、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙混匀，即成。

本实施例1油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂的杀虫药效如表1～3所示。

（一）对小菜蛾的毒杀作用

将实施例1复配杀虫剂用水按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到甘蓝叶表面，然后将活的小菜蛾饲养于甘蓝叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例1复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的桐饼提取物杀虫剂（具体配方：桐饼提取物粉、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比65:20:10:5混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的球孢白僵菌杀虫剂（具体配方：球孢白僵菌孢子粉（分生孢子的浓度为10¹²个/g）、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比65:20:10:5混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表1。

表1实施例1复配杀虫剂对小菜蛾的毒杀效果

由表1可知，在喷洒新型桐饼提取物复配杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的本发明实施例复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率达到82.7%以上，尤其是稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率最高，可达93.3%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（二）对粘虫的毒杀作用

将本发明实施例复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到剪成长短基本一致的玉米苗表面，将活的粘虫饲养于玉米苗片段上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例1复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的桐饼提取物杀虫剂（具体配方：桐饼提取物浸膏粉、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比65:20:10:5混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的球孢白僵菌杀虫剂（具体配方：球孢白僵菌孢子粉（分生孢子的浓度为10¹²个/g）、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比65:20:10:5混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表2。

表2实施例1复配杀虫剂对粘虫的毒杀效果

由表2可知，在本发明实施例复配杀虫剂72小时后，不同稀释倍数的本发明实施例复配对粘虫的平均杀虫率达到82%以上，尤其是稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂对粘虫的平均杀虫率最高，可达92.7%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（三）对蚜虫的毒杀作用

将本发明实施例复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到白菜叶表面，将活的蚜虫饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例1复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的桐饼提取物杀虫剂（具体配方：桐饼提取物浸膏粉、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比65:20:10:5混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的球孢白僵菌杀虫剂（具体配方：球孢白僵菌孢子粉（分生孢子的浓度为10¹²个/g）、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比65:20:10:5混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表3。

表3实施例1复配杀虫剂对蚜虫的毒杀效果

由表3可知，在喷洒本实施例复配杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的本实施例复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率达到83.3%以上，尤其是稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率最高，可达94.0%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于各原料组分配比为：桐饼提取物浸膏粉40%、球孢白僵菌孢子粉（分生孢子的浓度为10¹²个/g）20%、高岭土15%、十二烷基硫酸钠15%、木质素磺酸钙10%。

制备方法同实施例1。

本实施例之复配杀虫剂杀虫药效如表4-6所示。

（一）对小菜蛾的毒杀作用

将所述桐饼提取物复配杀虫剂用水按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到甘蓝叶表面，然后将活的小菜蛾饲养于甘蓝叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例2复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的桐饼提取物杀虫剂（具体配方：桐饼提取物浸膏粉、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:20:15:5混匀）；喷洒对照组3：稀释1000倍的球孢白僵菌杀虫剂（具体配方：球孢白僵菌孢子粉（分生孢子的浓度为10¹²个/g）、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:20:15:5混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表4。

表4实施例2复配杀虫剂对小菜蛾的毒杀效果

由表4可知，在喷洒实施例2复配杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的实施例2复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率达到80.7%以上，尤其是稀释1000倍的实施例2复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率最高，可达90.7%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（二）对粘虫的毒杀作用

将所述实施例2复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到剪成长短基本一致的玉米苗表面上，将活的粘虫饲养于玉米苗片段上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例2复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的桐饼提取物杀虫剂（具体配方：桐饼提取物浸膏粉、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:20:15:5混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的球孢白僵菌杀虫剂（具体配方：球孢白僵菌孢子粉（分生孢子的浓度为10¹²个/g）、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:20:15:5混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表5。

表5实施例2复配杀虫剂对粘虫的毒杀效果

由表5可知，在实施例2复配杀虫剂72小时后，不同稀释倍数的实施例2杀虫剂对粘虫的平均杀虫率达到76.7%以上，尤其是稀释1000倍的实施例2复配杀虫剂对粘虫的平均杀虫率最高，可达88.7%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（三）对蚜虫的毒杀作用

将所述实施例2复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到白菜叶表面，将活的蚜虫饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例2复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的桐饼提取物杀虫剂（具体配方：桐饼提取物浸膏粉、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:20:15:5混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的球孢白僵菌杀虫剂（具体配方：球孢白僵菌孢子粉（分生孢子的浓度为10¹²个/g）、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:20:15:5混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表6。

表6实施例2复配杀虫剂对蚜虫的毒杀效果

由表6可知，在喷洒实施例2复配杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的实施例2复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率达到80.7%以上，尤其是稀释1000倍的实施例2复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率最高，可达90.7%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于：各原料组分配比为：桐饼提取物浸膏粉30%、球孢白僵菌孢子粉（分生孢子的浓度为10¹⁰个/g）30%、硅藻土10%、山梨醇聚氧乙烯醚15%、分散剂Z15%。

制备方法同实施例1。

本实施例复配杀虫剂杀虫药效如表7-9所示。

（一）对小菜蛾的毒杀作用

将所述实施例2复配杀虫剂用水按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到甘蓝叶表面，然后将活的小菜蛾饲养于甘蓝叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例3复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的桐饼提取物杀虫剂（具体配方：桐饼提取物浸膏粉、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:10:15:15混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的球孢白僵菌杀虫剂（具体配方：球孢白僵菌孢子粉（分生孢子的浓度为10¹⁰个/g）、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:10:15:15混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表7。

表7实施例3复配杀虫剂对小菜蛾的毒杀效果

由表7可知，在喷洒实施例3复配杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的实施例3复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率达到80%以上，尤其是稀释1000倍的实施例3复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率最高，可达90%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（二）对粘虫的毒杀作用

将所述实施例3复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到剪成长短基本一致的玉米苗表面上，将活的粘虫饲养于玉米苗片段上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例3复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的桐饼提取物杀虫剂（具体配方：桐饼提取物浸膏粉、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:10:15:15混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的球孢白僵菌杀虫剂（具体配方：球孢白僵菌孢子粉（分生孢子的浓度为10¹⁰个/g）、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:10:15:15混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表8。

表8实施例3复配杀虫剂对粘虫的毒杀效果

由表8可知，在喷洒实施例3复配杀虫剂72小时后，不同稀释倍数的实施例3复配杀虫剂对粘虫的平均杀虫率达到76.7%以上，尤其是稀释1000倍的实施例3复配杀虫剂对粘虫的平均杀虫率最高，可达87.3%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（三）对蚜虫的毒杀作用

将所述实施例3复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到白菜叶表面，将活的蚜虫饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例3复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的桐饼提取物杀虫剂（具体配方：桐饼提取物浸膏粉、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:10:15:15混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的球孢白僵菌杀虫剂（具体配方：球孢白僵菌孢子粉（分生孢子的浓度为10¹⁰个/g）、高岭土、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙按质量百分比60:10:15:15混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表9。

表9实施例3复配杀虫剂对蚜虫的毒杀效果

由表9可知，在喷洒实施例3复配杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的实施例3复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率达到78.7%以上，尤其是稀释1000倍的实施例3复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率最高，可达90.0%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

综上所述，本发明新型桐饼提取物复配谱高效、杀虫率高；可用于果树、蔬菜、甘庶、瓜类等经济作物的害虫的防治，用于生产绿色食品。

Claims (21)

1.一种油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料配制而成：油桐桐饼提取物25～55%；球孢白僵菌孢子粉8～32%；填料8～22%；表面活性剂8～22%；农药助剂4～18%；

所述油桐桐饼提取物采用以下方法制成：

（1）将油桐桐饼经80～100℃烘烤3～5小时后，用粉碎机粉碎，加入甲醇和丙酮混合提取液，所述甲醇和丙酮混合提取液中，甲醇和丙酮的体积比为3～5:1，加热至60～80℃回流提取3～5次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的体积ml:油桐桐饼粉末的质量g=8～10:1，每次提取时间为1～2小时，合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部挥发，得甲醇和丙酮提取物浸膏；挥发的甲醇和丙酮回收利用；

（2）向步骤（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积ml:甲醇和丙酮提取物浸膏质量g=2～3:1；

（3）向步骤（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的体积:甲醇和丙酮提取物水溶液的体积=1.5～2.0:1，搅拌5～10分钟，然后静置萃取4～6小时后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收二氯乙烷，收集上层水相，反复萃取3～5次；

（4）向步骤（3）所得上层水相中加入环己烷，所加入环己烷的体积:上层水相的体积=3～5:1，搅拌5～10分钟，然后静置萃取4～6小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收环己烷，得上层浓缩液，反复萃取3～5次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的环己烷，得到桐饼提取物浸膏，烘干，即为油桐桐饼提取物；

所述填料为硅藻土、高岭土、凹凸棒土、淀粉和膨润土中的一种或几种的混合物；

所述表面活性剂为山梨醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、聚氧丙烯醚和烷基苯磺酸盐中的一种或几种的混合物；

所述农药助剂为黄原胶、木质素磺酸钙中的一种或几种的混合物。

2.如权利要求1所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：油桐桐饼提取物30～50%、球孢白僵菌孢子粉10～30%、填料10～20%、表面活性剂10～20%、农药助剂5～15%。

3.根据权利要求1所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，按质量百分比由以下原料组成：油桐桐饼提取物50%；球孢白僵菌孢子粉15%；填料20%；表面活性剂10%；农药助剂5%。

4.根据权利要求1所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，按质量百分比由以下原料组成：油桐桐饼提取物40%；球孢白僵菌孢子粉20%；填料15%；表面活性剂15%；农药助剂10%。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（1）中,所述甲醇和丙酮的体积比为4:1，回流提取温度为70℃，回流提取次数为4次，每次所加入甲醇和丙酮混合提取液的体积ml:油桐桐饼粉末的质量g=9:1，每次提取时间为1小时。

6.根据权利要求1或2或3或4所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（2）中,向步骤（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积ml:甲醇和丙酮提取物浸膏质量g=2:1。

7.根据权利要求5所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（2）中,向步骤（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积ml:甲醇和丙酮提取物浸膏质量g=2:1。

8.根据权利要求1或2或3或4所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（3）中，向步骤（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的体积:甲醇和丙酮提取物水溶液的体积=1.5:1，搅拌10分钟，然后静置萃取5小时后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收二氯乙烷，收集上层水相，反复萃取4次。

9.根据权利要求5所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（3）中，向步骤（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的体积:甲醇和丙酮提取物水溶液的体积=1.5:1，搅拌10分钟，然后静置萃取5小时后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收二氯乙烷，收集上层水相，反复萃取4次。

10.根据权利要求6所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（3）中，向步骤（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯乙烷，所加入二氯乙烷的体积:甲醇和丙酮提取物水溶液的体积=1.5:1，搅拌10分钟，然后静置萃取5小时后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收二氯乙烷，收集上层水相，反复萃取4次。

11.根据权利要求1或2或3或4所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（4），向步骤（3）所得上层水相中加入环己烷，所加入环己烷的体积:上层水相的体积=4:1，搅拌10分钟，然后静置萃取5小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收环己烷，得上层浓缩液，反复萃取4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的环己烷，得到桐饼提取物浸膏。

12.根据权利要求5所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（4），向步骤（3）所得上层水相中加入环己烷，所加入环己烷的体积:上层水相的体积=4:1，搅拌10分钟，然后静置萃取5小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收环己烷，得上层浓缩液，反复萃取4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的环己烷，得到桐饼提取物浸膏。

13.根据权利要求6所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（4），向步骤（3）所得上层水相中加入环己烷，所加入环己烷的体积:上层水相的体积=4:1，搅拌10分钟，然后静置萃取5小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收环己烷，得上层浓缩液，反复萃取4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的环己烷，得到桐饼提取物浸膏。

14.根据权利要求7所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（4），向步骤（3）所得上层水相中加入环己烷，所加入环己烷的体积:上层水相的体积=4:1，搅拌10分钟，然后静置萃取5小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收环己烷，得上层浓缩液，反复萃取4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的环己烷，得到桐饼提取物浸膏。

15.根据权利要求8所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（4），向步骤（3）所得上层水相中加入环己烷，所加入环己烷的体积:上层水相的体积=4:1，搅拌10分钟，然后静置萃取5小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收环己烷，得上层浓缩液，反复萃取4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的环己烷，得到桐饼提取物浸膏。

16.根据权利要求1或2或3或4所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述球孢白僵菌孢子粉的分生孢子的浓度为10¹⁰～10¹²个/g的孢子粉，活孢率达90%以上。

17.根据权利要求5所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述球孢白僵菌孢子粉的分生孢子的浓度为10¹⁰～10¹²个/g的孢子粉，活孢率达90%以上。

18.根据权利要求6所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述球孢白僵菌孢子粉的分生孢子的浓度为10¹⁰～10¹²个/g的孢子粉，活孢率达90%以上。

19.根据权利要求7所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述球孢白僵菌孢子粉的分生孢子的浓度为10¹⁰～10¹²个/g的孢子粉，活孢率达90%以上。

20.根据权利要求8所述的油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述球孢白僵菌孢子粉的分生孢子的浓度为10¹⁰～10¹²个/g的孢子粉，活孢率达90%以上。

21.一种如权利要求1-20之一所述油桐桐饼提取物与球孢白僵菌复配杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将油桐桐饼提取物用粉碎机粉碎，过≤100目筛，再将过筛物与球孢白僵菌孢子粉、填料、表面活性剂、农药助剂按预定配比混匀，即成。