CN102613255A

CN102613255A - 一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法

Info

Publication number: CN102613255A
Application number: CN2012100610889A
Authority: CN
Inventors: 毛绍名; 章怀云
Original assignee: Central South University of Forestry and Technology
Current assignee: Central South University of Forestry and Technology
Priority date: 2012-03-09
Filing date: 2012-03-09
Publication date: 2012-08-01
Anticipated expiration: 2032-03-09
Also published as: CN102613255B

Abstract

一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将油桐壳晒干后，经粉碎机粉碎，过≥50目筛，对过筛物用乙醇加热回流提取1～3次，合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇，直至乙醇全部挥发，得乙醇提取物浸膏；（2）加水混匀；（3）加三氯甲烷萃取分层，取下层水相进行减压蒸馏回收三氯甲烷，收集上层水相，反复萃取2～4次，合并每次萃取的上层水相；（4）加乙酸乙酯萃取分层，取上层水相进行减压蒸馏回收乙酸乙酯，得上层浓缩液，反复萃取2～4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，即成。利用本发明，可通过将油桐壳制成植物杀虫剂，提高油桐壳的附加值。

Description

一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物杀虫剂的制备方法，尤其是涉及一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法。

背景技术

目前，化学农药在逐渐向高效、低毒、低残留的方向发展。由于环境保护的要求和绿色化学的提出，现代农药应该是安全性更高的无污染农药或无公害农药，即与环境相容的绿色农药。生物农药的使用呈现逐年递增的趋势，例如西方发达国家要求生物农药的用量在近年内逐步达到60%，而我国计划到2015年使生物农药使用量占到农药总量的50%。世界各国科学家正在努力寻找高效、低毒、无残留、无污染、廉价的天然杀虫剂取代化学杀虫剂，而利用植物提取物配制成的杀虫剂是一种天然的，对人、畜毒害较轻，杀虫效果好的理想的生物农药，这对绿色农业和生态平衡有重大意义。

油桐（Vernicia fordii Hemsley）属于大戟科（Euphorbiaceae）油桐属，为中亚热带落叶乔木，是原产我国且栽培利用悠久的重要工业油料树种。在湖南、湖北、贵州、重庆、四川、广西、广东、云南、陕西、河南、安徽、江苏、浙江、江西、福建、台湾等地区均有栽培分布，其中以湖南、重庆、贵州、湖北的毗邻地区为中心产区。油桐的主要产品是桐油，为最佳干性油之一，在工业上具有广泛的用途。据统计，目前在国民经济领域中，直接或间接使用桐油的产品达1000种以上，如清漆、油漆、油布、油毯、树脂和人造革，桐油产品还用于盛装食品、饮料和药品的容器的表面涂层，以及一些金属制品如雷达、收音机和电话机的表面涂层。

油桐壳是油桐果加工桐油的副产物，占油桐果鲜重的40%-55%。长期以来，油桐壳大多被人们丢弃浪费，被丢弃的油桐壳在降解过程中，产生的异味气体污染空气，产生的液体和固体污染水源。

发明内容

本发明的目的在于提供一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法，以充分利用油桐壳，减少资源浪费和环境污染。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法，包括步骤：

（1）将油桐壳晒干后，经粉碎机粉碎，过≥50目筛，对过筛物用体积分数为60～95%乙醇加热至90～100℃回流提取1～3次（优选2次），每次所加入乙醇的体积:过筛物的质量=4～7:1（优选5～6:1），每次提取时间为3～5小时（优选4小时），合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇，直至乙醇全部挥发，得乙醇提取物浸膏；

（2）向步骤（1）所述乙醇提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积:乙醇提取物浸膏质量=0.8～1.2:1（优选1:1）；

（3）向步骤（2）所述乙醇提取物水溶液中加入三氯甲烷，所加入三氯甲烷的体积:乙醇提取物水溶液体积=0.8～1.2:1（优选1:1），搅拌10～30分钟（优选20分钟），然后静置萃取1～3小时（优选2小时）后分层，取下层水相进行减压蒸馏回收三氯甲烷，收集上层水相，反复萃取2～4次（优选3次），合并每次萃取的上层水相；

（4）向步骤（3）所得上层水相合并液中加入乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的体积:上层水相合并液的体积=1～3:1（优选2:1），搅拌10～30分钟（优选20分钟），然后静置萃取1～3小时（优选2小时）后分层，取上层水相进行进行减压蒸馏回收乙酸乙酯，得上层浓缩液，反复萃取2～4次（优选3次），合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，即成。

研究表明，油桐壳中富含有桐子酸、异桐子酸和皂素等能杀灭害虫的成分，可用作植物源杀虫剂，用于果树、茶叶、蔬菜、烟叶、甘庶、瓜类等经济作物的害虫的防治。利用本发明，可充分开发和利用油桐壳资源，不仅可减少资源浪费和环境污染，而且可提高油桐壳的附加值。这样，不但可解决生物农药缺乏的问题，而且对于开发利用山区资源，发展山区经济，以及对于我国油桐种植业发展将带来极大的促进作用。

本发明之油桐壳提取物杀虫剂的制备方法，原材料来源丰富，工艺简单，生产成本较低，易于产业化；制成的油桐壳提取物杀虫剂广谱高效，毒性低，无残留，杀虫率高；产生的废渣经发酵后可做肥料。

本发明之油桐壳提取物杀虫剂可用于果树、茶叶、蔬菜、烟叶、甘庶或瓜类等经济作物的害虫的防治。应用对象包括多种植物害虫，如鳞翅目和同翅目的害虫，尤其是对甜菜夜蛾、菜青虫和蚜虫等的杀虫率可达到70%以上。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例包括以下步骤：

（1）将油桐壳晒干后，经粉碎机粉碎，过50目筛，取1.5 kg过筛物，每次用9L体积分数为95%的乙醇加热至100℃回流提取2次，每次提取时间为4小时，合并2次提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇，直至乙醇全部挥发，得乙醇提取物浸膏489g；

（2）向步骤（1）所述乙醇提取物浸膏中加入489mL水混匀；

（3）向步骤（2）所述乙醇提取物水溶液中加入827mL三氯甲烷，搅拌10分钟，然后静置萃取1小时后分层，取下层水相进行减压蒸馏回收三氯甲烷，收集上层水相，反复萃取3次，合并每次萃取后收集的上层水相；

（4）向步骤（3）所得的上层水相合并液中加入2200mL乙酸乙酯，搅拌10分钟，然后静置萃取1小时后分层，取上层水相进行进行减压蒸馏回收乙酸乙酯，得上层浓缩液，反复萃取3次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，得油桐壳提取物杀虫剂372g。

本实施例所得油桐壳提取物杀虫剂杀虫药效如表1-3所示。

（一）对甜菜夜蛾的毒杀作用

将所述油桐壳提取物杀虫剂按不同倍数（700倍、1000倍、1500倍）稀释后，喷洒到白菜叶表面，然后将活的甜菜夜蛾饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设对照组（不喷油桐壳提取物杀虫剂稀释液），分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表1。

表1 桐粕提取物杀虫剂对甜菜夜蛾的毒杀效果

Figure 2012100610889100002DEST_PATH_IMAGE001

由表1可知，在喷洒油桐壳提取物杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率达到75%以上，尤其是稀释700倍的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率最高，可达85.3%。

（二）对菜青虫的毒杀作用

将所述油桐壳提取物杀虫剂按不同倍数（700倍、1000倍、1500倍）稀释后，喷洒到甘蓝叶表面，将活的菜青虫饲养于甘蓝叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设对照组（不喷洒油桐壳提取物杀虫剂稀释液），分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表2。

表2 油桐壳提取物杀虫剂对菜青虫的毒杀效果

由表2可知，在喷洒油桐壳提取物杀虫剂72小时后，不同稀释倍数的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率达到77%以上，尤其是稀释700倍的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率最高，可达87.3%。

（三）对蚜虫的毒杀作用

将所述油桐壳提取物杀虫剂按不同倍数（700倍、1000倍、1500倍）稀释后，喷洒到白菜叶表面，将活的蚜虫饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设对照组（不喷洒油桐壳提取物杀虫剂稀释液），分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表3。

表3 油桐壳提取物杀虫剂对蚜虫的毒杀效果

Figure 2012100610889100002DEST_PATH_IMAGE003

由表3可知，在喷洒油桐壳提取物杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率达到72%以上，尤其是稀释700倍的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率最高，可达83.3%。

实施例2

本实施例包括以下步骤：

（1）将油桐壳晒干后，经粉碎机粉碎，过50目筛，取1.5 kg过筛物，每次用6 L体积分数为60%的乙醇加热至90℃回流提取2次，每次提取时间为3小时，合并2次提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇，直至乙醇全部挥发，得乙醇提取物浸膏475g；

（2）向步骤（1）所述乙醇提取物浸膏中加入570mL水混匀；

（3）向步骤（2）所述乙醇提取物水溶液中加入1200mL三氯甲烷，搅拌20分钟，然后静置萃取2小时后分层，取下层水相进行减压蒸馏回收三氯甲烷，收集上层水相，反复萃取3次，合并每次萃取后收集的上层水相；

（4）向步骤（3）所得的上层水相中加入4300mL乙酸乙酯，搅拌20分钟，然后静置萃取2小时后分层，取上层水相进行进行减压蒸馏回收乙酸乙酯，得上层浓缩液，反复萃取2次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，得油桐壳提取物杀虫剂343g。

本实施例所得油桐壳提取物杀虫剂杀虫药效如表4-6所示。

（一）对甜菜夜蛾的毒杀作用

将所述油桐壳提取物杀虫剂按不同倍数（700倍、1000倍、1500倍）稀释后，喷洒到白菜叶表面，然后将活的甜菜夜蛾饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设对照组（不喷油桐壳提取物杀虫剂稀释液），分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表4。

表4 桐粕提取物杀虫剂对甜菜夜蛾的毒杀效果

由表4可知，在喷洒油桐壳提取物杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率达到72%以上，尤其是稀释700倍的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率最高，可达80.7%。

（二）对菜青虫的毒杀作用

将所述油桐壳提取物杀虫剂按不同倍数（700倍、1000倍、1500倍）稀释后，喷洒到甘蓝叶表面，将活的菜青虫饲养于甘蓝叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设对照组（不喷洒油桐壳提取物杀虫剂稀释液），分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表5。

表5 油桐壳提取物杀虫剂对菜青虫的毒杀效果

Figure 2012100610889100002DEST_PATH_IMAGE005

由表5可知，在喷洒油桐壳提取物杀虫剂72小时后，不同稀释倍数的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率达到72%以上，尤其是稀释700倍的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率最高，可达80.0%。

（三）对蚜虫的毒杀作用

将所述油桐壳提取物杀虫剂按不同倍数（700倍、1000倍、1500倍）稀释后，喷洒到白菜叶表面，将活的蚜虫饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设对照组（不喷洒油桐壳提取物杀虫剂稀释液），分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表6。

表6 油桐壳提取物杀虫剂对蚜虫的毒杀效果

由表6可知，在喷洒油桐壳提取物杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率达到71%以上，尤其是稀释700倍的油桐壳提取物杀虫剂平均杀虫率最高，可达79.3%。

综上所述，本发明油桐壳提取物杀虫剂广谱高效、杀虫率高；可用于果树、茶叶、蔬菜、烟叶、甘庶、瓜类等经济作物的害虫的防治。

Claims

1.一种油桐壳提取物杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将油桐壳晒干后，经粉碎机粉碎，过≥50目筛，对过筛物用体积分数为60～95%乙醇加热至90～100℃回流提取1～3次，每次所加入乙醇的体积:过筛物的质量=4～7:1，每次提取时间为3～5小时，合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏回收乙醇，直至乙醇全部挥发，得乙醇提取物浸膏；

（2）向步骤（1）所述乙醇提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积:乙醇提取物浸膏质量=0.8～1.2:1；

（3）向步骤（2）所述乙醇提取物水溶液中加入三氯甲烷，所加入三氯甲烷的体积:乙醇提取物水溶液的体积=0.8～1.2:1，搅拌10～30分钟，然后静置萃取1～3小时后分层，取下层水相进行减压蒸馏回收三氯甲烷，收集上层水相，反复萃取2～4次，合并每次萃取的上层水相；

（4）向步骤（3）所得上层水相合并液中加入乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的体积:上层水相合并液的体积=1～3:1，搅拌10～30分钟，然后静置萃取1～2小时后分层，取上层水相进行减压蒸馏回收乙酸乙酯，得上层浓缩液，反复萃取2～4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的乙酸乙酯，即成。