CN103858943A

CN103858943A - 油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂及其制备方法

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Publication number: CN103858943A
Application number: CN201410076099.3A
Authority: CN
Inventors: 毛绍名; 章怀云; 孙汉洲; 刘高强
Original assignee: Central South University of Forestry and Technology
Current assignee: Central South University of Forestry and Technology
Priority date: 2014-03-04
Filing date: 2014-03-04
Publication date: 2014-06-18
Anticipated expiration: 2034-03-04
Also published as: CN103858943B

Abstract

油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂及其制备方法，所述复配杀虫剂由以下质量百分比的原料制成：由以下质量百分比的原料混配制成：油桐叶提取物25～65%；金龟子绿僵菌孢子粉8～32%；填料8～20%；表面活性剂8～20%；农药助剂4～20%。本发明还包括所述复配杀虫剂的制备方法。本发明复配杀虫剂具有活性高、效果稳定、环境影响小、杀虫效果快、使用方便等特点，不但可以克服微生物农药速效性差的缺点，还可以提高植物源杀虫剂的杀虫效果。试验证明，在喷洒稀释1000倍的本发明复配杀虫剂72小时后，平均杀虫率可达84%以上。

Description

油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物源杀虫剂与微生物杀虫剂复配杀虫剂及其制备方法，尤其是涉及一种油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂及其制备方法。

背景技术

杀虫剂被广泛应用于农、林、牧等人类的各种生产活动中。随着近代科学技术的发展，化学农药因其适应面广，操作简单，成本低，效果显著等优点被广泛应用。但也正因为化学农药的大量使用，带来了很多新的问题，如对环境的污染，农药残留，病虫害抗药性等。由于环境保护的要求和绿色化学的提出，现代农药应该是安全性更高的无污染农药或无公害农药，即与环境相容、作用机制独特的绿色农药。

在众多的新型农药中，植物源杀虫剂不仅符合当今农药发展的方向，顺应保护环境的潮流，而且一些植物杀虫剂从作用机制与作用方式上与常规杀虫剂相比是一个质的飞跃，尤其适用于水果蔬菜等高附加值农产品及城市害虫防治。植物源杀虫剂具有安全，高效，低毒，低残留等化学农药所不能媲美的优点，以其在自然环境中自身易降解、无公害的优势已成为绿色农药的首选之一。尽管植物源农药有诸多优点，但也有其自身的弱点，如，对光不稳定，植物活性毒素只有在光照条件下才有作用，但其光活性过程也是降解过程，持效期短。

微生物农药是21世纪农药工业的新产业，代表着植物保护的方向，其最大的优势在于克服化学农药对生态环境的污染和减少在农副产品中农药残留量；但是，微生物杀虫剂也具有一些不足之处，如较化学农药见效慢，某些微生物在自然环境中稳定性相对较差，长期使用可能诱导害虫的抗药性而提高药用成本，研究不够深入。绿僵菌属子囊菌门、肉座菌目、麦角菌科、绿僵菌属，是一种广谱的昆虫病原菌。绿僵菌是能够寄生于多种害虫的一类杀虫真菌，通过体表入侵作用进入害虫体内，在害虫体内通过不断繁殖消耗营养、机械穿透、产生毒素，并不断在害虫种群中传播，使害虫致死。绿僵菌具有一定的专一性，对人畜无害，同时还具有不污染环境、无残留、害虫不会产生抗药性等优点。在国外应用其防治害虫的面积超过白僵菌，防治效果可与白僵菌媲美。目前用于防治虫害的主要问题是绿僵菌单独使用，毒力不够，杀虫效率不高和杀虫速度较慢，影响了其在农林害虫中的防治效果。

近年来，复配杀虫剂对于解决单剂农药所带来的问题具有十分积极的作用。例如，中国发明专科申请 200910225149.9公开了一种绿僵菌复配杀虫组合物及其应用，组合物的有效成分为金龟子绿僵菌和一种新烟碱类杀虫剂，其中组合物中绿僵菌的含量为1～100亿孢子/克，新烟碱类杀虫剂的含量为10～200克/千克，其余为农药辅助成分。这种绿僵菌与化学农药的复配组合物，与单用绿僵菌比较，施用方便，药效稳定，速效性好；与单用化学农药相比，持效期长，减少化学农药的使用量，减少环境污染。新烟碱类杀虫剂属于人工合成的纯化学杀虫剂，具有污染环境、难降解和高残留的缺点，而且已发现不少害虫对新烟碱类杀虫剂产生了明显抗性。中国发明专科申请201310480725.0公开了一种杀虫剂组合物，该杀虫剂组合物包括以下重量份的原料：茶皂素25-30份；绿僵菌15-20份；伏虫隆6-9份；增效组分10-13份；乳化剂5-7份。这种绿僵菌与植物农药、化学农药的复配使得虫害大大减少，并且通过增效组分也可以大大提高药剂到达靶标的浓度，取得更好的杀虫效果。该发明专利添加了伏虫隆和增效组分，伏虫隆又名农梦特，属于人工合成的纯化学杀虫剂，对环境有污染，难降解，残留高。

另一方面，落叶乔木油桐树每年到了秋天，其叶子会脱落至地面，长期以来，被废弃，未加利用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种油桐叶提取物与金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）复配杀虫剂，该复配杀虫剂杀虫活性高，对环境污染少，同时将油桐叶变废为宝，为油桐叶资源的利用提供了有效途径。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

本发明之油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂，由以下质量百分比的原料混配制成：油桐叶提取物25～65%；金龟子绿僵菌孢子粉8～32%；填料8～20%；表面活性剂8～20%；农药助剂4～20%。

进一步，由以下质量百分比的原料混配制成：油桐叶提取物30～60%；金龟子绿僵菌孢子粉10～30%；填料10～15%；表面活性剂10～15%；农药助剂5～15%。

由以下质量百分比的原料混配制成：油桐叶提取物60%；金龟子绿僵菌孢子粉10%；填料10%；表面活性剂15%；农药助剂5%。

进一步，所述油桐叶提取物采用以下方法制成：

（1）将油桐油桐叶经晒干后，经粉碎机粉碎，过200目筛，对过筛物用体积比：1～3: 1（优选2: 1）甲醇和丙酮混合提取液加热至60～80℃（优选70℃）回流提取2～4次（优选3次），每次加入甲醇和丙酮混合提取液的体积（ml）:过筛物的质量（g）=5～7: 1（优选6: 1），每次提取时间为2～4小时（优选3小时），合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部挥发，得甲醇和丙酮提取物浸膏；挥发的甲醇和丙酮回收利用；

（2）向步骤（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积（ml）: 甲醇和丙酮提取物浸膏质量（g）=3～5:1（优选4:1）；

（3）向步骤（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯甲烷，所加入二氯甲烷的体积:甲醇和丙酮提取物水溶液的体积=2～4:1（优选3:1），搅拌5～10分钟（优选10分钟），然后静置萃取6～8小时（优选7小时）后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收二氯甲烷，收集上层水相，反复萃取3～5次（优选4次），合并每次萃取的上层水相；

（4）向步骤（3）所得上层水相合并液中加入正己烷，所加入正己烷的体积:上层水相合并液的体积=2～4:1（优选3:1），搅拌5～10分钟（优选10分钟），然后静置萃取6～8小时（优选7小时）后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收正己烷，得上层浓缩液，反复萃取3～5次（优选4次），合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的正己烷，得到油桐叶提取物浸膏，干燥，即为油桐叶提取物。

进一步，所述金龟子绿僵菌为活孢子的浓度为10¹⁰个/g～10¹²个/g的孢子粉。

进一步，所述填料为高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、滑石粉和淀粉中的一种或几种的混合物。

进一步，所述表面活性剂为聚氧丙烯醚、双酚聚醚、山梨醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物。

进一步，所述农药助剂为Morwet D-400、分散剂Z、黄原胶、木质素磺酸钙中的一种或几种的混合物。

本发明之油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂的制备方法：将干燥的油桐叶提取物用粉碎机粉碎，过100目筛，再将过筛物与金龟子绿僵菌孢子粉、填料、表面活性剂、农药助剂混匀，即成。

研究表明，油桐叶含有桐子酸和异桐子酸等能杀灭害虫的成分，因此，可用来开发植物源杀虫剂，用于果树、茶叶、蔬菜、甘庶、瓜类等经济作物的病虫害的防治，生产绿色食品。

本发明利用油桐叶提取物（植物源杀虫剂）与绿僵菌（微生物杀虫剂）进行复配制成一种新型杀虫剂，该复配杀虫剂具有活性高、效果稳定、环境影响小、杀虫效果快、使用方便的特点；不但可以克服微生物农药速效性差的缺点，还可以提高植物源杀虫剂的杀虫效果。试验证明，在喷洒稀释1000倍的本发明复配杀虫剂72小时后，平均杀虫率可达81%以上。

本发明之新型油桐叶提取物杀虫剂可用于果树、蔬菜、茶叶、甘庶或瓜类等经济作物害虫的防治。利用本发明，可充分开发和利用山区油桐叶资源，解决目前生物农药缺乏的问题，减少油桐叶资源的浪费，促进山区经济的快速发展。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例复配杀虫剂由以下质量百分比的原料配制而成：油桐叶提取物60%；金龟子绿僵菌孢子粉10%；硅藻土10%；聚氧丙烯醚15%；Morwet D-400 5%。

所述油桐叶提取物按照以下方法制备而成：

（1）将油桐叶晒干后，经粉碎机粉碎，过200目筛，加入甲醇和丙酮混合提取液（其中甲醇和丙酮的体积比2:1），加热至70℃回流提取3次，每次所加甲醇和丙酮混合提取液的体积(ml): 油桐叶粉末质量(g)=6:1，每次回流提取时间为3小时，合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部挥发，得到油桐叶甲醇和丙酮混合液提取物浸膏；挥发的甲醇和丙酮回收利用；

（2）向步骤（1）所述油桐叶甲醇和丙酮混合液提取物浸膏中加水混匀，所加入的水的质量相当于浸膏质量的4倍；

（3）向步骤（2）所述油桐叶甲醇和丙酮混合液提取物水溶液中加入二氯甲烷，所加入二氯甲烷的体积相当于油桐叶甲醇和丙酮混合液提取物水溶液体积的3倍，搅拌10分钟，然后静置萃取7小时后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收二氯甲烷，收集上层水相，反复萃取4次，合并每次萃取的上层水相；

（4）向步骤（3）所得上层水相合并液中加入正己烷，所加入正己烷的体积相当于上层水相合并液体积的3倍，搅拌10分钟，然后静置萃取7小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏，回收正己烷，得上层浓缩液，反复萃取4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的正己烷，得到油桐叶提取物浸膏，干燥，即得油桐叶提取物。

制备：将干燥的油桐叶提取物用粉碎机粉碎，过100目筛，再将过100目筛的油桐叶提取物粉与金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）孢子粉（活孢子的浓度为10¹⁰个/g）、硅藻土、聚氧丙烯醚、Morwet D-400按质量百分比60: 10: 10: 15: 5混匀，即成。

本实施例1油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂杀虫药效如表1～3所示。

（一）对小菜蛾的毒杀作用

将实施例1复配杀虫剂用水按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到甘蓝叶表面，然后将活的小菜蛾饲养于甘蓝叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例1复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的油桐叶提取物杀虫剂（具体配方：油桐叶提取物浸膏粉、硅藻土、聚氧丙烯醚、Morwet D-400按质量百分比70: 10: 15: 5混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的金龟子绿僵菌杀虫剂（具体配方：金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）孢子粉（活孢子的浓度为10¹⁰个/g）、硅藻土、聚氧丙烯醚、Morwet D-400按质量百分比70: 10: 15: 5混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表1。

Figure 2014100760993100002DEST_PATH_IMAGE002

由表1可知，在喷洒实施例1复配杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率达到75.3%以上，尤其是稀释1000倍的复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率最高，可达86.7%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（二）对粘虫的毒杀作用

将实施例1复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到剪成长短基本一致的玉米苗表面，将活的粘虫饲养于玉米苗片段上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例1复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的油桐叶提取物杀虫剂（具体配方：油桐叶提取物浸膏粉、硅藻土、聚氧丙烯醚、Morwet D-400按质量百分比70: 10: 15: 5混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的金龟子绿僵菌杀虫剂（具体配方：金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）孢子粉（活孢子的浓度为10¹⁰个/g）、硅藻土、聚氧丙烯醚、Morwet D-400按质量百分比70: 10: 15: 5混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表2。

由表2可知，在喷洒实施例1复配杀虫剂72小时后，不同稀释倍数的复配杀虫剂对粘虫的平均杀虫率达到70%以上，尤其是稀释1000倍的复配杀虫剂对粘虫的平均杀虫率最高，可达84.7%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（三）对蚜虫的毒杀作用

将实施例1复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到白菜叶表面，将活的蚜虫饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例1复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的油桐叶提取物杀虫剂（具体配方：油桐叶提取物浸膏粉、硅藻土、聚氧丙烯醚、Morwet D-400按质量百分比70: 10: 15: 5混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的金龟子绿僵菌杀虫剂（具体配方：金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）孢子粉（活孢子的浓度为10¹⁰个/g）、硅藻土、聚氧丙烯醚、Morwet D-400按质量百分比70: 10: 15: 5混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表3。

Figure 2014100760993100002DEST_PATH_IMAGE006

由表3可知，在喷洒实施例1复配杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率达到76.7%以上，尤其是稀释1000倍的复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率最高，可达89.3%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于：各原料组分质量配比为：油桐叶提取物50%、金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）孢子粉（活孢子的浓度为10¹⁰个/g）20%、滑石粉10%、十二烷基硫酸钠10%、分散剂Z 10%。

本实施例复配杀虫药效如表4～6所示。

（一）对小菜蛾的毒杀作用

将实施例2复配杀虫剂用水按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到甘蓝叶表面，然后将活的小菜蛾饲养于甘蓝叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例2复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的油桐叶提取物杀虫剂（具体配方：油桐叶提取物浸膏粉、滑石粉、十二烷基硫酸钠、分散剂Z按质量百分比70: 10: 10: 10混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的金龟子绿僵菌杀虫剂（具体配方：金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）孢子粉（活孢子的浓度为10¹⁰个/g）、滑石粉、十二烷基硫酸钠、分散剂Z按质量百分比70: 10: 10: 10混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表4。

Figure 2014100760993100002DEST_PATH_IMAGE008

由表4可知，在喷洒实施例2复配稀释液72小时后，不同稀释倍数的复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率达到71.3%以上，尤其是稀释1000倍的复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率最高，可达84.0%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（二）对粘虫的毒杀作用

将实施例2复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到剪成长短基本一致的玉米苗表面，将活的粘虫饲养于玉米苗片段上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例2复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的油桐叶提取物杀虫剂（具体配方：油桐叶提取物浸膏粉、滑石粉、十二烷基硫酸钠、分散剂Z按质量百分比70: 10: 10: 10混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的金龟子绿僵菌杀虫剂（具体配方：金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）孢子粉（活孢子的浓度为10¹⁰个/g）、滑石粉、十二烷基硫酸钠、分散剂Z按质量百分比70: 10: 10: 10混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表5。

Figure 2014100760993100002DEST_PATH_IMAGE010

由表5可知，在喷洒实施例2复配杀虫剂72小时后，不同稀释倍数的复配杀虫剂对粘虫的平均杀虫率达到68.0%以上，尤其是稀释1000倍的复配杀虫剂对粘虫的平均杀虫率最高，可达82.0%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（三）对蚜虫的毒杀作用

将实施例2复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到白菜叶表面，将活的蚜虫饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例2复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的油桐叶提取物杀虫剂（具体配方：油桐叶提取物浸膏粉、滑石粉、十二烷基硫酸钠、分散剂Z按质量百分比70: 10: 10: 10混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的金龟子绿僵菌杀虫剂（具体配方：金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）孢子粉（活孢子的浓度为10¹⁰个/g）、滑石粉、十二烷基硫酸钠、分散剂Z按质量百分比70: 10: 10: 10混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表6。

Figure 2014100760993100002DEST_PATH_IMAGE012

由表6可知，在喷洒实施例2复配杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率达到70.7%以上，尤其是稀释1000倍的复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率最高，可达85.3%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于：各原料质量组分配比为：油桐叶提取物过100目筛的过筛物30%、球孢白僵茵（Beauveria bassiana）孢子粉（活孢子的浓度为10¹²个/g）30%、高岭土15%、山梨醇聚氧乙烯醚10%、木质素磺酸钙 15%。

本实施例复配杀虫剂杀虫药效如表7～9所示。

（一）对小菜蛾的毒杀作用

将实施例3复配杀虫剂用水按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到甘蓝叶表面，然后将活的小菜蛾饲养于甘蓝叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例3复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的油桐叶提取物杀虫剂（具体配方：油桐叶提取物浸膏粉、高岭土、山梨醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钙按质量百分比60: 15: 10: 15混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的金龟子绿僵菌杀虫剂（具体配方：金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）孢子粉（活孢子的浓度为10¹²个/g）、高岭土、山梨醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钙按质量百分比60: 15: 10: 15混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表7。

Figure 2014100760993100002DEST_PATH_IMAGE014

由表7可知，在喷洒实施例3复配杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率达到70.0%以上，尤其是稀释1000倍的复配杀虫剂对小菜蛾的平均杀虫率最高，可达83.3%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（二）对粘虫的毒杀作用

将实施例3复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到剪成长短基本一致的玉米苗表面，将活的粘虫饲养于玉米苗片段上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例3复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的油桐叶提取物杀虫剂（具体配方：油桐叶提取物浸膏粉、高岭土、山梨醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钙按质量百分比60: 15: 10: 15混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的金龟子绿僵菌杀虫剂（具体配方：金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）孢子粉（活孢子的浓度为10¹²个/g）、高岭土、山梨醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钙按质量百分比60: 15: 10: 15混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表8。

由表8可知，在喷洒实施例3复配杀虫剂72小时后，不同稀释倍数的复配杀虫剂对粘虫的平均杀虫率达到65.3%以上，尤其是稀释1000倍的复配杀虫剂对粘虫的平均杀虫率最高，可达81.3%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

（三）对蚜虫的毒杀作用

将实施例3复配杀虫剂按不同倍数（1000倍、1500倍、2000倍）稀释后，喷洒到白菜叶表面，将活的蚜虫饲养于白菜叶上进行杀虫药效试验，重复三次，另设3组对照组：对照组1：不喷洒实施例3复配杀虫剂；对照组2：喷洒稀释1000倍的油桐叶提取物杀虫剂（具体配方：油桐叶提取物浸膏粉、高岭土、山梨醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钙按质量百分比60: 15: 10: 15混匀）；对照组3：喷洒稀释1000倍的金龟子绿僵菌杀虫剂（具体配方：金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）孢子粉（活孢子的浓度为10¹²个/g）、高岭土、山梨醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钙按质量百分比60: 15: 10: 15混匀）。分别在不同的时间对杀虫效果进行统计，结果见表9。

Figure 2014100760993100002DEST_PATH_IMAGE018

由表9可知，在喷洒实施例3复配杀虫剂稀释液72小时后，不同稀释倍数的复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率达到68.0%以上，尤其是稀释1000倍的复配杀虫剂对蚜虫的平均杀虫率最高，可达82.7%；而对照组2和3的杀虫率明显低于稀释1000倍的本发明实施例复配杀虫剂。

综上所述，本发明油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂广谱高效、杀虫率高；可用于果树、蔬菜、甘庶、瓜类等经济作物的害虫的防治，用于生产绿色食品。

Claims

1. 一种油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料混配制成：油桐叶提取物25～65%；金龟子绿僵菌孢子粉8～32%；填料8～20%；表面活性剂8～20%；农药助剂4～20%。

2.根据权利要求1所述的油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料混配制成：油桐叶提取物30～60%；金龟子绿僵菌孢子粉10～30%；填料10～15%；表面活性剂10～15%；农药助剂5～15%。

3.根据权利要求1所述的油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料混配制成：油桐叶提取物60%；金龟子绿僵菌孢子粉10%；填料10%；表面活性剂15%；农药助剂5%。

4.根据权利要求1或2或3所述的油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述油桐叶提取物采用以下方法制成：

（1）将油桐叶晒干后，用粉碎机粉碎，加入甲醇和丙酮混合提取液，（混合提取液中，甲醇与丙酮的体积比优选1～3:1，更优选2:1），加热至60～80℃回流提取2～4次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的体积（ml）: 油桐叶粉末质量（g）=5～7:1，每次提取时间为2～4小时，合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部挥发，得油桐叶甲醇和丙酮提取物浸膏；挥发的甲醇和丙酮回收利用；

所述甲醇和丙酮混合提取液中，甲醇与丙酮的体积比为1～3:1；

（2）向步骤（1）所得油桐叶甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积ml: 油桐叶甲醇和丙酮提取物浸膏质量g=3～5:1；

（3）向步骤（2）所得油桐叶甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯甲烷，所加入二氯甲烷的体积: 甲醇和丙酮提取物水溶液的体积=2～4:1，搅拌5～10分钟，然后静置萃取6～8小时后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收二氯甲烷，收集上层水相，反复萃取3～5次，合并每次萃取的上层水相；

（4）向步骤（3）所得上层水相合并液中加入正己烷，所加入正己烷的体积:上层水相合并液的体积=2～4:1，搅拌5～10分钟，然后静置萃取6～8小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收正己烷，得上层浓缩液，反复萃取3～5次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的正己烷，得到油桐叶提取物浸膏，烘干，即为油桐叶提取物。

5.根据权利要求4所述的油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（1）,将油桐叶经过晒干后，经粉碎机粉碎，过200目筛，对过筛物用体积比：2:1甲醇和丙酮混合提取液加热至70℃回流提取3次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的体积ml:过筛物的质量g=6:1，每次提取时间为3小时，合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部挥发，得甲醇和丙酮提取物浸膏。

6.根据权利要求4或5所述的油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（2），向步骤（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积ml：甲醇和丙酮提取物浸膏质量g=4:1。

7.根据权利要求4～6之一所述的油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（3），向步骤（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入二氯甲烷，所加入二氯甲烷的体积:甲醇和丙酮提取物水溶液的体积=3:1，搅拌10分钟，然后静置萃取7小时后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收二氯甲烷，收集上层水相，反复萃取4次，合并每次萃取的上层水相。

8.根据权利要求4～7之一所述的油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（4），向步骤（3）所得上层水相合并液中加入正己烷，所加入正己烷的体积:上层水相合并液的体积=3:1，搅拌10分钟，然后静置萃取7小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收正己烷，得上层浓缩液，反复萃取4次，合并每次萃取的上层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的正己烷，得到油桐叶提取物浸膏。

9.根据权利要求1～8之一所述的油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述金龟子绿僵菌孢子粉的活孢子的浓度为10¹⁰个/g～10¹²个/g。

10.根据权利要求1～9之一所述的油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂，其特征在于，所述填料为高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、滑石粉和淀粉中的一种或几种的混合物；所述表面活性剂为聚氧丙烯醚、双酚聚醚、山梨醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物；所述农药助剂为Morwet D-400、分散剂Z、黄原胶、木质素磺酸钙中的一种或几种的混合物。

11.一种如权利要求1～10之一所述油桐叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂的制备方法，其特征在于，将干燥的油桐叶提取物用粉碎机粉碎，过100目筛，再将过筛物与金龟子绿僵菌孢子粉、填料、表面活性剂、农药助剂混匀，即成。