CN110239163B - 一种提高PI膜与Cu箔间粘结性能的柔性印刷电路板基材 - Google Patents

一种提高PI膜与Cu箔间粘结性能的柔性印刷电路板基材 Download PDF

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Abstract

本发明涉及柔性印刷电路板基材技术领域，且公开了一种提高PI膜与Cu箔间粘结性能的柔性印刷电路板基材，包括以下重量份数配比的原料：21.5～23份4,4'‑二氨基二苯硫醚(SDA)、22.5～25份均苯四酸酐(PMDA)、440～500份N,N'‑二甲基甲酰胺(DMF)、2～8份聚乙烯醇(PVA)、10～50份去离子水、Cu箔(厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm)。本发明解决了目前柔性印刷电路板在以聚酰亚胺薄膜覆铜箔为基材时，存在的聚酰亚胺薄膜与铜箔之间的粘结性能不够理想的技术问题。

Description

一种提高PI膜与Cu箔间粘结性能的柔性印刷电路板基材
技术领域
本发明涉及柔性印刷电路板基材技术领域，具体为一种提高PI膜与Cu箔间粘结性能的柔性印刷电路板基材。
背景技术
柔性印刷电路板是用柔性的绝缘材料制成的印刷电路，以聚酰亚胺(PI)覆铜(Cu)箔为主要基材，具有许多硬性印刷电路板不具备的优点。但是目前使用的柔性印刷电路板存在所使用的聚酰亚胺(PI)薄膜与铜(Cu)箔的粘结性能不够理想的缺点，这一缺点将极大地影响柔性印刷电路板的使用。因此，如何能够有效地提高聚酰亚胺(PI)薄膜与铜(Cu)箔之间的粘结性能成为目前急需解决的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种提高PI膜与Cu箔间粘结性能的柔性印刷电路板基材，解决了目前柔性印刷电路板在以聚酰亚胺薄膜覆铜箔为基材时，存在的聚酰亚胺薄膜与铜箔之间的粘结性能不够理想的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提高PI膜与Cu箔间粘结性能的柔性印刷电路板基材，包括以下重量份数配比的原料：21.5～23份4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)、22.5～25份均苯四酸酐(PMDA)、440～500份N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)、2～8份聚乙烯醇(PVA)、10～50份去离子水、Cu箔(厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm)；
上述柔性印刷电路板基材的制备方法包括：将上述SDA与PMDA在DMF溶剂中，先通过第一步缩聚反应，制备得到聚酰胺酸(PAA)溶液，再将制备的PAA溶液与Cu箔进行复合，且在PAA溶液与Cu箔之间涂覆PVA粘合剂，之后在真空条件下，使PAA溶液进行第二步缩聚反应生成聚酰亚胺(PI)薄膜，生成的PI薄膜在PVA粘合剂的强力粘合作用下与Cu箔进行复合，制备得到柔性印刷电路板基材。
优选的，包括以下重量份数配比的原料：23份4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)、25份均苯四酸酐(PMDA)、500份N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)、8份聚乙烯醇(PVA)、50份去离子水、Cu箔(厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm)。
优选的，所述聚乙烯醇(PVA)的平均摩尔分子质量88000kg/moL，醇解度为87～89％。
优选的，所述柔性印刷电路板基材的制备方法包括以下步骤：
(1)向装有电磁搅拌、温度计和N2保护装置的反应器中加入21.5～23份4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)，在转速为120～180rpm下，向反应器中加入10份N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，转为200～300rpm下搅拌20～60min；
(2)在转速为120～180rpm下，向反应器中分三次一共加入22.5～25份均苯四酸酐(PMDA)，每次加入后均用10份N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)冲洗反应器内壁；
(3)之后，在转速为120～180rpm下，向反应器中加入400份N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，在温度为15～25℃、转速为200～300rpm下搅拌反应3～5h，制备得到聚酰胺酸(PAA)溶液；
(4)将2～8份聚乙烯醇(PVA)溶解在10～50mL温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇(PVA)粘合剂；
(5)先将步骤(3)中的PAA溶液均匀覆涂在洁净的玻璃基片上，再将步骤(4)中的PVA粘合剂均匀覆涂在PAA溶液上，之后将厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm的Cu箔覆盖在PVA粘合剂上，最后将上述玻璃基片放置在真空干燥箱内，于真空度133Pa、温度60～80℃下真空干燥24～36h，制备得到柔性印刷电路板基材。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明以含硫醚基团的二胺单体4,4'-二氨基二苯硫醚，与酸酐单体均苯四酸酐，在溶剂N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)中，先通过第一步缩聚反应，制备得到聚酰胺酸(PAA)溶液，再将制备的聚酰胺酸(PAA)溶液与Cu箔片进行复合，且在聚酰胺酸(PAA)溶液与Cu箔片之间涂覆PVA粘合剂，之后，将上述复合体系在真空条件下发生反应，使聚酰胺酸(PAA)溶液进行第二步缩聚反应生成聚酰亚胺(PI)薄膜，并同时使生成的聚酰亚胺(PI)薄膜在PVA粘合剂的强力粘合作用下与Cu箔片实现牢固粘结复合作用，最终制备得到柔性印刷电路板基材；
经测试本发明制备出的柔性印刷电路板基材中PI薄膜与Cu箔之间的剥离强度为2.34～2.68N/mm；
与目前柔性印刷电路板基材中PI薄膜与Cu箔之间剥离强度>1N/mm相比，本发明制备的柔性印刷电路板基材中PI薄膜与Cu箔之间的剥离强度能够满足柔性印刷电路板对基材的使用要求；
与对比例中制备出的柔性印刷电路板基材中PI薄膜与Cu箔之间剥离强度0.75N/mm相比，取得了显著提高PI膜与Cu箔间粘结性能的技术效果。
具体实施方式
以下实施例中所使用的原料如下：
均苯四酸酐(PMDA)，化学纯，国药集团化学试剂有限公司；
将上述均苯四酸酐放置在真空干燥箱内，在真空度133Pa、温度180℃下真空干燥12h，备用；
4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)，化学纯，浙江寿尔福化学有限公司；
将上述4,4'-二氨基二苯硫醚加入升华器中，抽真空至26.66Pa以下，加热升温至185～190℃，4,4'-二氨基二苯硫醚气化，进入结晶室，在结晶室内被冷却而结晶，结晶室温度控制在135～145℃，当结晶室温度显著下降时即升华结束，冷却升华器，使结晶室温度降至50℃时进行出料，备用；
N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，分析纯，广州化学试剂厂；
向上述二甲基甲酰胺中加入体积1/5的试剂级苯进行常压精馏，当气相温度达130℃时，在残液中加入适量五氧化二磷，加盖振荡3.5h，静置后滤去固体，然后在充氮条件下用氢氧化钾脱水，再在干燥氮气保护下减压精馏，收集中间馏分，通过4A分子筛除去水分，备用；
聚乙烯醇(PVA)，平均摩尔分子质量88000kg/moL，醇解度为87～89％，阿拉丁试剂有限公司；
Cu箔的规格：厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm。
实施例一：
柔性印刷电路板基材包括以下重量份数配比的原料：21.5g4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)、22.5g均苯四酸酐(PMDA)、440gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)、2g聚乙烯醇(PVA)、10mL去离子水、Cu箔(厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm)；
上述柔性印刷电路板基材的制备方法包括以下步骤：
(1)向装有电磁搅拌、温度计和N2保护装置的反应器中加入21.5g4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)，在转速为120rpm下，向反应器中加入10gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，转为200rpm下搅拌20min；
(2)在转速为120rpm下，向反应器中分三次一共加入22.5g均苯四酸酐(PMDA)，每次加入后均用10gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)冲洗反应器内壁；
(3)之后，在转速为120rpm下，向反应器中加入400gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，在温度为15℃、转速为200rpm下搅拌反应3h，制备得到聚酰胺酸(PAA)溶液；
(4)将2g聚乙烯醇(PVA)溶解在10mL温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇(PVA)粘合剂；
(5)先将步骤(3)中的PAA溶液均匀覆涂在洁净的玻璃基片上，再将步骤(4)中的PVA粘合剂均匀覆涂在PAA溶液上，之后将厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm的Cu箔覆盖在PVA粘合剂上，最后将上述玻璃基片放置在真空干燥箱内，于真空度133Pa、温度60℃下真空干燥24h，制备得到柔性印刷电路板基材；
(6)测试步骤(5)制备的柔性印刷电路板基材中PI薄膜与Cu箔之间的剥离强度为2.34N/mm。
实施例二：
柔性印刷电路板基材包括以下重量份数配比的原料：21.5g4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)、25g均苯四酸酐(PMDA)、450gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)、5g聚乙烯醇(PVA)、30mL去离子水、Cu箔(厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm)；
上述柔性印刷电路板基材的制备方法包括以下步骤：
(1)向装有电磁搅拌、温度计和N2保护装置的反应器中加入21.5g4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)，在转速为150rpm下，向反应器中加入10gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，转为300rpm下搅拌40min；
(2)在转速为150rpm下，向反应器中分三次一共加入25g均苯四酸酐(PMDA)，每次加入后均用10gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)冲洗反应器内壁；
(3)之后，在转速为150rpm下，向反应器中加入410gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，在温度为20℃、转速为300rpm下搅拌反应4h，制备得到聚酰胺酸(PAA)溶液；
(4)将5g聚乙烯醇(PVA)溶解在30mL温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇(PVA)粘合剂；
(5)先将步骤(3)中的PAA溶液均匀覆涂在洁净的玻璃基片上，再将步骤(4)中的PVA粘合剂均匀覆涂在PAA溶液上，之后将厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm的Cu箔覆盖在PVA粘合剂上，最后将上述玻璃基片放置在真空干燥箱内，于真空度133Pa、温度70℃下真空干燥30h，制备得到柔性印刷电路板基材；
(6)测试步骤(5)制备的柔性印刷电路板基材中PI薄膜与Cu箔之间的剥离强度为2.46N/mm。
实施例三：
柔性印刷电路板基材包括以下重量份数配比的原料：23g4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)、25g均苯四酸酐(PMDA)、500gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)、8g聚乙烯醇(PVA)、50mL去离子水、Cu箔(厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm)；
上述柔性印刷电路板基材的制备方法包括以下步骤：
(1)向装有电磁搅拌、温度计和N2保护装置的反应器中加入23g4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)，在转速为180rpm下，向反应器中加入10gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，转为300rpm下搅拌60min；
(2)在转速为180rpm下，向反应器中分三次一共加入25g均苯四酸酐(PMDA)，每次加入后均用10gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)冲洗反应器内壁；
(3)之后，在转速为180rpm下，向反应器中加入460gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，在温度为25℃、转速为300rpm下搅拌反应5h，制备得到聚酰胺酸(PAA)溶液；
(4)将8g聚乙烯醇(PVA)溶解在50mL温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇(PVA)粘合剂；
(5)先将步骤(3)中的PAA溶液均匀覆涂在洁净的玻璃基片上，再将步骤(4)中的PVA粘合剂均匀覆涂在PAA溶液上，之后将厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm的Cu箔覆盖在PVA粘合剂上，最后将上述玻璃基片放置在真空干燥箱内，于真空度133Pa、温度80℃下真空干燥36h，制备得到柔性印刷电路板基材；
(6)测试步骤(5)制备的柔性印刷电路板基材中PI薄膜与Cu箔之间的剥离强度为2.68N/mm。
对比例：
柔性印刷电路板基材包括以下重量份数配比的原料：23g4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)、25g均苯四酸酐(PMDA)、500gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)、Cu箔(厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm)；
上述柔性印刷电路板基材的制备方法包括以下步骤：
(1)向装有电磁搅拌、温度计和N2保护装置的反应器中加入23g4,4'-二氨基二苯硫醚(SDA)，在转速为180rpm下，向反应器中加入10gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，转为300rpm下搅拌60min；
(2)在转速为180rpm下，向反应器中分三次一共加入25g均苯四酸酐(PMDA)，每次加入后均用10gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)冲洗反应器内壁；
(3)之后，在转速为180rpm下，向反应器中加入460gN,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，在温度为25℃、转速为300rpm下搅拌反应5h，制备得到聚酰胺酸(PAA)溶液；
(4)先将步骤(3)中的PAA溶液均匀覆涂在洁净的玻璃基片上，之后将厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm的Cu箔覆盖在PAA溶液上，最后将上述玻璃基片放置在真空干燥箱内，于真空度133Pa、温度80℃下真空干燥36h，制备得到柔性印刷电路板基材；
(5)测试步骤(4)制备的柔性印刷电路板基材中PI薄膜与Cu箔之间的剥离强度为0.75N/mm。

Claims (3)

1.一种提高PI膜与Cu箔间粘结性能的柔性印刷电路板基材，其特征在于，包括以下原料：4,4'-二氨基二苯硫醚、均苯四酸酐、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯醇、去离子水、Cu箔；Cu箔的厚度为0.7mm，宽度为100mm，长度为100mm；
所述柔性印刷电路板基材的制备方法包括以下步骤：
(1)向装有电磁搅拌器、温度计和N2保护装置的反应器中加入21.5～23重量份4,4'-二氨基二苯硫醚，在转速为120～180rpm下，向反应器中加入10重量份N,N-二甲基甲酰胺，转为200～300rpm下搅拌20～60min；
(2)在转速为120～180rpm下，向反应器中分三次一共加入22.5～25重量份均苯四酸酐，每次加入后均用10重量份N,N-二甲基甲酰胺冲洗反应器内壁；
(3)之后，在转速为120～180rpm下，向反应器中加入400重量份N,N-二甲基甲酰胺，在温度为15～25℃、转速为200～300rpm下搅拌反应3～5h，制备得到聚酰胺酸溶液；
(4)将2～8重量份聚乙烯醇溶解在10～50mL温度为100℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，配制得到聚乙烯醇粘合剂；
(5)先将步骤(3)中的聚酰胺酸溶液均匀覆涂在洁净的玻璃基片上，再将步骤(4)中的聚乙烯醇粘合剂均匀覆涂在聚酰胺酸溶液上，之后将厚度为0.7mm、宽度为100mm、长度为100mm的Cu箔覆盖在聚乙烯醇粘合剂上，最后将上述玻璃基片放置在真空干燥箱内，于真空度133Pa、温度60～80℃下真空干燥24～36h，制备得到柔性印刷电路板基材。
2.根据权利要求1所述的柔性印刷电路板基材，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：23份4,4'-二氨基二苯硫醚、25份均苯四酸酐、440份N,N-二甲基甲酰胺、8份聚乙烯醇、50份去离子水、Cu箔。
3.根据权利要求2所述的柔性印刷电路板基材，其特征在于，所述聚乙烯醇的平均摩尔分子质量88000kg/moL，醇解度为87～89％。
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