CN110231390A - 基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池及其检测方法 - Google Patents

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胡志豪
戴娜娜
薛长国
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Abstract

本发明公开一种基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池及其检测方法，包括电解池本体，电解池本体中部开设有腔体，腔体包括第一腔体和第二腔体，第二腔体设置在第一腔体的下方并相互连通，电解池本体的两端部分分别设置有进液口和出液口，进液口和出液口分别与电解池本体的第一腔体连通；第二腔体所在的顶部设置有微悬臂梁电极，底部设置有对电极，且微悬臂梁电极与对电极通过外接导线连通至电化学工作站。本发明利用光电传感系统对微悬臂梁电极微小的挠度变化进行信号采集，并根据微悬臂梁电极尖端挠度的实时检测来反映充放电过程中电极材料质量、体积的实时变化，从而对电化学反应过程进行深入分析，研究电极材料离子脱嵌、材料粉化等现象。

Description

基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池及其检测方法
技术领域
本发明属于电化学检测技术领域，具体涉及一种基于微悬臂梁电极的用于研究电极材料的原位测试电解池及其检测方法。
背景技术
当前电化学检测方法不具有原位测试电极材料在电化学反应过程中质量变化或体积膨胀的能力，仅可提供电极电化学反应的电流、电压、电阻、频率等电学信号。对充放电过程中电极材料质量、体积变化等基本物理参数进行原位表征依然存在技术空白，进而阻碍了当代电化学技术对电极材料更为深入的研究。
微悬臂梁具有质量小、无标记、响应速度快、实时检测和灵敏度高的优点。该技术在生物、医药、环境、化工和材料领域应用广泛。微悬臂梁表面镀金导电可作为电极使用，而将微悬臂梁电极与电化学体系结合，检测电极材料在充放电过程中的质量变化和体积变化，这是目前纯粹电化学实验无法做到的。以此为基础可对电化学反应机理、电极材料循环稳定性等进行深入研究，例如电化学反应过程中电极材料的体积效应对于电极材料粉化和性能衰减有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池及其检测方法，解决了现有技术电化学实验中无法检测电极材料在充放电过程中的质量变化和体积变化的难题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池，包括电解池本体，所述电解池本体中部开设有腔体，所述腔体包括第一腔体和第二腔体，所述第二腔体设置在第一腔体的下方并相互连通，所述电解池本体的两端部分别设置有进液口和出液口，所述进液口和出液口分别与所述电解池本体的第一腔体连通；
所述第二腔体所在的顶部设置有微悬臂梁电极，底部设置有对电极，且微悬臂梁电极与对电极通过外接导线连通至电化学工作站。
进一步的，所述电解池本体的上方设置光学检测口，所述光学检测口与电解池本体内的第一腔体相互连通。
进一步的，所述微悬臂梁电极的一端部固定在所述第一腔体所在的底面一端，微悬臂梁电极另一端尖端悬空至第二腔体的上部，至微悬臂梁电极与对电极6相互平行。
进一步的，所述进液口连通蠕动泵，并通过蠕动泵将电解液填充于电解池本体的腔体内。
所述的基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池的检测方法，包括以下步骤：
S1、将待检测电极材料负载于微悬臂梁电极上，并通过蠕动泵将电解液从进液口填充至电解池本体内；
S2、通过电化学工作站施加恒定电流直至微悬臂梁电极上的电极材料到达预设电位，检测充放电过程中微悬臂梁尖端的挠度变化，并根据挠度变化检测微悬臂梁电极上电极材料的质量或体积变化。
进一步的，所述待检测电极材料包括锂离子电池、钠离子电池、电容器的正极或负极材料。
进一步的，所述电解液根据待检测电极材料的物理化学特性选择。
进一步的，所述电解液是适用于锂离子电池、钠离子电池、超级电容器的水系或是有机系电解液。
进一步的，所述光学检测口通过光电传感系统对微悬臂梁电极的挠度进行信息采集并检测。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池，整个装置解决了在充放电过程中无法实时检测电极材料微小质量变化的难题。
2、本发明提供的检测方法中利用光电传感系统对微悬臂梁电极微小的挠度变化进行信号采集，并根据微悬臂梁电极尖端挠度的实时检测来反映充放电过程中电极材料质量、体积的实时变化，从而对电化学反应过程进行深入分析，研究电极材料离子脱嵌、材料粉化等现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的电解池整体结构示意图；
图2是本发明实施例的电解池的内部结构示意图；
图3是本发明实施例的电解池剖面示意图；
图4是本发明实施例的电极恒电流充电的时间-电流示意图；
图5是本发明实施例的微悬臂梁电极的挠度变化示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-3所示，本发明实施例提供一种基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池，包括电解池本体1，电解池本体1中部开设有腔体，腔体包括第一腔体11和第二腔体12，第二腔体12设置在第一腔体11的下方并相互连通，电解池本体1的两端部分别设置有进液口3和出液口4，进液口3和出液口4分别与电解池本体1的第一腔体11连通，进液口3连通蠕动泵，并通过蠕动泵将电解液填充于电解池本体1的腔体内；电解池本体1的上方设置有光学检测口2，光学检测口2与电解池本体1内的第一腔体11相互连通，光学检测口2通过光电传感系统对微悬臂梁电极5的挠度进行信息采集并检测。
第二腔体12所在的顶部设置有微悬臂梁电极5，微悬臂梁电极5的一端部固定在第一腔体11所在的底面一端，微悬臂梁电极5另一端尖端悬空至第二腔体12的上部，对电极6贴合设置在第二腔体12底面，并且微悬臂梁电极5与对电极6相互平行，微悬臂梁电极5与对电极6通过外接导线连通至电化学工作站。
作为优选的，电解池本体1的材质包括聚四氟乙烯、不锈钢、玻璃或石英；光学检测窗口2的材质包括光学晶体、光学玻璃和光学塑料等。
一种基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池的检测方法，包括以下步骤：
S1、将待检测的超级电容器电极材料NiO负载于微悬臂梁电极5上，根据电极材料的物理化学特性选择碱性水系电解液(1M KOH电解液)，并通过蠕动泵将电解液从进液口3填充至电解池本体1内；
S2、通过电化学工作站施加恒定电流1A/g的电流密度，如图4所示，并记录电极的电位，直至微悬臂梁电极5上的电极材料到达预设电位0.6V，在对负载电极材料的微悬臂梁电极5充电的同时，将基于微悬臂梁技术的原位测试电解池置于光电传感系统下，通过光学检测窗口2对微悬臂梁电极5的挠度进行检测，根据挠度的实时变化从而研究超级电容器电极材料NiO在充放电过程中的质量或体积变化信息。
如图5所示，相比于未负载电极材料的微悬臂梁电极的挠度变化为图中虚线，负载电极材料的微悬臂梁电极的挠度变化为图中实线所示。可知负载电极材料的微悬臂梁电极的挠度变化明显较大，从而获得电极材料在充放电过程中包括质量或体积变化的信息。
进一步的，待检测电极材料包括锂离子电池、钠离子电池、电容器的正极或负极材料；电解液根据待检测电极材料的物理化学特性选择；电解液是适用于锂离子电池、钠离子电池、电容器的水系或是有机系电解液。
综上所述，本发明的基于微悬臂梁技术的原位测试电解池，可利用光电传感系统对微悬臂梁电极微小的挠度变化进行信号采集，通过对微悬臂梁电极尖端挠度的实时检测来反映充放电过程中电极材料质量、体积的实时变化，从而对电化学反应过程进行深入分析，研究电极材料离子脱嵌、材料粉化等现象。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (9)

1.一种基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池，包括电解池本体(1)其特征在于，所述电解池本体(1)中部开设有腔体，所述腔体包括第一腔体(11)和第二腔体(12)，所述第二腔体(12)设置在第一腔体(11)的下方并相互连通，所述电解池本体(1)的两端部分分别设置有进液口(3)和出液口(4)，所述进液口(3)和出液口(4)分别与所述电解池本体(1)的第一腔体(11)连通；
所述第二腔体(12)所在的顶部设置有微悬臂梁电极(5)，底部设置有对电极(6)，且微悬臂梁电极(5)与对电极(6)通过外接导线连通至电化学工作站。
2.根据权利要求1所述的基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池，其特征在于，所述电解池本体(1)的上方设置有光学检测口(2)，所述光学检测口(2)与电解池本体(1)内的第一腔体(11)相互连通。
3.根据权利要求1所述的基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池，其特征在于，所述微悬臂梁电极(5)的一端部固定在所述第一腔体(11)所在的底面一端，微悬臂梁电极(5)另一端尖端悬空至第二腔体(12)的上部，至微悬臂梁电极(5)对电极(6)相互平行。
4.根据权利要求1所述的基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池，其特征在于，所述进液口(3)连通蠕动泵，并通过蠕动泵将电解液填充于电解池本体(1)的腔体内。
5.根据权利要求1所述的基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将待检测电极材料负载于微悬臂梁电极(5)上，并通过蠕动泵将电解液从进液口(3)填充至电解池本体(1)内；
S2：通过电化学工作站施加恒定电流直至微悬臂梁电极(5)上的电极材料到达预设电位，检测充放电过程中微悬臂梁尖端的挠度变化，并根据挠度变化检测微悬臂梁电极上电极材料的质量或体积变化。
6.根据权利要求5所述的基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池的检测方法，其特征在于，所述待检测电极材料包括锂离子电池、钠离子电池、电容器的正极或负极材料。
7.根据权利要求6所述的基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池的检测方法，其特征在于，所述电解液根据待检测电极材料的物理化学特性选择。
8.根据权利要求7所述的基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池的检测方法，其特征在于，所述电解液是适用于锂离子电池、钠离子电池、超级电容器的水系或有机系电解液。
9.根据权利要求5所述的基于微悬臂梁传感技术的原位测试电解池的检测方法，其特征在于，所述光学检测口(2)通过光电传感系统对微悬臂梁电极(5)的挠度进行信息采集并检测。
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