CN108333391A - 一种基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试方法及装置 - Google Patents

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和庆钢
王晓江
雷涛
杨厚华
练健
赵晶
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    • G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G01Q60/32—AC mode
    • G—PHYSICS
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Abstract

本发明公开了一种基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试方法和装置，该方法通过将原子力显微镜和阻抗测试仪联合使用，使得原子力显微镜在测量形貌的同时，也可以得到表面微观结构上的交流阻抗信息。所述的测试装置基于法拉第屏蔽箱、原子力显微镜、阻抗测试仪，将待测样品作为工作电极、原子力显微镜的导电探针作为对电极实现；本发明的方法及装置可以适用于各种材料，如Nafion膜，采用本发明可以得到常规方法无法获取的其微观界面上纯的离子导电信号，这有助于对Nafion膜的微观性质如不同位置的离子电导率的深入理解，从而对于Nafion膜的性能做出评价和改进建议。

Description

一种基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试方法及装置
技术领域
本发明属于阻抗测试技术领域，涉及原子力显微镜表面阻抗成像测试技术的开发，尤其涉及一种基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试方法及装置。
背景技术
原子力显微镜(atomic force microscope，AFM)可以通过探针与被测样品之间微弱的相互作用力来获得材料表面结构的信息，其分辨率能够达到纳米级别。
交流阻抗谱(impedance spectroscopy，IS)是常用的一种电化学测试技术，该方法具有频率范围广、对体系扰动小的特点，是研究电极过程动力学、电极表面现象以及测定固体电解质电导率的重要工具。例如在燃料电池中，交流阻抗谱的应用可以识别出各种电压损失的不同原因，例如欧姆损失，电极反应速率缓慢导致的过电势损失以及传质造成的影响。
尽管如此，常规的交流阻抗谱只能测试得到样品的平均的系统结果，无法分辨出更加微观的结构，也无法分析样品的微观性质。因此，开发一种微观尺度上的交流阻抗谱分析方法对于各种材料的研究和改进都至关重要。
本发明通过将原子力显微镜和电化学工作站联用的方法，开发出了表面微观结构上的交流阻抗的测试方法，这种测试方法的开发可以在得到样品表面形貌的同时，得到微观结构的交流阻抗谱信息。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试方法和装置。
本发明的基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试方法是：通过原子力显微镜和阻抗测试仪联合用于测量表面微观结构的交流阻抗并成像。
优选的，该方法是以待测样品作为工作电极，将原子力显微镜的导电探针作为对电极，通过原子力显微镜向阻抗测试仪发出直流电压信号控制阻抗测试仪测试样品微观结构的交流阻抗。
优选的，所述的阻抗测试仪也可以采用电化学工作站实现。
一种基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试装置，包括法拉第屏蔽箱、原子力显微镜、阻抗测试仪；所述的法拉第屏蔽箱接地，待测样品及原子力显微镜的导电探针置于法拉第屏蔽箱中，且待测样品作为工作电极、原子力显微镜的导电探针作为对电极，均连接至阻抗测试仪，原子力显微镜的sync接口(数字触发信号输出口)与阻抗测试仪的DIO接口(数字信号输入输出接口)相连。
由于该测试过程极易受外界扰动而影响测试结果，所述的装置还包括避震结构，该避震结构可以采用避震台，将测试装置置于避震台上，或者采用被动避震方式，如悬挂避震，将测试装置悬挂于避震箱内。
所述的阻抗测试仪采用15sines方式测试，以提高测试效率，若采用常规的1sine方式测试，对于64×64像素的分辨率而言，需要一周，而采用15sines方式可以极大的缩减测试时间，仅需6h左右。
在上述测试过程中，需设置原子力显微镜在样品表面停留的时间略大于阻抗测试仪的阻抗测试时间，确保阻抗测试完全完成后再移动到下一个位点进行测试。
本发明的有益效果是：
本发明通过将原子力显微镜和阻抗测试仪联合使用，使得原子力显微镜在测量形貌的同时，也可以得到表面微观结构的阻抗信息。
附图说明
图1为本发明的原子力显微镜与电化学工作站联用进行微观结构的交流阻抗成像测试的一种装置的结构示意图。
图2为Nafion膜的AFM形貌图。
图3为采用本发明装置得到的Nafion膜的表面交流阻抗三维成像测试结果。其中X和Y轴代表了位置信息，Z轴为拟合得到的极化阻抗值。
具体实施方式
本发明通过原子力显微镜和阻抗测试仪联合用于测量表面微观结构的交流阻抗并成像，具体是：以待测样品作为工作电极，将原子力显微镜的导电探针作为对电极，通过原子力显微镜向阻抗测试仪发出直流电压信号控制阻抗测试仪测试样品微观结构的交流阻抗。
该方法可适用于研究各种材料如固体电解质等的界面微观性质，尤其是电化学性质如电极过程动力学、电极表面现象等。
下面以Nafion膜为例，展示本发明的微观结构的表面阻抗成像测试技术的实际应用。
质子交换膜作为质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell，PEMFC)的核心部件，起到隔离阴阳极和通过离子通道传导质子的作用。Nafion膜是Dupont开发的一系列全氟型磺酸膜，由于具有多种特性，如良好的化学稳定性和优异的传导质子的能力，已经成为PEMFC中质子交换膜的首选。目前大量的分析技术应该被应用在Nafion膜的体相性质如离子电导率、溶胀率以及化学稳定性上的测试。除此以外，由于电极反应发生在固体电解质与电极的接触界面，因此Nafion膜界面性质的研究也十分重要。导电模式的原子力显微镜技术(Current Sensing Atomic Force Microscopy，CSAFM)已经可以作为研究Nafion膜界面离子电导率的手段，但是由于其施加的电压为直流电压，仍然无法将电化学反应电流信号等剥离出来，获得纯的离子导电信号。交流阻抗方法可以获得更详细的电化学信号，但一般的交流阻抗方法得到的是体相的平均结果，例如四探针技术可以表征Nafion膜的体相离子电导性质，对于微观结构的阻抗谱测试还缺乏相应的技术手段。而采用本发明的方法及装置，通过原子力显微镜和电化学工作站的联合使用，使得原子力显微镜在测量形貌的同时，也得到了微观结构上的阻抗信息。该技术能够得到微观界面上纯的离子导电信号，这将有助于对Nafion膜的微观性质，如不同位置的离子电导率的深入理解，从而对于Nafion膜的性能做出评价和改进建议。
仪器与材料
原子力显微镜(安捷伦5500)，电化学工作站(瑞士万通PGSTAT302N)，Nafion-212膜。
基底和样品的制备
利用磁控溅射的方式在抛光后的不锈钢片上镀一层150nm的金作为基底，将Nafion膜热压在此基底上作为测试样品。
原子力显微镜的测试
采用接触模式，探针选用Pt/Ir镀层的探针，形貌图的测试和阻抗谱的扫描区域为1um*1um的区域，阻抗谱选取的像素点个数为64*64，湿度控制在90％。
阻抗谱的测试
阻抗谱的测试采用两电极体系，样品作为工作电极，探针作为对电极，测试施加-2V的偏压。为了缩短测试时间，在15Hz的频率下，采取了15sines的阻抗测试方法，交流信号振幅为100mV。
原子力显微镜与电化学工作站的通讯机制
将原子力显微镜的sync接口(数字触发信号输出口)与阻抗测试仪的DIO接口(数字信号输入输出接口)相连。在电化学工作站控制软件Nova2.1和原子力显微镜控制软件Picoview1.14的基础上，原子力显微镜在控制探针逼近样品后发出一个直流电压信号(约3.6-4V)，电化学工作站接收到这样的电压信号后开始进行阻抗测试；设置原子力显微镜在样品表面停留的时间略大于阻抗的测试时间，确保阻抗测试完全完成后再移动到下一个位点进行测试。这样的通讯机制使得阻抗谱成像的测试可以自动进行。
数据处理
阻抗测试结果以文本文件的形式输出，通过Matlab软件对数据进行批处理，通过对数据的拟合得到每一个位点的阻抗信息，将得到的极化阻抗Rp与对应的位置信息作图，得到Nafion-212膜界面阻抗的三维成像图，见图3，该信息是采用常规阻抗测试方法无法获得的。

Claims (7)

1.一种基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试方法，其特征在于，该方法通过原子力显微镜和阻抗测试仪联合用于测量表面微观结构的交流阻抗并成像。
2.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试方法，其特征在于，以待测样品作为工作电极，将原子力显微镜的导电探针作为对电极，通过原子力显微镜向阻抗测试仪发出直流电压信号控制阻抗测试仪测试样品微观结构的交流阻抗。
3.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试方法，其特征在于，所述的阻抗测试仪采用电化学工作站。
4.一种基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试装置，其特征在于，包括法拉第屏蔽箱、原子力显微镜、阻抗测试仪；所述的法拉第屏蔽箱接地，待测样品及原子力显微镜的导电探针置于法拉第屏蔽箱中，且待测样品作为工作电极、原子力显微镜的导电探针作为对电极，均连接至阻抗测试仪，原子力显微镜的sync接口(数字触发信号输出口)与阻抗测试仪的DIO接口(数字信号输入输出接口)相连。
5.根据权利要求4所述的基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试装置，其特征在于，所述的装置还包括避震结构。
6.根据权利要求4所述的基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试装置，其特征在于，所述的阻抗测试仪采用15sines方式测试。
7.根据权利要求6所述的基于原子力显微镜的表面阻抗成像测试装置，其特征在于，设置原子力显微镜在样品表面停留的时间大于阻抗测试仪的阻抗测试时间。
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