CN108827766A - 原位测量锂电池活性材料杨氏模量和应力测试系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为原位测量锂电池活性材料杨氏模量和应力测试系统和方法。图像采集以及电化学环境中应力与杨氏模量原位测量系统和方法，其特征在于电池模型其透明的外壳可以允许光束直接通过，利于实时观测电化学循环过程中的电极变形规律。本发明采用悬臂梁结构电池模型，电池外壳完全由石英制作，通过CCD相机记录下“悬臂式”双层电极完整的变形过程，并精确的求出了电化学循环过程中电极的曲率以及应变的解析解，同时获得材料尺寸和性能参数对电极曲率变形的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位测量锂电池活性材料杨氏模量和应力的测试系统和方法，即原位观测电化学循环过程中的锂电池电极的变形，以及电极活性材料的杨氏模量和应力变化的测试系统
背景技术
由于应力变化是影响电池性能的一个主要因素，所以大量的研究工作用来模拟不同条件下电极材料的力学性能变化。目前，已经有许多实验工作，用来原位观测电极材料在锂离子的嵌入/脱出过程中形状、结构和体积的变化，这个过程对于锂离子电池的设计和优化非常重要。最理想的获得电化学循环过程中活性电极材料的变形机制和应力变化手段，就是原位观测实验。当今有多种原位测量装置用来观测电极的结构、组成和形态的变化，包括:Transmission Electron Microscopy(简称TEM)，X-ray Transmission Microscopy(简称XTM)，Atomic Force Microscope(简称AFM)，Nuclear Magnetic Resonance(简称NMR)和光纤传感器等多种测试仪器。
透射电镜(TEM)是一种显微镜技术，它通过把120-200kV的电子束投射至样品，电子与样品中的原子相互作用，从而得到有关颗粒尺寸、微观结构和晶体结构的信息。X光透射显微镜(XTM)是X射线成像术的一种，也是显微成像技术，即将微观的、肉眼无法分辨看出的结构、图形放大成像以便观察研究的器械。原子力显微镜(AFM)，一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器，它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。核磁共振(NMR)可以观察到重叠原子核在外磁场中自旋能级的分裂以及在射频频率范围内由于核自旋谐振吸收引起的能量跃迁。光纤传感器的基本工作原理是将来自光源的光信号经过光纤送入调制器，使待测参数与进入调制区的光相互作用后，导致光的光学性质(如光的强度、波长、频率、相位、偏振态等)发生变化，成为被调制的信号源，在经过光纤送入光探测器，经解调后，获得被测参数。但是这些装置很难对商业电池电极材料进行原位杨氏模量和应力的测量。
原位测量技术能够提供电化学循环过程中电极材料的变化，可以帮助研究者们更详细地理解应力引起的变形过程以及机制。但是上述显微镜原位测量手段不能够直接提供应力的量化值。目前，针对这个目标，VA Sethuraman等利用MOSS系统来原位测量手段对电化学循环过程中的应力变化进行量化，同时获得其与电势、锂化程度和电极材料结构的关系。但是，对于常见的商业电池，如包含有粘结剂、导电剂和活性颗粒的电极，其锂化过程中的应力测量仍然是个难题。而且化学反应过程中，电池必须置于特定的低氧和低水分的环境中，更加增大了原位观测应力变化的难度。
发明内容
本发明的目的在于针对已有技术存在的不足，提供一种原位测量锂电池活性材料杨氏模量和应力的测试系统和方法，可以原位测量锂离子电池电极材料在电化学循环过程中的变形规律，进而结合理论模型进一步获得变形过程中电极活性材料的杨氏模量和应力的变化规律。实验中使用所设计的石英材质电池模型在电解液环境中进行电化学循环测试，尽可能避免其他因素对反应环境的影响。同时使用CCD相机原位记录电极极片的变形过程。然后使用数据提取软件GETDATA对所拍摄图像进行处理，获得了充放电过程中电极极片曲率的变化过程。根据实验现象,我们建立了一套与实验对应的理论模型，该模型可将实验过程中的曲率变形与电极活性材料的杨氏模量，面内应变以及面内应力结合，进而获得电极材料在电化学循环过程中的力学性能的变化机制。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
设计出一种新型的电池模型。电池外壳完全由石英制作，从而避免电解液对电池外壳的腐蚀影响,保证反应环境的纯粹性。装置透明的外壳可以允许光束直接通过，利于使用图像采集系统实时记录电化学循环过程中的电极变形规律。
实验中测试电极为双层悬臂梁结构,包括活性层与集流体，可以观测到电极的弯曲，使用石英块将电极，隔膜和对电极夹紧，用胶带缠绕石英块以达到夹紧的目的，石英块夹持位置与活性层高度平齐，隔膜防止电极和对电极接触，用胶带将石英块粘在石英外壳内壁。加入电解液后，由石英盖板将石英外壳封装，石英盖板与石英外壳顶部开口尺寸一致，便于用胶带缠绕封装。石英盖板上保留两个矩形孔，保证极耳可以穿过，使用穿过石英盖板的极耳将双层悬臂梁结构电极与外部电池测试系统连接，从而进行充放电循环。CCD相机用于原位记录电极极片在电化学循环过程中的变形。CCD相机与计算机连接，结合计算机中的图像采集程序，可以在手套箱中进行较长时间的采集过程。
建立了一套力学模型用来分析变形过程中曲率与材料参数，杨氏模量和充电状态之间的关系。
精确的求出了电化学循环过程中电极的曲率以及应变的解析解，同时获得材料尺寸和性能参数对电极曲率变形的影响。例如电极悬臂梁变形，就可以得到被测电极的曲率的实时变化。
力学分析可以进一步解释均匀载荷下，力学性能与变形之间的关系。根据实验所用模型，建立在如图(3)所示双层电极结构。此处，h1和hc分别表示活性层和集流体的厚度。在电化学循环过程中，复合电极会随着锂离子的嵌入而膨胀，脱出而收缩。同时，集流体会限制活性层的膨胀，这种应变的不匹配会引起整个电极的弯曲，如图(3)所示。定义厚度方向为z坐标轴，面内为x与y坐标轴。假设锂离子从厚度方向嵌入和嵌出，在小变形理论下，面内应变有如下表达式：
ε＝ε0+κz (1)
此处，ε0是界面的应变,表示电极的伸长应变,κ是曲率。
尽管活性层是一个多孔的混合物包括活性颗粒，导电炭黑与粘结剂。我们将其假设为宏观上的各项同性和完全弹性。当电极在一个相对较小的倍率进行电化学循环时，浓度c可以假设为一个厚度方向的常数。因此，活性层与集流体的本构方程可以表示为：
σc＝Ec(ε0+zκ) (2)
此处，E1(c)是活性层的杨氏模量，Ω是偏摩尔体积。浓度相关项-EΩc/3表示扩散引起的应力。
假设电极不受约束，那么平衡方程可以表示为：
将公式2代入到公式3中，即可获得应变ε0和曲率κ的表达式：
此处
参数α1-α5是样品尺寸参数与弹性性能的方程。简化方程4，即可获得一个二元一次方程。通过曲率，电极厚度比以及锂离子的浓度，就可以得到模量的表达式。如公式7和公式8所示：
那么,复合电极的杨氏模量就可以通过原位观测电极曲率的变形来获得。同时，通过公式(2)，(4)和(5)可以得到应力在电化学循环过程中的变化趋势。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
1，可以原位测量商用锂离子电池活性材料在电化学循环过程中的力学性能以及应力的增长；
2，可以原位测试特殊液态环境下，材料的力学性能以及应力的变化；
3，可以非接触式测量活性较强材料的力学性能变化。
附图说明
图1为本发明电池外壳以及盖板模型示意图
图2为本发明原位观测系统示意图
图3为电极在电化学循环过程中变形示意图
图4为硅复合电极充放电过程杨氏模量随比容量变化的演化
图5为硅复合电极充放电过程应力随比容量变化的演化
图6为实验操作步骤
1—石英外壳，2—石英块，3—石英盖板，4—悬臂梁结构电极，5—CCD相机，6—计算机，7—活性层，8—集流体，9—隔膜，10—极耳，11—对电极，12—电池测试仪
具体实施方案
下面将参考附图并结合优选实施例来详细说明本发明。
实施例
原位观测硅复合电极在电化学循环过程中变形,杨氏模量与应力的变化趋势。
如图1和图2所示，根据发明的实施例，提供一种原位测量系统。包括——石英外壳(1)，石英块(2)，石英盖板(3)，悬臂梁结构电极(4)，CCD相机(5)，计算机(6)，活性层(7)，集流体(8)，隔膜(9)，极耳(10)，对电极(11)，电池测试仪(12)。实验中为测试电极设计的尺寸符合双层悬臂梁结构,包括以硅作为活性层(7)和铜箔作为集流体(8)，活性层由50wt％的硅纳米颗粒(粒径30-50nm)，25wt％的导电炭黑(SuperP C65，TIMCAL)和25wt％的粘结剂PVDF(Alfa Aesar)混合浆料涂覆在铜箔上后烘干得到，集流体(8)铜箔的厚度为24μm。为了便于观测到悬臂梁结构电极(4)的弯曲，使用石英块(2)将悬臂梁结构电极(4)，隔膜(9)(Celgard)和对电极(11)(厚*长*宽＝3mm*60mm*4mm锂金属，Sigma Aldrich)夹紧，用胶带将石英块(2)粘在石英外壳1内壁。加入电解液(1mol LiPF6/EC:DEC＝1:1vol％，BASF)后，用石英盖板(3)封装石英外壳(1)，使用穿过石英板(3)的极耳(10)将悬臂梁结构电极(4)与外部电池测试仪(12)连接，从而进行恒流充放电循环，其中电压窗口为0.01V-2V，电流密度为142.1μA/cm2(C/20)。如图3所示，在恒电流充放电过程中，随着锂离子的不断嵌入，嵌锂浓度增加，活性层(7)发生膨胀，由于集流体(8)的约束作用使得活性层(7)与集流体(8)之间存在错配应变从而悬臂梁结构电极4发生弯曲变形。CCD相机(5)用于原位记录悬臂梁结构电极(4)在电化学循环过程中的变形。CCD相机(5)与计算机(6)连接，结合计算机(6)中的图像采集程序，测量出悬臂梁结构电极(4)的曲率变化，从而得出悬臂梁结构电极(4)的材料的力学性能以及应力的变化。图4为硅复合电极第二个充放电过程模量随比容量变化的演化，图5为硅复合电极第二个充放电过程应力随比容量变化的演化。
Claims (11)
1.一种原位测量锂电池材料杨氏模量和应力的测试系统，包括——石英外壳（1），石英块（2），石英盖板(3)，悬臂梁结构电极(4)，CCD相机(5)，计算机(6)，活性层(7)，集流体(8)，隔膜(9)，极耳(10)，对电极(11)，电池测试仪(12)，其特征在于：所述实验中测试电极(4)为双层悬臂梁结构,包括活性层(7)与集流体(8)，由石英块（2）将悬臂梁结构电极（4），隔膜（9）和对电极（11）夹紧，用胶带将石英块(2)粘在石英外壳（1）的内壁上，加入电解液后，通过穿过石英盖板（3）的极耳（10）把悬臂梁结构电极（4）和对电极（11）与外部电池测试仪（12）连接进行充放电循环，CCD相机（5）用于原位记录电极极片在电化学循环过程中的变形并保存在计算机（6）中，建立了一套力学模型用来分析变形过程中曲率与材料参数，杨氏模量和充电状态之间的关系。
2.根据权利要求1所述的原位测量锂离子电池材料杨氏模量和应力的测试系统，其特征在于，所述石英外壳(1)可以避免电解液的腐蚀。
3.根据权利要求1所述的原位测量锂离子电池材料杨氏模量和应力的测试系统，其特征在于，所述的石英盖板（3）与石英外壳（1）顶部尺寸一致，便于用胶带对测试系统进行封装，减少外部干扰。
4.根据权利要求1所述的原位测量锂离子电池材料杨氏模量和应力的测试系统，其特征在于，所述的石英盖板（3）上的矩形孔尺寸足以使极耳（10）穿过，便于进行电化学循环。
5.根据权利要求1所述的原位测量锂离子电池材料杨氏模量和应力的测试系统，其特征在于，电极由石英块夹紧，其尺寸设计符合 “悬臂式” 的结构要求，便于CCD相机(5)记录电化学循环过程中的变形。
6.根据权利要求1所述的原位测量锂离子电池材料杨氏模量和应力的测试系统，其特征在于，所述的电极（4）设计符合 “悬臂式” 的尺寸要求。
7.根据权利要求1所述的原位测量锂离子电池材料杨氏模量和应力的测试系统，其特征在于，所述CCD相机（5）原位记录电极片在电化学过程中的变形。
8.一种原位测量锂电池材料杨氏模量和应力的测试方法，采用了根据权利要求1所述的原位测量锂电池材料杨氏模量和应力的测试系统进行操作，其特征在于操作步骤如下，
组装模型电池
对模型电池进行充放电循环
运用图像采集程序采集图像，原位记录电极片截面变形
运用开发的力学模型来分析变形过程中曲率与材料参数，杨氏模量和充电状态之间的关系。
9.根据权利要求8所述的原位测量锂离子电池材料杨氏模量和应力的测试方法，其特征在于，在手套箱内对模型电池进行恒流充放电循环。
10.根据权利要求8所述的原位测量锂离子电池材料杨氏模量和应力的测试方法，其特征在于，使用CCD相机（5）原位记录电极片（4）在电化学循环过程中的弯曲变形。
11.根据权利要求8所述的原位测量锂离子电池材料杨氏模量和应力的测试方法，其特征在于，开发出一套力学模型用来分析电极片（4）变形过程中曲率与材料参数，杨氏模量和充电状态之间的关系。
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