CN112697851A - 一种用于电化学反应测试的模型电池和测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电化学反应测试的模型电池，其特征在于，包括石英外壳，夹具，石英外壳上盖板，悬臂梁结构电极，CCD相机，对电极，电池测试仪，所述悬臂梁结构电极为双层悬臂梁结构，包括活性层与集流体层，所述悬臂梁结构电极外覆盖有隔膜、两端设有极耳连接对电极，由夹具将悬臂梁结构电极、隔膜和对电极夹紧，并固定在石英外壳的内壁上，进行充放电循环，CCD相机用于原位记录该模型电池随锂离子浓度和结构变化引起的变形并保存在计算机中，由电池测试仪结合力学模型用来分析变形过程中曲率与材料参数、杨氏模量和充电状态之间的关系。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于电化学反应测试的模型电池和测试方法，通过设计锂电池电极结构，以及调整电化学反应时间，可以实现一种可控的超级弯曲变形，有望用作特殊化学反应条件下的控制器，属于电化学控制器技术领域。
背景技术
控制器是非常重要的一类装置。已经有许多种作用机制来实现控制手段，如：电、磁、热和光等。但是，在控制过程中实现精确有效的控制，仍然是当下研究的热点。锂电池活性材料因其可控的体积变形，以及电极相对较高的强度，因此有希望使用这类材料来制备电化学环境下的控制器，并在一些特定复杂环境中应用以及实现一定得机械功能。
目前，已有多种电化学活性材料被用于电化学控制的控制器。其中，碳纳米管和石墨烯等活性材料，因其显著的电-机械能转化性能，得到广泛的关注。Fraysse等将两条单壁碳固定在胶带上制备出一种微型悬臂梁，可以在低电压环境中工作。Liu等使用石墨烯材料制备成一种控制器，可以对化学反应做出不同的机械响应。近些年，多种锂电池电极活性材料的开发，为更优性能的控制器设计提供了新的思路。比如，石墨可以达到10％的体积膨胀，硅的体积膨胀高达400％。活性材料制备的涂层会在电化学反应过程中膨胀和收缩，在集流体的约束下，会在界面处产生变形失配。这种变形的不匹配进而引起电极发生显著的弯曲变形。这种类型的层状电极是常见的控制器结构，可以用来捕获物体或者完成控制功能。Laura Valero Conzuelo等发现导电聚合物通过与电解质进行离子交换，可以发生一个摆动的过程。L.Valero等发现层状结构(PPy–DBS–ClO4/tape)可以通过改变电流的大小来控制其变形。Pei等则指出这种梁的弯曲过程是一种有效的手段来测量电化学循环过程中发生的体积变化，物质传输以及相松弛。同时，建立了相关的模型来分析弯曲与杨氏模量、厚度变化以及体积变化直接的关。Christophersen等通过考虑厚度方向上应变和模量的梯度，进一步扩展了理论模型。Du等则开发出多层的弯曲模型来分析梁的弯曲变形行为。但是，仍然缺乏一种有效控制的具有足够强度的可控弯曲变形，在特定电化学环境中去实现控制功能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何使用锂电池活性材料来制备电化学环境下的控制器，并在一些特定复杂环境中应用以及实现一定得机械功能。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供了一种用于电化学反应测试的模型电池，其特征在于，包括石英外壳，夹具，石英外壳上盖板，悬臂梁结构电极，CCD相机，对应电极，电池测试仪，所述悬臂梁结构电极为双层悬臂梁结构，包括活性层与集流体层，所述悬臂梁结构电极两端设有极耳连接对应电极，由夹具将悬臂梁结构电极、隔膜和对应电极夹紧，并固定在石英外壳的内壁上，进行充放电循环，CCD相机用于原位记录该模型电池随锂离子浓度和结构变化引起的变形并保存在计算机中，由电池测试仪结合力学模型用来分析变形过程中曲率与材料参数、杨氏模量和充电状态之间的关系。
其中，所述模型电池的石英外壳、盖板由石英制备而成，用于避免电解液的腐蚀以及外部环境对其的影响。
其中，所述夹具由不锈钢制备而成，方便悬臂梁结构电极的固定和测试。
其中，原位记录通过控制锂离子的嵌入量，进而对控制器的变形进行实时控制，实现其捕获功能。
优选的，改变悬臂梁电极中活性层与集流体层的厚度比，并记录其弯曲变形过程与电极结构参数之间的关系。
优选的，结合物理模型，对电极变形过程中曲率与材料参数、结构参数以及锂离子浓度的变化进行说明。
一种用于电化学反应测试的测试方法，具体为对电化学控制的大变形、高强度控制器的测试方法，采用了如权利要求1所述的悬臂梁结构电极测试系统进行操作，其特征在于，操作步骤如下：
1)组装电化学控制器反应环境
2)对悬臂梁电极进行结构设计
3)对悬臂梁电极进行充放电循环
4)运用图像采集程序采集图像，原位记录电极片截面变形
5)运用开发的力学模型来分析变形过程中曲率与材料参数，杨氏模量和充电状态之间的关系。
附图说明
图1为本发明所设计的控制器测试装置示意图，其中，1a为石英外壳示意图，1b为盖板示意图；
图2为本发明模型电池与原位观测系统示意图；
图3为控制器在电化学循环过程中变形示意图；
图4为不同材料与结构参数对弯曲变形的影响，4a充电状态、4b集流体与活性的杨氏模量比、4c活性层与集流体的厚度比；
图5为控制器弯曲变形、电压和曲率随充放电状态以及厚度比的演化规律，5a,b为石墨复合电极充电过程弯曲变形图示、5c为不同电极电压随时间的演化过程、5d为不同厚度比电极曲率随时间的演化；
图6为石墨复合电极在同一充电状态时的弯曲变形；
图7为控制器弯曲变形实验结果与物理模型直接的对比。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例
本发明提供一种新的控制器设计思路，同时结合理论模型对其变形过程进行分析，为设计高强度、大变形的控制器设计提供指导。实验中反应环境为充满电解质环境的密闭空间，外部装置完全由石英制备，避免附加反应对测试结果的影响。反应过程中结合CCD相机记录电化学循环过程中的弯曲变形，同时结合GETDATA提取电极的弯曲曲率。
通过调整反应时间，控制锂离子的嵌入量，即控制反应层的膨胀变形，进而控制反应电极的变形程度。通过对电极结构设计，主要调整电极活性层与集流体的厚度比，其他参数保持一致。同时，结合物理模型，分析电极变形过程电极结构尺寸与弯曲曲率之间的关系，为电化学控制的可控变形提供理论指导。
本发明一种具有较高强度的电化学控制器的结构特点是：
设计出一种新型的模型电池。反应中使用的模型电池外壳完全由石英和不锈钢结合制备而成，从而避免电解液对电池外壳的腐蚀影响,保证反应环境的纯粹性。
实验中测试电极为双层悬臂梁结构,包括活性层与金属集流体，并固定于模型外壳中。同时使用CCD相机原位记录电极极片在电化学循环过程中的变形。结合图像采集程序，可以在手套箱中进行较长时间的采集过程。
结合力学模型用来分析变形过程中曲率与材料参数，杨氏模量和充电状态之间的关系。
本发明电化学控制器的特征在于：
设计出一种新型的反应装置，该装置完全由石英材质制备，排除其他杂质对反应环境的影响，如图1所示。同时，石英材质制备的窗口允许直接对电极的变形过程进行记录，便于实时观测该控制器的工作过程。
准确给出电化学控制器随充放电状态的演化过程，同时给出其与结构尺寸变化的关系。
结合力学模型，分析分析变形过程中曲率与材料参数，材料性能、结构参数和充电状态之间的关系。为了解释实验中得到的现象，建立了图2中所示的双层梁模型。模型中主要包括一层石墨电极和一层集流体。其中h1和hc分别表示活性层和集流体的厚度。锂离子通过活性层的外侧嵌入和脱出活性层，进而引起活性层的膨胀和收缩，同时受到集流体的约束，在界面处产生压应力。这种变形的失配会引起整个电极的弯曲，如图3所示。
定义厚度方向为z轴，面内方向为x轴和y轴。基于小变形理论，可得到曲率与材料变形参数之间的关系式，如下所示：
此处，
将公式1重新整理，即可得到曲率κ与电极材料参数之间的关系式：
此处,Rh＝h1/hc和RE＝Ec/E1分别表示电极活性层与集流体的厚度比和模量比，Ω表示偏摩尔体积，c表示锂离子浓度。根据上式可以看出，无量纲曲率的变化主要受到锂离子嵌入量、厚度比和模量比的影响。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
使用锂电池活性材料设计一种电化学反应的控制器；
通过对充放电状态的控制，对控制器的变形进行实时控制；
通过对材料种类的选择和结构设计，对控制器的变形实现控制；
通过对电极厚度比的设计，发现电极弯曲变形与活性层结构参数之间的关系，为控制器的设计提供指导。
如图1和图2所示，根据发明的实施例，提供一种电化学反应的环境。包括模型电池外壳，电极悬臂梁，CCD相机。测试过程中可以将反应悬臂梁置于反应环境中，进行循环测试并记录变形过程。
对于电极反应过程中引起的控制器弯曲变形过程，其理论模型由图3所示。结合公式一，可以看出：充电状态、杨氏模量比与厚度比均对控制器的弯曲变形产生影响。由图4可以看出，随着充电状态的增加，弯曲曲率逐渐呈线性增长过程；随着活性层杨氏模量的减小，弯曲曲率呈先增长后减小的变化趋势；随着活性层厚度的增加，弯曲曲率同样呈先先增长后减小的变化趋势。因此，可以通过选用不同的充电状态，不同的活性层和集流体材料，不同的厚度比，可以实现控制器弯曲变形的精确控制。
如下测试例是讨论厚度比对弯曲曲率的影响。测试过程中，反应电极主要由MCMB颗粒与粘结剂SBR和CMC制备而成，其质量比为：90：7.5：2.5。其中，去离子水用来作为溶剂，来溶解粘结剂。待完全溶解后，按照配比依次添加导电剂、活性材料，搅拌均匀形成浆料后，涂敷在集流体(铜箔，厚度分别为35微米和9微米)上。在完全干燥后，电极在辊压机(MTICorp，深圳)作用下压至初始电极厚度的70％。另外，正极材料选用LiFePO4来满足锂离子的供应。
辊压后的MCMB石墨电极，由厚度仪(Mitutobo)测量其整体厚度。通过分析，可得活性层与集流体的厚度比分别为5.7、7、8、10.1、16.7和26.2。其弯曲变形过程中，变形图示如图5、6所示。
表1不同电极的厚度比
与理论容量
在恒流充电过程中，电极的容量由公式cFV＝It来确定。其中，c是锂离子的浓度，F是法拉第常数，V是活性材料的体积，I是电流密度，t是充电时间。那么理论容量即为mcm，此处cm＝345mAh/g是活性材料的比容量，m是活性材料的质量。电池在0.1C(10小时完全充满)的充电倍率下进行恒流充放电，电压范围为2.0-4.2V。此处采取相对较小的充电倍率是为了保证锂离子的均匀分布，这样就可以在理论计算中忽略掉厚度方向的浓度梯度。电化学循环实验中数据的采集频率设定为1Hz。相机每隔1分钟采集一张图片。充电状态SOC选择40％，对应嵌锂阶段的时间为240分钟。
对应于实验输出曲率数据，以及物理模型，此处，Ω＝3.56×10-6m3/mol表示偏摩尔体积，c＝26400mol/m3表示锂离子浓度，集流体铜箔的杨氏模量为117GPa,而对应于不同充电状态(SOC20％,SOC30％,SOC40％)，复合电极MCMB活性层的杨氏模量分别为148MPa,175MPa and 173MPa。其拟合结果如图7所示，结果显示理论模型与实验结果完美拟合。因此，该方法可以为设计一种高强度、大变形的控制器提供一种新的设计方法。
Claims (7)
1.一种用于电化学反应测试的模型电池，其特征在于，包括石英外壳，夹具，石英外壳上盖板，悬臂梁结构电极，CCD相机，对应电极，电池测试仪，所述悬臂梁结构电极为双层悬臂梁结构，包括活性层与集流体层，所述悬臂梁结构电极外覆盖有隔膜、两端设有极耳连接对应电极，由夹具将悬臂梁结构电极、隔膜和对应电极夹紧，并固定在石英外壳的内壁上，进行充放电循环，CCD相机用于原位记录该模型电池随锂离子浓度和结构变化引起的变形并保存在计算机中，由电池测试仪结合力学模型用来分析变形过程中曲率与材料参数、杨氏模量和充电状态之间的关系。
2.如权利要求1所述的用于电化学反应测试的模型电池，其特征在于，所述模型电池的石英外壳、盖板由石英制备而成，用于避免电解液的腐蚀以及外部环境对其的影响。
3.如权利要求1所述的用于电化学反应测试的模型电池，其特征在于，所述夹具由不锈钢制备而成，方便悬臂梁结构电极的固定和测试。
4.如权利要求1所述的用于电化学反应测试的模型电池，其特征在于，原位记录通过控制锂离子的嵌入量，进而对控制器的变形进行实时控制，实现其捕获功能。
5.如权利要求1所述的用于电化学反应测试的模型电池，其特征在于，改变悬臂梁电极中活性层与集流体层的厚度比，并记录其弯曲变形过程与电极结构参数之间的关系。
6.如权利要求1所述的用于电化学反应测试的模型电池，其特征在于，结合物理模型，对电极变形过程中曲率与材料参数、结构参数以及锂离子浓度的变化进行说明。
7.一种用于电化学反应测试的测试方法，具体为对电化学控制的大变形、高强度控制器的测试方法，采用了如权利要求1所述的悬臂梁结构电极测试系统进行操作，其特征在于，操作步骤如下：
1)组装电化学控制器反应环境
2)对悬臂梁电极进行结构设计
3)对悬臂梁电极进行充放电循环
4)运用图像采集程序采集图像，原位记录电极片截面变形
5)运用开发的力学模型来分析变形过程中曲率与材料参数，杨氏模量和充电状态之间的关系。
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