CN201897583U - 一种电化学测量用的粉末微电极电解池 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种电化学测量用的粉末微电极电解池，包括上端具有开口的玻璃电解池体，所述玻璃电解池体的上端开口处设有密封装置，在该密封装置内插接有工作电极，所述玻璃电解池体的底部一侧设有辅助电极，本实用新型主要用于对环境敏感的样品进行微电极测试，电解池的设计保证了密封性，适宜于对空气、水分等敏感的电化学体系的电化学测量，本实用新型结构简单，操作方便，省时省力，节省资源，实用性强；非常有利于锂离子电池电极材料的研究；在电池设计的初期对电极材料进行筛选，辅助电池设计，可以为电池设计提供方向性的指导，同时有助于对电池进行有针对性的优化。

Description

一种电化学测量用的粉末微电极电解池

技术领域

本实用新型涉及一种粉末微电极电解池，尤其是一种对锂离子电池电极材料进行电化学测量用的粉末微电极电解池。

背景技术

锂离子电池自从90年代实现规模化生产以来，以其它传统的二次电池(例如铅酸电池，镍氢电池和镍镉电池)不能比拟的优越性能和外形加工的多样性，迅速占领了很大的市场，并迅猛发展。目前已经广泛应用到手机、笔记本电脑、PDA、摄像机、数码相机、移动DVD、MP3和MP4等产品中，锂离子电池作动力的电动工具和电动自行车也是现在一个正在迅猛发展的产业，电动汽车的快速发展为锂离子电池提供了更大的市场。从上世纪八十年代起，锂离子电池就是国际电化学研究的热点之一，现在锂离子电池的基础研究和应用研究仍然是化学电源领域的一个研究焦点。

随着技术的快速发展以及市场需求的多样性，人们对电子产品也提出了更多要求，例如更薄，更轻，外形更多样化，更高的体积能量密度和质量能量密度，更高的安全性，更高的功率等。随着对锂离子电池的深入研究，锂离子电池的技术也在不断地进步。根据市场需求，锂离子电池制造商在不断开发着新的锂离子电池。

开发一个新的锂离子电池，除了结构因素外，其中重要的一点是正负极电极材料的性能，它们和电解液之间的适配性。

目前国内通用的测试新开发的锂离子电池的性能的方法基本上是用正极片、负极片、隔膜组装成电池，注入电解液，进行各项性能的测试。这种方法可以直接得到试验电池的整体性能，对电池的开发有决定性的作用。不过，这种方法也有它的缺点，一是需要花费比较多的物力、人力；二是费时较多；三是测试的结果只反映了总体的情况，不能反映电池中的具体组件，如正极、负极或电解液的情况，这对尚未定型的电池尤为重要。只有知道问题在哪一个组件上，才能有目的的去改进，不然要花费很多的时间和精力以及材料去筛选。

实用新型内容

本实用新型要解决的问题是提供一种结构简单、操作方便、省时省力、节省资源、实用性强的电化学测量用的粉末微电极电解池，适宜于对空气、水分等敏感的电化学体系进行电化学测量。

为解决上述问题，本实用新型采用以下技术方案：

一种电化学测量用的粉末微电极电解池，包括上端具有开口的玻璃电解池体，其特征在于：所述玻璃电解池体的上端开口处设有密封装置，在该密封装置内插接有工作电极，所述玻璃电解池体的底部一侧设有辅助电极。

以下是本实用新型对上述方案的进一步改进：

所述工作电极包括玻璃管，玻璃管的下端靠近玻璃电解池体的底部，所述玻璃管内设有铂丝，铂丝与玻璃管的下端口之间齐平并熔封，所述铂丝的直径为50～100微米。

另一种改进：所述工作电极包括玻璃管，玻璃管的下端靠近玻璃电解池体的底部，所述玻璃管内设有铂丝，铂丝内凹于玻璃管的下端口形成凹槽，所述铂丝的下端部与玻璃管之间熔封。

进一步改进：

所述密封装置包括玻璃电解池盖，所述玻璃电解池盖与玻璃电解池体的上端开口之间为外磨口连接，所述玻璃管与玻璃电解池盖密封连接。

另一种改进：

所述密封装置包括橡胶塞，所述橡胶塞与玻璃电解池体的上端开口之间密封连接，所述玻璃管与橡胶塞密封连接。

另一种改进：

所述辅助电极包括与玻璃电解池体内腔连通的辅助电极玻璃管，在辅助电极玻璃管内设有铂丝，所述铂丝的一端位于玻璃电解池体内，另一端通过玻璃管伸出管外，铂丝与辅助电极玻璃管的下端口之间熔封，所述铂丝的直径为0.5～1毫米。

另一种改进：

所述玻璃电解池下部设有参比电极。

进一步改进：所述参比电极包括与玻璃电解池内腔连通的参比电极管，在参比电极管内插接有不锈钢棒。

进一步改进：所述参比电极管的内径为2～3毫米。

锂离子电极材料的电化学研究和测试在非水体系中进行，本发明电解池主要针对锂离子电池材料的研究，可以分别对正极材料、负极材料和电解液进行研究，也可以对它们之间的适配性进行研究。另外，与直接制作电池，以及采用模拟电池不同，用粉末微电极电解池时，不需要在电极材料中加入粘结剂和导电剂，而是直接测量电极材料本身，避免了其他因素的干扰。电解池的设计考虑了锂离子电池的特性，保证了电池的密封性。它的优点是从电化学测试的结果可以得到锂离子电池中各个组件的情况，以便有针对性地进行优化。这特别有利于在电池设计的初期对电池组件和材料的筛选。基于粉末微电极和微电极的特点，一般选用两电极电解池即可。如若特别需要，可用三电极电解池，进行三电极体系的研究。

本实用新型主要用于对环境敏感的样品进行微电极测试，电解池的设计保证了密封性，适宜于对空气、水分等敏感的电化学体系的电化学测量，例如对锂离子电池的粉体电极材料的性能的研究和快速筛选。本发明结构简单，操作方便，省时省力，节省资源，实用性强；非常有利于锂离子电池电极材料的研究；在电池设计的初期对电极材料进行筛选，辅助电池设计，可以为电池设计提供方向性的指导，同时有助于对电池进行有针对性的优化。

下面结合附图和实施例对本实用新型专利作进一步的说明：

附图说明

附图1为本实用新型实施例1的结构示意图；

附图2为本实用新型实施例2的结构示意图；

附图3为附图1中I处用作粉末微电极时的结构状态图；

附图4为附图1中I处用作铂微电极时的结构状态图；

附图5为本实用新型实施例3的结构示意图。

图中：1-玻璃电解池体；2-玻璃电解池盖；3-玻璃管；4、6-铂丝；5-辅助电极玻璃管；7-橡胶塞；8-不锈钢棒；9-参比电极管；10-凹槽。

具体实施方式

实施例1，如图1所示，一种电化学测量用的粉末微电极电解池，包括上端具有开口的玻璃电解池体1，所述玻璃电解池体1的上端开口处设有密封装置，在该密封装置内插接有工作电极，所述玻璃电解池体1的底部一侧设有辅助电极，所述密封装置包括玻璃电解池盖2，所述玻璃电解池盖2与玻璃电解池体1的上端开口之间为外磨口连接。

所述工作电极包括与玻璃电解池盖2密封连接的玻璃管3，玻璃管3的下端靠近玻璃电解池体1的底部，所述玻璃管3内设有铂丝4，铂丝4与玻璃管3的下端口之间熔封，所述铂丝的直径为50～100微米。

所述玻璃电解池体1的底部一侧设有辅助电极，所述辅助电极包括与玻璃电解池体1内腔连通的辅助电极玻璃管5，在辅助电极玻璃管5内设有铂丝6，所述铂丝6的一端位于玻璃电解池体1内，另一端通过玻璃管5伸出管外，铂丝6与辅助电极玻璃管5的下端口之间熔封，所述铂丝的直径为50～100微米。

上述实施例中，如图3所示，制作时，先将铂丝4与玻璃管3的下端口齐平并烧结，磨平并露出铂丝，则可用作铂微电极。

上述实施例中如图4所示，制作时，先将铂丝4与玻璃管3的下端口齐平并烧结，磨平并露出铂丝，然后将玻璃管3的下端放入王水中进行腐蚀，使铂丝4内凹于玻璃管3的下端口形成凹槽10，当腐蚀到凹槽10的深度约与铂丝的直径相近时，则可用作粉末微电极。

锂离子电池正极活性物质通常是粉末材料，例如锂钴氧化物(LiCoO₂)、尖晶石锂锰氧化物(LiMn₂O₄)，橄榄石结构的磷酸亚铁锂LiFePO₄等，人们通常采用复合电极研究粉末材料的电化学性质，在制备复合电极过程中需掺入粘结剂和导电剂，测量时还要以很慢的扫描速度(通常是μV·s^-1级别)进行，非常不便。用粉末微电极电解池，可以直接使用电极粉体材料，扫描速度可以提高到mV·s^-1级，同时粉末微电极有以下优点：1、溶液iR降的影响可以忽略，由于微电极半径很小，通过的电流也很小，一般为10^-7A左右，所以溶液iR降可以忽略，在孔深等于微电极半径的条件下，可以认为粉末微电极内部极化均匀，2、由于双层电容正比于电极面积，溶液电阻反比于电极的半径，而微电极的半径很小，故双层电容充电电流影响很小，由于以上特点，粉末微电极可以采用简单的两电极体系和相对于常规电极较快的扫描速度，是锂离子电极材料研究的有力工具。

作为粉末微电极对锂离子电池电极材料进行测量时，电池的装配在干燥手套箱中进行。辅助电极：将金属锂片置于玻璃电解池体1的底部，与铂丝6接触并压实；工作电极：将电极材料粉末置于平板玻璃上，用已制作成粉末微电极的玻璃管3垂直研磨，粉末材料进入凹坑中；在电解池中注入电解液；在电解池外磨口上涂抹真空脂，盖上与工作电极一体的电解池盖。

实施例2，如图2所示，一种电化学测量用的粉末微电极电解池，包括上端具有开口的玻璃电解池体1，所述玻璃电解池体1的上端开口处设有密封装置，在该密封装置内插接有工作电极，所述玻璃电解池体1的底部一侧设有辅助电极。

所述密封装置包括橡胶塞7，所述橡胶塞7于与玻璃电解池体1的上端开口之间密封连接。

所述工作电极包括与橡胶塞7密封连接的玻璃管3，玻璃管3的下端靠近玻璃电解池体1的底部，所述玻璃管3内设有铂丝4，铂丝4与玻璃管3的下端口之间熔封，所述铂丝的直径为50～100微米。

所述玻璃电解池体1的底部一侧设有辅助电极，所述辅助电极包括与玻璃电解池体1内腔连通的辅助电极玻璃管5，在辅助电极玻璃管5内设有铂丝6，所述铂丝6的一端位于玻璃电解池体1内，另一端通过玻璃管5伸出管外，铂丝6与辅助电极玻璃管5的下端口之间熔封，所述铂丝的直径为50～100微米。

上述实施例中，如图3所示，制作时，先将铂丝4与玻璃管3的下端口齐平并烧结，磨平并露出铂丝，则可用作铂微电极。

上述实施例中，如图4所示，制作时，先将铂丝4与玻璃管3的下端口齐平并烧结，磨平并露出铂丝，然后将玻璃管3的下端放入王水中进行腐蚀，使铂丝4内凹于玻璃管3的下端口形成凹槽10，当腐蚀到凹槽10的深度约与铂丝的直径相近时，则用作粉末微电极。

实施例3，如图5所示，上述实施例1中，还可以在玻璃电解池1下部设有参比电极，所述参比电极包括与玻璃电解池1内腔连通的参比电极管9，在参比电极管9内插接有不锈钢棒8，所述参比电极管9的内径为2～3毫米。

实验时，先将金属锂置于在参比电极管9内，然后用不锈钢棒8推入。

Claims (9)

1.一种电化学测量用的粉末微电极电解池，包括上端具有开口的玻璃电解池体(1)，其特征在于：所述玻璃电解池体(1)的上端开口处设有密封装置，在该密封装置内插接有工作电极，所述玻璃电解池体(1)的底部一侧设有辅助电极。

2.根据权利要求1所述的一种电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于：所述工作电极包括玻璃管(3)，玻璃管(3)的下端靠近玻璃电解池体(1)的底部，所述玻璃管(3)内设有铂丝(4)，铂丝(4)与玻璃管(3)的下端口之间齐平并熔封。

3.根据权利要求1所述的一种电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于：所述工作电极包括玻璃管(3)，玻璃管(3)的下端靠近玻璃电解池体(1)的底部，所述玻璃管(3)内设有铂丝(4)，铂丝(4)内凹于玻璃管(3)的下端口形成凹槽(10)，所述铂丝(4)的下端部与玻璃管(3)之间熔封。

4.根据权利要求2或3所述的一种电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于：所述密封装置包括玻璃电解池盖(2)，所述玻璃电解池盖(2)与玻璃电解池体(1)的上端开口之间为外磨口连接，所述玻璃管(3)与玻璃电解池盖(2)密封连接。

5.根据权利要求2或3所述的一种电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于：所述密封装置包括橡胶塞(7)，所述橡胶塞(7)与玻璃电解池体(1)的上端开口之间密封连接，所述玻璃管(3)与橡胶塞(7)密封连接。

6.根据权利要求1所述的一种电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于：所述辅助电极包括与玻璃电解池体(1)内腔连通的辅助电极玻璃管(5)，在辅助电极玻璃管(5)内设有铂丝(6)，所述铂丝(6)的一端位于玻璃电解池体(1)内，另一端通过玻璃管(5)伸出管外，铂丝(6)与辅助电极玻璃管(5)的下端口之间熔封。

7.根据权利要求6所述的一种电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于：所述玻璃电解池(1)下部设有参比电极。

8.根据权利要求7所述的一种电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于：所述参比电极包括与玻璃电解池(1)内腔连通的参比电极管(9)，在参比电极管(9)内插接有不锈钢棒(8)。

9.根据权利要求8所述的一种电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于：所述参比电极管(9)的内径为2～3毫米。

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