CN110229324A - 一种聚醚弹性体的制备方法以及其应用 - Google Patents

一种聚醚弹性体的制备方法以及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚醚弹性体，包括以下步骤：将己二烯二酸，1，4‑丁二醇与4，4‑二苯甲烷二异氰酸酯以摩尔比为2~3：1投入到反应釜中，加入催化剂4A分子筛，升高温度至240~260℃，反应3~6h，降温到150‑200℃放料，冷却到室温后进行5000目粉碎机粉碎后，在80℃真空干燥，并进行氮气保护装袋既得；该方法原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄和危险的反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化，应用于高频高速PCB基板中，提高TG的同时，降低Dk和Df。

Description

一种聚醚弹性体的制备方法以及其应用
技术领域
本发明属于新材料技术领域，尤其涉及一种聚醚弹性体的制备方法以及其应用
背景技术
随着人类生活的不断高科技化和高信息化,信息传递进入高频时代,要赋予PCB高速高频化的特性，主要通过两方面的技术途径：一方面，是使这种PCB发展成为高密度布线、薄形以及导通、绝缘的高可靠性，这样，可以进一步缩短信号传输的距离，以减少它在传输中的损失；另外一方面，要采用具有高速、高频特性的PCB用基板材料，因此，对目前应用于高频高速覆铜板领域的树脂,包括环氧树脂,聚苯醚,氰酸酯,聚酰亚胺,BT树脂等，对其介电常数和介质损耗因数提出了更低的要求。
发明内容
本发明提供了一种聚醚弹性体的制备方法，该方法原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄和危险的反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是这样的，一种球状中空聚醚弹性体的制备方法，包括以下步骤：将己二烯二酸，1，4-丁二醇与4，4-二苯甲烷二异氰酸酯以摩尔比为2～3：1投入到反应釜中，加入催化剂4A分子筛，升高温度至240～260℃，反应3～6h，降温到150-200℃放料，冷却到室温后进行5000目粉碎机粉碎后，在80℃真空干燥，并进行氮气保护装袋既得。
优选地，4，4-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)与1，4-丁二醇摩尔比为0.1～0.2：1。
优选地，催化剂4A分子筛与己二烯二酸的摩尔比为0.01-0.03：1。
本发明还提供了上述的聚醚弹性体在高频高速PCB基板中的应用，具体的，所述的高频高速PCB基板由以下重量份的原料制备而成：氰酸酯树脂50份，环氧树脂30份，2-甲基咪唑5份，苯并噁嗪树脂5份，聚醚弹性体溶液10份，所述聚醚弹性体溶液为聚醚弹性体溶解于丁酮配成20wt％的溶液，使得基板TG提升了6度～23度，同时显著降低了体系的介点性能，降低了能量损耗。
有益效果：本发明原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄危险反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化，对于电路板相关行业，特别是对高频高速PCB基材的高TG等要求具有明显效果。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1中空聚醚弹性体1的制备方法
称取己二烯二酸284克,1，4-丁二醇45克，4，4-二苯甲烷二异氰酸酯2.5 克，4A分子筛0.6克，加入到高温高压釜中，加入完毕后搅拌升温至240℃，压力保持10公斤，反应6个小时。反应结束后，降温到200度并放料到聚四氟盘中降温到室温，5000目粉碎后，进行80度真空干燥10个小时得到300克球状中空聚醚弹性体1，收率为95％。
实施例2中空聚醚弹性体2的制备方法
称取己二烯二酸326克,1，4-丁二醇45克，4，4-二苯甲烷二异氰酸酯2.5 克，4A分子筛0.6克，加入到高温高压釜中，加入完毕后搅拌升温至240℃，压力保持10公斤，反应6个小时。反应结束后，降温到200度并放料到聚四氟盘中降温到室温，5000目粉碎后，进行80度真空干燥10个小时得到360克球状中空聚醚弹性体2，收率为98％。
实施例3中空聚醚弹性体3的制备方法
称取己二烯二酸326克,1，4-丁二醇45克，4，4-二苯甲烷二异氰酸酯2.5 克，4A分子筛0.8克，加入到高温高压釜中，加入完毕后搅拌升温至260℃，压力保持10公斤，反应6个小时。反应结束后，降温到200度并放料到聚四氟盘中降温到室温，5000目粉碎后，进行80度真空干燥10个小时得到350克球状中空聚醚弹性体3，收率为96％。
实施例4中空聚醚弹性体4的制备方法
称取己二烯二酸350克,1，4-丁二醇45克，4，4-二苯甲烷二异氰酸酯2.5 克，4A分子筛0.8克，加入到高温高压釜中，加入完毕后搅拌升温至260℃，压力保持10公斤，反应6个小时。反应结束后，降温到200度并放料到聚四氟盘中降温到室温，5000目粉碎后，进行80度真空干燥10个小时得到350克球状中空聚醚弹性体4，收率为90％。
通过对四种样品进行分析后得到结果如表1所示：
表1
样品编号 TG Dk(1GHz) Df(1GHz) 丁酮
聚醚弹性体1 221.9度 3.2 0.003 可溶
聚醚弹性体2 231.4度 3.3 0.003 可溶
聚醚弹性体3 233.7度 3.0 0.002 可溶
聚醚弹性体4 251.4度 3.5 0.0016 不溶
实施例5聚醚弹性体在高频高速PCB基板的制备
1)混料：将氰酸酯树脂50份，环氧树脂30份，2-甲基咪唑5份，苯并噁嗪树脂5份，聚醚弹性体溶液10份(所述聚醚弹性体溶液为聚醚弹性体溶解于丁酮配成20wt％的溶液)混合均匀得到高频高速PCB基板浆料；
2)在所述铜箔的一个表面涂布所述高频高速有机基板浆料；
3)烘干：将涂布后的铜箔进行烘干以除去所述铜箔表面的溶剂；
4)将将两片涂布了所述高频高速有机基板浆料的涂布经过加热的压辊层压复合，得到高频高速PCB基板；
测试结果如表2所示：
表2
由表2所示，基板制作时，聚醚弹性体添加相对于无添加来说，基板TG提升了6度～23度,同时DK和Df显著得到降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种聚醚弹性体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将己二烯二酸，1，4-丁二醇与4，4-二苯甲烷二异氰酸酯以摩尔比为 2~ 3 ：1投入到反应釜中，加入催化剂4A分子筛，升高温度至 240~260℃，反应3~6h，降温到150-200℃放料，冷却到室温后进行5000目粉碎机粉碎后，在80℃真空干燥，并进行氮气保护装袋既得。
2.根据权利要求1要求所述的一种聚醚弹性体的制备方法，其特征在于，4，4-二苯甲烷二异氰酸酯与1，4-丁二醇摩尔比为 0.1~0.2 ：1。
3.根据权利要求1所述的一种聚醚弹性体制备方法，其特征在于，催化剂4A分子筛与己二烯二酸的摩尔比为0.01-0.03：1。
4.权利要求1-3任一权利要求所述的一种聚醚弹性体在高频高速PCB基板中的应用。
5.根据权利要求4所述的聚醚弹性体在高频高速覆铜板中的应用，其特征在于，所述的高频高速PCB基板由以下重量份的原料制备而成：氰酸酯树脂50份，环氧树脂 30份，2-甲基咪唑5份，苯并噁嗪树脂5份，聚醚弹性体溶液10份，所述聚醚弹性体溶液为聚醚弹性体溶解于丁酮配成20wt%的溶液。
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