CN110218539B - 一种有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，属于胶粘剂制备技术领域，所述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸‑2‑羟丙酯、丙烯酸‑2‑乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体、含丙烯酰氧基的硅烷、交联剂、耐热填料、引发剂、溶剂。本发明有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，优选使用原料配方，无需使用增粘树脂、软化剂、防老剂等助剂，原料毒性小，制备过程中产生污染物少，具有很好的耐高温性，通过对耐热填料改性，提高了压敏胶的耐高温、绝缘性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶
技术领域
本发明属于胶粘剂制备技术领域，具体地，本发明涉及一种有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶。
背景技术
压敏胶(Pressure Sensitive Adhesive)，简称(PSA)是与人们日常生活紧密相连的一种胶粘剂，也是目前应用最广泛、产量最大的胶粘剂品种之一。事实上，所有的胶粘剂的粘接施工都要求在一定的压力条件下完成，但并不是所有的胶粘剂都可归类于压敏胶。压敏胶特指那种在粘接过程中对压力敏感、不必加热、不需要溶剂、只需轻微压力或用手指轻轻一按就能实现粘接的胶粘剂。其特点是粘之容易，揭之不难，在较长时间内胶层不会干固，所以压敏胶也称不干胶。
压敏胶的历史可以追溯到公元前1600年，古埃及人将蚕豆、大麦、乳脂、骨胶等粘性物质涂覆于亚麻布上用以贴敷伤口，这就是医用橡皮膏的原始雏形。1845年美国出现了第一个天然橡胶制造医用橡皮膏的专利。1890年，美国的Johnson兄弟公司经过20年的研究，发明了具有长时间粘性的医用橡皮膏。这些都是最早的压敏胶粘剂制品。而采用人工合成高分子制备压敏胶的技术则是到20世纪后才开始盛行的。20世纪20年代，用于电气绝缘的塑料压敏胶粘带的出现，使压敏胶制品开始进入工业应用的领域。目前压敏胶已经广泛应用于医用药膏、电器绝缘胶粘带、表面保护及装饰性胶带、商标纸及标签纸等与人们日常生活息息相关的诸多领域。
压敏胶的种类较多，按主体材料主要分为丙烯酸酯压敏胶、有机硅压敏胶、聚氨酯压敏胶、热塑性弹性体压敏胶和其他压敏胶等。其中丙烯酸酯压敏胶主要是由丙烯酸酯类和其他带有乙烯基单体聚合而成，是一种同时具有液体和固体特性的粘弹性材料，因为它不仅具有液体的流动性和润湿性，而且具有固体的内聚强度。其在日常生活和商业应用行业中增长最快，例如汽车、电子、军事、医疗等领域。产品种类也较多，如自粘胶带、双面胶带、标签和保护膜等。
丙烯酸酯类压敏胶是目前应用范围最广的压敏胶，其具有优异的耐候性和耐热性；无相分离和迁移现象，透明性好，对皮肤无影响，适用于医用领域和工业领域。而且丙烯酸酯压敏胶的应用范围还在不断扩大，有人制备出了各类功能性压敏胶，更加扩大了该类压敏胶的应用范围。同时国外的高性能丙烯酸酯压敏胶产品对国内市场造成一定的冲击，所以对于国内厂家来说是一种机遇，所以需要迫切开发出性能优良的新产品使我国在全球压敏胶的市场中占有一席之地。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体、含丙烯酰氧基的硅烷、交联剂、耐热填料、引发剂、溶剂。
优选的，一种有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯4-8份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯2-5份、丙烯酸-2-乙基已酯40-50份、丙烯酸异丁酯30-40份、功能单体5-10份、含丙烯酰氧基的硅烷5-10份、交联剂1-3份、耐热填料7-13份、引发剂0.1-0.5份、溶剂100-160份。
所述功能单体为丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
所述含丙烯酰氧基的硅烷为(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧甲基三甲基硅烷、甲基丙烯酰氧甲基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基三甲基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述含丙烯酰氧基的硅烷由65-75wt％(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷和25-35wt％丙烯酰氧基三甲基硅烷组成。
所述交联剂为氮丙啶、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
优选的，所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述耐热填料为云母粉或改性云母粉。
所述改性云母粉有下述方法制备：将云母粉、体积分数40-60％乙醇水溶液按质量比为1：(10-20)混合，加入球磨机中球磨，所述球磨的球磨材料是粒径为0.3-0.8mm的氧化锆磨珠，所述云母粉、球磨材料的质量比为1：(20-50)，所述球磨的速度为900-1100r/min、时间为4-8h；将球磨处理后的云母粉取出，烘干，然后在400-500℃马弗炉中焙烧4-5h，即得。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰中的一种或多种。
优选的，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸丁酯、环己酮、丁酮、甲醇中的一种或多种。
上述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体混合，得到混合单体；取三分之二的混合单体加入二分之一的溶剂中，再加入三分之二的引发剂、三分之二的交联剂，加热至75-85℃搅拌反应40-60min；将剩余三分之一的混合单体、二分之一的溶剂、三分之一的引发剂、三分之一的交联剂、含丙烯酰氧基的硅烷混合，保持温度为75-85℃搅拌下利用恒液漏斗2-3h均匀滴加进反应体系，然后加入耐热填料保持温度为75-85℃搅拌1-2h，冷却出料，即得。
有益效果：本发明有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，优选使用原料配方，无需使用增粘树脂、软化剂、防老剂等助剂，原料毒性小，制备过程中产生污染物少，具有很好的耐高温性，通过对耐热填料改性，提高了压敏胶的耐高温、绝缘性能。本发明制得的压敏胶耐高温、绝缘性能优异，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“进一步优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
一种有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体、含丙烯酰氧基的硅烷、交联剂、耐热填料、引发剂、溶剂。
在一种实施方式中，一种有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯4-8份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯2-5份、丙烯酸-2-乙基已酯40-50份、丙烯酸异丁酯30-40份、功能单体5-10份、含丙烯酰氧基的硅烷5-10份、交联剂1-3份、耐热填料7-13份、引发剂0.1-0.5份、溶剂100-160份。
在一种实施方式中，一种有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯3份、丙烯酸-2-乙基已酯45份、丙烯酸异丁酯35份、功能单体8份、含丙烯酰氧基的硅烷8份、交联剂2份、耐热填料10份、引发剂0.2份、溶剂140份。
在一种实施方式中，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述含丙烯酰氧基的硅烷为(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧甲基三甲基硅烷、甲基丙烯酰氧甲基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基三甲基硅烷中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述含丙烯酰氧基的硅烷由65-75wt％(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷和25-35wt％丙烯酰氧基三甲基硅烷组成。
在一种实施方式中，所述含丙烯酰氧基的硅烷由70wt％(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷和30wt％丙烯酰氧基三甲基硅烷组成。
在一种实施方式中，所述交联剂为氮丙啶、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
在一种实施方式中，所述耐热填料为云母粉或改性云母粉。
云母粉
云母粉是一种天然非金属矿物，含有多种成分，其中主要有SiO2，含量一般在49％左右，Al2O3含量在30％左右。云母具有良好的弹性、韧性。绝缘性、耐高温、耐酸碱、耐腐蚀、附着力强等特性，是一种优良的添加剂。它广泛地应用于电器、电焊条、橡胶、塑料、造纸、油漆、涂料、颜料、陶瓷、化妆品、新型建材等行业，用途极其广泛。随着科学技术的不断发展，人们开辟出新的应用领域。白云母晶体呈六方形的板状和柱状，接合面平态，集合体呈片关状或鳞片状，故称碎片白云母。碎片白云母呈白色透明半透明状态，且质地纯洁，无斑点。片状云母在矿石中的片径为2-10毫米。
在一种实施方式中，所述改性云母粉有下述方法制备：将云母粉、体积分数40-60％乙醇水溶液按质量比为1：(10-20)混合，加入球磨机中球磨，所述球磨的球磨材料是粒径为0.3-0.8mm的氧化锆磨珠，所述云母粉、球磨材料的质量比为1：(20-50)，所述球磨的速度为900-1100r/min、时间为4-8h；将球磨处理后的云母粉取出，烘干，然后在400-500℃马弗炉中焙烧4-5h，即得。
在研究中发现，添加云母粉能够很好的提高本发明压敏胶的耐高温和绝缘性能，意外的发现改性后的云母粉效果更好，同时本申请添加有含丙烯酰氧基的硅烷，能够很好的协同云母粉起到提高耐高温和绝缘性能。其可能的原因是耐高温和绝缘性能，通过改性后能够增大云母粉的比表面积，另一方面云母粉改性后会形成很多的微小空隙能够更好的起到耐高温和绝缘性，云母粉具有硅氧四面体结构，改性后在云母粉表面有很多羟基，能与含丙烯酰氧基的硅烷发生化学键合的作用，受热后能在云母粉表面发生的缩聚反应形成相应的氧化物网格状结构，提高云母粉在体系中的分散和相容效果，采用由65-75wt％(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷和25-35wt％丙烯酰氧基三甲基硅烷组成的含丙烯酰氧基的硅烷，可能因为分子组成的不同，能够与体系中不同组分相互作用，使体系具有更好的分散和相容效果。
在一种实施方式中，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
在一种实施方式中，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸丁酯、环己酮、丁酮、甲醇中的一种或多种。
在一种实施方式中，上述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体混合，得到混合单体；取三分之二的混合单体加入二分之一的溶剂中，再加入三分之二的引发剂、三分之二的交联剂，加热至75-85℃搅拌反应40-60min；将剩余三分之一的混合单体、二分之一的溶剂、三分之一的引发剂、三分之一的交联剂、含丙烯酰氧基的硅烷混合，保持温度为75-85℃搅拌下利用恒液漏斗2-3h均匀滴加进反应体系，然后加入耐热填料保持温度为75-85℃搅拌1-2h，冷却出料，即得。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例中云母粉为白云母粉由灵寿县建辉矿产品加工厂提供，6000目，加工工艺：干法。
实施例
实施例1
有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯3份、丙烯酸-2-乙基已酯45份、丙烯酸异丁酯35份、功能单体8份、含丙烯酰氧基的硅烷8份、交联剂2份、耐热填料10份、引发剂0.2份、溶剂140份。
所述功能单体为丙烯酸。
所述含丙烯酰氧基的硅烷为(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷。
所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述耐热填料为云母粉。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯。
上述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体混合，得到混合单体；取三分之二的混合单体加入二分之一的溶剂中，再加入三分之二的引发剂、三分之二的交联剂，加热至80℃搅拌反应50min；将剩余三分之一的混合单体、二分之一的溶剂、三分之一的引发剂、三分之一的交联剂、含丙烯酰氧基的硅烷混合，保持温度为80℃搅拌下利用恒液漏斗2.5h均匀滴加进反应体系，然后加入耐热填料保持温度为80℃搅拌1.5h，冷却出料，即得。
实施例2
有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯3份、丙烯酸-2-乙基已酯45份、丙烯酸异丁酯35份、功能单体8份、含丙烯酰氧基的硅烷8份、交联剂2份、耐热填料10份、引发剂0.2份、溶剂140份。
所述功能单体为丙烯酸。
所述含丙烯酰氧基的硅烷为(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷。
所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述耐热填料为改性云母粉。
所述改性云母粉有下述方法制备：将云母粉、体积分数50％乙醇水溶液按质量比为1：15混合，加入球磨机中球磨，所述球磨的球磨材料是粒径为0.5mm的氧化锆磨珠，所述云母粉、球磨材料的质量比为1：40，所述球磨的速度为1000r/min、时间为6h；将球磨处理后的云母粉取出，于80℃烘干12h，然后在马弗炉中以10℃/min升温至450℃焙烧4.5h，冷却至室温，即得。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯。
上述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体混合，得到混合单体；取三分之二的混合单体加入二分之一的溶剂中，再加入三分之二的引发剂、三分之二的交联剂，加热至80℃搅拌反应50min；将剩余三分之一的混合单体、二分之一的溶剂、三分之一的引发剂、三分之一的交联剂、含丙烯酰氧基的硅烷混合，保持温度为80℃搅拌下利用恒液漏斗2.5h均匀滴加进反应体系，然后加入耐热填料保持温度为80℃搅拌1.5h，冷却出料，即得。
实施例3
有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯3份、丙烯酸-2-乙基已酯45份、丙烯酸异丁酯35份、功能单体8份、含丙烯酰氧基的硅烷8份、交联剂2份、耐热填料10份、引发剂0.2份、溶剂140份。
所述功能单体为丙烯酸。
所述含丙烯酰氧基的硅烷为(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷。
所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述耐热填料为改性云母粉。
所述改性云母粉有下述方法制备：将云母粉于80℃烘干12h，然后在马弗炉中以10℃/min升温至450℃焙烧4.5h，冷却至室温，即得。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯。
上述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体混合，得到混合单体；取三分之二的混合单体加入二分之一的溶剂中，再加入三分之二的引发剂、三分之二的交联剂，加热至80℃搅拌反应50min；将剩余三分之一的混合单体、二分之一的溶剂、三分之一的引发剂、三分之一的交联剂、含丙烯酰氧基的硅烷混合，保持温度为80℃搅拌下利用恒液漏斗2.5h均匀滴加进反应体系，然后加入耐热填料保持温度为80℃搅拌1.5h，冷却出料，即得。
实施例4
有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯3份、丙烯酸-2-乙基已酯45份、丙烯酸异丁酯35份、功能单体8份、含丙烯酰氧基的硅烷8份、交联剂2份、耐热填料10份、引发剂0.2份、溶剂140份。
所述功能单体为丙烯酸。
所述含丙烯酰氧基的硅烷为丙烯酰氧基三甲基硅烷。
所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述耐热填料为改性云母粉。
所述改性云母粉有下述方法制备：将云母粉、体积分数50％乙醇水溶液按质量比为1：15混合，加入球磨机中球磨，所述球磨的球磨材料是粒径为0.5mm的氧化锆磨珠，所述云母粉、球磨材料的质量比为1：40，所述球磨的速度为1000r/min、时间为6h；将球磨处理后的云母粉取出，于80℃烘干12h，然后在马弗炉中以10℃/min升温至450℃焙烧4.5h，冷却至室温，即得。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯。
上述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体混合，得到混合单体；取三分之二的混合单体加入二分之一的溶剂中，再加入三分之二的引发剂、三分之二的交联剂，加热至80℃搅拌反应50min；将剩余三分之一的混合单体、二分之一的溶剂、三分之一的引发剂、三分之一的交联剂、含丙烯酰氧基的硅烷混合，保持温度为80℃搅拌下利用恒液漏斗2.5h均匀滴加进反应体系，然后加入耐热填料保持温度为80℃搅拌1.5h，冷却出料，即得。
实施例5
有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯3份、丙烯酸-2-乙基已酯45份、丙烯酸异丁酯35份、功能单体8份、含丙烯酰氧基的硅烷8份、交联剂2份、耐热填料10份、引发剂0.2份、溶剂140份。
所述功能单体为丙烯酸。
所述含丙烯酰氧基的硅烷由70wt％(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷和30wt％丙烯酰氧基三甲基硅烷混合得到。
所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述耐热填料为改性云母粉。
所述改性云母粉有下述方法制备：将云母粉、体积分数50％乙醇水溶液按质量比为1：15混合，加入球磨机中球磨，所述球磨的球磨材料是粒径为0.5mm的氧化锆磨珠，所述云母粉、球磨材料的质量比为1：40，所述球磨的速度为1000r/min、时间为6h；将球磨处理后的云母粉取出，于80℃烘干12h，然后在马弗炉中以10℃/min升温至450℃焙烧4.5h，冷却至室温，即得。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯。
上述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体混合，得到混合单体；取三分之二的混合单体加入二分之一的溶剂中，再加入三分之二的引发剂、三分之二的交联剂，加热至80℃搅拌反应50min；将剩余三分之一的混合单体、二分之一的溶剂、三分之一的引发剂、三分之一的交联剂、含丙烯酰氧基的硅烷混合，保持温度为80℃搅拌下利用恒液漏斗2.5h均匀滴加进反应体系，然后加入耐热填料保持温度为80℃搅拌1.5h，冷却出料，即得。
实施例6
有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯4份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯2份、丙烯酸-2-乙基已酯40份、丙烯酸异丁酯30份、功能单体5份、含丙烯酰氧基的硅烷5份、交联剂1份、耐热填料7份、引发剂0.1份、溶剂100份。
所述功能单体为丙烯酸。
所述含丙烯酰氧基的硅烷由70wt％(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷和30wt％丙烯酰氧基三甲基硅烷混合得到。
所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述耐热填料为改性云母粉。
所述改性云母粉有下述方法制备：将云母粉、体积分数50％乙醇水溶液按质量比为1：15混合，加入球磨机中球磨，所述球磨的球磨材料是粒径为0.5mm的氧化锆磨珠，所述云母粉、球磨材料的质量比为1：40，所述球磨的速度为1000r/min、时间为6h；将球磨处理后的云母粉取出，于80℃烘干12h，然后在马弗炉中以10℃/min升温至450℃焙烧4.5h，冷却至室温，即得。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯。
上述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体混合，得到混合单体；取三分之二的混合单体加入二分之一的溶剂中，再加入三分之二的引发剂、三分之二的交联剂，加热至80℃搅拌反应50min；将剩余三分之一的混合单体、二分之一的溶剂、三分之一的引发剂、三分之一的交联剂、含丙烯酰氧基的硅烷混合，保持温度为80℃搅拌下利用恒液漏斗2.5h均匀滴加进反应体系，然后加入耐热填料保持温度为80℃搅拌1.5h，冷却出料，即得。
实施例7
有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯8份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯5份、丙烯酸-2-乙基已酯50份、丙烯酸异丁酯40份、功能单体10份、含丙烯酰氧基的硅烷10份、交联剂3份、耐热填料13份、引发剂0.5份、溶剂160份。
所述功能单体为丙烯酸。
所述含丙烯酰氧基的硅烷由70wt％(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷和30wt％丙烯酰氧基三甲基硅烷混合得到。
所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述耐热填料为改性云母粉。
所述改性云母粉有下述方法制备：将云母粉、体积分数50％乙醇水溶液按质量比为1：15混合，加入球磨机中球磨，所述球磨的球磨材料是粒径为0.5mm的氧化锆磨珠，所述云母粉、球磨材料的质量比为1：40，所述球磨的速度为1000r/min、时间为6h；将球磨处理后的云母粉取出，于80℃烘干12h，然后在马弗炉中以10℃/min升温至450℃焙烧4.5h，冷却至室温，即得。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯。
上述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体混合，得到混合单体；取三分之二的混合单体加入二分之一的溶剂中，再加入三分之二的引发剂、三分之二的交联剂，加热至80℃搅拌反应50min；将剩余三分之一的混合单体、二分之一的溶剂、三分之一的引发剂、三分之一的交联剂、含丙烯酰氧基的硅烷混合，保持温度为80℃搅拌下利用恒液漏斗2.5h均匀滴加进反应体系，然后加入耐热填料保持温度为80℃搅拌1.5h，冷却出料，即得。
对比例1
有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯3份、丙烯酸-2-乙基已酯45份、丙烯酸异丁酯35份、功能单体8份、含丙烯酰氧基的硅烷8份、交联剂2份、引发剂0.2份、溶剂140份。
所述功能单体为丙烯酸。
所述含丙烯酰氧基的硅烷由70wt％(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷和30wt％丙烯酰氧基三甲基硅烷混合得到。
所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯。
上述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体混合，得到混合单体；取三分之二的混合单体加入二分之一的溶剂中，再加入三分之二的引发剂、三分之二的交联剂，加热至80℃搅拌反应50min；将剩余三分之一的混合单体、二分之一的溶剂、三分之一的引发剂、三分之一的交联剂、含丙烯酰氧基的硅烷混合，保持温度为80℃搅拌下利用恒液漏斗2.5h均匀滴加进反应体系，滴加完毕后保持温度为80℃搅拌1.5h，冷却出料，即得。
对比例2
有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯3份、丙烯酸-2-乙基已酯45份、丙烯酸异丁酯35份、功能单体8份、交联剂2份、耐热填料10份、引发剂0.2份、溶剂140份。
所述功能单体为丙烯酸。
所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述耐热填料为改性云母粉。
所述改性云母粉有下述方法制备：将云母粉、体积分数50％乙醇水溶液按质量比为1：15混合，加入球磨机中球磨，所述球磨的球磨材料是粒径为0.5mm的氧化锆磨珠，所述云母粉、球磨材料的质量比为1：40，所述球磨的速度为1000r/min、时间为6h；将球磨处理后的云母粉取出，于80℃烘干12h，然后在马弗炉中以10℃/min升温至450℃焙烧4.5h，冷却至室温，即得。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯。
上述有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异丁酯、功能单体混合，得到混合单体；取三分之二的混合单体加入二分之一的溶剂中，再加入三分之二的引发剂、三分之二的交联剂，加热至80℃搅拌反应50min；将剩余三分之一的混合单体、二分之一的溶剂、三分之一的引发剂、三分之一的交联剂混合，保持温度为80℃搅拌下利用恒液漏斗2.5h均匀滴加进反应体系，然后加入耐热填料保持温度为80℃搅拌1.5h，冷却出料，即得。
性能评价
测试用压敏胶带的制备：将实施例和对比例制备的有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶分别涂布在50μm透明PET膜上，在100℃下烘烤4分钟，形成厚度为25±2μm的胶层，制得测试用压敏胶带。
耐高温测试方法：将测试用压敏胶带粘贴于钢板上，用2公斤压辊辊压3次，静置20分钟后将其分别放入不同温度的烘箱中(测试温度范围为80-250℃，每隔10℃测试一组)并保持1小时，接着将钢板从烘箱中取出冷却30分钟后，将测试胶带从钢板上匀速撕下，观察钢板上有无残胶，无出现残胶的最高温度定义为该压敏胶的耐高温温度。
持粘力的测定方法：按照GB/T4851-2014方法测量，将标准胶带(宽25mm，长100mm)，贴合在不锈钢板上，上端与标准线对准，将下端多余的部分切掉，用2kg的压辊来回滚压3次后，放置一段时间后，把贴有试样的不锈钢板垂直挂在试验架上，不让其发生晃动，下面悬挂1kg的砝码，用胶带掉落的时间代表压敏胶持粘力的大小。
将实施例和对比例进行测试。具体测试结果见表1。
表1：测试结果表
Figure BDA0002125445290000141
本发明有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，添加绝缘性、耐高温、耐酸碱、耐腐蚀、附着力强的云母粉，通过对云母粉改性，并添加含丙烯酰氧基的硅烷，压敏胶的耐高温和绝缘性能优异。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (7)

1.一种有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，其特征在于，按重量份计，包括如下原料：甲基丙烯酸甲酯4-8份、甲基丙烯酸-2-羟丙酯2-5份、丙烯酸-2-乙基己酯40-50份、丙烯酸异丁酯30-40份、功能单体5-10份、含丙烯酰氧基的硅烷5-10份、交联剂1-3份、耐热填料7-13份、引发剂0.1-0.5份、溶剂100-160份；
所述耐热填料为改性云母粉；
所述含丙烯酰氧基的硅烷由65-75wt％(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)硅烷和25-35wt％丙烯酰氧基三甲基硅烷组成。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，其特征在于，所述交联剂为氮丙啶、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，其特征在于，所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
5.根据权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
7.根据权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸丁酯、环己酮、丁酮、甲醇中的一种或多种。
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