CN110218155A - 一种dcu分解回收环己胺的方法 - Google Patents

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sulfuric acid
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张国辉
赵攀峰
李保铃
黄明路
张路军
付德修
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C209/62—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by cleaving carbon-to-nitrogen, sulfur-to-nitrogen, or phosphorus-to-nitrogen bonds, e.g. hydrolysis of amides, N-dealkylation of amines or quaternary ammonium compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种DCU分解回收环己胺的方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入DCU、水和硫酸，开启搅拌，升温至80‑120℃反应2‑6h，反应完成后，将物料转入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集蒸出物为环己胺。将生物多肽缩合剂副产物DCU重复利用、废物资源化，解决DCU工业化难处理的问题，实现DCU到环己胺再到DCC的再生；不使用溶剂，免去了有机溶剂易燃易爆、成本高的缺点，环己胺收率大于99.10％，纯度大于99.50％；原材料只有DCU、水和硫酸，产物只有环己胺和二氧化碳，易分离，安全环保，成本低，适合工业化生产。

Description

一种DCU分解回收环己胺的方法
技术领域
本发明属于生物多肽缩合剂副产物处理领域，具体涉及一种DCU分解回收环己胺的方法。
背景技术
DCU(二环己基脲)是一种白色粉末状固体，主要是用于生物多肽缩合剂DCC(N,N’-二环己基碳二亚胺)的副产物。
目前国内外利用DCU合成DCC的有Stevens C L，Singhal G A，Ash AB.Carbodiimides dehydration of ureas.The Journal of Organic Chemistry.1967,32:2895和陈芬儿.二环己基碳二亚胺制备方法的改进.化学试剂，1992,14(1)：54中公开的用对甲苯磺酰氯/吡啶、五氧化二磷/吡啶、苯磺酰氯/三乙胺等，另外还有用三氯氧磷/液碱的方法，将DCU转化成DCC。
以上几种利用DCU合成DCC的方法，反应投放的物料气味都比较大，安全性低而且产生的副产物较多，难以处理，收率低，所使用的原材料成本高，规模化生产难以实现，特别是当前环保形势如此严峻，减少工业三废已是刻不容缓。
鉴于上述工艺的限制和缺点，需要进行改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中普遍存在的安全性差、收率低、生产成本高等问题而提供一种DCU分解回收环己胺的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种DCU分解回收环己胺的方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入DCU、水和硫酸，开启搅拌，升温至80-120℃反应2-6h，反应完成后，将物料转入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集蒸出物为环己胺。
具体的，所述DCU、水和硫酸的质量比为1：5-25：0.2-0.5。
本发明DCU在稀硫酸催化作用下和水反应路线如下：
本发明为硫酸催化下DCU的水解反应，随着反应进行，产出液体环己胺，反应完成后，将环己胺蒸出，反应产生的环己胺可用于合成DCC。
本发明具有以下有益效果：
1、将生物多肽缩合剂副产物DCU重复利用、废物资源化，解决DCU工业化难处理的问题，实现DCU到环己胺再到DCC的再生。
2、不使用溶剂，免去了有机溶剂易燃易爆、成本高的缺点，同时环己胺收率大于99.10％，纯度大于99.50％，实现了与使用有机溶剂一样的效果；
3、原材料只有DCU和水反应，硫酸作为催化剂，产物只有环己胺和二氧化碳，易于分离，安全环保，成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
向反应釜中加入DCU200kg，水4000L，浓硫酸40kg，开启搅拌，升温至80℃并保温，保温时间6h。蒸出环己胺产品175kg，收率99.15％，纯度99.77％，水分3.2％。
实施例2
向反应釜中加入DCU200kg，水1000L，浓硫酸80kg，开启搅拌，升温至120℃并保温，保温时间2h。蒸出环己胺产品175.8kg，收率99.25％，纯度99.53％，水分3.0％。
实施例3
向反应釜中加入DCU200kg，水3500L，浓硫酸100kg，开启搅拌，升温至90℃并保温，保温时间4h。蒸出环己胺产品175.4kg，收率99.385％，纯度99.59％，水分3.2％。
实施例4
向反应釜中加入DCU200kg，水2500L，浓硫酸60kg，开启搅拌，升温至110℃并保温，保温时间3h。蒸出环己胺产品174.7kg，收率99.10％，纯度99.68％，水分3.1％。
实施例5
向反应釜中加入DCU200kg，水5000L，浓硫酸70kg，开启搅拌，升温至100℃并保温，保温时间5h。蒸出环己胺产品176.2kg，收率99.49％，纯度99.75％，水分3.2％。
本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (2)

1.一种DCU分解回收环己胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应瓶中加入DCU、水和硫酸，开启搅拌，升温至80-120℃反应2-6h，反应完成后，将物料转入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集蒸出物为环己胺。
2.如权利要求1所述的DCU分解回收环己胺的方法，其特征在于，所述DCU、水和硫酸的质量比为1：5-25：0.2-0.5。
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