CN109851096A - 一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法 - Google Patents
一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，包括以下步骤：步骤1）、初次氧化剂与水解工艺废水进行初次氧化反应；步骤2）、再向水解工艺废水中通入二次氧化剂对水解工艺废水进行二次氧化反应；同时调节反应釜内进行水解反应；步骤3）、对水解工艺废水进行降温处理，过滤分离出氧化产生的硫磺，得到待分离的水解工艺废水的化学处理液；步骤4）、将待分离的水解工艺废水的化学处理液分离出可以资源化利用的物质。通过本发明，不仅可以除去乙基氯化物水解工艺废水的浓烈臭味，还可以低成本地将乙基氯化物水解工艺废水中的有机物经过化学处理成为可以资源化利用的物质。
Description
技术领域
本发明涉及一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，属于精细化工的三废处理领域。
背景技术
乙基氯化物是生产高效低毒杀虫剂毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、二嗪磷、对硫磷、嘧啶磷等农药的重要中间体，在农药生产中的地位十分重要，是绝对不能缺少的农药中间体。为了实现乙基氯化物生产符合绿色环保的理念和循环经济的要求，目前国内普遍采用了五硫化二磷法蒸馏工艺生产乙基氯化物。基本工艺为：将五硫化二磷与无水乙醇在吡啶催化下反应产成硫化物，硫化物通氯进行初次氯化，再进行二次氯化，加水水解后过滤出疏松的小颗粒状硫磺，滤液分去水相后，脱除低沸物，再负压蒸馏出乙基氯化物。由于采用了二次氯化技术，充分利用了氯化反应的副产物氯化硫，所以水解工艺的用水量大幅度减少，而且在水解时不加任何含金属离子的物质，所以水解的工艺水中不存在无机盐等不可逆的物质，有利于废水进行资源化利用的处理。但是目前在乙基氯化物生产水解工艺废水处理中还未见到可资源化利用的处理方法报道和使用。大多数乙基氯化物生产企业对水解工艺废水处理都是沿用传统的废水处理方法，其处理成本高、效率低，而且会产生不可逆的无机盐等次生污染。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在问题，为了实现乙基氯化物生产过程中水解工艺废水处理的资源化利用目标，基本不产生危害生态环境的污染物，克服现有工业化乙基氯化物生产过程中水解工艺废水处理存在高能耗、浪费碱资源、产生不可逆无机盐等次生污染的弊端，提供了一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法。
一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1）、将乙基氯化物生产过程中的水解工艺废水投入到反应釜中，在反应釜中通入初次氧化剂，初次氧化剂与水解工艺废水进行初次氧化反应，初次氧化剂为氯气；
步骤2）、在水解工艺废水中通入二次氧化剂对水解工艺废水进行二次氧化反应，二次氧化剂为臭氧；同时调节反应釜内的温度进行水解反应；
步骤3）、水解反应结束后，对水解工艺废水进行降温处理，温度降到设定的温度以下时，过滤分离出氧化产生的硫磺，得到待分离的水解工艺废水的化学处理液；
步骤4）、将待分离的水解工艺废水的化学处理液分离出可以资源化利用的物质，可以资源化利用的物质包括盐酸、磷酸和乙醇。
步骤1）中，初次氧化剂为氯气，氯气的用量为，水解工艺废水与氯气的重量比为：1000:10～300。
步骤1）中，初次氧化剂为氯气或次氯酸。
步骤2）中，二次氧化剂为臭氧，臭氧的用量为，水解工艺废水与臭氧的重量比为：1000:1～200。
步骤2）中，在水解工艺废水中加入催化剂并通入二次氧化剂对水解工艺废水进行二次氧化反应，催化剂为DM催化剂，水解工艺废水与DM催化剂的重量比为：1000:0.01～1。
步骤2）中，调节反应釜内的温度进行水解反应，水解反应温度为30～110℃，水解时间为0.5～15小时。
步骤3）中，对水解工艺废水进行降温处理，降温至50℃以下，过滤分离出氧化产生的硫磺，得到待分离的水解工艺废水的化学处理液；在过滤分离出氧化产生的硫磺后，用水冲硫磺滤饼，减少滤饼中水解工艺废水的化学处理液的量。
步骤3）中，冲硫磺滤饼的水量为2～100公斤。
本发明方法先进科学，充分利用氯气在水介质中对硫硫键、硫磷键和磷磷键的破解作用，将乙基氯化物生产过程中水解工艺废水所含的有机磷化合物中的硫硫键、硫磷键和磷磷键进行氧化，得到相对容易处理的磷酸酯类化合物和硫磺，在通过水解反应，将磷酸酯类化合物水解成为磷酸、乙醇和盐酸，而用氯气进行氧化反应也会产生盐酸，这样乙基氯化物生产过程中的水解工艺废水经过化学处理就转变成为了可以资源化利用的硫磺、盐酸、乙醇和磷酸，过滤除去硫磺，在经过分离盐酸、乙醇和磷酸。通过本发明，一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，将乙基氯化物蒸馏工艺中水解工艺废水投入到反应釜中，通入氯气进行初次氧化反应，然后加入催化剂，通入臭氧进行二次氧化反应，同时调节温度进行水解反应，水解反应结束后，过滤分离氧化产生的硫磺，得到待分离的水解工艺废水的化学处理液。将待分离的水解工艺废水的化学处理液分离出盐酸、磷酸和乙醇等可以资源化利用的物质。
上述乙基氯化物生产水解工艺废水化学处理过程的方法中，所述初次氧化剂为氯气或者是次氯酸，实际操作时采取向废水中通入氯气，通入的氯气量为，水解工艺废水与氯气的重量比，水解工艺废水:氯气=1000:10～300。
上述乙基氯化物生产水解工艺废水化学处理过程的方法中，所述二次氧化剂为臭氧，臭氧的通入量为，水解工艺废水与臭氧的重量比，水解工艺废水:臭氧=1000:1～200。
上述乙基氯化物生产水解工艺废水化学处理过程的方法中，所述催化剂为DM，DM的用量为，水解工艺废水与DM的重量比，水解工艺废水:DM=1000:0.01～1。
上述乙基氯化物生产水解工艺废水化学处理过程的方法中，所述中温度水解的温度为30～110℃，水解时间为0.5～15小时。
上述乙基氯化物生产水解工艺废水化学处理过程的方法中，所述抽滤温度为50℃以下。
上述乙基氯化物生产水解工艺废水化学处理过程的方法中，所述用少量水冲洗的水量为2～100公斤。
所述处理方法包括如下步骤：
1、将乙基氯化物生产过程中的水解工艺废水打入反应釜中，调节温度好温度，通入氯气进行初次氧化反应。
2、可以向初次氧化反应后的水解工艺废水中加入催化剂。
3、通入臭氧进行二次氧化反应。
4、同时调节温度到30～110℃，进行水解反应。
5、二次氧化反应完成，停止通入臭氧。
6、水解反应完成，停止水解反应。
7、水解反应停止后，降温。
8、温度降到50℃以下，过滤、分离出氧化产生的硫磺，得到待分离的化学处理液。
通过本发明提供的方法，不仅可以除去乙基氯化物水解工艺废水的浓烈臭味，还可以低成本地将乙基氯化物水解工艺废水中的有机物经过化学处理成为可以资源化利用的物质。将废水经过化学处理产生的物质用传统的分离技术加先进的膜分离技术可以低成本地分出盐酸、磷酸和乙醇等有用资源，基本不会产生危害生态环境的次生污染物，可以彻底消除乙基氯化物生产过程中的水解工艺废水对生态环境的危害。
具体实施方式
实施例1，小试实例：
向装有回流冷凝器、温度计、导气管的500ml的四口烧瓶中加入300ml的乙基氯化物生产水解工艺废水，连接好氯气管道，调节温度到30℃，开始通入氯气，控制通入氯气速度，保持反应平稳。当通入45克氯气时，关闭氯气，停止通入氯气。将氯气管道拆下，连接上臭氧管道。然后开始通入臭氧进行氧化反应（可以加入0.02克催化剂DM, 然后开始通入臭氧进行氧化反应），通入臭氧进行氧化反应稳定后，调节温度到75℃，在进行二次氧化反应的同时进行水解反应，通入2克臭氧后，二次氧化反应完成，停止通入臭氧，继续进行水解反应，水解进行9小时，水解反应完成，降温，温度降到30℃，抽滤，分离出硫磺，得到水解工艺废水的化学处理液。
实施例2，大生产实例：
向5000升的反应釜中打入4000升乙基氯化物生产水解工艺废水，调节到35℃，通入氯气进行初次氧化反应，通入650公斤氯气后，关闭氯气，然后通入臭氧开始二次氧化反应（可以向反应釜中加入300克催化剂DM，然后通入臭氧开始二次氧化反应），通入臭氧进行氧化反应稳定后，调节温度到75℃，在进行二次氧化反应的同时进行水解反应，通入臭氧30公斤后，二次氧化反应完成，停止通入臭氧，继续进行水解反应，水解进行10小时后，水解反应完成，降温，温度降到30℃，抽滤，分离出硫磺，得到水解工艺废水的化学处理液。
Claims (8)
1.一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1）、将乙基氯化物生产过程中的水解工艺废水投入到反应釜中，向反应釜中通入初次氧化剂，初次氧化剂与水解工艺废水进行初次氧化反应，初次氧化剂为氯气；
步骤2）、再向水解工艺废水中通入二次氧化剂对水解工艺废水进行二次氧化反应，二次氧化剂为臭氧；同时调节反应釜内的温度进行水解反应；
步骤3）、水解反应结束后，对水解工艺废水进行降温处理，温度降到设定的温度以下时，过滤分离出氧化产生的硫磺，得到待分离的水解工艺废水的化学处理液；
步骤4）、将待分离的水解工艺废水的化学处理液分离出可以资源化利用的物质，可以资源化利用的物质包括盐酸、磷酸和乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，其特征是，步骤1）中，初次氧化剂为氯气，氯气的用量为，水解工艺废水与氯气的重量比为：1000:10～300。
3.根据权利要求1所述的一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，其特征是，步骤1）中，初次氧化剂为氯气或次氯酸。
4.根据权利要求1所述的一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，其特征是，步骤2）中，二次氧化剂为臭氧，臭氧的用量为，水解工艺废水与臭氧的重量比为：1000:1～200。
5.根据权利要求1所述的一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，其特征是，步骤2）中，在水解工艺废水中加入催化剂并通入二次氧化剂对水解工艺废水进行二次氧化反应，催化剂为DM催化剂，水解工艺废水与DM催化剂的重量比为：1000:0.01～1。
6.根据权利要求1所述的一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，其特征是，步骤2）中，调节反应釜内的温度进行水解反应，水解反应温度为30～110℃，水解时间为0.5～15小时。
7.根据权利要求1所述的一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，其特征是，步骤3）中，对水解工艺废水进行降温处理，降温至50℃以下，过滤分离出氧化产生的硫磺，得到待分离的水解工艺废水的化学处理液；在过滤分离出氧化产生的硫磺后，用水冲硫磺滤饼，减少滤饼中水解工艺废水的化学处理液的量。
8.根据权利要求7所述的一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水化学处理过程的方法，其特征是，步骤3）中，冲硫磺滤饼的水量为2～100公斤。
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