CN110217984A - 一种光学玻璃及其玻璃预制件、元件和仪器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光学玻璃及其预制件、元件和仪器；按照wt％计，包括SiO2 40～60％；B2O31～15％；Rn2O 0～15％；RO 15～35％；ZnO 0～8％；Rn2O选自Na2O、K2O中的一种或多种，RO选自CaO和BaO中的一种或多种；其中，B2O3/RO的值为0.18～0.48。本发明通过化学元素之间组成和配比的相互优化配合，在满足熔融性和折射率的前提下，同时显著提高光学玻璃的耐候性，并且制备获得的光学玻璃还具有较低的转变温度和较低的热膨胀系数，较低的磨耗度。

Description

一种光学玻璃及其玻璃预制件、元件和仪器
技术领域
本发明涉及玻璃领域，具体涉及一种光学玻璃及其预制件、元件和仪器。
背景技术
随着光学玻璃非球面精密压型的发展，对光学玻璃的Tg温度、膨胀系数和耐候性方面提出了更高的要求。在光学玻璃非球面精密压型工序中，光学玻璃的Tg温度越低，压型过程中模具的氧化作用降低，那么非球面模具的寿命将会大幅度延长，从而降低非球面精密压型的成本。另外，非球面精密压型过程中，光学玻璃若膨胀系数越低，压型件则不容易得到理想的面型，甚至表面会产生裂纹。而且，以往技术中，此类玻璃的耐候性较差，对玻璃元件加工过程和长期使用都有较大的不良影响，尤其是在潮湿的环境中使用，极易在玻璃表面形成腐蚀斑点，降低光学设备的使用寿命。
对比文件CN1450010A(2002)中公开了一种以硅酸基为主体的光学玻璃，其SiO2的含量为36-66摩尔％，通过该对比文件实施例的换算可知：该文件中SiO2的含量为39.41-48.32wt％，该类玻璃具有优良的耐环境测试能力、高透过率、较高的杨氏模量，但该类玻璃的转变温度(Tg)相对较高，热膨胀系数也较高。
由于通过使用转变温度(Tg)低的玻璃可以降低模压时的温度，减少模具表面氧化，延长模具寿命，从而降低制造成本。
因而，在专利CN101445322A(2008)中公开有一种不含P2O5，避免元素对模具的腐蚀，且具有低的转变温度(Tg)，适于进行精密加压成型的重冕光学玻璃。该玻璃主要是以20～50wt％的SiO2为主要成分，通过B2O3、ZnO、Li2O、Na2O和K2O的含量进行调整，进而达到降低转变温度(Tg)的效果，但是该光学玻璃的耐候性不能满足需求。
因此，CN 108975687 A(2015)中通过增加SiO2的含量进而达到提高耐候性的效果，但是在提高SiO2含量达到提高耐候性的效果的同时，也带来了熔融性和折射率下降的问题。为了克服上述熔融性和折射率下降的问题，在对比文件CN 108975687 A中，发明人通过增加Na2O、ZnO、CaO的含量，降低Li2O、BaO的含量来提高熔融性和折射率。但是，实际上在上述SiO2含量增加的体系中，光学玻璃的耐候性虽然有一定提升，但是提升的效果明不明显。
另外，当玻璃磨耗度较大时，往往给研磨抛光带来困难，难以实现玻璃表面的精密加工，影响加工效率；还有目前光学玻璃在车载系统等应用中，更需要提高抗沙石冲击抗磨损的能力，都需要玻璃具有较低的磨耗度。
发明内容
本发明目的在于提供一种新配比的光学玻璃，其通过化学元素之间组成和配比的相互优化配合，在满足熔融性和折射率的前提下，同时显著提高光学玻璃的耐候性，并且制备获得的光学玻璃还具有较低的转变温度和较低的热膨胀系数，较低的磨耗度。
本发明通过下述技术方案实现：
一种光学玻璃，按照wt％计，包括：
Rn2O选自Na2O、K2O中的一种或多种，RO选自CaO和BaO中的一种或多种；
其中，B2O3/RO的值为0.18～0.48。
进一步，所述
进一步，所述
进一步，按照wt％计，
Rn2O为0～10％的Na2O和/或0～10％的K2O，优选的，Rn2O为1～10％的Na2O和/或1～10％的K2O，更为优选的，Rn2O为1～5％的Na2O和1～5％的K2O；和/或
RO为0～10％的CaO和/或15～35％的BaO，优选的，RO为0～5％的CaO和/或20～35％的BaO，更为优选的，RO为25～35％的BaO。
进一步，
B2O3/RO的值为0.23～0.38；和/或
B2O3/SiO2的值为0.15～0.26，优选的，B2O3/SiO2的值为0.17～0.22；和/或
RO/(B2O3+SiO2)的值为0.38～0.66，优选的，RO/(B2O3+SiO2)的值为0.46～0.52；和/或
Rn2O/(B2O3+SiO2)的值为0.03～0.18，优选的，Rn2O/(B2O3+SiO2)的值为0.03～0.09。
进一步，本发明按照wt％计，还包括有0～10％的TiO2，0～10％的Al2O3，0～2％的Sb2O3。
进一步，按照wt％计，TiO2为0～5％，优选的，TiO2为0～2％；Al2O3为0～8％，优选的Al2O3为1～5％；Sb2O3为0～1％，优选的不含。
进一步，玻璃的折射率nd为1.50～1.60，优选为1.53～1.60；阿贝数νd为53～65，优选为55～65。
进一步，玻璃的抗潮湿大气作用稳定性RC为2类以上，优选为1类以上；耐酸作用稳定性DA为3类以上，优选为2类以上；耐水作用稳定性DW为2类以上，优选为1类以上。
进一步，玻璃的λ80为370nm以下，优选为360nm以下；玻璃的λ5为340nm以下，优选为320nm以下。
进一步，玻璃在-30～70℃区间的热膨胀系数在80×10-7/K以下，优选在70×10-7/K以下，更优选在65×10-7/K以下。
进一步，玻璃的转变温度为650℃以下，优选为630℃以下。
本发明还公开了一种玻璃预制件、光学元件以及光学仪器，其中玻璃预制件采用上述的光学玻璃制成。光学元件采用上述光学玻璃制成，或者采用上述玻璃预制件制成。光学仪器，采用上述光学元件制成。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过化学元素之间组成和配比的相互优化配合，在满足熔融性和折射率的前提下，同时显著提高光学玻璃的耐候性；
2、本发明不仅仅能达到较好的耐候性，并且具有较低的转变温度和较低的热膨胀系数，较低的磨耗度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。在本说明书中，如果没有特殊说明，各组分(成分)的含量全部采用相对于换算成氧化物的组成的玻璃物质总量的重量百分比表示。在这里，所述“换算成氧化物的组成”是指，作为本发明的光学玻璃组成成分的原料熔融时分解并转变为氧化物的情况下，将该氧化物的物质总量作为100％。
除非在具体情况下另外指出，本文所列出的数值范围包括上限和下限值，“以上”和“以下”包括端点值，在该范围内的所有整数和分数，而不限于所限定范围时所列的具体值。本文所称“和/或”是包含性的，例如“A和/或B”，是指只有A，或者只有B，或者同时有A和B。
[必要组分和任选组分]
本发明中，SiO2是玻璃的网络形成体，是构成玻璃的主体成分，在本发明玻璃体系中，当其含量高于60％时，玻璃的熔点会升高，玻璃熔融变困难，高温粘度上升，玻璃的折射率下降；当其含量低于40％时，玻璃的化学稳定性会变差，耐候性会降低。因此，本发明的SiO2的含量限定在40～60％之间，优选为45～58％，更为优选的为45～54％。通过SiO2的优化，能够同时具有维持较低的热膨胀系数，较好的耐候性、获得较低的高温粘度、达到折射率和色散需求的前提。
B2O3也是构成玻璃骨架的组成之一，能够提高玻璃折射率，降低色散，改善玻璃光泽，同时，该B2O3是良好的助溶剂，适量加入会显著提高玻璃原料的溶解性能，使得原料融化更加容易，玻璃稳定性更好。且，B2O3的不同含量下会形成不同的结构，对玻璃的耐候性产生较大的影响。为了能够同时获得较好的耐候性和较低的高温粘度，B2O3的含量限定在1～15％之间，优选为5～15％，更为优选的为8～12％。
当B2O3/SiO2的值过高或过低，均会降低玻璃的熔融性、耐候性，使玻璃的高温粘度变大，不利于玻璃成型，在本发明体系中，B2O3/SiO2的值优选的限定为0.15～0.26，优选为0.17～0.22。
Rn2O为碱金属氧化物，包括Na2O、K2O、Li2O等，适量加入可降低玻璃的转变温度，改善玻璃的可熔融性和耐候性，降低高温粘度和结晶倾向；其中Na2O含量过低，玻璃高温粘度达不到设计目标；若过高，玻璃耐候性将显著下降。K2O对玻璃耐候性破坏较大，因此其含量不能过高，过高会影响耐候性。Li2O破坏玻璃网络的能力最强，降低玻璃高温粘度的能力最为显著，若含量过低，降低高温粘度的作用不显著；若含量过高，会降低玻璃的抗析晶性能。因此，本发明中Rn2O的含量限定在0～15％，优选为2～12％，更为优选的为4～10％。在一些实施例中，Rn2O选自Na2O、K2O、Li2O中的一种或多种；优选的，Rn2O为0～10％的Na2O和0～10％的K2O；更为优选的，Rn2O为1～10％的Na2O和1～10％的K2O；最为优选的，Rn2O为1～5％的Na2O和1～5％的K2O。
本发明体系为了获得较好的玻璃转变温度，降低玻璃的热膨胀系数和高温粘度，同时提高玻璃耐候性和化学稳定性，本发明将Rn2O/(B2O3+SiO2)的值设定为0.03～0.18，进一步优选为0.03～0.09，在该范围内时，玻璃具有较低的转变温度，在加热玻璃时能够以更低的温度使玻璃成型，并且能够缩小精密玻璃模具成型时与模具的反应程度，延长模具的使用寿命，而且能同时保证玻璃具有较好的耐候性，玻璃的热膨胀系数较低，玻璃压型件容易得到理想的面型，表面不易产生裂纹。
RO为碱土金属氧化物，包括CaO、BaO、MgO等，RO适量加入玻璃中可以调节玻璃折射率和色散，同时可以平衡玻璃组分，使玻璃趋于稳定，提高玻璃耐候性、耐失透性和化学稳定性，降低玻璃的热膨胀系数，降低玻璃的磨耗度；在本发明体系中，RO的含量限定在15～35％之间，优选为20～35％，更为优选的为25～35％。在一些实施例中，RO选自CaO、BaO、SrO、MgO中的一种或多种；优选的，RO为0～10％的CaO和15～35％的BaO；更为优选的，RO为0～5％的CaO和20～35％的BaO；最为优选的，RO为25～35％的BaO。
在一些实施方式中，通过控制RO/(B2O3+SiO2)的值限定在0.38～0.66之间，可以进一步提高玻璃的可熔融性，获得合适的高温粘度，易于成型和加工生产，一些实施例中优选RO/(B2O3+SiO2)的值在0.46～0.52之间，更能进一步降低光学玻璃的热膨胀系数和转变温度(Tg)，降低玻璃的磨耗度，提高玻璃的抗磨抗冲击能力。
为了使本发明的折射率和色散满足需求，降低转变温度，提高玻璃耐候性，并同时降低玻璃的熔点，使玻璃熔炼温度更低，降低生产难度和能耗，降低玻璃着色，入80和入5达到目标值，在本发明体系中将B2O3/RO的值限定在0.18～0.48之间，优选为0.18～0.38，更优选为0.23～0.38，玻璃能够同时满足上述优异性能。
ZnO的适量加入，可以显著降低玻璃的转变温度，提高玻璃的抗析晶性能。但是，如果ZnO加入量过多，玻璃的抗析晶性能会下降，不能同时满足其他性能，如果过少，则不能获得较好的转变温度。本发明的玻璃体系中，ZnO含量限定在0～8％之间，优选为0.5～8％，更为优选的为1～5％。
TiO2属于高折射氧化物，将其加入玻璃中能显著提高玻璃的折射率和色散，同时可以提高玻璃的耐候性。但是，如果TiO2过多加入玻璃中，容易引起玻璃着色，入80和入5达不到目标值。TiO2的加入量限定为0～10％，优选为0～5％，更为优选的为0～2％。
Al2O3的引入可以降低玻璃的失透性能，改善热稳定性和化学稳定性，但其添加量过大会给玻璃带来熔融困难，析晶性能下降的风险，而且会使玻璃比重增加不利于产品的轻量化，因此，在本玻璃体系中，Al2O3的加入量限定为0～10％，优选为0～8％，更为优选的为1～5％。
本发明玻璃的抗潮湿大气作用稳定性RC为2类以上，优选为1类以上；耐酸作用稳定性DA为3类以上，优选为2类以上；耐水作用稳定性DW为2类以上，优选为1类以上。
本发明玻璃的热膨胀系数在80×10-7/K以下，优选在70×10-7/K以下，更优选在65×10-7/K以下。
本发明玻璃的λ80为370nm以下，优选为360nm以下；玻璃的λ5为340nm以下，优选为320nm以下。玻璃的转变温度为650℃以下，优选为630℃以下；
需要说明的是，本发明所记载的“不包含”、“不含有”、“不引入”、“0％”是指没有故意将该化合物、分子或元素等作为原料添加到本发明的玻璃中；但作为生产玻璃的原材料和/或设备，会存在某些不是故意添加的杂质或组分，会在最终的玻璃中少量或痕量含有，此种情形也在本发明专利的保护范围内。
下面，对本发明的氟磷酸盐玻璃的性能及测试方法进行说明。
1、着色度(λ80/λ5)
本发明玻璃的短波透射光谱特性用着色度(λ80/λ5)表示。λ80是指玻璃透射比达到80％时对应的波长，λ5是指玻璃透射比达到5％时对应的波长，其中，λ80的测定是使用具有彼此平行且光学抛光的两个相对平面的厚度为10±0.1mm的玻璃，测定从280nm到700nm的波长域内的分光透射率并表现出透射率80％的波长。所谓分光透射率或透射率是在向玻璃的上述表面垂直地入射强度Iin的光，透过玻璃并从一个平面射出强度Iout的光的情况下通过Iout/Iin表示的量，并且也包含了玻璃的上述表面上的表面反射损失的透射率。玻璃的折射率越高，表面反射损失越大。
使用具有彼此相对的两个光学抛光平面的厚度为10±0.1mm的玻璃样品，测定分光透射率，根据其结果而计算得出。
本发明的光学玻璃中，λ80的值小意味着玻璃自身的着色少。本发明的光学玻璃透射比达到80％时对应的波长(λ80)不大于370nm，优选不大于360nm，其玻璃透射比达到5％时对应的波长(λ5)不大于340nm，优选不大于320nm。
2、转变温度Tg
转变温度Tg是指玻璃试样从室温升温至驰垂温度Ts，其低温区域和高温区域直线部分延长线相交的交点所对应的温度。转变温度Tg按GB/T7962.16-2010规定的方法进行测量。
本发明玻璃的转变温度(Tg)不高于650℃，优选不高于630℃。
3、折射率及阿贝数
折射率与阿贝数按照GB/T7962.1-2010规定的方法进行测试。
本发明玻璃的折射率nd为1.50～1.60，优选为1.53～1.60；阿贝数νd为53～65，优选为55～65。
4、化学稳定性(耐水作用稳定性DW、耐酸作用稳定性DA)
光学玻璃元件在制造和使用过程中，其抛光表面抵抗水、酸等各种侵蚀介质作用的能力称为光学玻璃的化学稳定性，其主要取决于玻璃的化学组分。按GB/T 17129的测试方法测试耐水作用稳定性Dw和耐酸作用稳定性DA。
本发明的光学玻璃的耐水作用稳定性Dw(粉末法)不低于2级，优选不低于1级；耐酸作用稳定性DA(粉末法)不低于3级，优选不低于2级。
5、热膨胀系数
光学玻璃的热膨胀系数是指，一定温度范围内温度升高1℃，玻璃单位长度和伸长量。热膨胀系数(α-30/70℃)按照GB/T7962.16-2010测试方法进行测试。
本发明的光学玻璃在-30℃～70℃区间的热膨胀系数80×10-7/K以下，优选70×10-7/K以下，更优选在65×10-7/K以下。
6、耐候性
将试样放置在相对湿度为90％的饱和水蒸气环境的测试箱内，在40℃～50℃每隔1h交替循环，循环15个周期。根据试样放置前后的浊度变化量来划分耐候性类别，其中浊度是指无色光学玻璃被大气侵蚀后，其表面产生“白斑”或“雾浊”等变质层。玻璃表面的侵蚀程度，通过测量样品侵蚀前、后的浊度差来确定。浊度测量采用雾度示值相对误差±5％以内的积分球式浊度计进行。下表1为耐候性分类情况：
表1
本发明的玻璃耐候性不低于2级，优选不低于1级。
7、磨耗度FA
磨耗度是指在完全相同的条件下，试样的磨损量与标准试样(K9光学玻璃)的磨损量(体积)的比值乘以100后所得的数值，用公式表示为：
FA＝V/V0×100＝(W/ρ)÷(W0/ρ0)×100
式中V和V0分别表示被测样品和标准样品的体积磨耗量，W和W0分别表示被测样品和标准样品的质量磨耗量，ρ和ρ0分别表示被测样品和标准样品的密度。
本发明玻璃的磨耗度为125以下，优选115以下。
实施例
一种光学玻璃，按照wt％计，其组成和性能如表2～表4所示。
表2
表3
表4
本发明光学玻璃所形成的光学元件可制作如照相设备、摄像设备、显示设备和监控设备等光学仪器。通过在该光学仪器上使用上述具有优异性能的光学元件，可以提高该光学仪器的客户体验。需要说明的是，上述针对光学元件所描述的特征和优点同样适用于该光学仪器，此处不再赘述。

Claims (15)

1.一种光学玻璃，其特征在于，按照wt％计，包括：
Rn2O选自Na2O、K2O、Li2O中的一种或多种，RO选自CaO、BaO、SrO、MgO中的一种或多种；
其中，B2O3/RO的值为0.18～0.48。
2.根据权利要求1所述的一种光学玻璃，其特征在于，按照wt％计，所述
3.根据权利要求1所述的一种光学玻璃，其特征在于，按照wt％计，所述
4.根据权利要求1所述的一种光学玻璃，其特征在于，按照wt％计，
Rn2O为0～10％的Na2O和/或0～10％的K2O，优选的，Rn2O为1～10％的Na2O和/或1～10％的K2O，更为优选的，Rn2O为1～5％的Na2O和1～5％的K2O；和/或
RO为0～10％的CaO和/或15～35％的BaO，优选的，RO为0～5％的CaO和/或20～35％的BaO，更为优选的，RO为25～35％的BaO。
5.根据权利要求1所述的一种光学玻璃，其特征在于，
B2O3/RO的值为0.23～0.38；和/或
B2O3/SiO2的值为0.15～0.26，优选的，B2O3/SiO2的值为0.17～0.22；和/或
RO/(B2O3+SiO2)的值为0.38～0.66，优选的，RO/(B2O3+SiO2)的值为0.46～0.52；和/或
Rn2O/(B2O3+SiO2)的值为0.03～0.18，优选的，Rn2O/(B2O3+SiO2)的值为0.03～0.09。
6.根据权利要求1所述的一种光学玻璃，其特征在于，按照wt％计，还包括有0～10％的TiO2，0～10％的Al2O3，0～2％的Sb2O3。
7.根据权利要求6所述的一种光学玻璃，其特征在于，按照wt％计，TiO2为0～5％，优选的，TiO2为0～2％；Al2O3为0～8％，优选的Al2O3为1～5％；Sb2O3为0～1％，优选的不含。
8.根据权利要求1～7任一所述的一种光学玻璃，其特征在于，玻璃的折射率nd为1.50～1.60，优选为1.53～1.60；阿贝数νd为53～65，优选为55～65。
9.根据权利要求1～7任一所述的一种光学玻璃，其特征在于，玻璃的抗潮湿大气作用稳定性RC为2类以上，优选为1类以上；耐酸作用稳定性DA为3类以上，优选为2类以上；耐水作用稳定性DW为2类以上，优选为1类以上。
10.根据权利要求1～7任一所述的一种光学玻璃，其特征在于，玻璃的λ80为370nm以下，优选为360nm以下；玻璃的λ5为340nm以下，优选为320nm以下。
11.根据权利要求1～7任一所述的一种光学玻璃，其特征在于，玻璃在-30～70℃区间的热膨胀系数在80×10-7/K以下，优选在70×10-7/K以下，更优选在65×10-7/K以下。
12.根据权利要求1～7任一所述的一种光学玻璃，其特征在于，玻璃的转变温度为650℃以下，优选为630℃以下；磨耗度为125以下，优选为115以下。
13.玻璃预制件，采用权利要求1～12任一所述的光学玻璃制成。
14.光学元件，采用权利要求1～12任一所述的光学玻璃制成，或者采用权利要求13所述的玻璃预制件制成。
15.光学仪器，采用权利要求14所述的光学元件制成。
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