CN110215727A - 一种自清洁溶胶蒸馏设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种自清洁溶胶蒸馏设备，包括：蒸馏器，所述蒸馏器为带有夹套的圆柱形罐体，上部侧面设有进料口，下端设有出料口；所述蒸馏器内壁上设有耙齿结构，所述蒸馏器内部中心设有搅拌桨，所述搅拌桨的桨叶与蒸馏器壁的耙齿结构交错形成齿爪；换热器，所述换热器与蒸馏器上端的出蒸汽口连接，所述换热器为列管换热器；冷凝储罐，所述冷凝储罐与换热器出蒸汽端连通，冷凝储罐的上端连接有真空泵；与蒸馏器进料口连接的进料泵和与蒸馏器出料口连接的放料器。从搅拌换热形式上，改善了以往设备换热面积低下，搅拌产生死角的缺点；从表面衬层改进上，改善了该工艺极易结块的弊端；从整体设备设计上，达到精确控制蒸发速度的目的。

Description

一种自清洁溶胶蒸馏设备

技术领域

本发明属于化工设备领域，涉及一种蒸馏设备，具体涉及一种自清洁溶胶蒸馏设备，该设备能够用于蒸馏无机或有机溶胶、凝胶，用于易结皮、结块的无机、有机溶胶凝胶的溶剂的去除。

背景技术

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。工业生产一般采用反应釜，冷凝器和接收槽等主要设备，接收槽接真空系统。

更加有效的短程蒸馏设备主要包括：分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器，其种类主要有3种：(1)降膜式：为早期形式，结构简单，但由于液膜厚，效率差，当今世界各国很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分离效率高，但较降膜式结构复杂；(3)离心式：离心力成膜，膜薄，蒸发效率高，但结构复杂，真空密封较难，设备的制造成本高。为提高分离效率，往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。

对于溶胶凝胶法蒸馏过程，现有的蒸馏设备存在易结皮、结块，受热不均导致局部破乳，换热面积低下，搅拌产生死角的缺点，往往不适用于蒸馏溶胶凝胶体系。溶胶凝胶法是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经蒸发胶粒间缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶与普通溶液不同，在蒸馏时对设备有特殊的要求。以生产莫来石纤维的溶胶为例，具有以下几个特点：蒸馏过程速度需要精确控制，否则易发生爆聚；蒸发过程中易发生结皮结块现象；物料与玻璃等内衬层亲和性好，易于产生反应。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种针对溶胶-凝胶的蒸馏设备。从搅拌换热形式上，改善了以往设备换热面积低下，搅拌产生死角的缺点；从表面衬层改进上，改善了该工艺极易结块的弊端；从整体设备设计上，达到精确控制蒸发速度的目的。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种溶胶用蒸馏器，包括带有夹套的圆柱形罐体，上部侧面设有进料口，下端设有出料口；所述蒸馏器内壁上设有耙齿结构，所述蒸馏器内部中心设有搅拌桨，所述搅拌桨的桨叶与蒸馏器内壁上的耙齿结构交错形成齿爪。

优选的，所述搅拌桨包括中心转轴和若干桨叶，所述浆叶为多层，每层有三个桨叶。桨叶垂直于转轴，同层三个桨叶之间的夹角为120度。

进一步优选的，所述桨叶为横“T”字形，包括横板和横板末端的竖板。

优选的，所述耙齿为环形，耙齿的纵截面为横“T”字形，两个耙齿之间形成纵截面为横“T”字形的凹槽，所述桨叶末端与凹槽相配合组成齿爪式结构，桨叶在凹槽内旋转。桨叶末端与凹槽的位置、尺寸都相对应，凹槽数量和桨叶层数相对应。搅拌时，桨叶末端在凹槽内转动，从而实现搅拌无死角。桨叶末端与釜壁之间的距离约在3-5mm。

齿爪式结构解决溶胶凝胶法生产中因挂壁搅拌不均匀导致的结皮结块现象。

优选的，所述耙齿为中空结构，耙齿内部与蒸馏器夹套连通，内通热媒，来增加换热面积。所述耙齿与蒸馏器内壁为一体结构。

优选的，蒸馏器内壁及搅拌桨的第一层衬层为聚芳醚酮，第二层衬层为聚氟树脂材料F46。以充分解决溶胶凝胶法生产中物料与搪玻璃或钢材的高浸润性和高反应活性，并避免表面结皮和结块出现。

所述第一层衬层为与金属壁接触的衬层；第一层衬层为接触反应液的衬层。

上述第一层衬层还可以是聚醚醚酮等类似工程塑料；第二层衬层可以选择F40等类似化学惰性比较好的塑料衬层。

优选的，所述蒸馏器的材质为常规S304不锈钢或316L不锈钢钢材。

蒸馏器通过控制供给热量(热媒30℃-120℃)、换热器通过供给冷量(冷媒-10℃-30℃)，相对真空度控制在-0.094至-0.096MPa。每小时蒸发量范围可精确控制为物料的0.1％-20％质量分数。

蒸馏器的夹套通过离心泵与蒸馏水储罐连通，为蒸馏器提供热量。

转轴上端与搅拌电机连接。

本发明还提供一种自清洁溶胶蒸馏设备，包括：

蒸馏器，所述蒸馏器为带有夹套的圆柱形罐体，上部侧面设有进料口，下端设有出料口；所述蒸馏器内壁上设有耙齿结构，所述蒸馏器内部中心设有搅拌桨，所述搅拌桨的桨叶与蒸馏器壁的耙齿结构交错形成齿爪；

换热器，所述换热器与蒸馏器上端的出蒸汽口连接，所述换热器为列管换热器；

冷凝储罐，所述冷凝储罐与换热器出蒸汽端连通，冷凝储罐的上端连接有真空泵；与蒸馏器进料口连接的进料泵和与蒸馏器出料口连接的放料器。

优选的，所述换热器为立式结构，物料接触材质为不锈钢或衬塑，换热介质为冷水，需与冷水塔或者冷水机相连。

所述冷凝储罐上还设有保温夹套，所述保温夹套的材质为塑料保温棉或岩棉等。

设备和物料直接接触部分采用金属衬塑处理，塑层为聚四氟乙烯、聚芳醚酮等。

优选的，设备管道上设有阀门，所述阀门为金属或者衬塑球阀、蝶阀等工业阀门。

优选的，所述真空泵包括罗茨真空泵、离心式真空泵或者螺杆式真空泵。

本发明还提供一种使用上述设备对莫来石纤维溶胶进行蒸馏的方法，包括以下步骤：

(1)将莫来石纤维溶胶置于上述蒸馏器内，装填率为30％-50％；

(2)开启搅拌器，开启蒸馏器热水机，将热水回温控制在80℃；

(3)开启换热器冷水机，将冷水回温控制在12℃；

(4)开启真空泵，相对真空度控制在-0.098MPa；

(5)蒸发量约为65kg/h,蒸发水量累计至650kg时，利用螺杆放料器放料；

(6)将设备中注满蒸馏水，搅拌洗釜。

本发明实施例提供的一个或多个技术方案至少具有以下效果：

改善了以往设备换热面积低下，搅拌产生死角的缺点；从表面衬层改进上，改善了该工艺极易结块的弊端；从整体设备设计上达到精确控制蒸发速度的目的。

附图说明

图1是本发明实施例的溶胶蒸馏设备结构示意图；

图2是本发明实施例的蒸馏器的纵向局部剖视图。

附图标记：

1-蒸馏器；11-夹套；12-转轴；13-桨叶；14-蒸馏器内壁；15-搅拌电机；16-耙齿；2-换热器；3-冷凝储罐；31-冷凝储罐排液阀门；4-真空泵；5-蒸馏水储罐；6-离心泵；7-出料器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1

如图1和图2所示，一种溶胶用蒸馏器1，包括带有夹套11的圆柱形罐体，上部侧面设有进料口，下端设有出料口；所述蒸馏器1内壁上设有耙齿16结构，所述蒸馏器1内部中心设有搅拌桨，所述搅拌桨的桨叶13与蒸馏器内壁14上的耙齿16结构交错形成齿爪。

所述搅拌桨包括中心转轴12和若干桨叶13，所述浆叶13为三层，每层有三个桨叶13。桨叶13垂直于转轴12，同层三个桨叶13之间的夹角为120度。转轴12上端与搅拌电机15连接。所述桨叶13为横“T”字形，包括横板和横板末端的竖板。所述耙齿16的横截面为横“T”字形，两个耙齿16之间形成横“T”字形的凹槽，所述桨叶13末端与凹槽相配合组成齿爪式结构。桨叶13末端与凹槽的位置、尺寸都相对应，搅拌时，桨叶13末端在凹槽内转动，从而实现搅拌无死角。桨叶13末端与釜壁之间得距离约在3-5mm。齿爪式结构解决溶胶凝胶法生产中因挂壁搅拌不均匀导致的结皮结块现象。

所述耙齿13为中空结构，与蒸馏器1夹套11连通，内通热媒，来增加换热面积。

蒸馏器内壁14及搅拌桨的第一层衬层为聚芳醚酮，第二层衬层为聚氟树脂材料F46。以充分解决溶胶凝胶法生产中物料与搪玻璃或钢材的高浸润性和高反应活性，并避免表面结皮和结块出现。所述第一层衬层为与金属壁接触的衬层；第一层衬层为接触反应液的衬层。

所述蒸馏器的材质为常规S304不锈钢钢材。

蒸馏器通过控制供给热量(热媒30℃-120℃)、换热器通过供给冷量(冷媒-10℃-30℃)，相对真空度控制在-0.094～-0.096MPa。每小时蒸发量范围可精确控制为物料的0.1％-20％质量分数。

蒸馏器1的夹套11通过离心泵6与蒸馏水储罐5连通，为蒸馏器1提供热量。

实施例2

如图1所示，一种自清洁溶胶蒸馏设备，包括：

蒸馏器1，包括带有夹套11的圆柱形罐体，上部侧面设有进料口，下端设有出料口；所述蒸馏器1内壁上设有耙齿16结构，所述蒸馏器1内部中心设有搅拌桨，所述搅拌桨的桨叶13与蒸馏器内壁14上的耙齿16结构交错形成齿爪；蒸馏器1结构如实施例1所述。

换热器2，所述换热器2与蒸馏器1上端的出蒸汽口连接，所述换热器2为列管换热器；

冷凝储罐3，所述冷凝储罐3与换热器2出蒸汽端连通，冷凝储罐3的上端连接有真空泵4；冷凝储罐3得底端设有冷凝储罐排液阀门31；

与蒸馏器1进料口连接的进料泵和与蒸馏器1出料口连接的放料器7。出料器7为市售螺杆出料器。

所述换热器2为立式结构，物料接触材质为不锈钢或衬塑，换热介质为冷水，需与冷水塔或者冷水机相连。

所述冷凝储罐3上还设有保温夹套，所述保温夹套的材质为塑料保温棉或岩棉等。设备和物料直接接触部分采用金属衬塑处理，塑层为聚四氟乙烯、聚芳醚酮等。设备管道上设有阀门，所述阀门为金属或者衬塑球阀、蝶阀等工业阀门。所述真空泵为罗茨真空泵。

实施例3

使用本发明实施例2的设备来生产莫来石溶胶，步骤如下；

(1)将莫来石纤维溶胶置于上述蒸馏器内，装填率为30％-50％；

(2)开启搅拌器，开启蒸馏器热水机，将热水回温控制在80℃；

(3)开启换热器冷水机，将冷水回温控制在12℃；

(4)开启真空泵，相对真空度控制在-0.098MP；

(5)蒸发量约为65kg/h,蒸发水量累计至650kg时，利用螺杆放料器放料，料液粘度为600Pa·s；

(6)将设备中注满蒸馏水，搅拌洗釜。

反应结束后，观察蒸馏器内壁无明显结块现象，料液无泛白、结块现象，证明本发明设备克服了传统搅拌器搅拌产生死角的缺陷；以及改善了该工艺极易结块的弊端。

Claims (10)

1.一种溶胶用蒸馏器，其特征在于，包括带有夹套的圆柱形罐体，上部侧面设有进料口，下端设有出料口；所述蒸馏器内壁上设有耙齿结构，所述蒸馏器内部中心设有搅拌桨，所述搅拌桨的桨叶与蒸馏器内壁的耙齿结构交错形成齿爪。

2.一种自清洁溶胶蒸馏设备，其特征在于，包括：

蒸馏器，所述蒸馏器为带有夹套的圆柱形罐体，上部侧面设有进料口，下端设有出料口；所述蒸馏器内壁上设有耙齿结构，所述蒸馏器内部中心设有搅拌桨，所述搅拌桨的桨叶与蒸馏器壁的耙齿结构交错形成齿爪；

换热器，所述换热器与蒸馏器上端的出蒸汽口连接，所述换热器为列管换热器；

冷凝储罐，所述冷凝储罐与换热器出蒸汽端连通，冷凝储罐的上端连接有真空泵；

与蒸馏器进料口连接的进料泵和与蒸馏器出料口连接的放料器。

3.根据权利要求1或2所述的一种溶胶用蒸馏器，其特征在于，所述桨叶为横“T”字形，包括横板和横板末端的竖板；所述耙齿为横“T”字形，两个相邻耙齿之间形成横“T”字形的凹槽，所述桨叶末端与凹槽相配合组成齿爪式结构。

4.根据权利要求3所述的一种溶胶用蒸馏器，其特征在于，所述耙齿为中空结构，该中空结构与蒸馏器夹套连通。

5.根据权利要求1～4任一项所述的一种溶胶用蒸馏器，其特征在于，所述搅拌桨包括中心转轴和桨叶，所述浆叶为两层，每层有三个桨叶。

6.根据权利要求5所述的一种溶胶用蒸馏器，其特征在于，所述桨叶垂直于转轴，同层三个桨叶之间的夹角为120度。

7.根据权利要求1～6任一项所述的一种溶胶用蒸馏器，其特征在于，所述蒸馏器内壁及搅拌桨的第一层衬层为聚芳醚酮，第二层衬层为聚氟树脂材料F46。

8.根据权利要求2所述的一种自清洁溶胶蒸馏设备，其特征在于，所述换热器为立式结构，与物料接触的材质为不锈钢或衬塑。

9.根据权利要求2或8所述的一种自清洁溶胶蒸馏设备，其特征在于，所述真空泵包括罗茨真空泵、离心式真空泵或者螺杆式真空泵中的一种。

10.一种使用权利要求2所述设备对莫来石纤维溶胶进行蒸馏的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将莫来石纤维溶胶置于上述蒸馏器内，装填率为30％-50％；

(2)开启搅拌器，开启蒸馏器热水机，将热水回温控制在80℃；

(3)开启换热器冷水机，将冷水回温控制在12℃；

(4)开启真空泵，相对真空度控制在-0.098MPa；

(5)蒸发量约为65kg/h,蒸发水量累计至650kg时，利用螺杆放料器放料；

(6)将设备中注满蒸馏水，搅拌洗釜。