CN201195058Y - 一种纳米填料生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种利用减压蒸馏方法进行溶胶体系介质置换的纳米填料生产装置，包括一个反应釜和与之配套的加热保温系统，搅拌系统，冷凝回流分馏系统，水回收系统，抽真空系统，监测控制系统和支架，反应釜悬空固定在支架上，加热保温系统与反应釜为一体结构，搅拌装置安装于反应釜上方，冷凝回流分馏系统位于反应釜一侧上方，其一端固定于釜盖上并与釜体内腔相通，终端与水回收系统相连，水回收系统与抽真空系统相连，监测控制系统分别与加热保温系统，搅拌系统相连；在利用无机溶胶生产有机/无机杂化材料过程中，需要将无机溶胶体系的分散介质——水替换为有机介质，本装置可以快速，高效地实现此过程，并且操作方便。
Description
技术领域：
本实用新型涉及一种利用减压蒸馏方法进行溶胶体系介质置换的纳米填料生产装置。
背景技术：
有机-无机杂化聚合物材料通过有机高分子材料和无机材料的分子水平的复合，从而兼具两类材料的优点。要使有机无机物质有良好的结合，需要有机介质的存在，而市售的无机体系的分散介质多为水，以水为介质的无机体系无法与有机体系实现良好的结合，为了实现这个目标一般采用减压蒸馏的方法将无机体系中的水置换为有机介质如乙二醇(EG)。在本装置中，无机体系与有机介质混合加入釜体内，在加热搅拌并抽真空的过程中，由于水的沸点在低压环境中变得很低，只要釜内达到一定温度水即开始逐步蒸出，而有机介质逐步取代水。
实用新型内容：
本实用新型的目的是针对有机无机杂化材料制备前的溶胶体系介质置换过程而制作的一种纳米填料生产装置。利用此装置可高效方便地完成溶胶体系介质置换工作，为有机无机杂化材料提供原料，占地小，操作方便且过程精确可控。
本发明提供的介质置换装置包括一个反应釜、加热保温系统，搅拌系统、冷凝回流系统、水回收系统、抽真空系统、监测控制系统和支架，其特征在于：反应釜悬空固定在支架上，加热保温系统与反应釜为一体结构，搅拌系统安装于反应釜上方，冷凝回流系统位于反应釜一侧上方，其一端固定于釜盖上并与釜体内腔相通，终端与水回收系统相连，水回收系统与抽真空系统相连，监测控制系统分别与加热保温系统，搅拌系统相连；
反应釜的釜盖固定于釜体上，釜盖中部开有安装搅拌系统的通孔，外侧开有加料口，通气孔，釜内温度测试孔，釜盖温度测试孔，出料口开在反应釜体底部中央，为一向下延伸的柱体，内侧安插有倒置的T型堵口，外壁开有螺纹，与凹形紧固螺套匹配紧固密封；
加热保温系统是由电加热管，夹套，导热油，热电偶组成，夹套中灌有导热油，包覆在反应釜体外，电加热管从下方均匀的插入夹套，热电偶从下方插入夹套；
搅拌系统由磁力搅拌机构、搅拌杆、电机构成，搅拌系统安装在釜盖上方，电机位于釜盖上方一侧，通过皮带与磁力搅拌机构相连，磁力搅拌机构与搅拌杆相连，搅拌杆的末端为锚式搅拌器；
冷凝回流系统由回流塔，冷凝管，球阀，热电偶构成，回流塔与釜盖相连，热电偶位于回流塔中部与顶端，冷凝管安装在回流塔的上方；
水回收系统由水回收罐连接缓冲罐构成，水回收罐与冷凝管连接，每个罐上下端均安装有球阀与玻璃视窗，真空系统与缓冲罐相连接；
监测控制系统由真空压力表与综合测试控制仪组成，真空压力表与缓冲罐相连，综合测试控制仪分别与加热保温系统的电加热管，热电偶，釜内热电偶，釜盖热电偶，回流塔热电偶，搅拌器电机相连。
用乙二醇取代酸性硅溶胶水溶液中的水的的置换反应，随着反应进行反应釜内真空度逐步升高到一个定值，同时反应釜内混合物的温度也逐步升高，当混合物的温度达到溶剂水在恒定真空度下的沸点时，水开始从体系中分离出来，而由于乙二醇的沸点在相同真空度下高于水的沸点，所以乙二醇保留在体系中并逐步替代水的位置。当水从混合物中分离出来后顺着分馏塔进入冷凝管，在分馏塔中少量被水带出来的乙二醇回流回体系中，同时随着水进入分馏塔可以通过分馏塔上的视窗装置和冷凝管上的视窗装置观察水的馏出情况以控制反应进程。
水从冷凝管流出后进入回收罐中，回收罐上的视窗装置可以观察水的回收量，及时对流出的水进行处理，如果没有及时发现水已过量，水会流入和回收罐相连的缓冲罐，缓冲罐上发的阀门连接真空泵，不用担心过量的水流入真空泵。
当反应进行到混合物中的水基本被乙二醇取代时反应即告结束，切断电源，用扳手拧开下出料口的螺母，由于体系内仍为真空状态所以混合物不会流出，此时可缓慢打开位于釜盖上的进气阀门，通过控制阀门的开合大小即可控制混合物的流出速度。
发明效果：
本装置可高效快速地进行溶胶体系介质的置换工作，为有机无机杂化材料的制备提供原料，可满足从实验室到工业生产等多种要求。
附图说明
图1、纳米填料生产装置结构示意图。
其中：1、综合测试控制仪 2、磁力搅拌机构 3、热电偶 4、回流塔5、冷凝管 6、水回收罐 7、缓冲罐 8、反应釜 9、锚式搅拌器 10、出料口 11、夹套 12、电加热管 13、支架 14、釜盖 15、电机16、热电偶 17、热电偶 18、热电偶 19、球阀 20搅拌杆。
具体实施方式
下面根据附图对本实用新型所述的纳米填料生产装置结构加以说明。本发明提供的介质置换装置包括一个反应釜和与之配套的加热保温系统，搅拌系统，冷凝回流分馏系统，水回收系统，抽真空系统，监测控制系统和支架13，反应釜8悬空固定在支架13上，加热保温系统与反应釜8为一体结构，搅拌装置安装于反应釜8上方，冷凝回流分馏系统位于反应釜8一侧上方，其一端固定于釜盖14上并与反应釜体内腔相通，终端与水回收系统相连，水回收系统与抽真空系统相连，监测控制系统分别与加热保温系统，搅拌系统相连。
反应釜8的釜盖14是通过均布的紧固螺钉固定于釜体上，釜盖中部开有通孔，用于安装搅拌系统，其中部外侧开有加料口，气体通孔，釜内温度测试孔，釜盖温度测试孔，出料口10开在反应釜体底部中央并向下延伸的柱体内，其内侧安插有倒置的T型堵口，出料口柱体外壁开有螺纹，与凹形紧固螺套匹配紧固密封。
加热保温系统是由电加热管12，夹套11，导热油，热电偶16组成，夹套11中灌有导热油，包覆在反应釜体的外侧，电加热管从下方均匀的插入夹套用于加热导热油，热电偶16从下方插入夹套，用于测量导热油的温度。
搅拌系统由磁力搅拌机构2、搅拌杆20、电机15构成，搅拌系统安装在釜盖14上方，电机15位于釜盖上方一侧，通过皮带与磁力搅拌机构2相连，磁力搅拌机构2与搅拌杆20相连，搅拌杆20的末端为锚式搅拌器9。
冷凝回流系统由回流塔4，冷凝管5，球阀19，测温热电偶18构成，回流塔4直接与釜盖相连，回流塔4中部与顶端有测温热电偶3、18，冷凝管5安装于回流塔的上方。
水回收系统连接于冷凝管5的末端，由水回收罐6以及与水回收罐相连的缓冲罐7构成，每个罐上下端均安装有球阀与玻璃视窗。真空系统与缓冲罐相连接。
监测控制系统由真空压力表与综合测试控制仪1组成，真空压力表与缓冲罐7相连，综合测试控制仪1分别与加热保温系统的电加热管12，热电偶16，釜内热电偶17，釜盖热电偶，回流塔热电偶3、18，搅拌器电机15相连。
Claims (1)
1.一种纳米填料生产装置，包括一个反应釜、加热保温系统，搅拌系统、冷凝回流系统、水回收系统、抽真空系统、监测控制系统和支架，其特征在于：反应釜悬空固定在支架上，加热保温系统与反应釜为一体结构，搅拌系统安装于反应釜上方，冷凝回流系统位于反应釜一侧上方，其一端固定于釜盖上并与釜体内腔相通，终端与水回收系统相连，水回收系统与抽真空系统相连，监测控制系统分别与加热保温系统，搅拌系统相连；
反应釜的釜盖固定于釜体上，釜盖中部开有安装搅拌系统的通孔，外侧开有加料口，通气孔，釜内温度测试孔，釜盖温度测试孔，出料口开在反应釜体底部中央，为一向下延伸的柱体，内侧安插有倒置的T型堵口，外壁开有螺纹，与凹形紧固螺套匹配紧固密封；
加热保温系统是由电加热管，夹套，导热油，热电偶组成，夹套中灌有导热油，包覆在反应釜体外，电加热管从下方均匀的插入夹套，热电偶从下方插入夹套；
搅拌系统由磁力搅拌机构、搅拌杆、电机构成，搅拌系统安装在釜盖上方，电机位于釜盖上方一侧，通过皮带与磁力搅拌机构相连，磁力搅拌机构与搅拌杆相连，搅拌杆的末端为锚式搅拌器；
冷凝回流系统由回流塔，冷凝管，球阀，热电偶构成，回流塔与釜盖相连，热电偶位于回流塔中部与顶端，冷凝管安装在回流塔的上方；
水回收系统由水回收罐连接缓冲罐构成，水回收罐与冷凝管连接，每个罐上下端均安装有球阀与玻璃视窗，真空系统与缓冲罐相连接；
监测控制系统由真空压力表与综合测试控制仪组成，真空压力表与缓冲罐相连，综合测试控制仪分别与加热保温系统的电加热管，热电偶，釜内热电偶，釜盖热电偶，回流塔热电偶，搅拌器电机相连。
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