CN110212100A - 一种钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，包括：步骤1)前驱液注射泵注射出钙钛矿前驱液；步骤2)随着基底的平移，分布于软膜刷下的钙钛矿前驱液受到软膜的表面张力作用，同时，传送带的运动产生流体剪切力；步骤3)在步骤2的表面张力和流体剪切力的协同作用下，钙钛矿前驱液呈现出均匀的液膜厚度；步骤4)采用反萃取剂法在雾化器的作用下持续喷出雾化的萃取剂，萃取钙钛矿前驱液中的有机溶剂；步骤5)通过加热装置得到大面积的钙钛矿薄膜。本发明的有益效果是：避免了刮头过硬带来的膜损伤问题，也可以提高原材料的利用率，将滴加钙钛矿前驱液，刷膜，喷氯苯，退火工艺完整化，实现高效制备大面积的钙钛矿薄膜。

Description

一种钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池领域，更具体地说，它涉及一种钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺。
背景技术
钙钛矿太阳能电池因其较高的光电转化效率引起了人们的广泛研究，但在目前所报道的高效率器件中，电池的有效面积通常仅为0.1cm2，达不到工业化的要求。因此，寻找适用于钙钛矿电池大面积制备的生产工艺势在必行。
目前常用的制备钙钛矿的生产工艺主要有旋涂，刮涂，涂布技术，喷涂以及气相辅助沉积技术。针对这几种常见成膜方法，就材料利用率、成膜质量、大面积制备等方面进行优缺点总结，具体总结如下表：
成膜方法 优点 缺点
旋涂 易于操作，成膜质量好 材料利用率低，不易于大面积制备
刮涂 材料利用率高，可大面积制备 成膜质量一般
涂布技术 材料利用率高，可大面积制备 成膜质量一般，设备昂贵
喷涂 材料利用率高，可大面积制备 工艺相对复杂，成膜质量一般
气相辅助沉积 成膜质量好，可大面积制备 材料利用率低
现有的钙钛矿成膜工艺已经比较完备，也可以实现初步的大面积钙钛矿薄膜制备，但依然存在一些问题，例如：成膜质量、原材料利用等，此外，在生产工艺方面的连续性也有待商榷。
1)在原材料的利用率、成膜质量好坏、以及是否适于大面积制备等方面对钙钛矿的生产工艺提出了很高的要求，如何做到在尽量提高原材料利用率的基础上，得到高质量，大面积的钙钛矿薄膜，是钙钛矿太阳能电池发展必须面临的问题。
2)在生产线上实现一体化操作，也是制备大面积钙钛矿的最终选择，将准确滴加钙钛矿前驱液，刷膜，喷氯苯，退火等工艺完整化，是目前亟待解决的最基本问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺。
钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，其特征在于，包括在传送带上依次设置的前驱液注射泵、软膜刷、雾化器以及加热装置；包括如下步骤：
1)前驱液注射泵注射出钙钛矿前驱液；
2)随着基底的平移，分布于软膜刷下的钙钛矿前驱液受到软膜的表面张力作用，同时，传送带的运动产生流体剪切力；
3)在步骤2的表面张力和流体剪切力的协同作用下，钙钛矿前驱液呈现出均匀的液膜厚度；
4)采用反萃取剂法在雾化器的作用下持续喷出雾化的萃取剂，萃取钙钛矿前驱液中的有机溶剂；
5)通过加热装置得到大面积的钙钛矿薄膜。
作为优选:步骤1)中，前驱液注射泵的流速范围为0.01mL/min-10mL/min，喷覆在基板上的厚度为300nm-2μm，喷头直径在1mm以上，喷头与基板最大间距保持在20cm以内。
作为优选:步骤2)中，传送带的运动速度为0.1cm/min-10cm/min。
作为优选:步骤2)中，软膜刷与钙钛矿前驱液接触角在0°-90°或者100°-180°，软膜刷与钙钛矿前驱液溶剂不发生反应，且软膜刷覆盖宽度为喷洒范围的1.2倍以上。
作为优选:步骤3)中，钙钛矿前驱液粘度范围0.79-1.70mPa·s,25℃，液膜厚度范围在300nm-2μm。
作为优选:步骤4)中，雾化器利用气流带动液体，将萃取剂变为小液滴，小液滴尺寸大于1μm。
作为优选:步骤4)中，萃取剂种类为氯苯、甲苯或苯胺。
作为优选:步骤4)中，雾化器与基板的距离为1cm-100cm。
作为优选:步骤5)中，加热装置设置梯度退火，或者恒温退火，其中，退火温度为0-300℃,退火时间为0-300min。
作为优选:步骤5)中，加热装置的加热方式包括热阻丝加热、激光加热、热气流加热和锅炉加热。
本发明的有益效果是：可以从钙钛矿前驱液加入直接到大面积钙钛矿膜的产出，这种工艺既避免了刮头过硬带来的膜损伤问题，也可以提高原材料的利用率，将滴加钙钛矿前驱液，刷膜，喷氯苯，退火工艺完整化，在生产线上实现一体化操作，实现高效制备大面积(如30cm*30cm)的钙钛矿薄膜。
附图说明
图1是钙钛矿生产流程示意图；
附图标记说明：微量注射泵1、软膜刷2、萃取剂雾化器3、加热装置4。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
本发明提供一种钙钛矿大面积成膜工艺，包括前驱液注射泵、软膜刷、反萃取剂雾化器以及加热装置，在传送带的缓慢运转过程中，前驱液注射泵注射出精准计量的钙钛矿前驱液，随着基底的平移，分布于软膜刷下的钙钛矿前驱液受到软膜的表面张力作用，同时，传送带的运动(0.1cm/min-10cm/min)产生流体剪切力，在两种力的协同作用下，特定粘度的钙钛矿前驱液呈现出均匀的液膜厚度，反萃取剂在雾化器的作用下持续喷出雾化的萃取剂萃取钙钛矿前驱液中的有机溶剂，最后在加热台的恒定温度下得到大面积的钙钛矿薄膜。
1)本发明提供一种钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，生产步骤如下：玻璃衬底随着传送带运动，注射泵匀速注射出钙钛矿前驱液在衬底上，随着传送带继续向前，软膜刷过钙钛矿前驱液，使其在衬底上均匀润湿，之后，萃取剂雾化器向平整涂覆钙钛矿前驱液的衬底上表面喷出雾化状态的反萃取剂，衬底继续随着传送带进入退火区，得到致密的大面积钙钛矿薄膜。
2)本发明的注射泵为微量注射泵，或采用机械泵与导管连接，通过调控喷头直径以及气压大小调控流速，具体流速范围为0.01mL/min-10mL/min，喷覆在衬底上的厚度为300nm-2μm，喷头直径在1mm以上，喷头与基板最大间距保持在20cm以内。
3)本发明提供的软膜可分为两大类，软膜与钙钛矿前驱液接触角在0°-90°，软膜与钙钛矿前驱液接触角在100°-180°，软膜与钙钛矿前驱液溶剂不发生反应，且软膜覆盖宽度至少为喷洒范围的1.2倍以上。
4)本发明提供的萃取剂雾化器利用气流带动液体，将萃取剂变为小液滴，小液滴尺寸大于1μm。
5)本发明提供的适用萃取剂种类主要有氯苯，甲苯，苯胺等。
6)雾化器与基板的距离为1cm-100cm，根据雾化量大小调节萃取剂影响范围，可实现萃取剂的雾化覆盖范围略大于钙钛矿面积。
7)本发明提供的退火方式为沿着传送带方向设置退火装置，随着传送带的转动，可以设置梯度退火，或者恒温退火，其中，退火温度为0-300℃,退火时间为0-300min。加热方式主要包括热阻丝加热，激光加热，热气流加热，锅炉加热等。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1前驱液注射泵采用微量注射泵，喷头直径10mm，喷头注射流量为5μL/s，保持持续注射，传送带速度为1cm/s，喷头与基板间距为2cm，使用PI软膜作为软膜刷，与钙钛矿前驱液接触角为60°，随着传送带转动，基底相对软膜平移速率1cm/s，钙钛矿前驱液在基底涂覆均匀，使用氯苯为萃取剂，雾化器与基板距离10cm，热阻丝退火处理，退火温度140℃，得到10cm*10cm的均匀平整的钙钛矿薄膜。
实施例2前驱液注射泵采用微量注射泵，喷头直径10mm，喷头注射流量为5μL/s，保持持续注射，传送带速度为1cm/s，喷头与基板间距为2cm，使用PI软膜作为软膜刷，与钙钛矿前驱液接触角为60°，随着传送带转动，基底相对软膜平移速率1cm/s，钙钛矿前驱液在基底涂覆均匀，使用氯苯为萃取剂，雾化器与基板距离10cm，退火处理，设置热阻丝梯度退火，沿着传送带设置不同温度梯度，退火温度分别为140℃，100℃，70℃，40℃，得到10cm*10cm的均匀平整的钙钛矿薄膜。
实施例3前驱液注射泵采用机械泵注射，喷头直径30mm，喷头注射流量为20μL/s，保持持续注射，传送带速度为0.5cm/s，喷头与基板间距为4cm，使用PI软膜作为软膜刷，与钙钛矿前驱液接触角为60°，随着传送带转动，基底相对软膜平移速率0.5cm/s，钙钛矿前驱液在基底涂覆均匀，使用苯胺为萃取剂，雾化器与基板距离5cm，锅炉100℃热退火10min，得到30cm*30cm的均匀平整的钙钛矿薄膜。

Claims (10)

1.一种钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，其特征在于，包括在传送带上依次设置的前驱液注射泵(1)、软膜刷(2)、雾化器(3)以及加热装置(4)；包括如下步骤：
1)前驱液注射泵(1)注射出钙钛矿前驱液；
2)随着基底的平移，分布于软膜刷(2)下的钙钛矿前驱液受到软膜的表面张力作用，同时，传送带的运动产生流体剪切力；
3)在步骤2的表面张力和流体剪切力的协同作用下，钙钛矿前驱液呈现出均匀的液膜厚度；
4)采用反萃取剂法在雾化器的作用下持续喷出雾化的萃取剂，萃取钙钛矿前驱液中的有机溶剂；
5)通过加热装置(4)得到大面积的钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，其特征在于，步骤1)中，前驱液注射泵(1)的流速范围为0.01mL/min-10mL/min，喷覆在基板上的厚度为300nm-2μm，喷头直径在1mm以上，喷头与基板最大间距保持在20cm以内。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，其特征在于，步骤2)中，传送带的运动速度为0.1cm/min-10cm/min。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，其特征在于，步骤2)中，软膜刷(2)与钙钛矿前驱液接触角在0°-90°或者100°-180°，软膜刷(2)与钙钛矿前驱液溶剂不发生反应，且软膜刷(2)覆盖宽度为喷洒范围的1.2倍以上。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，其特征在于，步骤3)中，钙钛矿前驱液粘度范围0.79-1.70mPa·s,25℃，液膜厚度范围在300nm-2μm。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，其特征在于，步骤4)中，雾化器(3)利用气流带动液体，将萃取剂变为小液滴，小液滴尺寸大于1μm。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，其特征在于，步骤4)中，萃取剂种类为氯苯、甲苯或苯胺。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，其特征在于，步骤4)中，雾化器(3)与基板的距离为1cm-100cm。
9.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，其特征在于，步骤5)中，加热装置(4)设置梯度退火，或者恒温退火，其中，退火温度为0-300℃,退火时间为0-300min。
10.根据权利要求1所述的钙钛矿薄膜大面积连续制备工艺，其特征在于，步骤5)中，加热装置(4)的加热方式包括热阻丝加热、激光加热、热气流加热和锅炉加热。
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