CN110205708A - 一种纳米纤维及其制备方法、埋入式电容材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米纤维，其包括由混合物经静电纺丝工艺制备形成的纳米纤维体，所述混合物包括钙钛矿结构材料的前驱体溶液以及掺杂于所述前驱体溶液中的纳米导电材料。本发明还公开了如上所述的纳米纤维的制备方法以及包含该纳米纤维的埋入式电容材料。本发明提供的纳米纤维，其应用于埋入式电容材料中，在保证介电常数、不增加介电损耗的前提下，加入导电颗粒填料能够有效的增大界面极化，抑制聚合物内部电荷迁移的能力，在外加场强下提高复合材料的极化程度，增加击穿场强和提高复合材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于埋容材料技术领域，尤其涉及一种纳米纤维及其制备方法，还涉及包含所述纳米纤维的埋入式电容材料。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，电子产品不断趋于更加小型化、高集成密度以及多种功能相结合来满足用户的需求。为了不断满足电子产品的小型、轻量、薄型及高性能、高功能化这一发展趋势的需求，电子元件更加趋向于超小型和超薄型，印制电路板更加趋向于高精密图形和薄型多层化。要在这样的印制电路板板面上布置安装大量的元件越来越困难，因此，把大量可埋入的无源元件埋入到印制电路板内部中，这样就可以缩短元件相互之间的线路长度，改善电气特性，提高有效的印制电路板封装面积，减少大量的印制电路板板面的焊接点，从而提高封装的可靠性，并降低成本。总之，信号传输的高速高频化，以及传输距离的缩短，电路、元件也必须高密度化，而提高被动元件的效能，减少被动元件的数目、降低电路板的面积成为现今被动元件技术的一大课题，因此被动元件的内埋化成为这些电子产品成功的之一的关键技术。将电容材料内埋在PCB内的埋容技术就是因应IC封装技术的发展特别是SoP(集成电路封装)技术的发展而出现的一种技术。
目前埋入式电介质材料研究的主攻方向在聚合物基复合材料，制备这种材料主要是将无机陶瓷颗粒加入到聚合物基体中，复合材料兼有填料和基体的双重优点。但是这种埋入式电介质材料还具有明显的缺点，主要是无法提高材料的介电常数。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足，本发明提供了一种纳米纤维，其应用于埋入式电容材料中，能够提高复合材料的综合性能。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种纳米纤维，其包括由混合物经静电纺丝工艺制备形成的纳米纤维体，所述混合物包括钙钛矿结构材料的前驱体溶液以及掺杂于所述前驱体溶液中的纳米导电材料。
具体地，所述混合物中，纳米导电材料的质量分数为0.1～80％。
具体地，所述钙钛矿结构材料为钛酸钡、钛酸锶钡、钛酸锶、钛酸铅、锆钛酸钡、铌镁酸铅和钛酸铜钙中的一种或两种以上。
具体地，所述纳米导电材料为金属纳米导电颗粒或碳纳米导电材料。
具体地，所述金属纳米导电颗粒为金、银、铜、铁和铝纳米导电颗粒中的一种或两种以上；所述碳纳米导电材料为碳纳米管和/或石墨烯。
本发明还提供了一种如上所述的纳米纤维的制备方法，其包括：
配制包含有纳米导电材料的第一溶液；
配制包含有钙钛矿结构材料的前驱体溶液，并加入分散剂形成第二溶液；
将所述第一溶液和所述第二溶液搅拌混合形成第三溶液；
将所述第三溶液经静电纺丝工艺制备形成纳米纤维体；
将所述纳米纤维体进行高温煅烧处理，制备获得所述纳米纤维。
具体地，所述配制包含有纳米导电材料的第一溶液具体包括步骤：
制备纳米导电材料；
将所述纳米导电材料加入到有机溶剂中搅拌分散，获得所述第一溶液。
具体地，所述配制包含有钙钛矿结构材料的前驱体溶液，具体包括步骤：
将钛酸四丁酯或钛酸异丙脂与有机溶剂混合相溶，并加入稳定剂，搅拌混合形成A溶液；取钡源、锶源、锆源、铌源、镁源、铅源、铜源和钙源中的一种或两种以上溶于有机溶剂，搅拌混合形成B溶液，将所述A溶液与所述B溶液搅拌混合，获得所述前驱体溶液。
具体地，所述高温煅烧处理的温度为600℃～1000℃，时间为2h～6h，升温速率为1℃/min～10℃/min。
本发明的另一方面是提供一种埋入式电容材料，其包括相对设置的第一电极片和第二电极片以及设置在所述第一电极片和第二电极片之间的介电材料，其中，所述介电材料包括聚合物基体材料和填充在所述聚合物基体材料中的如上所述的纳米纤维。
本发明实施例提供的纳米纤维，纳米导电材料填充于钙钛矿结构材料中并经由静电纺丝工艺形成纳米纤维体，其应用于埋入式电容材料中，在保证不增加介电损耗的前提下，加入的纳米导电颗粒填料能够有效的增大界面极化，抑制聚合物内部电荷迁移的能力，在外加场强下提高复合材料的极化程度，增加击穿场强和提高复合材料的综合性能。具体地，在电场中，每一个纳米导电颗粒极化会形成一个微电容，阻碍了其它电荷的靠近，可以有效的增加电荷极化，就会形成库伦阻塞效应，将这种填料加入到聚合物中，有效的限制电荷从复合材料内部移动，产生提高介电常数的作用；此外，复合材料中纳米导电颗粒的库伦效应还会提高击穿强度，改善复合材料的综合性能。
另外，本发明实施例提供的纳米纤维的制备方法，整个工艺流程大多在常温或者较低的温度下进行，工艺条件相对宽松、工艺简单，能够有效节约经济成本，有利用快速应用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例的纳米纤维的结构示意图；
图2是本发明实施例的纳米纤维的扫描电镜图；
图3是本发明实施例的纳米纤维的制备方法的工艺流程图；
图4是本发明实施例的埋入式电容材料的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
本发明实施例提供了一种纳米纤维及其制备方法，以导电纳米材料和钙钛矿结构材料前驱体作为原料，将纳米导电材料与钙钛矿结构材料前驱体溶液混合后、经过静电纺丝工艺和高温处理工艺制备得到所述纳米纤维，如图1和图2所示，图1是本发明实施例的纳米纤维的结构图示，图2是本发明实施例的纳米纤维的扫描电镜图，纳米导电材料20分散于纳米纤维体10中。此纳米纤维可用于提高聚合物基复合材料的介电常数，制备具有高介电常数的电容材料。
其中，纳米导电材料与钙钛矿结构材料前驱体溶液的混合物中，纳米导电材料的质量分数为0.1～80％。具体地，所述钙钛矿结构材料选自钛酸钡、钛酸锶钡、钛酸锶、钛酸铅、锆钛酸钡、铌镁酸铅和钛酸铜钙中的一种或两种以上。所述纳米导电材料可以为球形或类球形(粒径为10nm～500nm)、短棒(直径10nm～200nm，长度为100nm～500nm)、片状(厚度5nm～100nm)中一种或多种，具体可以是金属纳米导电颗粒或碳纳米导电材料。更具体地，所述金属纳米导电颗粒为金、银、铜、铁和铝纳米导电颗粒中的一种或两种以上；所述碳纳米导电材料为碳纳米管和/或石墨烯。
本发明的含纳米导电颗粒和钙钛矿结构的纳米纤维在介电器件，电容器，以及埋入式电容材料等方面有广泛的应用前景。
具体地，参阅图3，所述纳米纤维的制备方法包括步骤：
S10、配制包含有纳米导电材料的第一溶液。
具体地，首先制备纳米导电材料；然后将所述纳米导电材料加入到有机溶剂中搅拌分散，获得所述第一溶液。其中，所述纳米导电材料可以选择为金属纳米导电颗粒、碳纳米管和/或石墨烯；所述有机溶剂可以选自乙酸、乙二醇甲醚、异丙醇等。
在具体地方案中，金属纳米导电颗粒的制备：采用液相还原法制备金属纳米导电颗粒，其中选用抗坏血酸、硼氢化钠、水合肼、乙二醇等为还原剂，选用金属盐如氯金酸、氯化亚铁、七水硫酸亚铁、氯化铜、硝酸铜、硝酸银等为氧化剂，选用十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮等为保护剂。将金属盐和保护剂均匀分散在还原剂中，充分搅拌反应，油浴加热，温度可以为23～150℃，反应时间可以为10min～200min。反应结束后获得相应的金属纳米导电颗粒，将金属纳米导电颗粒用乙醇或去离子水洗涤2～3遍，然后将其分散在乙酸、乙二醇甲醚、异丙醇等有机溶剂中，即成功制备含有金属纳米导电颗粒的第一溶液。
在另一个具体的方案中，石墨烯的制备：采用还原氧化石墨烯(GO)制备石墨烯，其中选用硼氢化钠、水合肼、乙二醇等为还原剂。将氧化石墨烯均匀分散到水溶液中，加入还原剂，充分搅拌反应，油浴加热，温度可以为20～90℃，反应时间可以为30～240min。待反应后获得石墨烯，将石墨烯用乙醇或去离子水洗涤2～3遍，烘干，然后将其分散在乙酸、乙二醇甲醚、异丙醇等有机溶剂中，即成功制备含有石墨烯的第一溶液。
在另一个具体的方案中，碳纳米管的制备：采用化学气相沉积法制备碳纳米管，其中选用Fe、Cr、Pt、Ni等为催化剂，选用乙炔、甲烷、乙烯、丙烯、正己烷为碳源气体。取一定量的催化剂置于固定床常压连续流动反应器内，升温，温度可以为500～1000℃，然后通入碳源气体，反应30～12min。冷却，收集碳纳米管样品,经稀硝酸溶液浸溶去附于碳纳米管末端的催化剂颗粒,再用去离子水洗涤2～3遍，烘干。然后将碳纳米管分散在乙酸、乙二醇甲醚、异丙醇等有机溶剂中，即成功制备含有碳纳米管的第一溶液。
S20、配制包含有钙钛矿结构材料的前驱体溶液，并加入分散剂形成第二溶液。其中，所述分散剂例如选择为十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮。
具体地，所述配制包含有钙钛矿结构材料的前驱体溶液具体包括：
将一定量的钛酸四丁酯或钛酸异丙脂与一定量的有机溶剂(如冰乙酸、冰醋酸、乙二醇、异丙醇、乙二醇甲醚、乙醇等)混合相溶，并加入稳定剂(例如乙酰丙酮)，搅拌混合形成A溶液。
取钡源、锶源、锆源、铌源、镁源、铅源、铜源和钙源(如醋酸钡、乙酸钡、乙酸锶、乙酸钡、碳酸钡、硬脂酸钡、硝酸锆、乙酸铅、氢氧化铌、氢氧化镁、硝酸钙、硝酸铜等)中的一种或两种以上溶于有机溶剂(如冰乙酸、冰醋酸、乙二醇、异丙醇、乙二醇甲醚、乙醇等)，搅拌混合形成B溶液。
将所述A溶液与所述B溶液搅拌混合发生反应，获得所述前驱体溶液。
接着将制备获得的前驱体溶液加入分散剂，搅拌混合形成所述第二溶液。
S30、将所述第一溶液和所述第二溶液搅拌混合形成第三溶液。具体地，可以选择使用磁力搅拌数小时，然后将混合溶液在超声波清洗器中分散均匀，获得所述第三溶液。
S40、将所述第三溶液经静电纺丝工艺制备形成纳米纤维体。具体地，将分散好的所述第三溶液转移至纺丝注射针筒中，调节适当的电压、滚筒速度、推注速度等工艺参数，静电纺丝获得所述纳米纤维体。
S50、将所述纳米纤维体进行高温煅烧处理，制备获得所述纳米纤维。
具体地，将所述纳米纤维体放入高温淬火炉中，设置适当温度、时间以及升温速率，煅烧后，制备获得所述纳米纤维。在优选的方案中，所述高温煅烧处理的温度为600℃～1000℃，时间为2h～6h，升温速率为1℃/min～10℃/min。
将上述所制备出的纳米纤维作为无机复合填料，与聚合物基结合，然后经过溶液配制，涂膜，烘干，热固化等步骤，以便制备含导电纳米材料和钙钛矿纳米纤维的具有高介电常数埋入式电容材料。纤维体中的纳米导电颗粒填料能够有效的增大界面极化，抑制聚合物内部电荷迁移的能力，在外加场强下提高复合材料的极化程度，增加击穿场强和提高复合材料的综合性能。
具体地，本发明实施例提供了一种埋入式电容材料，如图4所示，埋入式电容材料包括相对设置的第一电极片1和第二电极片2以及设置在所述第一电极片1和第二电极片2之间的介电材料3。其中，所述介电材料3包括聚合物基体材料31和填充在所述聚合物基体材料31中的纳米纤维32，所述纳米纤维32即采用本发明前述实施例提供的纳米纤维。
其中，可用作本发明基底的聚合物材料有：氟树脂系列包括聚偏二氟乙烯，聚四氟乙烯，聚全氟化乙丙烯，聚三氟氯乙烯等。聚酰亚胺类包括：均苯酐型聚酰亚胺，酮酐型聚酰亚胺，醚酐型聚酰亚胺，氟酐型聚酰亚胺，双马来亚胺树脂，PMR型聚酰亚胺树脂等。环氧树脂，丙烯酸酯，酚醛树脂，聚乙烯，聚丙烯，聚碳酸酯，聚苯乙烯等其中的一种或多种。
实施例1：Ag@BST/PVDF复合材料
(1)、将AgNO3和PVP溶解在乙二醇里，超声10～60min，待其完全溶解后，加入到三口烧瓶里，升温至130℃，油浴加热10～40min，待其完全反应后，将其上面悬浮液倒去，将剩下的纳米Ag颗粒用乙醇洗涤两遍，然后将其分散在乙酸里，称为第一溶液，待用。
(2)、将乙酸锶和乙酸钡溶解在乙酸中，磁力搅拌10～30min，称为B溶液，待用；将钛酸四丁酯和乙酰丙酮倒入烧杯中，磁力搅拌10～30min，然后加入上述B溶液，磁力搅拌20min～40min，获得第二溶液。
(3)、将所述第二溶液加入到所述第一溶液，磁力搅拌20～40min，然后加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，磁力搅拌12～24h，称为第三溶液，待用。
(4)、将所述第三溶液超声分散6～12h，并用真空干燥箱抽滤，除去气泡，然后吸入到注射器中，进行静电纺丝，制备获得纳米纤维体。
(5)、然后将所述纳米纤维体在60℃的温度下干燥12h烘干，最后在700℃的温度下煅烧6h，制备获得纳米纤维。
(6)、将煅烧后获得的纳米纤维加入到含有分散剂的N.N-二甲基酰胺中，采用超声振荡分散至稳定悬浮液，称为E溶液；将PVDF(聚偏氟乙烯)加入到N.N-二甲基酰胺中，采用超声振荡分散至稳定悬浮液，称为F溶液，待用。
(7)分别从E溶液和F溶液中取适量的溶液混合，超声分散后，将浆料经过涂覆在铜箔表面，干燥后，将两片涂覆电介质材料的铜箔材料在80～150℃下对压，再经过150～250℃热固化后可得到具有高介电常数埋入式电容材料。
实施例2：Cu@BST/环氧树脂复合材料
(1)、将CuCl2和PVP溶解在乙二醇里，超声10～60min，待其完全溶解后，加入到三口烧瓶里，升温至140℃，油浴加热30～120min，待其完全反应后，将其上面悬浮液倒去，将剩下的纳米Cu颗粒用乙醇洗涤两遍，然后将其分散在乙酸里，称为第一溶液，待用。
(2)、将乙酸锶和乙酸钡溶解在乙酸中，磁力搅拌10～30min，称为B溶液，待用；将钛酸四丁酯和乙酰丙酮倒入烧杯中，用磁力搅拌10～30min，然后加入上述B溶液，磁力搅拌20min～40min，获得第二溶液。
(3)、将所述第二溶液加入到所述第一溶液，磁力搅拌20～40min，然后加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，磁力搅拌12～24h，称为第三溶液，待用。
(4)、将所述第三溶液超声分散6～12h，并用真空干燥箱抽滤，除去气泡，然后吸入到注射器中，进行静电纺丝，制备获得纳米纤维体。
(5)、然后将所述纳米纤维体在70℃的温度下干燥10h烘干，最后在800℃的温度下煅烧5h，制备获得纳米纤维。
(6)、将煅烧后获得的纳米纤维膜置于双酚A型环氧树脂中，向悬浮液中加入固化剂，根据所需薄膜性能不同选择固化剂。
(7)、将以上步骤(6)的混合溶液超声分散后，通过涂布法，形成均匀薄膜。将涂布机处理后的聚合物薄膜放入固化箱内，在150～250℃下固化4～8h得到环氧复合薄膜。
实施例3：Fe@CCTO/聚甲基丙烯酸甲酯树脂复合材料
(1)、将FeSO4·7H2O和PVP溶解在去离子水中，超声10～60min，待其完全溶解后，加入到三口烧瓶里，不断搅拌，配制一定量的硼氢化钠水溶液，并迅速加入上述溶液，继续搅拌，5～60s后待其完全反应后，将其上面悬浮液倒去，将剩下的纳米Fe颗粒用去离子水洗涤两遍，然后将其分散在异丙醇里，称为第一溶液，待用。
(2)、将硝酸钙和硝酸铜溶解在异丙醇中，磁力搅拌10～30min，称为B溶液，待用；将钛酸四丁酯和乙酰丙酮倒入烧杯中，磁力搅拌10～30min，然后加入上述B溶液，磁力搅拌20min～40min，获得第二溶液。
(3)、将所述第二溶液加入到所述第一溶液，磁力搅拌20～40min，然后加入PVP，磁力搅拌12～24h，称为第三溶液，待用。
(4)、将所述第三溶液超声分散6～12h，并用真空干燥箱抽滤，除去气泡，然后吸入到注射器中，进行静电纺丝，制备获得纳米纤维体。
(5)、然后将所述纳米纤维体在80℃的温度下干燥8h烘干，最后在600℃的温度下煅烧6h，制备获得纳米纤维。
(6)、将煅烧后获得的纳米纤维置于甲基丙烯酸甲酯中，采用超声振荡分散至稳定悬浮液，超声30～100min，保持悬浮液温度在40～60℃下，向悬浮液中加入引发剂BPO，并继续磁力搅拌。
(7)、将以上步骤(6)中即将固化的溶液倒入模具并放入烘箱，在160～220℃下固化12～26h，最后得到聚甲基丙烯酸甲酯复合薄膜。
实施例4：石墨烯@CCTO/聚甲基丙烯酸甲酯树脂复合材料
(1)、将一定量的氧化石墨分散于一定量的去离子水溶液中，得到棕黄色的悬浮液，再在超声条件下分散30～120min，得到稳定的分散液。然后移入三口烧瓶中，升温至80～100℃，滴加一定量的水合肼，在此条件下反应12～24h，反应结束后进行过滤，然后将得到的产物依次用甲醇和水冲洗2～3遍，再在60℃的真空干燥箱中充分干燥，然后将其分散在异丙醇里，称为第一溶液，待用。
(2)、将硝酸钙和硝酸铜溶解在异丙醇中，磁力搅拌10～30min，称为B溶液，待用；将钛酸四丁酯和乙酰丙酮倒入烧杯中，用磁力搅拌10～30min，然后加入上述B溶液，磁力搅拌20min～40min，获得第二溶液。
(3)、将所述第二溶液加入到所述第一溶液，磁力搅拌20～40min，然后加入PVP，磁力搅拌12～24h，称为第三溶液，待用。
(4)、将所述第三溶液超声分散6～12h，并用真空干燥箱抽滤，除去气泡，然后吸入到注射器中，进行静电纺丝，制备获得纳米纤维体。
(5)、然后将所述纳米纤维体在90℃的温度下干燥7h烘干，最后在800℃的温度下煅烧4h，制备获得纳米纤维。
(6)、将煅烧后获得的纳米纤维置于甲基丙烯酸甲酯中，采用超声振荡分散至稳定悬浮液，超声30～100min，保持悬浮液温度在40～60℃下，向悬浮液中加入引发剂BPO，并继续磁力搅拌。
(7)、将以上步骤(6)中即将固化的溶液倒入模具并放入烘箱，在160～220℃下固化12～26h，最后得到聚甲基丙烯酸甲酯复合薄膜。
综上所述，本发明提供的纳米纤维，其应用于埋入式电容材料中，在保证介电常数、不增加介电损耗的前提下，加入导电颗粒填料能够有效的增大界面极化，抑制聚合物内部电荷迁移的能力，在外加场强下提高复合材料的极化程度，增加击穿场强和提高复合材料的综合性能。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米纤维，其特征在于，包括由混合物经静电纺丝工艺制备形成的纳米纤维体，所述混合物包括钙钛矿结构材料的前驱体溶液以及掺杂于所述前驱体溶液中的纳米导电材料。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维，其特征在于，所述混合物中，纳米导电材料的质量分数为0.1～80％。
3.根据权利要求1或2所述的纳米纤维，其特征在于，所述钙钛矿结构材料为钛酸钡、钛酸锶钡、钛酸锶、钛酸铅、锆钛酸钡、铌镁酸铅和钛酸铜钙中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1或2所述的纳米纤维，其特征在于，所述纳米导电材料为金属纳米导电颗粒或碳纳米导电材料。
5.根据权利要求4所述的纳米纤维，其特征在于，所述金属纳米导电颗粒为金、银、铜、铁和铝纳米导电颗粒中的一种或两种以上；所述碳纳米导电材料为碳纳米管和/或石墨烯。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括：
配制包含有纳米导电材料的第一溶液；
配制包含有钙钛矿结构材料的前驱体溶液，并加入分散剂形成第二溶液；
将所述第一溶液和所述第二溶液搅拌混合形成第三溶液；
将所述第三溶液经静电纺丝工艺制备形成纳米纤维体；
将所述纳米纤维体进行高温煅烧处理，制备获得所述纳米纤维。
7.根据权利要求6所述的纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述配制包含有纳米导电材料的第一溶液具体包括步骤：
制备纳米导电材料；
将所述纳米导电材料加入到有机溶剂中搅拌分散，获得所述第一溶液。
8.根据权利要求6所述的纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述配制包含有钙钛矿结构材料的前驱体溶液，具体包括步骤：
将钛酸四丁酯或钛酸异丙脂与有机溶剂混合相溶，并加入稳定剂，搅拌混合形成A溶液；取钡源、锶源、锆源、铌源、镁源、铅源、铜源和钙源中的一种或两种以上溶于有机溶剂，搅拌混合形成B溶液，将所述A溶液与所述B溶液搅拌混合，获得所述前驱体溶液。
9.根据权利要求6所述的纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧处理的温度为600℃～1000℃，时间为2h～6h，升温速率为1℃/min～10℃/min。
10.一种埋入式电容材料，包括相对设置的第一电极片和第二电极片以及设置在所述第一电极片和第二电极片之间的介电材料，其特征在于，所述介电材料包括聚合物基体材料和填充在所述聚合物基体材料中的如权利要求1-5任一项所述的纳米纤维。
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