CN110205593A - 一种多面体金属效果颜料的制备方法 - Google Patents

一种多面体金属效果颜料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多面体金属效果颜料的制备方法，属于颜料技术领域。本发明通过磁控溅射镀膜工艺，采用铝靶为溅射源，实现铝单质在多面基体表面的沉积，制备出多面体金属效果颜料，流痕几乎完全消除，熔接痕亦大幅度减轻，铝靶表面的级联碰撞模型，带电离子Ar+轰击铝靶表面，铝靶表面的铝原子不会直接脱离靶面，当铝原子能量聚集超过原子间结合能时，铝原子就会从铝靶表面逸出，溅射发生，溅射出的铝原子与氧气反应形成氧化铝薄膜沉积在多面基体上；本发明采用固化后的甲基丙烯酸甲酯经过破碎成多面体状，作为颜料基体，有突出的耐老化性，通过银镜反应在颜料基体表面堵上一层银，能够实现镜面反射，制得的制件具有良好的金属效果。

Description

一种多面体金属效果颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多面体金属效果颜料的制备方法，属于颜料技术领域。
背景技术
随着社会的发展，生活水平的提高，人们基本物质生活需求得到满足，转而追求精神层次的美。从日常生活用品到大家电，相对10年前，颜色正变得缤纷多彩，外观不再仅限于实用性，更多讲求的是工业设计，实现使用性与美的结合。
而材质正是工业设计美学的一个重要方面。现代人在选购家电、数码产品时，外观上除了关注颜色以外，更多的会关注材料的质感，金属喷漆工艺得到前所未有的发展。传统的金属喷漆工艺高耗能、高污染，已不在符合人们的环保意识和要求，同时高昂的喷漆成本也制约了该行业的发展，迫切需要一种新的生产工艺，保证金属质感的同时，满足环保和成本控制要求。
免喷涂工艺正是在这样的大背景下孕育而生，免喷涂产品主要通过在塑料粒子中加入金属粉末，如铝粉、铜粉、珠光粉等，经共混后均匀分散于塑料粒子内，该粒子直接通过注塑工艺实现金属质感，达到喷漆效果。而传统金属色粉及珠光粉，多为片状结构，在注塑过程中会因为片状取向差异而导致制件外观出现流痕和熔接线等外观瑕疵。
尽管市面出现一些球形金属颜料，可以明显改善流痕和熔接线问题，但由于球形结构自身不具备平面结构，无法实现镜面反射，所制得的制件一般颜色灰暗，基本无金属效果可言。
正是基于以上原因，本发明寻求一种可以明显改善注塑制件流痕和熔接线，并且具有强烈金属质感的多面体颜料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对市面出现的一些球形金属颜料，但由于球形结构自身不具备平面结构，无法实现镜面反射，所制得的制件一般颜色灰暗，基本无金属效果可言的问题，提供了一种多面体金属效果颜料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理，即得浆料，将浆料置于模具中固化处理，脱模，即得坯体，将坯体进行破碎过筛处理，即得多面基体；将多面基体进行浸泡处理，即得预处理多面基体；
（2）将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和预处理多面基体混合，进行水浴加热处理，冷却至室温，即得混合液，过滤得滤渣，在温度为40～60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得半成品；
（3）将半成品进行退火处理，即得基体，对基体进行磁控溅射镀膜处理，即得前驱体，将前驱体进行退火处理，冷却至室温，即得多面体金属效果颜料。
步骤（1）所述的将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理步骤为：按质量比1∶0.1∶0.1将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，在搅拌速度为500～600r/min下搅拌30～50min。
步骤（1）所述的将浆料置于模具中固化处理步骤为：将浆料置于涂有凡士林的3mm×3mm×3mm的模具中常温固化1～2天。
步骤（1）所述的将坯体进行破碎过筛处理步骤为：将坯体破碎成多面体状，并过70～80目筛。
步骤（1）所述的将多面基体进行浸泡处理步骤为：按质量比1∶10将多面基体浸泡在质量分数为2%氯化亚锡溶液中1～2h。
步骤（2）所述的银氨溶液的制备步骤为：按质量比1∶1∶1将质量分数为2%硝酸银溶液、质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为2%氨水混合均匀，即得银氨溶液。
步骤（2）所述的将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，进行水浴加热处理步骤为：按质量比10∶10∶1将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，在温度为50～70℃下水浴加热5～10min。
步骤（2）所述的将半成品进行退火处理步骤为：将半成品在2L/min氮气环境下，温度为200～300℃下退火20～30min。
步骤（3）所述的对基体进行磁控溅射镀膜处理步骤为：对基体进行磁控溅射镀膜处理，溅射靶材为Φ60mm×3mm的高纯Al靶，纯度为99.999%，溅射气体为99.99%的氩气，反应气体为99.99%的氧气，真空室真空度为9.9×10-4Pa，靶基距60mm，溅射靶功率密度为5～15W/cm2。
步骤（3）所述的将前驱体进行退火处理步骤为：将前驱体在温度为400～600℃下退火1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过磁控溅射镀膜工艺，采用铝靶为溅射源，成功实现铝单质在多面基体表面的沉积，制备出多面体金属效果颜料，多面体金属效果颜料表现出良好的金属质感，流痕几乎完全消除，熔接痕亦大幅度减轻，铝靶表面的级联碰撞模型，带电离子Ar+轰击铝靶表面，铝靶表面的铝原子不会直接脱离靶面，被撞击的铝原子能量会传递给临近的铝原子，从而引起铝靶面点阵连锁式的碰撞，点阵排列中的铝原子受到周围铝原子能量的传递，当铝原子能量聚集超过原子间结合能时，铝原子就会从铝靶表面逸出，溅射发生，溅射出的铝原子与氧气反应形成氧化铝薄膜沉积在多面基体上，得到几乎完全无色和光滑平整的表面，能达到很好的反射效果，制备的多面体金属效果颜料具有良好的金属效果；
（2）本发明采用固化后的甲基丙烯酸甲酯经过破碎成多面体状，作为颜料基体，甲基丙烯酸甲酯透明度优良，有突出的耐老化性，通过银镜反应结合退火处理在颜料基体表面形成一层金属纳米银，能够实现镜面反射，制得的制件具有良好的金属效果；
（3）本发明在没有外电流的作用下，利用溶液中的还原剂将金属离子还原为金属并沉积在基体表面，而形成金属镀层；将制备的多面基体用氯化亚锡溶液进行浸泡处理，使得多面基体表面吸附亚锡离子，吸附于多面基体表面上的亚锡离子先与银氨离子产生氧化还原反应，使银离子均匀地附着于多面基体表面上，成为初始银膜层，其后沉淀的银粒以组成初始银膜层的微粒为晶核生长，形成与多面基体表面牢固结合的金属银层-反射层；
（4）本发明在常温时磁控溅射制备的Al2O3薄膜均为非晶态结构，在1200℃以上时非晶态结构全转化为晶态α-Al2O3结构，晶态γ-Al2O3结构一般在600℃以下得到，常温时制备的非晶态Al2O3薄膜在温度达到400℃时开始出现晶态结构，随着温度的不断增加，不同温度范围内出现不同的晶态结构，晶态结构中最主要和最常见的类型是α-Al2O3结构、γ-Al2O3结构；α-Al2O3结构是Al2O3不同晶体中最稳定的结构，与其它晶体结构相比具有优异的电学性能，硬度仅次于金刚石，其具有较高的导热性、耐热性，机械性能和绝缘度高，是很好的绝热和电绝缘材料。
具体实施方式
按质量比1∶0.1∶0.1将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，在搅拌速度为500～600r/min下搅拌30～50min，即得浆料，将浆料置于涂有凡士林的3mm×3mm×3mm的模具中常温固化1～2天，脱模，即得坯体，将坯体破碎成多面体状，并过70～80目筛，即得多面基体；按质量比1∶10将多面基体浸泡在质量分数为2%氯化亚锡溶液中1～2h，即得预处理多面基体；按质量比1∶1∶1将质量分数为2%硝酸银溶液、质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为2%氨水混合均匀，即得银氨溶液；按质量比10∶10∶1将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和预处理多面基体混合，在温度为50～70℃下水浴加热5～10min，冷却至室温，即得混合液，过滤得滤渣，在温度为40～60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得半成品；将半成品在2L/min氮气环境下，温度为200～300℃下退火20～30min，即得基体，对基体进行磁控溅射镀膜处理，溅射靶材为Φ60mm×3mm的高纯Al靶，纯度为99.999%，溅射气体为99.99%的氩气，反应气体为99.99%的氧气，真空室真空度为9.9×10-4Pa，靶基距60mm，溅射靶功率密度为5～15W/cm2，即得前驱体，将前驱体在温度为400～600℃下退火1～2h，冷却至室温，即得多面体金属效果颜料。
实例1
将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理，即得浆料，将浆料置于模具中固化处理，脱模，即得坯体，将坯体进行破碎过筛处理，即得多面基体；将多面基体进行浸泡处理，即得预处理多面基体；将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和预处理多面基体混合，进行水浴加热处理，冷却至室温，即得混合液，过滤得滤渣，在温度为40℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得半成品；将半成品进行退火处理，即得基体，对基体进行磁控溅射镀膜处理，即得前驱体，将前驱体进行退火处理，冷却至室温，即得多面体金属效果颜料。将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理步骤为：按质量比1∶0.1∶0.1将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，在搅拌速度为500r/min下搅拌30min。将浆料置于模具中固化处理步骤为：将浆料置于涂有凡士林的3mm×3mm×3mm的模具中常温固化1天。将坯体进行破碎过筛处理步骤为：将坯体破碎成多面体状，并过70目筛。将多面基体进行浸泡处理步骤为：按质量比1∶10将多面基体浸泡在质量分数为2%氯化亚锡溶液中1h。银氨溶液的制备步骤为：按质量比1∶1∶1将质量分数为2%硝酸银溶液、质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为2%氨水混合均匀，即得银氨溶液。将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，进行水浴加热处理步骤为：按质量比10∶10∶1将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，在温度为50℃下水浴加热5min。将半成品进行退火处理步骤为：将半成品在2L/min氮气环境下，温度为200℃下退火20min。对基体进行磁控溅射镀膜处理步骤为：对基体进行磁控溅射镀膜处理，溅射靶材为Φ60mm×3mm的高纯Al靶，纯度为99.999%，溅射气体为99.99%的氩气，反应气体为99.99%的氧气，真空室真空度为9.9×10-4Pa，靶基距60mm，溅射靶功率密度为5W/cm2。将前驱体进行退火处理步骤为：将前驱体在温度为400℃下退火1h。
实例2
将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理，即得浆料，将浆料置于模具中固化处理，脱模，即得坯体，将坯体进行破碎过筛处理，即得多面基体；将多面基体进行浸泡处理，即得预处理多面基体；将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和预处理多面基体混合，进行水浴加热处理，冷却至室温，即得混合液，过滤得滤渣，在温度为47℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得半成品；将半成品进行退火处理，即得基体，对基体进行磁控溅射镀膜处理，即得前驱体，将前驱体进行退火处理，冷却至室温，即得多面体金属效果颜料。将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理步骤为：按质量比1∶0.1∶0.1将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，在搅拌速度为530r/min下搅拌37min。将浆料置于模具中固化处理步骤为：将浆料置于涂有凡士林的3mm×3mm×3mm的模具中常温固化1天。将坯体进行破碎过筛处理步骤为：将坯体破碎成多面体状，并过73目筛。将多面基体进行浸泡处理步骤为：按质量比1∶10将多面基体浸泡在质量分数为2%氯化亚锡溶液中1.3h。银氨溶液的制备步骤为：按质量比1∶1∶1将质量分数为2%硝酸银溶液、质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为2%氨水混合均匀，即得银氨溶液。将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，进行水浴加热处理步骤为：按质量比10∶10∶1将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，在温度为57℃下水浴加热6min。将半成品进行退火处理步骤为：将半成品在2L/min氮气环境下，温度为230℃下退火23min。对基体进行磁控溅射镀膜处理步骤为：对基体进行磁控溅射镀膜处理，溅射靶材为Φ60mm×3mm的高纯Al靶，纯度为99.999%，溅射气体为99.99%的氩气，反应气体为99.99%的氧气，真空室真空度为9.9×10-4Pa，靶基距60mm，溅射靶功率密度为8W/cm2。将前驱体进行退火处理步骤为：将前驱体在温度为470℃下退火1.3h。
实例3
将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理，即得浆料，将浆料置于模具中固化处理，脱模，即得坯体，将坯体进行破碎过筛处理，即得多面基体；将多面基体进行浸泡处理，即得预处理多面基体；将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和预处理多面基体混合，进行水浴加热处理，冷却至室温，即得混合液，过滤得滤渣，在温度为54℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得半成品；将半成品进行退火处理，即得基体，对基体进行磁控溅射镀膜处理，即得前驱体，将前驱体进行退火处理，冷却至室温，即得多面体金属效果颜料。将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理步骤为：按质量比1∶0.1∶0.1将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，在搅拌速度为565r/min下搅拌44min。将浆料置于模具中固化处理步骤为：将浆料置于涂有凡士林的3mm×3mm×3mm的模具中常温固化2天。将坯体进行破碎过筛处理步骤为：将坯体破碎成多面体状，并过76目筛。将多面基体进行浸泡处理步骤为：按质量比1∶10将多面基体浸泡在质量分数为2%氯化亚锡溶液中1.6h。银氨溶液的制备步骤为：按质量比1∶1∶1将质量分数为2%硝酸银溶液、质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为2%氨水混合均匀，即得银氨溶液。将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，进行水浴加热处理步骤为：按质量比10∶10∶1将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，在温度为64℃下水浴加热8min。将半成品进行退火处理步骤为：将半成品在2L/min氮气环境下，温度为270℃下退火27min。对基体进行磁控溅射镀膜处理步骤为：对基体进行磁控溅射镀膜处理，溅射靶材为Φ60mm×3mm的高纯Al靶，纯度为99.999%，溅射气体为99.99%的氩气，反应气体为99.99%的氧气，真空室真空度为9.9×10-4Pa，靶基距60mm，溅射靶功率密度为11W/cm2。将前驱体进行退火处理步骤为：将前驱体在温度为540℃下退火1.7h。
实例4
将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理，即得浆料，将浆料置于模具中固化处理，脱模，即得坯体，将坯体进行破碎过筛处理，即得多面基体；将多面基体进行浸泡处理，即得预处理多面基体；将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和预处理多面基体混合，进行水浴加热处理，冷却至室温，即得混合液，过滤得滤渣，在温度为60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得半成品；将半成品进行退火处理，即得基体，对基体进行磁控溅射镀膜处理，即得前驱体，将前驱体进行退火处理，冷却至室温，即得多面体金属效果颜料。将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理步骤为：按质量比1∶0.1∶0.1将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌50min。将浆料置于模具中固化处理步骤为：将浆料置于涂有凡士林的3mm×3mm×3mm的模具中常温固化2天。将坯体进行破碎过筛处理步骤为：将坯体破碎成多面体状，并过80目筛。将多面基体进行浸泡处理步骤为：按质量比1∶10将多面基体浸泡在质量分数为2%氯化亚锡溶液中2h。银氨溶液的制备步骤为：按质量比1∶1∶1将质量分数为2%硝酸银溶液、质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为2%氨水混合均匀，即得银氨溶液。将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，进行水浴加热处理步骤为：按质量比10∶10∶1将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，在温度为70℃下水浴加热10min。将半成品进行退火处理步骤为：将半成品在2L/min氮气环境下，温度为300℃下退火30min。对基体进行磁控溅射镀膜处理步骤为：对基体进行磁控溅射镀膜处理，溅射靶材为Φ60mm×3mm的高纯Al靶，纯度为99.999%，溅射气体为99.99%的氩气，反应气体为99.99%的氧气，真空室真空度为9.9×10-4Pa，靶基距60mm，溅射靶功率密度为15W/cm2。将前驱体进行退火处理步骤为：将前驱体在温度为600℃下退火2h。
将本发明制备的多面体金属效果颜料及市售的金属效果颜料进行检测，具体检测结果如下表表1：
测试方法：
流痕的表征：使用150t注塑机，注塑温度200℃，注塑压力60MPa，保压压力55MPa，保压时间20s，冷却时间25s。模具尺寸为175×50×3mm，浇口宽度为2mm。用肉眼观察样品，测量开始出现流痕的位置到浇口的距离。1：出现流痕的距离大于120mm；2：出现流痕的距离80～120mm；3：出现流痕距离小于80mm。出现流痕的位置到浇口的距离越大，表明材料越不容易出现流痕；
熔接痕的表征：使用150t注塑机，注塑温度200℃，注塑压力70MPa，保压压力60MPa，保压时间20s，冷却时间25s。模具尺寸为直径150×100×3mm，中间有30×30mm的孔，浇口宽度为4mm。用肉眼观察样品，1：基本无熔接痕；2：有轻微的熔接痕；3：有明显的熔接痕；
耐候性的表征：使用6000小时氙弧灯，按GB/T16422.2-1999塑料实验室光源暴露实验方法A法测试。
表1多面体金属效果颜料性能表征
性能表征 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
流痕 1 1 1 1 3
熔接痕 1 1 1 1 3
氙灯老化后色差值 3.16 3.02 2.98 2.98 6.66
由表1可知本发明制备的多面体金属效果颜料，不容易出现流痕，基本无连接痕，耐候性好，具有广阔的市场价值和应用前景。

Claims (10)

1.一种多面体金属效果颜料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理，即得浆料，将浆料置于模具中固化处理，脱模，即得坯体，将坯体进行破碎过筛处理，即得多面基体；将多面基体进行浸泡处理，即得预处理多面基体；
（2）将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和预处理多面基体混合，进行水浴加热处理，冷却至室温，即得混合液，过滤得滤渣，在温度为40～60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得半成品；
（3）将半成品进行退火处理，即得基体，对基体进行磁控溅射镀膜处理，即得前驱体，将前驱体进行退火处理，冷却至室温，即得多面体金属效果颜料。
2.根据权利要求1所述的一种多面体金属效果颜料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，进行搅拌处理步骤为：按质量比1∶0.1∶0.1将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵和多异氰酸酯混合，在搅拌速度为500～600r/min下搅拌30～50min。
3.根据权利要求1所述的一种多面体金属效果颜料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的将浆料置于模具中固化处理步骤为：将浆料置于涂有凡士林的3mm×3mm×3mm的模具中常温固化1～2天。
4.根据权利要求1所述的一种多面体金属效果颜料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的将坯体进行破碎过筛处理步骤为：将坯体破碎成多面体状，并过70～80目筛。
5.根据权利要求1所述的一种多面体金属效果颜料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的将多面基体进行浸泡处理步骤为：按质量比1∶10将多面基体浸泡在质量分数为2%氯化亚锡溶液中1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种多面体金属效果颜料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的银氨溶液的制备步骤为：按质量比1∶1∶1将质量分数为2%硝酸银溶液、质量分数为10%氢氧化钠溶液和质量分数为2%氨水混合均匀，即得银氨溶液。
7.根据权利要求1所述的一种多面体金属效果颜料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，进行水浴加热处理步骤为：按质量比10∶10∶1将银氨溶液、质量分数为5%葡萄糖溶液和多面基体混合，在温度为50～70℃下水浴加热5～10min。
8.根据权利要求1所述的一种多面体金属效果颜料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的将半成品进行退火处理步骤为：将半成品在2L/min氮气环境下，温度为200～300℃下退火20～30min。
9.根据权利要求1所述的一种多面体金属效果颜料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的对基体进行磁控溅射镀膜处理步骤为：对基体进行磁控溅射镀膜处理，溅射靶材为Φ60mm×3mm的高纯Al靶，纯度为99.999%，溅射气体为99.99%的氩气，反应气体为99.99%的氧气，真空室真空度为9.9×10-4Pa，靶基距60mm，溅射靶功率密度为5～15W/cm2。
10.根据权利要求1所述的一种多面体金属效果颜料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的将前驱体进行退火处理步骤为：将前驱体在温度为400～600℃下退火1～2h。
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