CN111777337B - 一种彩色玻璃及其制备方法、彩色钢化玻璃和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种彩色玻璃及其制备方法、彩色钢化玻璃和应用，属于镀膜技术领域。本发明提供的彩色玻璃，包括玻璃基体和通过物理气相沉积技术在所述玻璃基体表面形成的功能层，所述功能层包括依次叠层设置的减反射层、吸收层和高反射层；所述减反射层与所述玻璃基体接触。本发明利用减反射层、吸收层和高反射层对光的吸收和反射减少透过作用，通过对光的选择透过性来控制彩色玻璃的颜色；利用物理气相沉积技术能够提高减反射层、吸收层和高反射层的均一性，获得与玻璃基体结合良好的多层结构，且制得的彩色玻璃抗腐蚀性良好，表面颜色鲜艳，容错率高，可重复性好。

Description

一种彩色玻璃及其制备方法、彩色钢化玻璃和应用
技术领域
本发明涉及镀膜技术领域，具体涉及一种彩色玻璃及其制备方法、彩色钢化玻璃和应用。
背景技术
玻璃是我们日常生活中最为常见的材料，与人们的生产活动息息相关，随着现代科学技术和玻璃技术的发展，以及人民生活水平的提高，玻璃的功能不再仅仅是满足采光要求，而是需要具有能调节光线、保温隔热、防弹、防盗、防火、防辐射、防电磁波干扰、艺术装饰等特性。
传统的彩色玻璃一般采用在玻璃表面进行喷涂或者印刷一层有机颜料得到，上述彩色玻璃在高温环境中，有机颜料容易受热直接蒸发，影响彩色玻璃的色彩，而且释放的有机颜料具有毒性，污染环境且影响人体健康。随着人们对生活质量要求的不断提升，传统的彩色玻璃已经不能满足人们的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种彩色玻璃及其制备方法、彩色钢化玻璃和应用。本发明提供的彩色玻璃颜色鲜艳，容错率高，可重复性好，而且抗腐蚀性能好，无毒无污染，对环境友好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种彩色玻璃，包括玻璃基体和通过物理气相沉积技术在所述玻璃基体表面形成的功能层，所述功能层包括依次叠层设置的减反射层、吸收层和高反射层；所述减反射层与所述玻璃基体接触。
优选地，所述减反射层由包括镍、铬、锡、钛、铜、铝和锗中至少一种元素的氧化物制备得到，所述减反射层的厚度为10～600nm。
优选地，所述吸收层由包括镍、铬、锡、钛、铜、铝和锗中至少一种元素的氧化物制备得到，所述吸收层的厚度为10～600nm。
优选地，所述高反射层由钛、铝、银、镍或铜的纯金属或其合金制备得到，所述高反射层的厚度为10～100nm。
本发明提供了上述方案所述彩色玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用物理气相沉积技术在玻璃基体表面镀减反射层，得到第一镀膜玻璃；
(2)采用物理气相沉积技术在步骤(1)所述第一镀膜玻璃的减反射层表面镀吸收层，得到第二镀膜玻璃；
(3)采用物理气相沉积技术在步骤(2)所述第二镀膜玻璃的吸收层表面镀高反射层，得到彩色玻璃。
优选地，所述步骤(1)在氩气和氧气的混合气氛中进行，所述氩气和氧气的流量比为(1～4):1；或者，所述步骤(1)在氧气气氛中进行。
优选地，所述步骤(2)在氩气和氧气的混合气氛中进行，所述氩气和氧气的流量比为(7～10):1；或者，所述步骤(2)在氧气气氛中进行。
优选地，所述步骤(3)在保护性气氛中进行，所述保护性气氛为氩气气氛或氮气气氛。
本发明还提供了一种彩色钢化玻璃，将上述方案所述彩色玻璃或上述方案所述制备方法制备得到的彩色玻璃经退火处理得到。
本发明还提供了上述方案所述彩色玻璃或上述方案所述制备方法制备得到的彩色玻璃或上述方案所述彩色钢化玻璃在建筑工程中的应用。
本发明提供了一种彩色玻璃，包括玻璃基体和通过物理气相沉积技术在所述玻璃基体表面形成的功能层，所述功能层包括依次叠层设置的减反射层、吸收层和高反射层；所述减反射层与所述玻璃基体接触。在本发明中，高反射层能够将玻璃基体两侧的光反射回去，同时允许透过一小部分的光；吸收层能够吸收玻璃基体两侧的入射光；减反射层能够减少光的反射。本发明借助高反射层、吸收层和减反射层对光的减少透过、吸收和反射作用，通过调节各层厚度，对光的选择透过性进行调控，从而实现不同彩色玻璃的颜色；利用物理气相沉积技术能够提高减反射层、吸收层和高反射层的均一性，获得与玻璃基体结合良好的多层结构，且制得的彩色玻璃抗腐蚀性良好，表面颜色鲜艳，容错率高，可重复性好；另外，本发明提供的彩色玻璃经退火处理后，表面颜色不会发生变化，相比于现有技术，本发明提供的彩色玻璃在高温条件下不会释放有毒物质，无毒无污染，对环境友好。
本发明提供了所述彩色玻璃的制备方法，包括以下步骤：(1)采用物理气相沉积技术在玻璃基体表面镀减反射层，得到第一镀膜玻璃；(2)采用物理气相沉积技术在步骤(1)所述第一镀膜玻璃的减反射层表面镀吸收层，得到第二镀膜玻璃；(3)采用物理气相沉积技术在步骤(2)所述第二镀膜玻璃的吸收层表面镀高反射层，得到彩色玻璃。本发明采用物理气相沉积技术制备彩色玻璃，操作简便；针对特定颜色，各膜层厚度可调节的范围大，避免了靶材、设备等外界条件和操作误差而导致的批量生产的产品颜色出现差异，提高了容错率，可重复性好；而且制备过程中不产生有害物质，安全环保，成本低廉，适宜大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的彩色玻璃的产品效果图；
图2为本发明实施例2制备的彩色玻璃的产品效果图；
图3为本发明实施例1制备的彩色玻璃和实施例4制备的彩色钢化玻璃透过率对比图；其中1为实施例4制备的彩色钢化玻璃的透过率曲线；2为实施例1制备的彩色玻璃的透过率曲线；
图4为本发明实施例1制备的彩色玻璃和实施例4制备的彩色钢化玻璃反射率对比图；其中1为实施例4制备的彩色钢化玻璃的反射率曲线；2为实施例1制备的彩色玻璃的反射率曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种彩色玻璃，包括玻璃基体和通过物理气相沉积技术在所述玻璃基体表面形成的功能层，所述功能层包括依次叠层设置的减反射层、吸收层和高反射层；所述减反射层与所述玻璃基体接触。
本发明对所述玻璃基体的来源没有特殊的限定，采用本领域熟知的玻璃基体即可。在本发明中，所述玻璃基体优选为透明玻璃。
在本发明中，所述减反射层优选由包括镍、铬、锡、钛、铜、铝和锗中至少一种元素的氧化物制备得到，更优选为氧化镍和氧化铬或氧化钛的混合物。在本发明的实施例中，所述减反射层中镍原子和钛原子的摩尔比优选为2:8。
在本发明中，所述减反射层的厚度优选为10～600nm，更优选为200～600nm。本发明通过控制减反射层的组成和厚度，在吸收层和高反射层的配合作用下，能够减少光的反射，进而实现对彩色玻璃颜色的调节。
在本发明中，所述吸收层优选由包括镍、铬、锡、钛、铜、铝和锗中至少一种元素的氧化物制备得到，更优选为氧化镍和氧化铬或氧化钛的混合物。在本发明中，所述吸收层的材料与所述减反射层的材料可以相同或不同，当所述吸收层的材料与减反射层的材料相同时，能够极大的简化工艺，降低生产成本。
在本发明的实施例中，所述吸收层中不同原子的摩尔比优选为2:8。在本发明中，所述吸收层的厚度优选为10～600nm，更优选为200～600nm。本发明通过控制吸收层的组成和厚度，在减反射层和高反射层的配合作用下，能够吸收玻璃两侧的入射光，对彩色玻璃的颜色进行调节。
在本发明中，所述高反射层优选由钛、铝、银、镍或铜的纯金属制备得到，更优选为银或铝的纯金属。
在本发明中，所述高反射层的厚度优选为10～100nm，更优选为10～30nm。本发明在减反射层和吸收层表面镀高反射层能够将玻璃两侧的光反射回去，同时允许透过一小部分的光，实现对彩色玻璃颜色的控制。
本发明提供了上述方案所述彩色玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用物理气相沉积技术在玻璃基体表面镀减反射层，得到第一镀膜玻璃；
(2)采用物理气相沉积技术在步骤(1)所述第一镀膜玻璃的减反射层表面镀吸收层，得到第二镀膜玻璃；
(3)采用物理气相沉积技术在步骤(2)所述第二镀膜玻璃的吸收层表面镀高反射层，得到彩色玻璃。
本发明采用物理气相沉积技术在所述玻璃基体表面形成功能层。在本发明中，所述物理气相沉积技术优选包括真空蒸镀、溅射镀膜、多弧离子镀等。在本发明中，所述溅射镀膜优选为磁控溅射镀膜，所述磁控溅射镀膜优选在磁控溅射镀膜机中进行，所述磁控溅射镀膜机优选由镀膜室、靶座单元、转动单元、进气单元、真空抽气单元和电源单元组成；所述电源单元优选包括直流脉冲电源、离子源电源和射频电源及其匹配器，更优选为直流脉冲电源和离子源电源。在本发明中，所述直流脉冲电源和离子源电源两者相互独立，分别用于独立控制靶材和离子源。在本发明中，所述磁控溅射镀膜机的圆柱形腔体内侧壁四个靶座呈弧状均匀放置，所述圆柱形腔体中部设有转动单元，所述转动单元包括旋转底座与转动杆，样品架放置在所述转动杆上，可实现转动杆的自转与公转，所述圆柱形腔体上设有分别与真空泵、进气单元相连通的气管。在本发明中，所述进气单元优选包括外部气瓶和与外部气瓶相连通的气管。
本发明采用物理气相沉积技术在玻璃基体表面镀减反射层，得到第一镀膜玻璃。
在本发明中，当采用磁控溅射技术制备所述减反射层时，制备所述减反射层的过程优选在氩气和氧气的混合气氛中进行，所述氩气和氧气的流量比优选为(1～4):1，更优选为3:1；所述磁控溅射的功率优选为10～400W，更优选为90～100W；所述磁控溅射的气压优选为0.1～1Pa，更优选为0.7～1Pa；所述磁控溅射的温度优选为100～140℃，更优选为120℃。本发明对所述磁控溅射的镀膜时间没有特殊的限定，以得到符合厚度要求的减反射层为宜，在本发明的实施例中，所述磁控溅射的镀膜时间优选为30～90min。
在本发明中，当采用真空蒸镀技术制备所述减反射层时，具体工艺参数为：反应气体为99.999％的高纯氧气，所述腔体真空度优选为1×10-2Pa～1.3×10-1Pa，更优选为1.8×10-2Pa～1×10-1Pa；所述蒸发速率优选为0.15～0.85nm/s，更优选为0.25～0.6nm/s；所述基片温度优选为30～120℃，更优选为50～90℃，本发明对所述真空蒸镀的镀膜时间没有特殊的限定，以得到符合厚度要求的减反射层为宜，在本发明的实施例中，所述真空蒸镀的镀膜时间优选为60～90min。
在本发明中，当采用多弧离子镀膜技术制备所述减反射层时，具体工艺参数为：制备所述减反射层的过程优选在氩气和氧气的混合气氛中进行，所述氩气和氧气的流量比优选为(1～4):1，更优选为3:1；所述多弧离子镀的功率优选为10～400W，更优选为90～200W；所述离子镀的偏压优选为100～500V，更优选为140～450V；所述离子镀的气压优选为0.1～0.7Pa，更优选为0.3～0.5Pa；所述离子镀的基片温度优选为50～100℃，更优选为60～80℃；所述离子镀的腔体温度优选为70～170℃，更优选为130℃。本发明对所述多弧离子镀的镀膜时间没有特殊的限定，以得到符合厚度要求的减反射层为宜，在本发明的实施例中，所述多弧离子镀的镀膜时间优选为20～40min。
得到第一镀膜玻璃后，本发明采用物理气相沉积技术在所述第一镀膜玻璃的减反射层表面镀吸收层，得到第二镀膜玻璃。
在本发明中，当采用磁控溅射技术制备所述吸收层时，制备所述吸收层的过程优选在氩气和氧气的混合气氛中进行，所述氩气和氧气的流量比优选为(7～10):1，更优选为8:1；所述磁控溅射的功率优选为10～400W，更优选为90～100W；所述磁控溅射的气压优选为0.1～1Pa，更优选为0.7～1Pa；所述磁控溅射的温度优选为100～140℃，更优选为120℃。本发明对所述磁控溅射的镀膜时间没有特殊的限定，以得到符合厚度要求的吸收层为宜，在本发明的实施例中，所述磁控溅射的镀膜时间优选为30～90min。
在本发明中，当采用真空蒸镀技术制备所述吸收层时，具体工艺参数为：反应气体为99.999％的高纯氧气，所述腔体真空度优选为5×10-2Pa～2.5×10-1Pa，更优选为8×10- 2Pa～2×10-1Pa；所述蒸发速率优选为0.2～0.9nm/s，更优选为0.3～0.7nm/s；所述基片温度优选为30～120℃，更优选为50～90℃，本发明对所述真空蒸镀的镀膜时间没有特殊的限定，以得到符合厚度要求的吸收层为宜，在本发明的实施例中，所述真空蒸镀的镀膜时间优选为60～90min。
在本发明中，当采用多弧离子镀膜技术制备所述吸收层时，具体工艺参数为：制备所述减反射层的过程优选在氩气和氧气的混合气氛中进行，所述氩气和氧气的流量比优选为(7～10):1，更优选为8:1；所述离子镀的功率优选为10～400W，更优选为90～200W；所述离子镀的偏压优选为100～500V，更优选为140～450V；所述离子镀的气压优选为0.1～0.7Pa，更优选为0.3～0.5Pa；所述离子镀的基片温度优选为50～100℃，更优选为60～80℃；所述离子镀的腔体温度优选为70～170℃，更优选为130℃。本发明对所述多弧离子镀的镀膜时间没有特殊的限定，以得到符合厚度要求的吸收层为宜，在本发明的实施例中，所述多弧离子镀的镀膜时间优选为20～40min。
得到第二镀膜玻璃后，本发明采用物理气相沉积技术在所述第二镀膜玻璃的吸收层表面镀高反射层，得到彩色玻璃。
在本发明中，当采用磁控溅射技术制备所述高反射层时，制备所述高反射层的过程优选在保护性气氛中进行，所述保护性气氛为优选氩气气氛或氮气气氛；所述磁控溅射的功率优选为10～400W，更优选为50～100W；所述磁控溅射的气压优选为0.1～1Pa，更优选为0.7～1Pa；所述磁控溅射的温度优选为100～140℃，更优选为120℃。本发明对所述磁控溅射的镀膜时间没有特殊的限定，以得到符合厚度要求的高反射层为宜，在本发明的实施例中，所述磁控溅射的镀膜时间优选为40～50min。
在本发明中，当采用真空蒸镀技术制备所述高反射层时，具体工艺参数为：所述腔体真空度优选为5×10-2Pa～2.5×10-1Pa，更优选为8×10-2Pa～2×10-1Pa；所述蒸发速率优选为0.2～0.9nm/s，更优选为0.3～0.7nm/s；所述基片温度优选为30～120℃，更优选为50～90℃，本发明对所述真空蒸镀的镀膜时间没有特殊的限定，以得到符合厚度要求的吸收层为宜，在本发明的实施例中，所述真空蒸镀的镀膜时间优选为20～30min。
在本发明中，当采用多弧离子镀膜技术制备所述高反射层时，具体工艺参数为：制备所述高反射层的过程优选在氩气气氛下进行；所述离子镀的功率优选为10～400W，更优选为90～200W；所述离子镀的偏压优选为100～500V，更优选为140V～450V；所述离子镀的气压优选为0.1～0.7Pa，更优选为0.3～0.5Pa；所述离子镀的基片温度优选为50～100℃，更优选为60～80℃；所述离子镀的腔体温度优选为70～170℃，更优选为130℃。本发明对所述多弧离子镀的镀膜时间没有特殊的限定，以得到符合厚度要求的高反射层为宜，在本发明的实施例中，所述多弧离子镀的镀膜时间优选为10～40min。
本发明还提供了一种彩色钢化玻璃，将上述方案所述彩色玻璃或上述方案所述制备方法制备得到的彩色玻璃经退火处理得到。在本发明中，所述退处理的温度优选为250～750℃；所述退火处理的时间优选为60s。采用本发明提供的彩色玻璃在退火处理时，彩色玻璃的反射率不会发生变化，透过率得到微小提高，彩色玻璃的颜色不会发生变化。
本发明还提供了上述方案所述彩色玻璃或上述方案所述制备方法制备得到的彩色玻璃或上述方案所述彩色钢化玻璃在建筑工程中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以镍和钛的混合物为靶材，其中镍原子和钛原子的摩尔比为2:8；控制磁控溅射功率为90W，溅射气压为0.7Pa，溅射温度为120℃，氩气流量为40sccm，氧气流量为12sccm，在玻璃基体表面镀膜30min，得到厚度为200nm的减反射层；
然后降低氧气流量至5sccm，在减反射层表面镀膜30min，得到厚度为200nm的吸收层；
再以铝的纯金属为靶材，控制磁控溅射功率为50W，溅射气压为0.7Pa，溅射温度为120℃，在氩气流量为40sccm的纯氩气气氛下镀膜50s，得到厚度为30nm的高反射层；所制备的彩色玻璃如图1所示，彩色玻璃的颜色为红色。
实施例2
以镍和钛的混合物为靶材，其中镍原子和钛原子的摩尔比为2:8；控制磁控溅射功率为90W，溅射气压为0.7Pa，溅射温度为120℃，氩气流量为40sccm，氧气流量为12sccm，在玻璃基体表面镀膜90min，得到厚度为600nm的减反射层；
然后降低氧气流量至5sccm，在减反射层表面镀膜90min，得到厚度为600nm的吸收层；
再以铝的纯金属为靶材，控制磁控溅射功率为50W，溅射气压为0.7Pa，溅射温度为120℃，在氩气流量为40sccm的纯氩气气氛下镀膜40s，得到厚度为10nm的高反射层；所制备的彩色玻璃如图2所示，彩色玻璃的颜色为黑色。
实施例3
以镍和钛的混合物为靶材，其中镍原子和钛原子的摩尔比为2:8，多弧离子镀的功率为150W，腔体气压为0.3Pa，腔体温度为150℃，偏压为120V，氩气流量为60sccm，氧气流量为18sccm，在玻璃基体表面镀膜15min得到厚度为200nm的减反射层；
然后降低氧气流量至8sccm，在减反射层表面镀膜15min，得到厚度为200nm的吸收层；
再以铝的纯金属为靶材，控制多弧离子镀功率为100W，腔体气压为0.5Pa，腔体温度为120℃，偏压为120V，在氩气流量为60sccm的纯氩气气氛下镀膜10s，得到厚度为10nm的高反射层；所制备的彩色玻璃的颜色为红色。
实施例4
将实施例1制备的彩色玻璃在550℃条件下退火处理60s，得到彩色钢化玻璃，并对彩色玻璃和彩色钢化玻璃的透过率和反射率进行测试，所得结果见图3和图4。由图3～4可以看出，本发明制备的彩色玻璃经退火处理后，反射率不发生变化，透过率得到微小提高，彩色玻璃的颜色不会发生变化。从图3～4还可以看出，本发明提供的彩色钢化玻璃对除了红色波段(620～760nm)以外的光有着选择吸收作用，该彩色钢化玻璃为红色。
对比例
将SiO2和TiO2按一定的厚度比例制作为多层薄膜，得到氧化物薄膜彩色玻璃。由于SiO2和TiO2都是透明物质，在厚度很薄时可以起到干涉光线的作用，经过多次折射干涉从而显示某种颜色。
试验例1
将实施例1～3制备的彩色玻璃、实施例4制备的彩色钢化玻璃和对比例制备的氧化物薄膜彩色玻璃分别在pH值为5和pH值为3的环境中进行48h的盐雾试验，试验结果表明，实施例1～3制备的彩色玻璃和实施例4制备的彩色钢化玻璃表面均没有腐蚀；对比例制备的氧化物薄膜彩色玻璃抗腐蚀性较差，说明本发提供的彩色玻璃和彩色钢化玻璃具有优异的抗腐蚀性。另外，制备氧化物薄膜彩色干涉玻璃对仪器的要求高，对薄膜厚度的要求极为苛刻，可重复性差，在实际工艺中成本很高，本发明利用磁控溅射镀膜法在玻璃基体表面形成功能层，得到彩色玻璃，提高了产品容错率，可重复性好，降低了工艺难度和生产成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰，特别是仅对膜层材料和镀膜工艺进行更换，也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种彩色玻璃，其特征在于，包括玻璃基体和通过物理气相沉积技术在所述玻璃基体表面形成的功能层，所述功能层包括依次叠层设置的减反射层、吸收层和高反射层；所述减反射层与所述玻璃基体接触；
所述减反射层由包括镍、铬、锡、钛、铜、铝和锗中至少一种元素的氧化物制备得到；
所述吸收层由包括镍、铬、锡、钛、铜、铝和锗中至少一种元素的氧化物制备得到；
所述高反射层由钛、铝、银、镍或铜的纯金属或其合金制备得到。
2.根据权利要求1所述的彩色玻璃，其特征在于，所述减反射层的厚度为10～600nm。
3.根据权利要求1所述的彩色玻璃，其特征在于，所述吸收层的厚度为10～600nm。
4.根据权利要求1所述的彩色玻璃，其特征在于，所述高反射层的厚度为10～100nm。
5.权利要求1～4任一项所述彩色玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用物理气相沉积技术在玻璃基体表面镀减反射层，得到第一镀膜玻璃；
(2)采用物理气相沉积技术在步骤(1)所述第一镀膜玻璃的减反射层表面镀吸收层，得到第二镀膜玻璃；
(3)采用物理气相沉积技术在步骤(2)所述第二镀膜玻璃的吸收层表面镀高反射层，得到彩色玻璃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)在氩气和氧气的混合气氛中进行，所述氩气和氧气的流量比为(1～4):1；或者，所述步骤(1)在氧气气氛中进行。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)在氩气和氧气的混合气氛中进行，所述氩气和氧气的流量比为(7～10):1；或者，所述步骤(2)在氧气气氛中进行。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)在保护性气氛中进行，所述保护性气氛为氩气气氛或氮气气氛。
9.一种彩色钢化玻璃，其特征在于，将权利要求1～4任一项所述彩色玻璃或权利要求5～8任一项所述制备方法制备得到的彩色玻璃经退火处理得到。
10.权利要求1～4任一项所述彩色玻璃或权利要求5～8任一项所述制备方法制备得到的彩色玻璃或权利要求9所述彩色钢化玻璃在建筑工程中的应用。
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