CN110204769A - 一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工材料合成技术领域，尤其涉及一种发泡热塑性聚硅氧烷‑聚氨酯嵌段共聚物及其制备方法和应用，该发泡热塑性聚硅氧烷‑聚氨酯嵌段共聚物包括硅含量为0.5‑30wt％和邵氏硬度为30A‑80D的热塑性聚硅氧烷‑聚氨酯嵌段共聚物；本发明采用热塑性聚硅氧烷‑聚氨酯嵌段共聚物制备发泡热塑性聚硅氧烷‑聚氨酯嵌段共聚物，基于热塑性聚硅氧烷‑聚氨酯嵌段共聚物具有优异的亲肌肤性、耐黄变、耐脏污、耐渗透和优异的力学性能，使得到的发泡热塑性聚硅氧烷‑聚氨酯嵌段共聚物在此优异性能基础上，又具有轻质、高回弹的性能。

Description

一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于化工材料合成技术领域，尤其涉及一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物及其制备方法和应用。
背景技术
以塑料树脂珠粒为基体，通过挤出发泡造粒或高压釜式发泡的方法在塑料珠粒内部填充大量气泡，得到聚合物发泡珠粒。该发泡材料因具有密度低、隔热隔音、比强度高、弹性高、缓冲等一系列优点，因此在包装业、工业、农业、交通运输业、军事工业、航天工业以及日用品等领域得到广泛应用。热塑性聚氨酯发泡珠粒(ETPU)及其制备方法在专利WO2007/082838中已经被公开，热塑性聚酯发泡珠粒(ETPEE)及其制备方法在专利CN201710413319.0中已被公开，聚酰胺类弹性体发泡珠粒(ETPAE)及其制备方法在专利CN106697511 A中已被公开，聚丙烯发泡珠粒(EPP)及其制备方法在专利CN01819174.6已被公开，由于这些发泡珠粒材料表面均存在大量泡孔，以及材料本身特性，使发泡珠粒所制得制品的亲肌肤性差、触感差、耐脏污以及耐渗透能力不足。有机硅材料具有优异的亲肌肤性、光稳定性、耐脏污以及耐渗透，但是其力学性能较差尤其是拉伸强度和撕裂强度较差，热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物(TPSiU)是结合了有机硅材料和热塑性聚氨酯弹性体两者优异性能。
因此本发明目的在开发一种亲肌肤性、耐黄变、耐脏污以及耐渗透均优异的，且具有优异力学性能的发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物(ETPSiU)；另一目的是开发发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的制备方法以及应用。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物及其制备方法和应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物，包括硅含量为0.5-30wt％且邵氏硬度为30A-80D的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物邵氏硬度优选为40A-100A，邵氏硬度超过30A-80D这范围时，会使所得的发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的硬度偏高，手感偏硬；邵氏硬度过低会使所得的发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物硬度偏低，使发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物泡沫制品的压缩比变的较大、机械强度较差。
进一步，所述热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的流变软化点为70-170℃,优选70-160℃，特别优选80-150℃，热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的流变软化点过高会造成制备发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的发泡温度变高，对设备要求变高，另外过高的软化点发泡时发泡剂的浸入较为困难，不利于发泡；热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的流变软化点过低，会使热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物粘度变低，在发泡时易产生破孔结构的发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物，易产生产品缺陷。所述的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物含有有机硅嵌段结构，并且有机硅嵌段的数均分子量为300-5000g/mol。
进一步地，所述热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物是由大分子多元醇、有机硅油或液态硅橡胶、多异氰酸酯、扩链剂小分子量多元醇、助剂通过挤出机反应造粒得到的。
本发明提供一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的制备方法，包括以下步骤：将硅含量为0.5-30wt％且邵氏硬度为30A-80D的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物和占上述热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物总重量0.1-60％的发泡剂投入挤出机中，并控制模头温度为100-200℃，模头压力为2-100bar，最后挤出切粒，即得发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物。
本发明提供一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的制备方法，包括以下步骤：将硅含量为0.5-30wt％且邵氏硬度为30A-80D的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物加入模具中，其热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物体积占模具体积的1/25-1/2，然后升温至80-200℃，接着向模具中注入5-25MPa的发泡剂，恒温恒压保持1-90分钟，然后泄压至常压，快速取出模具中样品于室温冷却，即得发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物。
本发明提供一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的制备方法，包括以下步骤：将硅含量为0.5-30wt％且邵氏硬度为30A-80D的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物、发泡剂和水投入高压容器中，搅拌形成悬浮液，然后将悬浮液加热至80-180℃，压力为10-150bar，恒温恒压0-180分钟，最后将物料取出，即得发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物。
进一步，所述的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的加入量体积占高压容器容积的5-80％，所述水的加入量为高压容器容积的5-90％，所述发泡剂加入量占水加入质量的5-100％。
进一步，所述发泡剂为氮气、二氧化碳、甲烷、丙烷、丁烷与戊烷中的一种或几种的混合物。
本发明提供一种热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物泡沫制品，包括是上述发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物。
本发明还提供一种热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物泡沫制品在鞋底、轮胎、自行车座椅、室内装饰品、缓冲垫、隔音垫、儿童玩具和/或地面覆盖物中的应用。
本发明的有益效果是：本发明采用热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物制备发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物，基于热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物具有优异的亲肌肤性、耐黄变、耐脏污、耐渗透和优异的力学性能，使所得发泡材料在此优异性能基础上，又具有轻质、高回弹的性能。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将1000g热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物、400g二氧化碳和2000g水加入到50L的高压反应釜中形成悬浮液，然后升温至120℃，保持压力为90bar，将压力容器内的悬浮液排放到大气环境中，干燥处理，得到发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物，经测试其密度为0.18g/cm3。其中所采用的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物含有有机硅嵌段结构，并且有机硅嵌段的数均分子量为2000g/mol，热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物硅元素含量为10wt％、流变软化点为100℃、硬度为80ShoreA。
将上述得到的发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物填充到长300mm×宽250mm×厚50mm的模具中。采用130℃水蒸气沿模具厚度方向压缩10％使粒子粘结成型，最终得到模塑泡沫制品，然后将模塑泡沫制品在70℃烘箱烘干6h，然后室温放置2h。评价其性能，如表1所示。
实施例2
将1000g热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物、250g丁烷和5000g水加入到50L的高压反应釜中形成悬浮液，然后升温至80℃，保持压力为150bar，恒温恒压180分钟后将压力容器内的悬浮液排放到大气环境中，干燥处理，得到发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物，经测试其密度为0.05g/cm3。其中所采用的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物含有有机硅嵌段结构，并且有机硅嵌段的数均分子量为5000g/mol，热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物硅元素含量为0.5wt％、流变软化点为70℃、硬度为30ShoreA。
将上述得到的发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物填充到长300mm×宽250mm×厚50mm的模具中。采用100℃水蒸气沿模具厚度方向压缩10％使粒子粘结成型，最终得到模塑泡沫制品，然后将模塑泡沫制品在70℃烘箱烘干6h，然后室温放置2h。评价其性能，如表1所示。
实施例3
将1000g热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物、1000g氮气和1000g水加入到50L的高压反应釜中形成悬浮液，然后升温至180℃，保持压力为10bar，恒温恒压90分钟后将压力容器内的悬浮液排放到大气环境中，干燥处理，得到发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物，经测试其密度为0.5g/cm3。其中所采用的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物含有有机硅嵌段结构，并且有机硅嵌段的数均分子量为300g/mol，，热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的硅元素含量为30wt％、流变软化点为170℃、硬度为100ShoreA。
将上述得到的100g的发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物、30g的PU环保胶和2g的水在高混机中搅拌均匀，然后将混合物填充到长300mm×宽250mm×厚50mm的模具中，闭合模具，将模具放于70℃烘箱，保持20分钟，打开模具，最终得到模塑泡沫制品，然后将模塑泡沫制品在70℃烘箱烘干6h，然后室温放置2h。评价其性能，如表1所示。
实施例4
将100Kg热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物投入双螺杆挤出机中熔融，控制螺杆温度为160℃，然后在挤出机的末端通过增压泵注入50Kg二氧化碳和10Kg氮气，控制模头温度为120℃，模头压力80bar，最后将熔体通过模头挤出压延得到发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物片材。经测试所制备的发泡片材的密度为0.24g/cm3。其中所采用的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物珠粒含有有机硅嵌段结构，并且有机硅嵌段的数均分子量为3000g/mol，热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物珠粒的硅元素含量为15wt％、流变软化点为108℃、硬度为85ShoreA。
将所得发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物片材评价其性能，如表1所示。
实施例5
热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物将1000g的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物珠粒投入到5L的高压磨具中，然后将模具升温至160℃，接着通入10MPa的二氧化碳发泡剂，保持恒温恒压1分钟，打开模具冷却至室温得到发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物片材，经测试所制备的发泡片材的密度为0.16g/cm3。其中所采用的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物珠粒含有有机硅嵌段结构，并且有机硅嵌段的数均分子量为1000g/mol，热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物珠粒的硅元素含量为6wt％、流变软化点为140℃、硬度为95ShoreA。
将所得发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物片材评价其性能，如表1所示。
实施例6
将100Kg热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物珠粒投入双螺杆挤出机中熔融，控制螺杆温度为180℃，然后在挤出机的末端通过增压泵注入1Kg的氮气，控制模头温度为120℃，模头压力20bar，最后将熔体通过模头挤出水下切粒得到发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物珠粒。经测试所制备的发泡粒子的密度为0.28g/cm3。其中所采用的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物珠粒含有质量分数为32％的有机硅嵌段结构，并且有机硅嵌段的数均分子量为1500g/mol，热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物珠粒的硅元素含量为20wt％、流变软化点为125℃、硬度为88ShoreA。
将上述得到的1000g的发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物珠粒、800g的PU环保胶和10g的水在高混机中搅拌均匀，然后将混合物填充到长300mm×宽250mm×厚50mm的模具中，闭合模具，将模具放于70度烘箱，保持20分钟，打开模具，最终得到模塑泡沫制品，然后将模塑泡沫制品在70℃烘箱烘干6h，然后室温放置2h。评价其性能，如表1所示。
上述实施例1-实施例6中本发明所使用的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物是市售常规树脂或采用发明专利CN 106832184 A公开的方法制备得到的。
实施例1-6所得制品的性能测试如表1所示：
手感爽滑度测试按照企业标准进行测试：将手感爽滑度存在一定差异的五个制品作为标样，分为5个等级，由5名以上实验者触摸待测试制品，与标样制品比较，5名及以上实验者评定等级去掉最高级和最低级，然后取平均值等级即为测试制品的爽滑度等级；
具体评价标准如下：手感爽滑度分为1、2、3、4、5五个等级，1为最
差，5为最好。
1级：手感滞涩；
2级：手感轻微滞涩；
3级：手感一般；
4级：手感爽滑；
5级：手感非常爽滑。
耐渗透测试按照企业标准进行测试：将试片分别用记号笔、中性笔、圆珠笔、墨水等涂抹制品表面或将制品浸泡于饮料、茶水中，放置96小时然后取出，实验者观察渗透情况，痕迹擦净情况；具体评价标准如下:耐渗透分为1、2、3共三个等级，1级为最差，3级为最好。
1级：完全渗透、擦拭痕迹无明显变化；
2级：部分渗透，擦拭后痕迹明显减轻，但无法擦净；
3级：无渗透，擦拭后痕迹完全去除，无任何残留。
表1
由表1的数据表明：从密度、回弹性、拉伸强度以及撕裂强度的数据来看，相比现有的发泡热塑性聚氨酯弹性体珠粒制品，本发明制得的发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物制品不仅具有同样甚至更为优异的轻质、高回弹以及力学性能，而且通过耐黄变、手感以及耐渗透性能的测试表明本发明制得的发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物制品还具有ETPU制品不具有的优异的耐黄变、良好的亲肌肤性能以及优异的耐脏污性能，从而使本发明所制备的发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物珠粒及其制品在鞋底、轮胎、自行车座椅、室内装饰品、儿童玩具以及地面覆盖物等领域具有更为突出的应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物，其特征在于，包括硅含量为0.5-30wt％且邵氏硬度为30A-80D的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物，其特征在于，所述热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的流变软化点为70-170℃。
3.根据权利要求1所述一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物，其特征在于，所述热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物是由大分子多元醇、有机硅油或液态硅橡胶、多异氰酸酯、扩链剂小分子量多元醇、助剂混合后通过挤出机反应造粒得到的。
4.一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硅含量为0.5-30wt％且邵氏硬度为30A-80D的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物和发泡剂投入挤出机中，控制注入口压力为10-300bar，最后挤出得发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物。
5.一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，其特征在于，包括以下步骤：将硅含量为0.5-30wt％且邵氏硬度为30A-80D的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物加入模具中，然后升温至80-200℃，接着向模具中注入发泡剂使压力达到5-25MPa，然后泄压至常压，打开模具，即得发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物。
6.一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硅含量为0.5-30wt％且邵氏硬度为30A-80D的热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物、发泡剂和水投入高压容器中，搅拌形成悬浮液，然后将悬浮液加热至80-180℃，保持高压容器中压力为10-200bar，然后将物料取出，即得发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物。
7.根据权利要求4-6任一项所述一种发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，所述发泡剂为氮气、二氧化碳、甲烷、丙烷、丁烷与戊烷中的一种或几种的混合物。
8.一种热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物泡沫制品，其特征在于，包括权利要求1或2所述发泡热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物。
9.一种如权利要求8所述热塑性聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物泡沫制品在鞋底、轮胎、自行车座椅、室内装饰品、缓冲垫、隔音垫、儿童玩具和/或地面覆盖物中的应用。
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