CN110193286B - 一种活性炭负载双金属复合材料及制备方法及应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性炭负载双金属复合材料及制备方法及应用方法，复合材料按质量组份包括：活性炭含量为50‑80％，铁含量为15‑30％，余量为第二金属；所述铁以及第二金属负载在活性炭上。活性炭负载双金属复合材料应用在还原Fe(II)EDTA‑NO过程中，可以快速将Fe(II)EDTA‑NO还原为Fe(II)EDTA和N2，还原效率高，还原为N2选择性高。

Description

一种活性炭负载双金属复合材料及制备方法及应用方法
技术领域
本发明涉及还原剂技术领域，尤其涉及一种活性炭负载双金属复合材料及制备方法及应用方法。
背景技术
随着大气污染防治条例及各行业大气污染物排放标准的相继出台与实施，氮氧化物控制成为减排重点目标。选择性催化还原(SCR)和选择性非催化还原(SNCR)是主流的商用烟气脱硝技术，但存在投资与运行成本高，低温活性低，且存在逸氨风险，脱硝效率低等问题。
而湿法络合吸收提供了低成本、高效率烟气脱硝的可能。常用的络合吸收剂为Fe(II)EDTA，可快速络合气相中NO生成亚硝酰化合物Fe(II)EDTA-NO，从而实现NO的脱除。由于不断络合NO，使得溶液中有效Fe(II)EDTA浓度急剧下降，脱硝效果也急剧下滑。
因此，为保证脱硝过程的连续、高效、经济进行，现有技术中有采用活泼金属将Fe(II)EDTA-NO快速还原成Fe(II)EDTA的应用，例如：采用铁粉还原再生脱硝液，取得较好效果，但还原产物高NH4+选择性。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种活性炭负载双金属复合材料及制备方法及应用方法，本方法制备的活性炭负载双金属复合材料应用在Fe(II)EDTA-NO还原过程中，还原速度快，还原产物为氮气，可直接排放，不产生二次污染。
一种活性炭负载双金属复合材料，复合材料按质量组份包括：活性炭含量为50-80％，铁含量为15-30％，余量为第二金属；所述铁以及第二金属负载在活性炭上。
优选地，所述第二金属为铜、镍、锌、钒、锰、钼、锡、钴以及钯中的一种。
一种如权利要求1-2任一所述的活性炭负载双金属复合材料的应用方法，所述活性炭负载双金属复合材料作为还原剂还原Fe(II)EDTA-NO，应用方法包括：
将活性炭负载双金属复合材料加入至pH为3-8待还原的Fe(II)EDTA-NO溶液中，活性炭负载双金属复合材料加入量为5-10g/L，反应温度为25-35℃，反应30-60min。
优选地，方法为：
以活性炭负载双金属复合材料作为还原剂，将活性炭负载双金属复合材料加入至pH为5-6待还原的Fe(II)EDTA-NO溶液中，活性炭负载双金属复合材料加入量为7-8g/L，反应温度为28-35℃，反应40-50min。
一种活性炭负载双金属复合材料的制备方法，方法包括：
S1.将铁盐加入至溶剂中，完全溶解后，加入活性炭，搅拌，得到负载有铁离子或亚铁离子的活性炭a；
S2.将硼氢化钠溶液加入至活性炭a中，将铁离子或亚铁离子还原成零价纳米铁，得到活性炭负载纳米铁b；
S3.将第二金属盐加入至溶剂中，完全溶解后，加入活性炭负载纳米铁b，搅拌，得到负载第二金属离子的活性炭负载纳米铁c；
S4.将硼氢化钠溶液加入至负载第二金属离子的活性炭负载纳米铁c中，将第二金属离子还原成零价纳米金属，得到活性炭负载双金属复合材料。
优选地，所述步骤S4后还包括：
将活性炭负载铁基双金属复合材料用无水乙醇及蒸馏水清洗3-5次，置于50-100℃的真空干燥箱中，干燥6-12h。
优选地，所述步骤S1具体为：
将铁盐加入至PEG-400、无水乙醇以及稀盐酸混合溶剂中，pH值为2-4，完全溶解后，得到质量浓度为5-20g/L的铁盐；
加入活性炭，活性炭与铁盐的质量比为1-5：1，搅拌反应8-12h，得到负载有铁离子或亚铁离子的活性炭a。
优选地，所述步骤S2具体为：
将硼氢化钠溶液加入至活性炭a中，加入的硼氢化钠与铁盐的摩尔比为1-5：1，在温度为25-35℃，氮气气氛下，还原1-2h，将铁离子或亚铁离子还原成零价纳米铁，得到活性炭负载纳米铁b。
优选地，所述步骤S3具体为：
将第二金属盐加入至PEG-400、无水乙醇及蒸馏水的混合溶剂中，pH值为5-7，完全溶解后，加入活性炭负载纳米铁b，铁盐与第二金属盐摩尔比为(1：4)-(4：1)；搅拌反应8-12h，得到负载第二金属离子的活性炭负载纳米铁c。
优选地，所述步骤S4具体为：
将硼氢化钠溶液加入至负载第二金属离子的活性炭负载纳米铁c中，加入的硼氢化钠与第二金属盐的摩尔比为1-5：1，在温度为25-35℃，氮气气氛下，还原1-2h，将第二金属离子还原成零价纳米金属，得到活性炭负载双金属复合材料。
本发明提供了一种活性炭负载双金属复合材料及制备方法及应用方法，本制备方法简单，易实现，制备的活性炭负载双金属复合材料作为还原剂，应用在还原Fe(II)EDTA-NO过程中，可以快速将Fe(II)EDTA-NO还原为Fe(II)EDTA和N2，相较于活性炭负载纳米铁材料以及单质纳米铁还原Fe(II)EDTA-NO，本活性炭负载双金属复合材料还原效率高，还原为N2选择性高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
一种活性炭负载双金属复合材料的制备方法，方法包括：
将铁盐加入至PEG-400、无水乙醇以及稀盐酸混合溶剂中，pH值为2-4，完全溶解后，得到质量浓度为5-20g/L的铁盐；加入活性炭，活性炭与铁盐的质量比为1-5：1，搅拌反应8-12h，得到负载有铁离子或亚铁离子的活性炭a。
将硼氢化钠溶液加入至活性炭a中，加入的硼氢化钠与铁盐的摩尔比为1-5：1，在温度为25-35℃，氮气气氛下，还原1-2h，将铁离子或亚铁离子还原成零价纳米铁，得到活性炭负载纳米铁b。
将第二金属盐加入至PEG-400、无水乙醇及蒸馏水的混合溶剂中，pH值为5-7，完全溶解后，加入活性炭负载纳米铁b，铁盐与第二金属盐摩尔比为(1：4)-(4：1)；搅拌反应8-12h，得到负载第二金属离子的活性炭负载纳米铁c；其中，第二金属盐为铜盐、镍盐、锌盐、钒盐、锰盐、钼盐、锡盐、钴盐以及钯盐中的一种。
将硼氢化钠溶液加入至负载第二金属离子的活性炭负载纳米铁c中，加入的硼氢化钠与第二金属盐的摩尔比为1-5：1，在温度为25-35℃，氮气气氛下，还原1-2h，将第二金属离子还原成零价纳米金属，得到活性炭负载双金属复合材料。
将活性炭负载双金属复合材料用无水乙醇及蒸馏水清洗3-5次，置于50-100℃的真空干燥箱中，干燥6-12h。
制备的活性炭负载双金属复合材料其含量组分一般为：活性炭质量含量为50-80％，铁质量含量为15-30％，其量为第二金属，第二金属为铜、镍、锌、钒、锰、钼、锡、钴以及钯中的一种。
一种活性炭负载双金属复合材料的应用方法，方法包括：
将活性炭负载双金属复合材料加入至pH为3-8的Fe(II)EDTA-NO溶液中，活性炭负载双金属复合材料加入量为5-10g/L，反应温度为25-35℃，反应30-60min。
具体实施例1
一种活性炭负载双金属复合材料的制备方法，方法包括：
将FeCl3·6H2O加入至PEG-400、无水乙醇以及稀盐酸混合溶剂中，pH值为3，完全溶解后，得到质量浓度为10g/L的铁离子溶液；加入活性炭，活性炭与铁盐的质量比为3：1，置于35℃恒温水浴中，搅拌反应9h，得到负载有铁离子的活性炭a。
将质量浓度为5％的硼氢化钠溶液加入至活性炭a中，加入的硼氢化钠与铁盐的摩尔比为2：1，在温度为30℃，氮气气氛下，还原2h，将铁离子还原成零价纳米铁，得到活性炭负载纳米铁b。
将Cu(NO3)2·3H2O加入至PEG-400、无水乙醇及蒸馏水的混合溶剂中，pH值为5，完全溶解后得到Cu2+质量浓度为11.43g/L铜离子溶液，加入活性炭负载纳米铁b，铁盐与铜盐摩尔比为2:1；搅拌反应9h，得到负载铜离子的活性炭负载纳米铁c；
将质量浓度为5％的硼氢化钠溶液加入至负载铜盐的活性炭负载纳米铁c中，加入的硼氢化钠与铜盐的摩尔比为4：1，在温度为30℃，氮气气氛下，还原1h，将铜离子还原成零价纳米铜，得到活性炭负载铁铜双金属复合材料。
将活性炭负载铁铜双金属复合材料用无水乙醇及蒸馏水清洗3次，置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h。
一种活性炭负载双金属复合材料的应用方法，方法包括：
将上述制备的活性炭负载铁铜双金属复合材料
将上述制备的活性炭负载铁铜双金属复合材料加入至pH为6，初始浓度为3.33mmol/l的Fe(II)EDTA-NO溶液中，活性炭负载铁铜双金属复合材料加入量为5g/L，反应温度为35℃，反应60min。
具体实施例2
一种活性炭负载双金属复合材料的制备方法，方法包括：
将氯化亚铁加入至PEG-400、无水乙醇以及稀盐酸混合溶剂中，pH值为2，完全溶解后，得到质量浓度为20g/L的亚铁离子溶液；加入活性炭，活性炭与铁盐的质量比为1：1，搅拌反应12h，得到负载有亚铁离子的活性炭a。
将硼氢化钠溶液加入至活性炭a中，加入的硼氢化钠与铁盐的摩尔比为5：1，在温度为35℃，氮气气氛下，还原1h，将亚铁离子还原成零价纳米铁，得到活性炭负载纳米铁b。
将NiCl2·6H2O加入至PEG-400、无水乙醇及蒸馏水的混合溶剂中，pH值为7，完全溶解后，加入活性炭负载纳米铁b，氯化亚铁与氯化镍摩尔比为2：1；搅拌反应8h，得到负载镍离子的活性炭负载纳米铁c；
将硼氢化钠溶液加入至负载镍离子的活性炭负载纳米铁c中，加入的硼氢化钠与镍盐的摩尔比为1：1，在温度为25℃，氮气气氛下，还原2h，将镍离子还原成零价纳米镍，得到活性炭负载铁镍双金属复合材料。
将活性炭负载铁镍双金属复合材料用无水乙醇及蒸馏水清洗5次，置于50℃的真空干燥箱中，干燥12h。
一种活性炭负载双金属复合材料的应用方法，方法包括：
将活性炭负载铁镍双金属复合材料加入至pH为3的Fe(II)EDTA-NO溶液中，活性炭负载双金属复合材料加入量为10g/L，反应温度为25℃，反应30min。
具体实施例3
一种活性炭负载双金属复合材料的制备方法，方法包括：
将硫酸铁加入至PEG-400、无水乙醇以及稀盐酸混合溶剂中，pH值为4，完全溶解后，得到质量浓度为5g/L的铁离子溶液；加入活性炭，活性炭与铁盐的质量比为5：1，搅拌反应8h，得到负载有铁离子的活性炭a。
将硼氢化钠溶液加入至活性炭a中，加入的硼氢化钠与铁盐的摩尔比为1：1，在温度为25℃，氮气气氛下，还原2h，将铁离子还原成零价纳米铁，得到活性炭负载纳米铁b。
将ZnCl2加入至PEG-400、无水乙醇及蒸馏水的混合溶剂中，pH值为7，完全溶解后，加入活性炭负载纳米铁b，铁盐与锌盐摩尔比为4：1；搅拌反应11h，得到负载锌离子的活性炭负载纳米铁c；
将硼氢化钠溶液加入至负载锌离子的活性炭负载纳米铁c中，加入的硼氢化钠与锌盐的摩尔比为2：1，在温度为28℃，氮气气氛下，还原1.2h，将锌离子还原成零价纳米锌，得到活性炭负载铁锌双金属复合材料。
将活性炭负载铁锌双金属复合材料用无水乙醇及蒸馏水清洗4次，置于70℃的真空干燥箱中，干燥10h。
一种活性炭负载双金属复合材料的应用方法，方法包括：
将活性炭负载铁锌双金属复合材料加入至pH为5的Fe(II)EDTA-NO溶液中，活性炭负载铁锌双金属复合材料加入量为7g/L，反应温度为28℃，反应40min。
具体实施例4
一种活性炭负载双金属复合材料的制备方法，方法包括：
将FeCl3加入至PEG-400、无水乙醇以及稀盐酸混合溶剂中，pH值为2，完全溶解后，得到质量浓度为15g/L的铁离子溶液；加入活性炭，活性炭与铁盐的质量比为3：1，搅拌反应10h，得到负载有铁离子的活性炭a。
将硼氢化钠溶液加入至活性炭a中，加入的硼氢化钠与铁盐的摩尔比为2：1，在温度为28℃，氮气气氛下，还原1.6h，将铁离子还原成零价纳米铁，得到活性炭负载纳米铁b。
将PdCl2加入至PEG-400、无水乙醇及蒸馏水的混合溶剂中，pH值为6，完全溶解后，加入活性炭负载纳米铁b，铁盐与钯盐摩尔比为1：4；搅拌反应11h，得到负载钯离子的活性炭负载纳米铁c；
将硼氢化钠溶液加入至负载钯离子的活性炭负载纳米铁c中，加入的硼氢化钠与钯盐的摩尔比为4：1，在温度为32℃，氮气气氛下，还原1.8h，将钯离子还原成零价纳米钯，得到活性炭负载铁钯双金属复合材料。
将活性炭负载铁钯双金属复合材料用无水乙醇及蒸馏水清洗3次，置于80℃的真空干燥箱中，干燥11h。
一种活性炭负载双金属复合材料的应用方法，方法包括：
将活性炭负载铁钯双金属复合材料加入至pH为6的Fe(II)EDTA-NO溶液中，活性炭负载双金属复合材料加入量为8g/L，反应温度为28℃，反应50min。
将具体实施例1-4活性炭负载双金属复合材料进行应用，制备的活性炭负载双金属复合材料质量组份为：活性炭含量为50-80％，铁含量为15-30％，余量为第二金属；铁以及第二金属负载在活性炭上，形成复合材料。活性炭负载双金属复合材料对Fe(II)EDTA-NO溶液还原后，计算Fe(II)EDTA-NO的转化率以及还原产物N2的选择性，应用结果如下表：
编号 Fe(II)EDTA-NO的转化率(％) N<sub>2</sub>的选择性(％)
实施例1 97.73 86.78
实施例2 91.74 58.66
实施例3 92.49 60.33
实施例4 98.67 92.36
从上表可以看出，活性炭负载双金属复合材料具有较高的稳定性以及还原活性，可以使得Fe(II)EDTA-NO的转化率达到90％以上，甚至可以达到98.67％；转化成无毒无害的N2逸散，减少NH4+的生成，N2的选择性高，可以达到92.36％。
对比例
将上述具体实施例2制备的活性炭负载铁镍双金属复合材料(Ni-Fe/AC)与活性炭负载纳米铁材料(Fe/AC)以及单质纳米铁(NZVI)，在同一的近中性条件下还原Fe(II)EDTA-NO，三种材料投加量均为5g/L，反应温度为35℃，反应时间60min，测定还原Fe(II)EDTA-NO转化效率，还原速率常数以及还原产物中N2选择性(％)，测定应用结果如下表：
Figure BDA0002085900590000081
通过上表对比例可知，活性炭负载铁镍双金属复合材料、活性炭负载纳米铁材料以及单质纳米铁，应用在还原Fe(II)EDTA-NO上，在投加量为5g/L，反应温度为35℃，反应时间60min，活性炭负载铁镍双金属复合材料转化率高，达到95％以上，N2选择性好，可以达到90％以上，还原速率快；且相较于活性炭负载纳米铁材料以及单质纳米铁，Fe(II)EDTA-NO转化效率、还原速率常数以及N2选择性都大大提高。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
本文进行了详细的介绍，应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述描述的系统和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。

Claims (8)

1.一种活性炭负载双金属复合材料的应用方法，其特征在于，所述活性炭负载双金属复合材料作为还原剂还原Fe(II)EDTA-NO，所述活性炭负载双金属复合材料按质量组份包括：活性炭含量为50-80％，铁含量为15-30％，余量为第二金属；所述铁以及第二金属负载在活性炭上，所述第二金属为铜、镍、锌、钒、锰、钼、锡、钴以及钯中的一种，应用方法包括：
将活性炭负载双金属复合材料加入至pH为3-8待还原的Fe(II)EDTA-NO溶液中，活性炭负载双金属复合材料加入量为5-10g/L，反应温度为25-35℃，反应30-60min。
2.根据权利要求1所述的应用方法，其特征在于，方法为：
以活性炭负载双金属复合材料作为还原剂，将活性炭负载双金属复合材料加入至pH为5-6待还原的Fe(II)EDTA-NO溶液中，活性炭负载双金属复合材料加入量为7-8g/L，反应温度为28-35℃，反应40-50min。
3.根据权利要求1所述的活性炭负载双金属复合材料的应用方法，其特征在于，所述活性炭负载双金属复合材料的制备方法包括：
S1.将铁盐加入至溶剂中，完全溶解后，加入活性炭，搅拌，得到负载有铁离子或亚铁离子的活性炭a；
S2.将硼氢化钠溶液加入至活性炭a中，将铁离子或亚铁离子还原成零价纳米铁，得到活性炭负载纳米铁b；
S3.将第二金属盐加入至溶剂中，完全溶解后，加入活性炭负载纳米铁b，搅拌，得到负载第二金属离子的活性炭负载纳米铁c；
S4.将硼氢化钠溶液加入至负载第二金属离子的活性炭负载纳米铁c中，将第二金属离子还原成零价纳米金属，得到活性炭负载双金属复合材料。
4.根据权利要求3所述的活性炭负载双金属复合材料的应用方法，其特征在于，所述步骤S4后还包括：
将活性炭负载铁基双金属复合材料用无水乙醇及蒸馏水清洗3-5次，置于50-100℃的真空干燥箱中，干燥6-12h。
5.根据权利要求3-4任一所述的活性炭负载双金属复合材料的应用方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
将铁盐加入至PEG-400、无水乙醇以及稀盐酸混合溶剂中，pH值为2-4，完全溶解后，得到质量浓度为5-20g/L的铁盐；
加入活性炭，活性炭与铁盐的质量比为1-5：1，搅拌反应8-12h，得到负载有铁离子或亚铁离子的活性炭a。
6.根据权利要求3-4任一所述的活性炭负载双金属复合材料的应用方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：
将硼氢化钠溶液加入至活性炭a中，加入的硼氢化钠与铁盐的摩尔比为1-5：1，在温度为25-35℃，氮气气氛下，还原1-2h，将铁离子或亚铁离子还原成零价纳米铁，得到活性炭负载纳米铁b。
7.根据权利要求3-4任一所述的活性炭负载双金属复合材料的应用方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：
将第二金属盐加入至PEG-400、无水乙醇及蒸馏水的混合溶剂中，pH值为5-7，完全溶解后，加入活性炭负载纳米铁b，铁盐与第二金属盐摩尔比为(1：4)-(4：1)；搅拌反应8-12h，得到负载第二金属离子的活性炭负载纳米铁c。
8.根据权利要求3-4任一所述的活性炭负载双金属复合材料的应用方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：
将硼氢化钠溶液加入至负载第二金属离子的活性炭负载纳米铁c中，加入的硼氢化钠与第二金属盐的摩尔比为1-5：1，在温度为25-35℃，氮气气氛下，还原1-2h，将第二金属离子还原成零价纳米金属，得到活性炭负载双金属复合材料。
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张颖等.《铁碳材料还原NO络合吸收体系中Fe(Ⅲ)EDTAD的性能》.《环境工程学报》.2017,第11卷(第11期),第5943~5948页. *

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