CN113319290B - 一种铁锌双金属纳米复合材料及其应用 - Google Patents

一种铁锌双金属纳米复合材料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种由含还原性物质的植物提取物和铁锌离子提供物制备而成的铁锌双金属纳米复合材料，该复合材料制备方法简单，原料廉价易得，能够有效降低其制备成本。另外，本发明提供的铁锌双金属纳米复合材料主要用于净化处理含铊废水，经试验，该复合材料对高浓度的含铊废水均表现出了显著的净化效果，具有极大的推广应用潜力。

Description

一种铁锌双金属纳米复合材料及其应用
技术领域
本发明属于废水净化技术领域，涉及一种用于净化废水中铊元素的复合材料，具体涉及一种基于植物提取物的铁锌双金属纳米复合材料及其在含铊废水净化中的应用。
背景技术
铊是一种稀有分散元素，也是一种剧毒重金属元素，其毒性高于镉、汞、铅等典型重金属，且有较强的生物蓄积性，对人体健康与生态环境安全具有极大的威胁。自然环境含铊矿物的风化，以及现代工业活动是主要的铊污染的来源。近年来，含铊矿物的大量开采与加工，以及在光学、医药、航天、高能物理、超低温材料和超导材料等行业新技术常需用到含铊的化合物，致使铊污染风险大大增加。铊污染事件在我国频繁爆发，如2005和2010年广东北江重大铊、镉污染事件；2012和2013年广西龙江、贺江接连爆发铊泄漏事件，铊污染逼近邻省广东西江；2016年江西新余袁河镉铊砷污染事件以及2017年四川嘉陵江铊污染事件。欧美等国家也常有采矿场址、发电厂等铊污染风险研究报道，危及周边环境水体。这些时间或报道，充分表明含铊废水污染治理的重要性与紧迫性。
目前除铊技术主要包括氧化沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法与吸附法等。其中吸附法由于快速高效与操作简便的特点，受到最多的关注与研究。常用的铊吸附剂包括纳米二氧化锰、过氧化钛、钛酸盐，氧化铝、木屑、铵树叶等也具有一定的除铊效果。但需要指出的是，吸附铊的纳米材料存在制备工艺复杂、稳定性低、吸附量低和成本高的问题。近年来，纳米零价金属材料，如零价铁纳米材料具有粒子尺寸小、比表面积大和可再生利用的特点，在大大提高对污染物的吸附量的同时具有显著降低运行成本的潜力。经检索相关文献获悉，专利CN107381926A公开了一种用磁铁粉末处理含铊废水的技术方案，但限于材料自身的影响，存在铊去除效果差的技术缺陷，并且其成本高，还原能力弱。论文《绿色纳米零价铁材料制备及在地下水修复中的应用》给出了一种零价铁复合材料及其制备方法，但绿色纳米零价铁的活性位点比较有限，限制了其对六价铬的处理效能，并且其对除铊的效果因未测试而难以确认。
目前，多数纳米零价金属材料的制备以硼氢化钠为还原剂，此还原剂具有较强还原性，但也具有一定的不容忽视的危险性。因此，有必要寻求或开发一种的新型的制备纳米零价金属材料的还原剂。使用绿色植物的提取液作为还原剂，为解决这个问题提供了新的思路。比如，专利CN109967025A利用桉树叶合成纳米零价铁，用于重金属的处理，但其对重金属的去除容量尚待提高。
发明内容
目前废水除铊技术操作流程繁琐、纳米材料制备工艺复杂、运行成本高，除铊效果不稳定、铊吸附负荷不高，难以实现工业应用，本发明的目的就是解决上述现有技术中的废水除铊的难题。
基于上述目的，本发明提供了一种铁锌双金属纳米复合材料，具体的，所述铁锌双金属纳米复合材料是由含还原性物质的植物提取物和铁锌离子提供物制备而成。
作为本发明优选的实施方式，所述铁锌离子提供物选用铁离子提供物和锌离子提供物的混合物，或同时电离出铁、锌离子的化合物。
进一步地，所述铁离子为二价或三价铁离子，所述铁离子提供物为电离出二价或三价铁离子的化合物；所述锌离子为二价锌离子，所述锌离子提供物为电离出二价锌离子的化合物。
进一步地，所述铁离子提供物选用电离出二价或三价铁离子的无机盐，所述锌离子提供物选用电离出二价锌离子的无机盐；具体的，所述能够电离出二价铁离子的无机盐包括氯化铁，所述能够电离出二价铁离子的无机盐包括硫酸亚铁，所述电离出二价锌离子的无机盐包括氯化锌。
本领域普通技术人员知晓，选取多金属元素提高零价金属材料的还原性对提高废水重金属处理效能可能有一定帮助。本发明人经过大量的实验表明，在零价铁的基础上，引入零价锌结合铁锌双金属纳米复合材料可提升废水重金属除铊效能。而且，目前并没有使用基于植物提取物制备铁锌双金属纳米复合材料进行废水除铊的报道。而基于植物提取物制备的铁锌双金属纳米复合材料是一种优良的废水除铊药剂，其除铊效能值得探究。
基于植物提取物制备的铁锌双金属纳米复合材料是用植物提取液作为还原剂合成的纳米材料，具有粒径小、比表面积大、稳定性好的特点，是一种优良的水处理吸附材料。目前，并没有合成铁锌双金属纳米复合材料的报道。为进一步降低成本和提高废水处理效能，本专利发明人提出使用植物叶子提取液作为还原剂合成铁锌双金属纳米复合材料，并将其用于去除废水中的铊离子，解决废水除铊难题。
因此，本发明所述的植物提取物是由具有还原性物质的植物根、茎、叶制备得到。具体的，所述植物提取物选用绿茶叶、茉莉花茶叶、桉树叶、金银花中的一种或多种的提取物
本发明还提供了所述铁锌双金属纳米复合材料的制备方法，具体的，所述制备方法包括如下的制备步骤：
制备植物提取物；
配置铁锌离子提供物；
将植物提取物和铁锌离子提供物混合反应；
静置过滤得沉淀物。
进一步地，所述铁锌离子提供物中铁离子和锌离子的摩尔质量比为0.2～5。
进一步地，所述植物提取物和铁锌离子提供物反应体系的温度为20～25℃；所述沉淀物经乙醇洗涤一次，去离子水洗涤两次得到本发明所述的铁锌双金属纳米复合材料。
另外，本发明所述植物提取物为植物根、茎或叶的水提液。具体的，是将所述植物的根、茎或叶于60～95℃热水中浸泡1h，经过滤去除固体杂质，即得本发明所述的植物提取物。
本发明还提供了所述铁锌双金属纳米复合材料在净化废水中的应用。具体的，所述铁锌双金属纳米复合材料用于吸附去除废水中的铊元素，其去除步骤包括，
将铁锌双金属纳米复合材料与待净化废水混合；
调节反应体系pH，混合反应；
静置过滤除去铁锌双金属纳米复合材料。
其中，该净化反应体系的pH值为7～12，反应时间为20～240min，铁锌双金属纳米复合材料的加入量为0.8～5.0g/L。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果或者优点：
(1)本发明所述制备铁锌双金属纳米复合材料和含铊废水净化的方法操作简便，运行成本低，推广应用潜力大。
(2)本发明所用材料与药品试剂包括植物提取液、硫酸亚铁、氯化锌以及常规酸碱试剂，均廉价易得，极大的降低了废水处理的物料成本。
(3)本发明提供的铁锌双金属纳米复合材料具有高效去除废水中铊元素的效能，对实际废水除铊处理有重要的实际应用价值。经本发明人试验验证，本发明提供的铁锌双金属纳米复合材料可适用高浓度(铊元素含量>1mg/L)的含铊废水处理。试验结果表明，采用本发明所述方法净化含铊废水，当铊浓度在10mg/L左右时，本发明所述复合材料的铊去除率在85％以上。
具体实施方式
下面，结合具体的实施例对本发明的技术方案进行进一步的解释说明，但是，本发明并不限于下述的实施方式。
实施例1
本实施例采用桉树叶提取物制备的铁锌双金属纳米复合材料，待处理含铊废水为模拟废水，铊含量达10.0mg/L。本实施例采用含铊废水的净化与富集回收处理方法对该模拟废水进行处理。包括如下步骤：
1)植物叶子材料的预处理：将桉树叶材料干燥后捣碎。
2)铁锌混合溶液的配制：配制硫酸亚铁和硫酸锌盐的混合溶液，其中铁锌的摩尔比为0.5。
3)铁锌双金属纳米复合材料的制备：将步骤1中的植物叶子粉末用高温离子水95℃水浴加热1h，过200目筛去除固体杂质，得到植物提取液。将该植物提取液与步骤2所述的铁锌混合溶液在室温下(20～25℃)搅拌反应2h。充分反应完后，进行离心得沉淀物，将离心沉淀物使用乙醇洗涤一次后使用去离子水洗涤两次，烘干沉淀后得到本发明所述的铁锌双金属纳米复合材料。
4)铁锌双金属纳米复合材料除铊：投加铁锌双金属纳米复合材料0.125g于25mL含铊废水中(即加入量为5g/L)，反应30min，反应pH为12，静置后过滤出铁锌复合材料后，排出净水。
按照本实施例含铊废水的净化与富集回收方法，出水铊浓度37μg/L，铊去除率为99.6％。
实施例2
本实施例采用绿茶叶提取物制备的铁锌双金属纳米复合材料，待处理含铊废水为模拟废水，铊含量达10.0mg/L。本实施例采用含铊废水的净化与富集回收处理方法对该模拟废水进行处理。包括如下步骤：
1)植物叶子材料的预处理：将绿茶叶干燥后捣碎。
2)铁锌混合溶液的配制：配制氯化亚铁和硫酸锌的混合溶液，其中铁锌的摩尔比为0.5。
3)铁锌双金属纳米复合材料的制备：将步骤1中的植物叶子粉末用高温离子水60℃水浴加热1h，过200目筛去除固体杂质，得到植物提取液。将该植物提取液与步骤2所述的铁锌混合溶液在20～25℃搅拌反应2h。充分反应完后，进行离心得沉淀物，将离心沉淀物使用乙醇洗涤一次后使用去离子水洗涤两次，烘干沉淀后得到本发明所述的铁锌双金属纳米复合材料。
4)铁锌双金属纳米复合材料除铊：投加铁锌双金属纳米复合材料0.125g于25mL含铊废水中(即加入量为5g/L)，反应30min，反应pH为7，静置后过滤出铁锌复合材料后，排出净水。
按照本实施例含铊废水的净化与富集回收方法，出水铊浓度0.109mg/L，铊去除率为98.9％。
实施例3
本实施例采用茉莉花茶叶提取物制备的铁锌双金属纳米复合材料，待处理含铊废水为模拟废水，铊含量达10.0mg/L。本实施例采用含铊废水的净化与富集回收处理方法对该模拟废水进行处理。包括如下步骤：
1)植物叶子材料的预处理：将茉莉花茶叶干燥后捣碎。
2)铁锌混合溶液的配制：配制硫酸铁和氯化锌的混合溶液其中铁锌的摩尔比为1。
3)铁锌双金属纳米复合材料的制备：将步骤1中的植物叶子粉末用高温离子水(70℃水浴加热1h，过200目筛去除固体杂质，得到植物提取液。将该植物提取液与步骤2所述的铁锌混合溶液在20～25℃搅拌反应2h。充分反应完后，进行离心得沉淀物，将离心沉淀物使用乙醇洗涤一次后使用去离子水洗涤两次，烘干沉淀后得到本发明所述的铁锌双金属纳米复合材料。
4)铁锌双金属纳米复合材料除铊：投加铁锌双金属纳米复合材料0.05g于25mL含铊废水中(即加入量为2g/L)，反应30min，反应pH为10，静置后过滤出铁锌复合材料后，排出净水。
按照本实施例含铊废水的净化与富集回收方法，出水铊浓度1.109mg/L，铊去除率为89％。
实施例4
本实施例采用金银花提取物制备的铁锌双金属纳米复合材料，待处理含铊废水为模拟废水，铊含量达10.0mg/L。本实施例采用含铊废水的净化与富集回收处理方法对该模拟废水进行处理。包括如下步骤：
1)植物叶子材料的预处理：将金银花干燥后捣碎。
2)铁锌混合溶液的配制：配制氯化铁和硫酸锌的混合溶液，其中铁锌的摩尔比为1。
3)铁锌双金属纳米复合材料的制备：将步骤1中的植物叶子粉末用高温离子水(80℃水浴加热1h，过200目筛去除固体杂质，得到植物提取液。将该植物提取液与步骤2所述的铁锌混合溶液在20～25℃搅拌反应2h。充分反应完后，进行离心得沉淀物，将离心沉淀物使用乙醇洗涤一次后使用去离子水洗涤两次，烘干沉淀后得到本发明所述的铁锌双金属纳米复合材料。
4)铁锌双金属纳米复合材料除铊：投加铁锌双金属纳米复合材料0.025g于25mL含铊废水中(即加入量为1g/L)，反应30min，反应pH为7，静置后过滤出铁锌复合材料后，排出净水。
按照本实施例含铊废水的净化与富集回收方法，出水铊浓度1.581mg/L，铊去除率为84％。
实施例5
本实施例采用桉树叶提取物制备的铁锌双金属纳米复合材料，待处理含铊废水为模拟废水，铊含量达10.0mg/L。本实施例采用含铊废水的净化与富集回收处理方法对该模拟废水进行处理。包括如下步骤：
1)植物叶子材料的预处理：将桉树叶干燥后捣碎。
2)铁锌混合溶液的配制：配制硫酸亚铁和氯化锌的混合溶液，其中铁锌的摩尔比为2。
3)铁锌双金属纳米复合材料的制备：将步骤1中的植物叶子粉末用高温离子水95℃水浴加热1h，过200目筛去除固体杂质，得到植物提取液。将该植物提取液与步骤2所述的铁锌混合溶液在20～25℃搅拌反应2h。充分反应完后，进行离心得沉淀物，将离心沉淀物使用乙醇洗涤一次后使用去离子水洗涤两次，烘干沉淀后得到本发明所述的铁锌双金属纳米复合材料。
4)铁锌双金属纳米复合材料除铊：投加铁锌双金属纳米复合材料0.020g于25mL含铊废水中(即加入量为0.8g/L)，反应30min，反应pH为10，静置后过滤出铁锌复合材料后，排出净水。
按照本实施例含铊废水的净化与富集回收方法，出水铊浓度1.250mg/L，铊去除率为87.5％。
实施例6
本实施例采用绿茶叶提取物制备的铁锌双金属纳米复合材料，待处理含铊废水为模拟废水，铊含量达10.0mg/L。本实施例采用含铊废水的净化与富集回收处理方法对该模拟废水进行处理。包括如下步骤：
1)植物叶子材料的预处理：将绿茶叶干燥后捣碎。
2)铁锌混合溶液的配制：配制氯化亚铁和硫酸锌的混合溶液，其中铁锌的摩尔比为2。
3)铁锌双金属纳米复合材料的制备：将步骤1中的植物叶子粉末用高温离子水95℃水浴加热1h，过200目筛去除固体杂质，得到植物提取液。将该植物提取液与步骤2所述的铁锌混合溶液在20～25℃搅拌反应2h。充分反应完后，进行离心得沉淀物，将离心沉淀物使用乙醇洗涤一次后使用去离子水洗涤两次，烘干沉淀后得到本发明所述的铁锌双金属纳米复合材料。
4)铁锌双金属纳米复合材料除铊：投加铁锌双金属纳米复合材料0.030g于25mL含铊废水中(即加入量为1.2g/L)，反应30min，反应pH为8，静置后过滤出铁锌复合材料后，排出净水。
按照本实施例含铊废水的净化与富集回收方法，出水铊浓度1.48mg/L，铊去除率为85％。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于铊元素吸附的铁锌双金属纳米复合材料，其特征在于，所述铁锌双金属纳米复合材料由含还原性物质的植物提取物和铁锌离子提供物制备而成；
所述铁锌离子提供物中铁离子和锌离子的摩尔质量比为0.2～5；所述植物提取物和铁锌离子提供物的反应体系温度为20～25℃；
所述植物提取物选用绿茶叶、茉莉花茶叶、桉树叶、金银花中的一种或多种的水提取物，所述植物提取物的浸提温度为60～95℃；
采用所述铁锌双金属纳米复合材料净化含铊废水，当铊浓度在10mg/L时，铊去除率为85%以上。
2.根据权利要求1所述的铁锌双金属纳米复合材料，其特征在于，所述铁锌离子提供物选用铁离子提供物和锌离子提供物的混合物，或同时电离出铁、锌离子的化合物。
3.根据权利要求2所述的铁锌双金属纳米复合材料，其特征在于，所述铁离子为二价或三价铁离子，所述铁离子提供物为电离出二价或三价铁离子的化合物；所述锌离子为二价锌离子，所述锌离子提供物为电离出二价锌离子的化合物。
4.根据权利要求3所述的铁锌双金属纳米复合材料，其特征在于，所述铁离子提供物选用电离出二价或三价铁离子的无机盐，所述锌离子提供物选用电离出二价锌离子的无机盐。
5.权利要求1至4任一项所述铁锌双金属纳米复合材料的制备方法，其特征在于，其制备步骤包括，制备植物提取物，所述植物提取物选用绿茶叶、茉莉花茶叶、桉树叶、金银花中的一种或多种的水提取物；配置铁锌离子提供物；将植物提取物和铁锌离子提供物混合反应；静置过滤得到沉淀物；所述制备植物提取物的方法包括，将所述绿茶叶、茉莉花茶叶、桉树叶、金银花中的一种或多种于60～95℃热水中浸泡1h；过滤去除固体杂质。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀物经乙醇洗涤一次，去离子水洗涤两次得到铁锌双金属纳米复合材料。
7.权利要求1至4任一项所述铁锌双金属纳米复合材料在净化废水中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述铁锌双金属纳米复合材料用于吸附去除废水中的铊元素，其去除步骤包括，将铁锌双金属纳米复合材料与待净化废水混合；调节反应体系pH，混合反应；静置过滤除去铁锌双金属纳米复合材料；所述反应体系pH值为7～12，反应时间为20～240min，铁锌双金属纳米复合材料的加入量为0.8～5.0g/L。
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