CN109502726A - 一种高效重金属螯合剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效重金属螯合剂的制备方法,包括以下步骤:1)在一号反应釜中加入水,在搅拌状态下,加入二苯基硫脲,搅拌均匀后,缓慢加入磷酸盐,充分进行反应,反应完全后,静置,得到中间产物A;2)在二号反应釜中加入有机类金属离子螯合复合剂,再加入纳米氧化铝,搅拌均匀,制备得到中间产物B;3)在三号反应釜中依次加入中间产物A与中间产物B,搅拌混合,即得成品。本发明有效地将不同种类的金属螯合剂相结合复配,并结合其他化合物综合作用,使得螯合效果进一步提升,得到高效的重金属去除率效果的产品,处理成本低、环保安全无毒,适合于多领域大面积使用。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域,具体涉及金属螯合剂技术领域,尤其是一种高效重金属螯合剂的制备方法。
背景技术
重金属污染是指Hg、Cd、Pb、Cr和As等生物毒性显著的元素及具有一定毒性的一般重金属,如Zn、Cu、Co、Ni、Sn等元素及其化合物对环境造成的污染。它具有如下特点:①微量即可产生显著毒性效应,一般重金属产生毒性效应的范围为1.0~10mg/L,毒性显著的范围为0.001~0.1mg/L;②不能被微生物降解,相反某些重金属在微生物作用下会转化成毒性更大的金属有机物,如汞转化为烷基汞;③被生物体摄取后,经食物链的放大作用,逐渐地在较高级的生物体内成千百倍地富集起来;④进入人体后,能与生物高分子(如蛋白质、酶等)发生强烈地相互作用而使它们失去活性,也可能积累在某些器官中造成累积性中毒。如震惊世界的日本“水俣病”和“骨痛病”就分别是由含汞废水和含镉废水造成的,在我国也多次出现大面积的重金属污染事故,如湘江镉污染,东江铊污染,另外还有许多潜在的重金属危害。重金属主要以离子(或配离子)随废水即以重金属废水形式排入环境并迁移转化的,主要来源于矿山开采,机械加工,钢铁和有色金属冶炼,以及部分化工企业。由于重金属排入环境后不易除去,并在环境中积累,对生物体产生长期的毒害作用。因此,重金属废水是对环境污染最严重、对人类危害最大的工业废水之一。加强对重金属废水的治理对国民经济的发展和保障人们生命安全与健康具有十分重要的意义。
尽管现在开发了多种去除水中有害重金属离子的方法,如吸附法、离子交换法、反渗透法、生物法等,但螯合沉淀法仍是效果较好、成本较低的重金属废水处理方法,原理是含硫、氮功能基团的螯合剂能与重金属离子形成不溶于水的稳定络合物,这些络合物的稳定常数很高,从而使绝大多数重金属离子从水中分离出来,达到净化水质的目的。为了使螯合剂具有较好的絮凝性能,通常使用一定交联度的高分子螯合剂。
目前常用的重金属捕集剂主要是二硫代氨基甲酸类化合物的衍生物,如多胺二硫代甲酸盐、聚乙烯亚胺基黄原酸、多胺-环氧氯丙烷共聚物黄原酸盐、聚丙烯酰胺黄原酸盐等。有较多的文献报道了这类重金属捕集剂的合成和应用效果,例如公开号为CN1831020A的《一种二硫代氨基甲酸二乙烯三胺乙基聚合物的合成方法》公开了一种交联的高分子二硫代氨基甲酸盐的合成及在重金属废水中的应用。公开号为CN101173019A的《一种聚乙烯醇为基链的高分子螯合剂的合成方法》公开了一种具有较高交联度和有效基团的高分子螯合剂的合成方法和应用实例。但在实际应用中,这类重金属捕集剂存在以下缺点:一是具有毒性,对水中生物有杀伤性。二是由于螯合基团部分空缺等原因,需要使用过量数倍的重金属捕集剂才能使废水重金属离子达标,造成处理后的废水含有一定浓度的重金属捕集剂,对环境造成损害,并且使出水色泽偏黄。三是处理重金属时,需将原水调节PH=8~10。
综上所述,研究开发一种具有进步性的无毒无害、重金属去除率高,并且生产成本低、产品性能高的新型重金属螯合剂及其方法,迫在眉睫。
发明内容
发明目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供一种高效重金属螯合剂的制备方法。
技术方案:为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种高效重金属螯合剂的制备方法,包括以下步骤:
1)在一号反应釜中加入水,在搅拌状态下,加入二苯基硫脲,搅拌均匀后,缓慢加入磷酸盐,充分进行反应,反应完全后,静置,得到中间产物A;
2)在二号反应釜中加入有机类金属离子螯合复合剂,再加入纳米氧化铝,搅拌均匀,制备得到中间产物B;
3)在三号反应釜中依次加入中间产物A与中间产物B,搅拌混合,即得成品。
进一步的,步骤1)中,工艺参数为:将反应釜加温到50~55℃,搅拌20~30min。
进一步的,步骤2)中,工艺参数为:将反应釜加温到65~75℃,搅拌60~70min。
进一步的,步骤3)中,工艺参数为:将反应釜加温到55~60℃,搅拌50~70min。
进一步的,所述有机类金属离子螯合复合剂由次氨基三乙酸钠、柠檬酸铵、羟基乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸、聚丙烯酸钠按照重量比为1:(0.2-0.8):(1.3-2):(2-3.6):(0.6-1.2)组成。
有益效果:本发明的高效重金属螯合剂的制备方法,与现有技术相比,具有以下优势:本发明有效地将不同种类的金属螯合剂相结合复配,并结合其他化合物综合作用,使得螯合效果进一步提升,得到高效的重金属去除率效果的产品,处理成本低、环保安全无毒,适合于多领域大面积使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种高效重金属螯合剂的制备方法,包括以下步骤:
1)在一号反应釜中加入水,在搅拌状态下,加入二苯基硫脲,搅拌均匀后,缓慢加入磷酸盐,充分进行反应,反应完全后,静置,得到中间产物A;工艺参数为:将反应釜加温到50℃,搅拌30min。
2)在二号反应釜中加入有机类金属离子螯合复合剂,再加入纳米氧化铝,搅拌均匀,制备得到中间产物B;工艺参数为:将反应釜加温到65℃,搅拌70min。
3)在三号反应釜中依次加入中间产物A与中间产物B,搅拌混合,即得成品。工艺参数为:将反应釜加温到55℃,搅拌70min。
优选的,所述有机类金属离子螯合复合剂由次氨基三乙酸钠、柠檬酸铵、羟基乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸、聚丙烯酸钠按照重量比为1:0.2:1.3:2:0.6组成。
实施例2
一种高效重金属螯合剂的制备方法,包括以下步骤:
1)在一号反应釜中加入水,在搅拌状态下,加入二苯基硫脲,搅拌均匀后,缓慢加入磷酸盐,充分进行反应,反应完全后,静置,得到中间产物A;工艺参数为:将反应釜加温到55℃,搅拌20min。
2)在二号反应釜中加入有机类金属离子螯合复合剂,再加入纳米氧化铝,搅拌均匀,制备得到中间产物B;工艺参数为:将反应釜加温到75℃,搅拌60min。
3)在三号反应釜中依次加入中间产物A与中间产物B,搅拌混合,即得成品。工艺参数为:将反应釜加温到60℃,搅拌50min。
优选的,所述有机类金属离子螯合复合剂由次氨基三乙酸钠、柠檬酸铵、羟基乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸、聚丙烯酸钠按照重量比为1:0.8:2:3.6:1.2组成。
实施例3
一种高效重金属螯合剂的制备方法,包括以下步骤:
1)在一号反应釜中加入水,在搅拌状态下,加入二苯基硫脲,搅拌均匀后,缓慢加入磷酸盐,充分进行反应,反应完全后,静置,得到中间产物A;工艺参数为:将反应釜加温到53℃,搅拌25min。
2)在二号反应釜中加入有机类金属离子螯合复合剂,再加入纳米氧化铝,搅拌均匀,制备得到中间产物B;工艺参数为:将反应釜加温到70℃,搅拌66min。
3)在三号反应釜中依次加入中间产物A与中间产物B,搅拌混合,即得成品。工艺参数为:将反应釜加温到58℃,搅拌56min。
优选的,所述有机类金属离子螯合复合剂由次氨基三乙酸钠、柠檬酸铵、羟基乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸、聚丙烯酸钠按照重量比为1:0.4:1.7:3.1:1组成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高效重金属螯合剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)在一号反应釜中加入水,在搅拌状态下,加入二苯基硫脲,搅拌均匀后,缓慢加入磷酸盐,充分进行反应,反应完全后,静置,得到中间产物A;
2)在二号反应釜中加入有机类金属离子螯合复合剂,再加入纳米氧化铝,搅拌均匀,制备得到中间产物B;
3)在三号反应釜中依次加入中间产物A与中间产物B,搅拌混合,即得成品。
2.根据权利要求1所述的高效重金属螯合剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,工艺参数为:将反应釜加温到50~55℃,搅拌20~30min。
3.根据权利要求1所述的高效重金属螯合剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,工艺参数为:将反应釜加温到65~75℃,搅拌60~70min。
4.根据权利要求1所述的高效重金属螯合剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中,工艺参数为:将反应釜加温到55~60℃,搅拌50~70min。
5.根据权利要求1所述的高效重金属螯合剂的制备方法,其特征在于:所述有机类金属离子螯合复合剂由次氨基三乙酸钠、柠檬酸铵、羟基乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸、聚丙烯酸钠按照重量比为1:(0.2-0.8):(1.3-2):(2-3.6):(0.6-1.2)组成。
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