CN110190188B - 一种聚合物半导体薄膜制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合物半导体薄膜制备方法及应用，是基于衬底的叠片滴注法制备聚合物半导体薄膜，其特征在于：表面连接有羟基的上层衬底和OTS修饰的上层衬底，设计了一种叠片滴注结构，通过在该结构下的滴注成膜，实现大面积高性能聚合物半导体薄膜的制备，在衬底上生长聚合物半导体薄膜，一方面解决了传统滴注法中咖啡环效应带来的薄膜不均一问题。另一方面无需外力即可实现薄膜生长过程中的定向引导，有利于有机薄膜的定向性生长，特别利于高质量聚合物一类的薄膜制备，操作简单方便，实验要求低，无需大型仪器设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物半导体薄膜制备方法及应用，是一种简便且有效的制备高质量大面积聚合物半导体薄膜的方法，属于有机电子领域。
背景技术
有机薄膜晶体管( Organic Thin-film Transistors，OTFTs) 是通过电场来调控有机半导体薄膜导电能力的有源器件。相对于无机晶体管，OTFTs 具有质轻、价廉、
柔韧性好和材料种类多的特点，并在低成本的智能标签、电子纸和传感器等方面具有广阔的应用前景。
有机场效应晶体管的核心部分是有机半导体材料，它承担着载流子运输的作用。是场效应晶体管的最为重要的组成部分，而有机半导体材料根据分子量可划分为小分子半导体材料和高分子聚合物半导体材料，小分子半导体材料结构简单，易于纯化和结晶，且可通过真空镀膜的方式进行干法沉积。相对于小分子材料，高分子聚合物半导体材料通常处于无固定形态，结晶性差，但有着更好的柔性和可拉伸特性，若能以高分子聚合物为活性层，制备高性能的电子器件，这在未来柔性电子学上有着巨大的应用前景。
目前针对聚合物半导体材料的研究一方面开发新型的聚合物，提高材料性能，另一方面探索相应的聚合物薄膜制备方法，通过对这些取向性薄膜制备方法的统计我们不难发现，要想获得取向性良好的有机半导体薄膜，离不开外力的引导，而通常这一过程费时费力，难以大面积制备，因此，寻找一种简单有效的制备的有机半导体薄膜方法，特别是聚合物半导体薄膜依然是目前研究的重难点问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种一种聚合物半导体薄膜制备方法及应用，是基于溶液滴注法改进设计的聚合物薄膜成膜方法，该方法通过调控衬底结构采用滴注法制备poly[4-(4,4-dihexadecyl-4H-cyclopenta[1,2-b:5,4-b′]dithiophen-2-yl)-alt-[1,2,5]-thiadiazolo[3,4-c]pyridine](PCDTPT) 聚合物半导体薄膜，其不仅无需大型实验仪器，且实验成本低、操作简单、可实现聚合物薄膜的大面积、大规模生产；制备过程不需借助外力，对衬底无损伤，不仅适用于各种传统的硬性衬底，对超薄的柔性衬底同样适用，可用于超薄、柔性电子器件的制备。
本发明的目的在于提供的一种聚合物半导体薄膜制备方法及应用，是基于多种衬底的PCDTPT聚合物半导体薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）利用有机溶剂配置合适浓度的聚合物溶液并充分溶解；
（2）在目标衬底表面进行十八用烷基三氯硅烷（OTS）修饰；
（3）提供表面一片面积大于目标衬底表面连接羟基的基片即下层衬底，并将目标衬底即上层衬底置于其上方中央，形成叠片结构；
（4）将步骤（1）中所述溶液滴注在步骤（2）中搭建的叠片结构上，直至溶液完全浸没上层衬底，且溶液不溢出下层衬底；
（5）将步骤（3）中全体机构置于密闭环境中，等待溶剂完全挥发后取出；
（6）将步骤（4）中上层衬底取出，置于温度为150℃）下真空环境烘干180min即可得到在上层衬底上制备的聚合物半导体薄膜。
所述的步骤（1）中溶液可为氯苯、三氯甲烷、邻二氯苯可溶解聚合物的有机溶剂，溶剂浓度为0.1~0.5mg/ml，溶解时间一般均为在室温下搅拌1~3h，以三氯甲烷为例，溶解条件具体可为30℃下搅拌1h。当所选溶剂不同时在步骤（4）中溶剂挥发时间不同，当所述溶剂为氯苯、邻二氯苯时，在步骤（4）中溶剂挥发时间约为15~30min，当所述溶剂为三氯甲烷时，在步骤（4中）溶剂挥发时间约为3~6分钟。根据对溶液浓度的调控，可实现在步骤（5）中所制备的半导体薄膜厚度的控制，当浓度越高时，薄膜厚度越厚。具体当以三氯甲烷浓度为溶剂，浓度为0.25mg/ml时，半导体薄膜厚度约为130nm。
所述的步骤（2）中目标衬底可为Si衬底、SiO2衬底等硬性衬底，衬底厚度约为1mm左右。也可为PET衬底或PVA等柔性衬底，对于这类柔性衬底，只需将其吸附在厚度约为1mm的硬性衬底上即可，待薄膜生长完成后分离即可。特别是针对一些超薄的柔性衬底，这一方法均适用。
所述的下层衬底作为辅助层，一般选用Si衬底、SiO2衬底甚至玻璃等硬性衬底均可。其作用一是类似于容器将目标衬底和溶液束缚在下层衬底上；此外可通过对下层衬底的表面进行不同分子层修饰，实现对下层衬底对溶液亲疏性能的调控，从而改变溶液液滴在衬底的表面时液面与衬底接触角的大小，当下层衬底对溶液亲附能力越强，溶液半月牙液面与衬底接触角越小，在步骤3中，我们通过对下层衬底进行羟基化修饰，羟基化的表面增强了衬底对溶液的亲附性，经测试，溶液在衬底表面接触角小于10°。当溶液与衬底接触角越小时，溶液液面张力越大。较大的液面张力有利于溶液挥发时沿固定方向快速略过目标衬底，这一过程有利于形成良好的均一性定向性薄膜。
所述的步骤（2）中，对于目标衬底的OTS修饰，OTS修饰分为以下2个步骤进行：
1）在目标衬底表面连接羟基；
良好的羟基化衬底有助于OTS修饰过程中OTS分子与衬底表面形成硅氧键连接，在进行OTS修饰前需先对衬底进行羟基化处理。当目标衬底为PET衬底或PVA等有机衬底时，可采用等离子体处理的方法在其表面连接羟基。所述等离子体处理的条件如下：时间可为0.5~1min，具体可为1min；功率可为50~90W，具体可为90W；处理气氛可为氧气气氛；真空度可为30~40Pa，具体可为34pa；氧气流速可为5~10sccm，具体可为7sccm。
除上一方法外，也可采用食人鱼溶液处理的方式在其表面连接羟基。所述食人鱼溶液处理的步骤如下：将所述Si衬底清洗干净之后静置于食人鱼溶液（piranha溶液，体积比为7：3的质量浓度为95%~98%的浓硫酸与质量浓度为30%双氧水的混合溶液）中，将衬底取出，水洗后干燥，即可得到表面连接有羟基的Si衬底。
2）十八烷基三氯硅烷（OTS）分子修饰；
当目标衬底为硬质衬底时，可采用OTS修饰液液相修饰。具体步骤如下：按OTS:正庚烷比例为1μl：1ml的比例配置OTS修饰液，将羟基化的衬底置于修饰液中1h后捞出用三氯甲烷漂洗干净，氮气吹干。
当目标衬底为柔性衬底时，除上一方法外，也可采用气相干法修饰法。具体操作是：将羟基化后的衬底修饰面朝下置于真空干燥箱腔体上方，下方滴入少量OTS溶液，关闭箱门抽真空，将箱内腔体温度控制在60℃下1h，缓慢降温后取出。
由上述任一项所述的方法制备得到的基于衬底的PCDTPT聚合物半导体薄膜，也在本发明的保护范围内。
本发明进一步提供了上述基于衬底的PCDTPT聚合物半导体薄膜在制备有机薄膜场效应晶体管中的应用。
上述的应用中，所述有机薄膜场效应晶体管以基于所述衬底的PCDTPT聚合物薄膜有有机半导体层。
本发明的积极效果是：
（1）在衬底上形成PCDTPT聚合物半导体薄膜的方法中，薄膜大面积表面均匀，电学性能良好。
（2）提供的叠片滴注法，无需借助外力即可实现薄膜的定向性生长。基于该方法制备的薄膜场效应晶体管电学性能良好。
（3）可在室温下操作，实验过程简单快捷，无需任何高精密仪器均可进行制备；
（4）叠片滴注法与传统滴注法相比，可有效避免咖啡环的形成，在大面积上提升薄膜均一性。
（5）成本较低、制备方法简单，适用于柔性和硬性等多种衬底。
附图说明
图1（d-f）为实施例1中制备基于SiO2衬底制备的PCDTPT聚合物薄膜操作示意图，薄膜光学显微镜表征以及原子力显微镜表征。与之对比图1（a-c）展示了传统滴注法制备的PCDTPT聚合物薄膜操作示意图，薄膜光学显微镜表征及原子力显微镜表征。
图2（a）展示了叠片滴注法结构示意图，图2（b）展示了叠片滴注过程薄膜生长示意图及其侧面接触角图像，图2（c）展示了叠片滴注法与普通滴注法生长PCDTPT聚合物薄膜光学显微镜表征对比。
图3为实施例4中基于叠片滴注法制备的PCDTPT薄膜场效应晶体管光学和电学性能表征，其中图3（a）为叠片结构生长PCDTPT聚合物薄膜3D显微镜示意图，图3（b）为实施例4中薄膜场效应晶体管3×3阵列器件光学显微镜表征。图3（c）薄膜原子力显微镜表征。图3（d-f）分别为器件迁移率统计图（红色点状图），及其器件转移输出曲线。
图4为实施例5中基于柔性PVA衬底制备有机场效应晶体管流程示意图。其中a-b过程薄膜制备采用叠片滴注法。
图5（a）为实施例5中柔性可贴合场效应晶体管结构示意图，图5（b）为其器件阵列光学显微镜表征（左侧）及其单个器件放大（右侧）。
图6（a-b）分别为实施例5中柔性可贴合场效应晶体管场效应电学性能转移曲线和输出曲线
图7（a-c）分别为实施例5中柔性可贴合场效应晶体管5×5器件阵列场效应电学性能迁移率、开关比、阈值电压的maping图。
图8为实施例5中柔性电子器件机械剥离后图像，已经其随型贴合性能表征。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步的描述：实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、制备基于二氧化硅衬底的PCDTPT薄膜半导体制备
（1）PCDTPT聚合物半导体溶液配制
以三氯甲烷为溶剂，PCDTPT聚合物粉末为溶质，配制浓度为0.25mg/ml的PCDTPT半导体溶液。注意溶液配制过程中，必须严格保证任何与药品和溶剂接触的工具具有较高清洁程度，同时不能采用任何塑料制品的工具或容器与溶剂或溶液接触。具体操作如下取容积为20ml的棕色瓶清洗干净备用，用电子天平秤秤取2.5mgPCDTPT聚合物粉末置于瓶中，用玻璃滴管和量筒取10ml三氯甲烷溶液与溶质混合。将清洗干净的转子放入溶液中置于转台上搅拌1h，控制转台温度30℃。
（2）SiO2衬底准备及目标衬底羟基化处理
首先将SiO2衬底用玻璃刀分别切割为2cm×2cm和0.5cm×0.5cm的正方形,把切割好的SiO2衬底用二次去离子水超声清洗5min,用氮气吹干,再用丙酮超声清洗5min,氮气吹干,再用酒精超声清洗5min,氮气吹干备用。将其中2cm×2cm的衬底做为叠片结构的下层衬底，清洗好后放培养皿保存备用。将其中将0.5cm×0.5cm的SiO2衬底做为叠片结构上层目标衬底，通过等离子处理产生羟基，等离子体处理条件如下：时间为1min，功率为90W，处理气氛为氧气气氛，真空度为34pa；氧气流速为7sccm。
（3）目标SiO2衬底OTS修饰
将步骤（2）中羟基化后的SiO2衬底修饰面朝下置于真空干燥箱腔体上方，下方滴入3μlOTS溶液，关闭箱门抽真空（真空度为-0.1Mpa），将箱内腔体温度控制在60℃，修饰时间为60min，并保持机械泵在整个过程中一直工作。
（4）将步骤（1）中2cm×2cm的SiO2按步骤（2）中方法进行羟基化处理。
（5）叠片结构搭建与叠片滴注过程
5-1）在通风橱内以步骤（4）中2cm×2cm的SiO2为叠片结构下层衬底，以步骤（2）中0.5cm×0.5cmSiO2为叠片结构上层衬底放置在结构中央。
5-2）将步骤（1）中配置溶液用玻璃滴管滴取溶液滴注于构建的叠片结构上，滴注量控制在既能保证上层衬底浸没在溶液中，有能保证溶液不溢出结构即可如图1d所示。
5-3）溶液滴注后立即用玻璃罩盖住，保证生长环境处于密闭三氯甲烷甲烷氛围中，待溶液完全挥发后取出。此时，在上层目标衬底上已生长上PCDTPT聚合物薄膜。溶液干燥过程如图2（b）所示
（6）薄膜固化退火
取步骤（5）中目标衬底置于真空干燥箱内，将此体系抽至真空放入真空干燥箱后，将此体系抽至真空（真空度为-0.1Mpa），调节体系温度为150℃，固化退火时间为180min。至此，即可得到基于SiO2衬底的PCDTPT聚合物半导体薄膜。如图1（e-f）分别对所制备的PCDTPT聚合物半导体薄膜进行光学显微镜和原子力显微镜表征。
本发明可有效消除在传统滴注法中咖啡环效应对薄膜均一性的影响，基于该方法制备的PCDTPT聚合物半导体薄膜有个良好的薄膜均一性。图1（e）为基于本发明制备的PCDTPT聚合物半导体薄膜光学显微镜图，图1（b）为传统滴注法制备的PCDTPT聚合物半导体薄膜光学显微镜图。
本发明制备的聚合物半导体薄膜在薄膜微观形貌上有着很高的致密性，这保证其具有良好的电学性能。图1（c）和图1（f）分别展示在原子显微镜下传统滴注法和本发明叠片滴注法生长的PCDTPT薄膜微观表征。
实施例2、制备基于Si衬底的PCDTPT聚合物半导体薄膜制备
（1）PCDTPT聚合物半导体溶液配制
以三氯甲烷为溶剂，PCDTPT聚合物粉末为溶质，配制浓度为0.25mg/ml的PCDTPT半导体溶液。同实施例1步骤（1）
（2）Si衬底准备及目标衬底羟基化处理
首先将Si衬底用玻璃刀分别切割为2cm×2cm和0.5cm×0.5cm的正方形并清洗干净，清洗过程同实施例1中步骤（1）。将其中将0.5cm×0.5cm的SiO2衬底做为叠片结构上层目标衬底，把Si衬底放入食人鱼洗液（体积比7：3的质量浓度为98%的浓硫酸与质量浓度为30%的双氧水的混合溶液）中，在衬底表面形成羟基化，用二次去离子水再次清洗衬底，用氮气吹干。
（3）目标Si衬底OTS修饰
按OTS:正庚烷比例为1μl：1ml的比例配置OTS修饰液，将步骤（2）中羟基化的Si衬底置于修饰液中，室温下修饰1h后捞出用三氯甲烷漂洗干净，氮气吹干。
（4）将步骤（1）中2cm×2cm的Si衬底按步骤（2）中方法进行羟基化处理。
（5）叠片结构搭建与叠片滴注过程
5-1）在通风橱内以步骤（4）中2cm×2cm的Si为叠片结构下层，以步骤（2）中0.5cm×0.5cmSi为叠片结构上层放置在结构中央。
5-2）将步骤（1）中配置溶液用玻璃滴管滴取溶液滴注于构建的叠片结构上滴注生长,同实施例2中5-2）
5-3）溶液滴注后用玻璃罩盖住，待溶液完全挥发后取出。同实施例1中5-3）
（6）薄膜固化退火同实施例1中步骤（6）
本发明提供的叠片滴注法简单有效，制备的薄膜均一性好，电学性能高，不仅可应用于SiO2衬底，还可应用于Si衬底，对所有硬质衬底均适用，具体实验步骤可根据实验实际条件灵活选用。
实施例3、制备基于柔性PVA衬底的PCDTPT聚合物半导体薄膜及其超薄柔性可贴合场效应晶体管制备
（1）交联PVA溶液配置
以6wt%的浓度将PVA粉末溶解于二次去离子水中，加热搅拌溶解。为增强衬底溶剂耐性，将溶解均匀后加入交联剂戊二醛进行交联（混合体积比200:3），继续搅拌均匀后形成交联PVA。
（2）PCDTPT聚合物半导体溶液配制
以三氯甲烷为溶剂，PCDTPT聚合物粉末为溶质，配制浓度为0.25mg/ml的PCDTPT半导体溶液。同实施例1步骤（1）
（3）PVA衬底准备及目标衬底羟基化处理
3-1）首先将Si衬底用玻璃刀分别切割为2cm×2cm和0.5cm×0.5cm的正方形并清洗干净，清洗过程同实施例1中步骤（1）。
3-2）将其中将0.5cm×0.5cm的SiO2衬底做为叠片结构上层目标衬底，将交联PVA溶液以5000rpm，40s的条件将交联PVA旋涂在干净的Si衬底上，放入70℃真空干燥箱固化30min。得到的台阶仪测试得交联PVA薄膜厚度约为 300nm左右。
3-3）将步骤3-3）的交联PVA衬底通过等离子处理产生羟基，等离子体处理条件如下：时间为1min，功率为90W，处理气氛为氧气气氛，真空度为34pa；氧气流速为7sccm。
（4）将步骤3-3）中的羟基化的交联PVA衬底修饰面朝下置于真空干燥箱腔体上方，下方滴入3μlOTS溶液，关闭箱门抽真空（真空度为-0.1Mpa），将箱内腔体温度控制在60℃，修饰时间为60min，并保持机械泵在整个过程中一直工作。同事例1中步骤（3）
（5）将步骤3-1）中2cm×2cm的Si衬底按步骤3-3）中方法进行羟基化处理。
（6）叠片结构搭建与叠片滴注过程
6-1）在通风橱内以步骤（5）中2cm×2cm的Si为叠片结构下层，以步骤（4）中0.5cm×0.5cmSi为叠片结构上层放置在结构中央。
6-2）将步骤（1）中配置溶液用玻璃滴管滴取溶液滴注于构建的叠片结构上滴注生长,同实施例2中5-2）
6-3）溶液滴注后用玻璃罩盖住，待溶液完全挥发后取出。同实施例1中5-3）
（7）薄膜固化退火同实施例1中步骤（6）
本发明提供的叠片滴注法简单有效，制备的薄膜均一性好，电学性能高，不仅可应用于SiO2、Si衬底等硬质衬底，同样适用于柔性PVA衬底，柔性PVA衬底从Si基质上剥离转移将在后续柔性可贴合场效应晶体管中解决。
二、制备有机薄膜场效应晶体管
实施例4：基于SiO2绝缘层的PCDTPT聚合物薄膜长效应晶体管制备
步骤1：基于SiO2衬底的PCDTPT聚合物薄膜的制备；同实施例1中步骤（1）至步骤（6）
步骤2： 在场效应晶体管结构中，主要分为绝缘层、半导体层和电极3部分构成，取步骤1中SiO2衬底上制备的PCDTPT聚合物薄膜，以SiO2作为绝缘层，以PCDTPT聚合物薄膜为半导体层，通过掩膜蒸镀的方式在薄膜上方蒸镀30nm金电极
在经过步骤（1）制备的PCDTPT薄膜表面采用真空掩膜蒸镀法的蒸镀30nm金作为电极，蒸镀条件为：真空度：10-4 Pa；蒸镀速率≈0.1 Å s-1，即可得到以基于SiO2衬底的30nm图案化金为电极的有机薄膜场效应晶体管。所述场效应晶体管如图3（b）所示。图3（a）、（c）分别为所制备的对应PCDTPT聚合物半导体薄膜3D显微镜表征和原子力显微镜表征。
实验所用的SiO2衬底是在高掺杂的硅表面氧化形成SiO2，对上述制备得到的场效应晶体管以硅作为栅极，SiO2作为绝缘层，PCDTPT薄膜作为半导体层，蒸镀金做源漏电极，在常温、大气条件下进行转移曲线的测试。如图4（e-f）所示，在SiO2衬底下，基于本发明制备的PCDTPT薄膜场效应晶体管的器件示意图及其器件转移曲线和输出曲线，器件迁移率为0.97cm2/Vs。
实施例5 基于柔性PVA衬底的柔性可贴合PCDTPT薄膜场效应晶体管制备
（1）交联PVA溶液配置，同实施例3中步骤（1）
以6wt%的浓度将PVA粉末溶解于二次去离子水中，加热搅拌溶解。为增强衬底溶剂耐性，将溶解均匀后加入交联剂戊二醛进行交联（混合体积比200:3），继续搅拌均匀后形成交联PVA。
（2）PCDTPT聚合物半导体溶液配制，同实施例中步骤（2）
以三氯甲烷为溶剂，PCDTPT聚合物粉末为溶质，配制浓度为0.25mg/ml的PCDTPT半导体溶液。同实施例1步骤（1）
（3）PVA衬底准备及目标衬底羟基化处理
3-1）首先将Si衬底用玻璃刀分别切割为2cm×2cm和0.5cm×0.5cm的正方形并清洗干净，清洗过程同实施例1中步骤（1）。
3-2）将步骤1中0.5cm×0.5cm的Si衬底进行羟基化处理，同实施例1中
将其中将0.5cm×0.5cm的SiO2衬底做为叠片结构上层目标衬底，把Si衬底放入食人鱼洗液（体积比7：3的质量浓度为98%的浓硫酸与质量浓度为30%的双氧水的混合溶液）中，在衬底表面形成羟基化，用二次去离子水再次清洗衬底，用氮气吹干。
3-3）将步骤3-2）中的羟基化的Si衬底修饰面朝下置于真空干燥箱腔体上方，下方滴入3μlOTS溶液，关闭箱门抽真空（真空度为-0.1Mpa），将箱内腔体温度控制在60℃，修饰时间为60min，并保持机械泵在整个过程中一直工作。
3-4）将步骤3-3）中OTS修饰后的Si衬底真空蒸镀100nm金为场效应晶体管金电极，蒸镀条件为：真空度：10-4 Pa；蒸镀速率≈0.1 Å s-1。至此的到以Si-OTS-Au结构为目标衬底
3-5)将3-4）得到的Si-OTS-Au结构做为叠片结构上层目标衬底，将交联PVA溶液以5000rpm，40s的条件将交联PVA旋涂在干净的Si衬底上，放入70℃真空干燥箱固化30min。得到的台阶仪测试得交联PVA薄膜厚度约为 300nm左右。形成Si-OTS-Au-PVA结构。所述Si-OTS-Au-PVA结构如图4（a）所示。
3-6）将3-5）得到的Si-OTS-Au-PVA结构为目标衬底，通过等离子处理产生羟基，等离子体处理条件如下：时间为1min，功率为90W，处理气氛为氧气气氛，真空度为34pa；氧气流速为7sccm。
（4）将羟基化的Si-OTS-Au-PVA结构衬底进行气相OTS修饰。
将Si-OTS-Au-PVA结构衬底修饰面朝下置于真空干燥箱腔体上方，下方滴入3μlOTS溶液，关闭箱门抽真空（真空度为-0.1Mpa），将箱内腔体温度控制在60℃，修饰时间为60min，并保持机械泵在整个过程中一直工作。同实施例1中步骤（3）
（5）将步骤3-1）中2cm×2cm的Si衬底按步骤3-2）中方法进行羟基化处理。
（6）叠片结构搭建与叠片滴注过程
6-1）在通风橱内以步骤（5）中2cm×2cm的Si为叠片结构下层，以步骤（4）中0.5cm×0.5cmSi为叠片结构上层放置在结构中央。
6-2）将步骤（1）中配置溶液用玻璃滴管滴取溶液滴注于构建的叠片结构上滴注生长,同实施例2中5-2）
6-3）溶液滴注后用玻璃罩盖住，待溶液完全挥发后取出。同实施例1中5-3）
（7）薄膜固化退火同实施例1中步骤中（6）
（8）在经过步骤（7）制备的PCDTPT薄膜表面采用真空掩膜蒸镀法的蒸镀30nm金作为电极，蒸镀条件为：真空度：10-4 Pa；蒸镀速率≈0.1 Å s-1，即可得到以基于PVA衬底的PCDTPT聚合物柔性的有机薄膜场效应晶体管。图5为所述柔性可贴合场效应晶体管结构示意图，及其器件阵列光学显微镜表征
（9）镊子机械剥离转移，由于整个器件是构筑在OTS修饰的Si衬底上，器件与衬底间以微弱的范德华力相互连接，这使得整个器件可以直接通过镊子就可以进行机械剥离进行转移，这种干法的剥离方法也避免了对器件的损伤。图4（c-d）为机械转移过程示意图。
（10）步骤9中从Si衬底上剥离的基于PVA衬底的PCDTPT聚合物柔性的有机薄膜场效应晶体管可随型贴合到任意物体上，如图8所示可将所述基于PVA衬底的PCDTPT聚合物柔性的有机薄膜场效应晶体管贴合到各种人造器官上。
实验所得基于PVA衬底的PCDTPT聚合物柔性的有机薄膜场效应晶体管在常温、大气条件下进行场效应晶体管电学性能的测试。如图6（a-b）所示，分别为基于本发明在柔性PVA衬底上制备的PCDTPT薄膜场效应晶体管的器件示意图及其器件转移曲线和输出曲线表现出明显的场效应性能。通过对大面积5×5器件进行测试并统计分析的到如图7所述电学性能maping图，其中图7（a-c）分别为所述柔性可贴合场效应晶体管5×5器件阵列场效应电学性能迁移率、开关比、阈值电压的maping图，有图我们可以得出在大面积的PCDTPT薄膜表面均展现出良好的场效应电学性能。
本发明提供的叠片滴注法简单有效，制备的薄膜均一性好，电学性能高，不仅可应用于SiO2、Si衬底等硬质衬底，同样适用于柔性PVA衬底，可适用于柔性可贴合电子器件的制备。
Claims (1)
1.一种聚合物半导体薄膜制备方法，是基于多种衬底的PCDTPT聚合物半导体薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)利用有机溶剂配置合适浓度的聚合物溶液并充分溶解；
(2)在目标衬底表面进行十八用烷基三氯硅烷（OTS）修饰；
(3)提供表面一片面积大于目标衬底表面连接羟基的基片即下层衬底，
(4)并将目标衬底即上层衬底置于其上方中央，形成叠片结构；
将步骤（1）中所述溶液滴注在步骤（2）中搭建的叠片结构上，直至溶液完全浸没上层衬底，且溶液不溢出下层衬底；
将步骤（3）中全体机构置于密闭环境中，等待溶剂完全挥发后取出；
将步骤（4）中上层衬底取出，置于温度为150℃下真空环境烘干180min即可得到在上层衬底上制备的聚合物半导体薄膜；其特征在于：下层衬底作为辅助层，选用Si衬底、SiO2衬底或玻璃做硬性衬底；通过对下层衬底的表面进行不同分子层修饰，实现对下层衬底对溶液亲疏性能的调控，从而改变溶液液滴在衬底的表面时液面与衬底接触角的大小，当下层衬底对溶液亲附能力越强，溶液半月牙液面与衬底接触角越小，在步骤（3）中，通过对下层衬底进行羟基化修饰，溶液在下层衬底表面接触角小于10°时，羟基化的表面增强了衬底对溶液的亲附性，溶液与下层衬底接触角越小，溶液液面张力越大；较大的液面张力有利于溶液挥发时沿固定方向快速略过目标衬底，这一过程有利于形成良好的均一性定向性薄膜；步骤（2）中，对于目标衬底的OTS修饰，分为以下2个步骤进行：
1）在目标衬底表面连接羟基；
良好的羟基化衬底有助于OTS修饰过程中OTS分子与衬底表面形成硅氧键连接，在进行OTS修饰前需先对衬底进行羟基化处理；当目标衬底为PET衬底或PVA有机衬底时，可采用等离子体处理的方法在其表面连接羟基，所述等离子体处理的条件如下：时间可为0.5~1min，具体可为1min；功率可为50~90W，具体可为90W；处理气氛可为氧气气氛；真空度可为30~40Pa，具体可为34pa；氧气流速可为5~10sccm，具体可为7sccm；
或采用食人鱼溶液处理的方式在其表面连接羟基，食人鱼溶液处理的步骤如下：将所述Si衬底清洗干净之后静置于食人鱼溶液即piranha溶液，体积比为7：3的质量浓度为95%~98%的浓硫酸与质量浓度为30%双氧水的混合溶液中，将衬底取出，水洗后干燥，即可得到表面连接有羟基的Si衬底；
2）十八烷基三氯硅烷（OTS）分子修饰；
当目标衬底为硬质衬底时，可采用OTS修饰液液相修饰；具体步骤如下：按OTS:正庚烷比例为1μl：1ml的比例配置OTS修饰液，将羟基化的衬底置于修饰液中1h后捞出用三氯甲烷漂洗干净，氮气吹干；当目标衬底为柔性衬底时，除上一方法外，也可采用气相干法修饰法，具体步骤如下：将羟基化后的衬底修饰面朝下置于真空干燥箱腔体上方，下方滴入少量OTS溶液，关闭箱门抽真空，将箱内腔体温度控制在60℃下1h，缓慢降温后取出。
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