CN110183816A - 一种高分子复合材料微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高分子复合材料微球及其制备方法。采用的技术方案是，所述高分子复合材料微球按重量份配比，由以下原料制成：单体1‑20份、乳化剂0.1‑5份、离子液体0.01‑0.5份、引发剂0.1‑1份、固化剂0.1‑1份、水100份。本发明的方法能简单地制备尺寸均一、单分散的微球，产率高，该方法对环境友好，绿色环保。

Description

一种高分子复合材料微球及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种制备高分子复合材料微球的方法。
背景技术
高分子复合材料是高分子材料和另外不同组成、不同形状、不同性质的物质复合粘结而成的多相材料。高分子复合材料最大优点是博各种材料之长，如高强度、质轻、耐温、耐腐蚀、绝热、绝缘等性质。根据应用目的不同，选取高分子材料和其他具有特殊性质的材料，制成满足需要的复合材料。高分子复合材料分为两大类：高分子结构复合材料和高分子功能复合材料。以前者为主，如不饱合聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺等热固性树脂及苯乙烯、聚丙烯等热塑性树脂，这种复合材料的比强度和比模量比金属还高，是国防、尖端技术方面不可缺少的材料。
高分子材料在加工之前，要先进行合成，把单体合成为聚合物进行造粒，然后才进行熔融加工。高分子材料的合成方法有本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合、溶液聚合和气相聚合等。现行合成高分子复合材料微球的方法比较繁琐，反应条件苛刻，且高分子复合材料微球的粒径大小不好控制，最重要的一点就是高分子复合材料微球后期会出现不同程度的裂痕。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种绿色的，便捷的，经济的，一锅法合成高分子复合材料微球的方法，并通过调节乳化剂与反应条件很好的控制微球的粒径，且后期无明显的裂痕。通过本发明的方法合成的高分子复合材料微球具有储存方便、使用简单、安全、性能高的优点。
本发明采用的技术方案是：一种高分子复合材料微球，按重量份配比，由以下原料制成：单体1-20份、乳化剂0.1-5份、离子液体0.01-0.5份、引发剂0.1-1份、固化剂0.1-1份、水100份。
进一步的：所述单体为苯乙烯、脲醛树脂预聚物、甲基丙烯酸甲酯、酚醛树脂预聚物中的一种或两种以上的混合。
进一步的，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、吐温系列、司班系列中的一种或两种以上进的混合。
进一步的，所述的离子液体为[Cnmim][ReO4]或[CnPy][ReO4]，其中，n＝2-8。
进一步的，所述引发剂为叔丁基过氧化氢、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化甲乙酮中的一种或两种以上的混合。
进一步的，所述固化剂为聚酰胺、叔胺盐、二乙基氨基丙胺、双氰胺中的一种或两种以上的混合。
一种高分子复合材料微球的制备方法，方法如下：按上述的重量份配比，备料；在反应釜中加入乳化剂、离子液体和水，乳化5-30min；然后加入单体、引发剂和固化剂，搅拌升温至50-60℃，待微球形成后升温至70-80℃进行固化，得目标产物高分子复合材料微球。
进一步的，所制备的高分子复合材料微球的粒径在0.5-3mm。
本发明的有益效果是：
1、采用本发明的方法制备的高分子复合材料微球具有运输储存方便、造价低廉、使用简单、安全和性能高的优点。
2、本发明合成方法简单，工艺成熟，原料来源广泛，成本低，可以实现工业化生产。
3、本发明的方法能简单地制备尺寸均一、单分散的微球，产率高，该方法对环境友好，绿色环保。
具体实施方式
实施例1
1、高分子复合材料微球的制备方法
在反应釜中加入0.2份十二烷基磺酸钠、0.02份[C4mim][ReO4]、100份水，乳化5-30min，然后加入10份脲醛树脂预聚物，再加0.5份过硫酸钾、0.5份聚酰胺，搅拌升温至50-60℃，待微球形成，然后升温至70-80℃进行固化，待固化完成后收集产品，得目标产物，即得脲醛树脂微球材料。
2、所得脲醛树脂微球材料的粒径为1-2mm，表面光滑，后期无开裂现象，机械强度：压缩强度为95MPa。
实施例2
1、高分子复合材料微球的制备方法
在反应釜中加入0.15份十二烷基磺酸钠、0.01份[C5mim][ReO4]、100份水，乳化5-30min，然后加入6份脲醛树脂预聚物，再加0.5份过氧化甲乙酮、0.5份聚酰胺，搅拌升温至50-60℃，待微球形成，然后升温至70-80℃进行固化，待固化完成后收集产品，即得脲醛树脂微球材料。
2、所得脲醛树脂微球材料的粒径1-2mm，表面光滑后期无开裂现象，机械强度：压缩强度为97MPa。
实施例3
1、高分子复合材料微球的制备方法
在反应釜中加入0.1份十二烷基磺酸钠、0.01份[C6mim][ReO4]、100份水，乳化5-30min，然后加入5份甲基丙烯酸甲酯，再加0.5份过氧化甲乙酮、0.5份二乙基氨基丙胺，搅拌升温至50-60℃，待微球形成，然后升温至70-80℃进行固化，待固化完成后收集产品，即得甲基丙烯酸甲酯微球材料。
2、所得甲基丙烯酸甲酯微球材料的粒径1-2mm，表面光滑，后期无开裂现象，机械强度：压缩强度为88MPa。
实施例4
1、高分子复合材料微球的制备方法
在反应釜中加入0.3份十二烷基苯磺酸钠、0.03份[C4Py][ReO4]、100份水，乳化5-30min，然后加入12份甲基丙烯酸甲酯，再加0.6份过氧化甲乙酮、0.6份二乙基氨基丙胺，搅拌升温至50-60℃，待微球形成，然后升温至70-80℃进行固化，待固化完成后收集产品，即得甲基丙烯酸甲酯微球材料。
2、所得甲基丙烯酸甲酯微球材料的粒径2-3mm，表面光滑，后期无开裂现象，机械强度：压缩强度为89MPa。
实施例5
1、高分子复合材料微球的制备方法
在反应釜中加入0.3份十二烷基苯磺酸钠、0.03份[C5Py][ReO4]、100份水，乳化5-30min，然后加入6份甲基丙烯酸甲酯，再加0.5份过氧化甲乙酮、0.5份二乙基氨基丙胺，搅拌升温至50-60℃，待微球形成，然后升温至70-80℃进行固化，待固化完成后收集产品，即得甲基丙烯酸甲酯微球材料。
2、所得甲基丙烯酸甲酯微球材料的粒径0.5-1mm，表面光滑，后期无开裂现象，机械强度：压缩强度为92MPa。
实施例6
1、高分子复合材料微球的制备方法
在反应釜中加入0.35份十二烷基苯磺酸钠、0.03份[C6Py][ReO4]、100份水，乳化5-30min，然后加入8份苯乙烯，再加0.5份叔丁基过氧化氢、0.5份双氰胺，搅拌升温至50-60℃，待微球形成，然后升温至70-80℃进行固化，待固化完成后收集产品，即得苯乙烯微球材料。
2、所得苯乙烯微球材料的粒径0.5-1mm，表面光滑，后期无开裂现象，机械强度：压缩强度为87MPa。
应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，因此，尽管本说明书参照以上实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离发明精神和技术范围的方案及其改进，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种高分子复合材料微球，其特征在于，按重量份配比，由以下原料制成：单体1-20份、乳化剂0.1-5份、离子液体0.01-0.5份、引发剂0.1-1份、固化剂0.1-1份、水100份。
2.如权利要求1所述的一种高分子复合材料微球，其特征在于：所述单体为苯乙烯、脲醛树脂预聚物、甲基丙烯酸甲酯、酚醛树脂预聚物中的一种或两种以上的混合。
3.如权利要求1所述的一种高分子复合材料微球，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、吐温系列、司班系列中的一种或两种以上的混合。
4.如权利要求1所述的一种高分子复合材料微球，其特征在于：所述离子液体为[Cnmim][ReO4]或[CnPy][ReO4]，其中，n＝2-8。
5.如权利要求1所述的一种高分子复合材料微球，其特征在于：所述引发剂为叔丁基过氧化氢、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化甲乙酮中的一种或两种以上的混合。
6.如权利要求1所述的一种高分子复合材料微球，其特征在于：所述固化剂为聚酰胺、叔胺盐、二乙基氨基丙胺、双氰胺中的一种或两种以上的混合。
7.一种高分子复合材料微球的制备方法，其特征在于，方法如下：按权利要求1-6任一项所述的重量份配比，备料；在反应釜中加入乳化剂、离子液体和水，乳化5-30min；然后加入单体、引发剂和固化剂，搅拌升温至50-60℃，待微球形成后升温至70-80℃进行固化，得目标产物高分子复合材料微球。
8.如权利要求7所述的一种高分子复合材料微球的制备方法，其特征在于，所制备的高分子复合材料微球的粒径在0.5-3mm。
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