CN110172573A - 一种锑电解液萃取除铁的设备系统及工艺流程 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种锑电解液萃取除铁的设备系统及工艺流程，其特征在于包括阳极液储罐、输送泵、阀门、萃余液低位槽、氧化罐、压滤机、氧化液中间槽、氧化液储罐、料液高位槽、6级萃取箱、洗涤液低位槽、洗涤液高位槽、再生液低位槽、再生液高位槽、有机相高位槽、反萃罐、反萃液中间槽、反萃液储罐、洗涤有机相出口低位槽。本发明通过氧化、萃取、洗涤、反萃、再生等步骤，将锑电解液液中锑、铁分离。具有除铁流程短，生产成本低，无“三废”产生，铁以三氯化铁产品的方式加以回收等优点。

Description

一种锑电解液萃取除铁的设备系统及工艺流程

技术领域

本发明涉及一种锑电解液萃取除金属离子的设备系统及工艺流程，特别涉及一种锑电解液萃取除铁的设备系统及工艺流程。

背景技术

随着锑矿的单一矿床的开采和过快消耗，储量逐渐减少，复合型锑矿已经成为我国锑生产的主要冶炼原料。而对于复合型锑精矿一般采用湿法冶金处理，其包括硫化钠浸出-隔膜电积法、新氯化-水解法、氯盐氯化-低温干馏法及氯气选择性浸出法。矿浆电解工艺技术是我国近些年来自主研究开发的一个湿法冶炼新工艺。矿浆电解技术处理我国脆硫锑铅矿小试已取得成功。在NH₄Cl介质溶液中，在直流电场的作用下，阳极区矿石中锑被选择性浸出，同时在阴极析出金属锑，矿石中的铅转化成PbCl₂留在浸出渣中，矿石中铁部分被浸出进入溶液，导致了浸出液中铁的积累。因此，电解浸出液应适时地除铁才能返回使用，实现电解液的闭路循环和溶液中铁的平衡。

由于矿浆电解浸出液为含有锑、铁的氯化物溶液，酸度较高(盐酸浓度在0.5～lmol／L)，同时铁的含量相对较高，采用部分溶液开路而后中和除铁的办法很不现实，不仅处理的溶液量大 、酸损耗大、成本高，也难以实现锑、铁的有效分离。因此采用溶剂萃取技术，进行高酸高锑氯化物溶液中锑、铁的分离。该技术同时具有除铁流程短，生产成本低，无“三废”产生，铁以三氯化铁产品的方式加以回收等优点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锑电解液萃取除铁的设备系统及工艺流程，采用溶剂萃取技术，进行高酸高锑氯化物溶液中锑、铁的分离。该技术同时具有除铁流程短，生产成本低，无“三废”产生，铁以三氯化铁产品的方式加以回收等优点。

本发明的解决其技术问题所采取的技术方案是：

一种锑电解液萃取除铁的设备系统，包括阳极液储罐、输送泵、阀门、萃余液低位槽、氧化罐、压滤机、氧化液中间槽、氧化液储罐、料液高位槽、6级萃取箱、洗涤液低位槽、洗涤液高位槽、再生液低位槽、再生液高位槽、有机相高位槽、反萃罐、反萃液中间槽、反萃液储罐、洗涤有机相出口低位槽。

进一步的，所述阳极液储罐通过输送泵连接氧化罐，氧化罐通过输送泵及压滤机连接氧化液中间槽，氧化液中间槽通过输送泵连接氧化液储槽，氧化液储槽通过输送泵连接料液高位槽，料液高位槽通过阀门连接所述6级萃级取箱的料液入口。

进一步的，所述阳极液储罐通过输送泵连接萃余液低位槽，萃余液低位槽通过阀门连接所述6级萃级取箱的萃余液出口。

进一步的，所述阳极液储罐连接再生液高位槽，再生液高位槽连接所述6级萃级取箱的再生液入口，所述6级萃级取箱的再生液出口连接再生液低位槽，再生液低位槽通过输送泵连接阳极液储罐。

进一步的，所述6级萃级取箱的有机相出口连接洗涤有机相出口低位槽，洗涤有机相出口低位槽通过输送泵与反萃罐相连。

进一步的，所述反萃罐通过阀门输送泵连接有机相高位槽，有机相高位槽通过阀门连接所述6级萃级取箱的有机相入口。

进一步的，所述反萃罐通过阀门输送泵压滤机连接反萃液中间槽，反萃液中间槽通过输送泵连接反萃液储罐，所述反萃液储罐通过阀门输送泵与反萃罐相连。

进一步的，所述洗涤液高位槽通过阀门连接6级萃级取箱的洗涤液入口。所述6级萃级取箱的洗涤液出口连接洗涤液低位槽，洗涤液低位槽通过阀门输送泵连接洗涤液高位槽和阳极液储罐。

一种锑电解液萃取除铁的工艺流程，包括以下步骤：

第一步：氧化，将阳极液储罐中锑电解液输送至氧化罐，在氧化罐中加入氧化剂和吸附剂使液中的二价铁离子氧化成三价铁离子并吸附液中的油污和二氧化硅，生成氧化液。

第二步：萃取，将有机相高位槽中的有机相与第一步所生成的氧化液在6级萃级取箱的混合槽中进行萃取，使水相中的铁转入有机相中，并在澄清槽分相，使萃后有机相和萃余液分离。

第三步：洗涤，将洗涤剂与第二步所得的萃后有机相在混合槽混合、洗涤，使有机相中夹带的锑转入洗涤液，并在澄清槽分相，使洗涤后有机相与洗涤液分离。

第四步：反萃，将反萃剂与第三步所得的萃铁有机相在反萃罐中混合进行反萃，使有机相中的铁、铜和二氧化硅等物质转入反萃溶液并生成沉淀，并在反萃罐中分相，使反萃有机相与反萃液及铁渣分离。

第五步：再生，将第四步所得反萃后有机相与再生剂在6级萃级取箱的混合槽中进行再生。

根据本发明的一种锑电解液萃取除铁的设备系统及工艺流程，与现有的用于锑电解液除铁的装置相比，具有如下有益效果：

（1）氧化罐中加入氧化剂和吸附剂使液中的二价铁离子氧化成三价铁离子并吸附液中的油污和二氧化硅，有利于有机相选择性萃取三价铁离子，并一度程度上净化了溶液。

（2）在萃取箱中采用6级萃取，通过有机相的选择性萃取，保证了电解液中的三价铁进入有机相，减少了锑的夹带。

（3）洗涤步骤进一步回收萃后有机相中夹带的锑，保证了锑的回收率。

（4）反萃采用浓度相对较高的反萃剂，保证了铁的反萃效率，使有机相中的铁完全进入渣中。将渣中的铁以三氯化铁产品的方式加以回收。

（5）反萃后有机相经再生处理，使有机相所夹带的铁渣和反萃剂等杂质得到较好的脱除，减少了有机相的乳化和老化，实现有机相循环使用，同时通过有机相的酸化，避免了萃取过程中锑的水解。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

附图标记如下：

1、阳极液储罐；2、反萃液中间槽；3、反萃液储罐；4、萃余液低位槽；5、氧化罐；6、压滤机；7、氧化液中间槽；8、氧化液储罐；9、料液高位槽；10、6级萃取箱；11、洗涤液低位槽；12、洗涤液高位槽；13、再生液低位槽；14、再生液高位槽；15、有机相高位槽；16、反萃罐；17、洗涤有机相出口低位槽。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参照图1，本发明的实施例提供了一种锑电解液萃取除铁的设备系统，包括阳极液储罐1、输送泵、阀门、萃余液低位槽4、氧化罐5、压滤机6、氧化液中间槽7、氧化液储罐8、料液高位槽9、6级萃取箱10、洗涤液低位槽11、洗涤液高位槽12、再生液低位槽13、再生液高位槽14、有机相高位槽15、反萃罐16、反萃液中间槽2、反萃液储罐3、洗涤有机相出口低位槽17。

所述阳极液储罐1的输出端通过输送泵连接氧化罐5，氧化罐5通过输送泵及压滤机6连接氧化液中间槽7，氧化液中间槽7通过输送泵连接氧化液储槽8，氧化液储槽8通过输送泵连接料液高位槽9，料液高位槽9通过阀门连接所述6级萃级取箱10的料液入口。

所述阳极液储罐1的输入端通过输送泵连接萃余液低位槽4，萃余液低位槽4通过阀门连接所述6级萃级取箱10的萃余液出口。

所述阳极液储罐1的另一个输出端连接再生液高位槽14，再生液高位槽14连接所述6级萃级取箱10的再生液入口。所述6级萃级取箱10的再生液出口连接再生液低位槽13，再生液低位槽13通过输送泵连接阳极液储罐1。

所述6级萃级取箱10的有机相出口连接洗涤有机相出口低位槽17，洗涤有机相出口低位槽17通过输送泵与反萃罐16相连。

所述反萃罐16的输出端通过阀门输送泵连接有机相高位槽15，有机相高位槽15通过阀门连接所述6级萃级取箱10的有机相入口。

所述反萃罐16通过阀门输送泵压滤机连接反萃液中间槽2，反萃液中间槽2通过输送泵连接反萃液储罐3，所述反萃液储罐3通过阀门输送泵与反萃罐16相连。

所述洗涤液高位槽12通过阀门连接6级萃级取箱10的洗涤液入口。所述6级萃级取箱10的洗涤液出口连接洗涤液低位槽11，洗涤液低位槽11通过阀门输送泵连接洗涤液高位槽12和阳极液储罐1。

本实施例的工艺流程及工作原理如下：

第一步：氧化，将阳极液储罐1中锑电解液输送至氧化罐5，在氧化罐5中加入氧化剂和吸附剂使液中的二价铁离子氧化成三价铁离子并吸附液中的油污和二氧化硅，生成氧化液。

第二步：萃取，将有机相高位槽中15的有机相与第一步所生成的氧化液在6级萃级取箱10的混合槽中进行萃取，使水相中的铁转入有机相中，并在澄清槽分相，使萃后有机相和萃余液分离。

第三步：洗涤，将洗涤剂与第二步所得的萃后有机相在混合槽混合、洗涤，使有机相中夹带的锑转入洗涤液，并在澄清槽分相，使洗涤后有机相与洗涤液分离。

第四步：反萃，将反萃剂与第三步所得的萃铁有机相在反萃罐16中混合进行反萃，使有机相中的铁、铜和二氧化硅等物质转入反萃溶液并生成沉淀，并在反萃罐16中分相，使反萃有机相与反萃液及铁渣分离。

第五步：再生，将第四步所得反萃后有机相与再生剂在6级萃级取箱10的混合槽中进行再生。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锑电解液萃取除铁的设备系统，其特征在于：包括阳极液储罐、输送泵、阀门、萃余液低位槽、氧化罐、压滤机、氧化液中间槽、氧化液储罐、料液高位槽、6级萃取箱、洗涤液低位槽、洗涤液高位槽、再生液低位槽、再生液高位槽、有机相高位槽、反萃罐、反萃液中间槽、反萃液储罐、洗涤有机相出口低位槽。

2.根据权利要求1所述的一种锑电解液萃取除铁的设备系统，其特征在于：所述阳极液储罐通过输送泵连接氧化罐，氧化罐通过输送泵及压滤机连接氧化液中间槽，氧化液中间槽通过输送泵连接氧化液储槽，氧化液储槽通过输送泵连接料液高位槽，料液高位槽通过阀门连接所述6级萃级取箱的料液入口。

3.根据权利要求1所述的一种锑电解液萃取除铁的设备系统，其特征在于：所述阳极液储罐通过输送泵连接萃余液低位槽，萃余液低位槽通过阀门连接所述6级萃级取箱的萃余液出口。

4.根据权利要求1所述的一种锑电解液萃取除铁的设备系统，其特征在于：所述阳极液储罐连接再生液高位槽，再生液高位槽连接所述6级萃级取箱的再生液入口，所述6级萃级取箱的再生液出口连接再生液低位槽，再生液低位槽通过输送泵连接阳极液储罐。

5.根据权利要求1所述的一种锑电解液萃取除铁的设备系统，其特征在于：所述6级萃级取箱的有机相出口连接洗涤有机相出口低位槽，洗涤有机相出口低位槽通过输送泵与反萃罐相连。

6.根据权利要求1所述的一种锑电解液萃取除铁的设备系统，其特征在于：所述反萃罐通过阀门输送泵连接有机相高位槽，有机相高位槽通过阀门连接所述6级萃级取箱的有机相入口。

7.根据权利要求1所述的一种锑电解液萃取除铁的设备系统，其特征在于：所述反萃罐通过阀门输送泵压滤机连接反萃液中间槽，反萃液中间槽通过输送泵连接反萃液储槽，反萃液储槽通过阀门输送泵与反萃罐相连。

8.根据权利要求1所述的一种锑电解液萃取除铁的设备系统，其特征在于：所述洗涤液高位槽通过阀门连接6级萃级取箱的洗涤液入口，所述6级萃级取箱的洗涤液出口连接洗涤液低位槽，洗涤液低位槽通过阀门输送泵连接洗涤液高位槽和阳极液储罐。

9.一种锑电解液萃取除铁的工艺流程，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：氧化，将阳极液储罐中锑电解液输送至氧化罐，在氧化罐中加入氧化剂使液中的二价铁离子氧化成三价铁离子，生成氧化液；

第二步：萃取，将有机相高位槽中的有机相与第一步所生成的氧化液在6级萃级取箱的混合槽中进行萃取，使水相中的铁转入有机相中，并在澄清槽分相，使萃后有机相和萃余液分离；

第三步：洗涤，将洗涤剂与第二步所得的萃后有机相在混合槽混合、洗涤，使有机相中夹带的锑转入洗涤液，并在澄清槽分相，使洗涤后有机相与洗涤液分离；

第四步：反萃，将反萃剂与第三步所得的萃铁有机相在反萃罐中混合进行反萃，使有机相中的铁、铜和二氧化硅等物质转入反萃溶液并生成沉淀，并在反萃罐中分相，使反萃有机相与反萃液及铁渣分离；

第五步：再生，将第四步所得反萃后有机相与再生剂在6级萃级取箱的混合槽中进行再生。