CN110171971A - 陶瓷粘合浆料及多层陶瓷及其制作方法及电子器件 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种陶瓷粘合浆料及多层陶瓷及其制作方法及电子器件。所述陶瓷粘合浆料包括如下质量百分比的组分：80％至90％的无机粉体，所述无机粉体包括主体颗粒、第二颗粒和第三颗粒；所述主体颗粒的粒径为D1，所述第二颗粒和所述第三颗粒的粒径分别为D2和D3；D2约为D1的一半，D3约为D1的两倍；所述主体颗粒、所述第二颗粒和所述第三颗粒的质量比例为1：1：1；3％至15％的醇类溶剂；4％至6％的具有粘合作用的添加剂。所述制作方法使用所述陶瓷粘合浆料。所述多层陶瓷可通过所述制作方法得到。所述电子器件包括所述多层陶瓷。本申请可保证多层陶瓷的层压、烧结的成功率。

Description

陶瓷粘合浆料及多层陶瓷及其制作方法及电子器件
技术领域
本申请涉及多层陶瓷技术领域，特别涉及一种陶瓷粘合浆料及多层陶瓷及其制作方法及电子器件。
背景技术
多层陶瓷技术是指利用多层流延膜片，通过印刷电路，堆叠层压，烧结形成一体功能陶瓷的技术。其中堆叠层压是将多层流延膜带堆叠在一起，利用外加高温与高压，使流延膜带中的有机物在高温下的软化、压合，将分散的各膜带层挤压成紧密的整体的过程。然而，这样的层压过程会由于各种原因而失效，表现出多层未粘合，呈现明显的多层分离状态；例如，膜带的固含量有时根据需求会设计到很高，导致有机物粘合剂的含量非常的低；在层压过程中，各层膜带的有效粘合能力下降，导致层压失败。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本申请的发明构思及技术方案，其并不必然属于本申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本申请提出一种陶瓷粘合浆料及多层陶瓷及其制作方法及电子器件，可有效提高陶瓷堆叠层压工艺过程的可靠性。
在第一方面，本申请提供一种陶瓷粘合浆料，包括如下质量百分比的组分：
80％至90％的无机粉体，所述无机粉体包括主体颗粒、第二颗粒和第三颗粒；所述主体颗粒的粒径为D1，所述第二颗粒和所述第三颗粒的粒径分别为D2和D3；D2约为D1的一半，D3约为D1的两倍；所述主体颗粒、所述第二颗粒和所述第三颗粒的质量比例为1：1：1；
3％至15％的醇类溶剂；
4％至6％的具有粘合作用的添加剂。
在一些优选的实施方式中，还包括无机成分添加剂。
在一些优选的实施方式中，所述无机成分添加剂包括玻璃相、金属相、氧化物中的一者或多者。
在第二方面，本申请提供一种多层陶瓷的制作方法，采用上述陶瓷粘合浆料；
所述多层陶瓷的基体层包括流延膜带和印刷电路，所述印刷电路印刷在所述流延膜带上，从而在所述基体层的表面上形成凹凸不平的部位；所述无机粉体的材料与所述流延膜带的主体材料相同；所述主体颗粒的粒径与所述流延膜带的主体材料的颗粒的粒径相同；
将所述陶瓷粘合浆料球磨混合形成粘合浆料；
将所述粘合浆料涂覆在预备层压的所述基体层的第一表面，所述第一表面印刷有所述印刷电路和具有所述凹凸不平的部位；
外加指定的温度和压力，将两片涂覆有所述粘合浆料的所述基体层的第一表面预压在一起，得到预压块；
在所述外加指定的温度和压力的条件下，将不同的所述预压块预压在一起，得到两块最终预压块；
将所述两块最终预压块在标准层压下完成整个成块过程，得到整块的陶瓷块；
对所述陶瓷块进行高温烧结。
在一些优选的实施方式中，所述涂覆的具体方式包括印刷和喷涂。
在一些优选的实施方式中，所述外加指定的温度和压力具体为：温度范围为50～70℃，压力范围为1000～2000psi。
在一些优选的实施方式中，所述标准层压的条件为：温度范围为60～80℃，压力范围为3000～4000psi。
在第三方面，本申请提供一种多层陶瓷，包括多层基体层；
所述基体层包括流延膜带和印刷电路，所述印刷电路印刷在所述流延膜带上，从而在所述基体层的表面上形成凹凸不平的部位；
两层所述基体层之间为粘合层，所述粘合层的主体材料与所述流延膜带的主体材料相同；
所述粘合层填充所述基体层的表面上凹凸不平的部位。
在一些优选的实施方式中，所述多层陶瓷的类型包括多层高温共烧结陶瓷和多层低温共烧结陶瓷。
在一些优选的实施方式中，所述多层陶瓷的抗弯强度为900Mpa以上。
在第四方面，本申请提供还一种电子器件，包括上述多层陶瓷。
与现有技术相比，本申请的有益效果有：
本申请可让堆叠层压过程不受制于流延膜带的固含量与印刷电路的影响，可提高多层陶瓷的层压结合，从而可有效地提高陶瓷制作工艺的可靠性，可保证多层陶瓷的层压、烧结的成功率。
附图说明
图1为本申请实施例的多层陶瓷的结构示意图；
图2示意性地示出本申请实施例的制作多层陶瓷的工艺流程；
图3为本申请实施例的多层陶瓷的制作方法的流程示意图；
图4为本申请实验例1的粘合层的微观放大图。
具体实施方式
为了使本申请实施例所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合图1至图4及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请实施例的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
第一实施例
参考图1，本实施例提供一种多层陶瓷，包括多层基体层1。每层基体层1包括流延膜带和印刷电路，印刷电路印刷在流延膜带上，从而在基体层1的表面上形成凹凸不平的部位。两层基体层1之间为粘合层2。粘合层2的主体材料与流延膜带的主体材料相同。粘合层2填充基体层1的表面上凹凸不平的部位。
本实施例的多层陶瓷，由于流延膜带的层与层之间存在一层过渡粘合层，且粘合层的主体材料与流延膜带的主体材料相同，流延膜带之间的粘合可得到稳固，结构中的凹凸不平可被填充，可保证印刷电路的完整性。
经实验验证，本实施例的多层陶瓷的抗弯强度可达900Mpa以上。
本实施例的多层陶瓷可以为多层高温共烧结陶瓷，也可以为多层低温共烧结陶瓷。多层陶瓷的流延膜带的层数可以为两层或两层以上。
本实施例的多层陶瓷可以应用于传感器芯片、散热板、电容等电子器件中。这些电子器件具有本实施例的多层陶瓷。
本实施例的多层陶瓷可通过本实施例后述的制作方法来获得，也可以通过现有技术中的方法来获得。
第二实施例
本实施例提供一种陶瓷粘合浆料，包括如下质量百分比的组分：80％至90％的无机粉体，3％至15％的醇类溶剂，4％至6％的具有粘合作用的添加剂，以及根据实际情况可能会添加的无机成分添加剂。将上述组分混合形成浆料。
无机成分添加剂的质量百分比根据实际情况来确定，通常为1％左右。无机成分添加剂包括玻璃相、金属相、氧化物等助烧剂中的一者或多者。
本实施例的陶瓷粘合浆料包括一种或多种醇类溶剂。醇类溶剂一般为低挥发能力的溶剂，例如松油醇等。
添加剂一般以粘结剂为主，能够形成有效的粘合作用，例如聚乙烯醇缩丁醛。
本实施例的陶瓷粘合浆料用于涂覆在用于制作多层陶瓷的基体层上。在本实施例中，用于制作多层陶瓷的基体层包括流延膜带和印刷电路。流延膜带为基体层的主体。印刷电路印刷在流延膜带上，使得基体层的表面上形成凹凸不平的部位；当然，基体层结构中较厚的部分也可能会导致出现凹凸不平的部位。流延膜带的主要材料为无机材料。在本实施例中，基体层的主体材料就是流延膜带的主体材料。
使用本实施例的陶瓷粘合浆料制作多层陶瓷，无机粉体的材料与流延膜带的主体材料相同。具体的，对于氧化锆多层陶瓷，则无机粉体的成分为氧化锆。陶瓷粘合浆料中无机粉体的粒径按照流延膜带中主体材料的粒径尺寸来确定：无机粉体包括主体颗粒、第二颗粒和第三颗粒；主体颗粒的粒径为D1，第二颗粒和第三颗粒的粒径分别为D2和D3；其中，主体颗粒的粒径D1与流延膜带的主体材料的颗粒的粒径相同，D2约为D1的一半，D3约为D1的两倍，也即：D2≈0.5D1，D3≈2D1；主体颗粒、第二颗粒和第三颗粒的质量比例为1：1：1。
参考图2和图3，本实施例的多层陶瓷的制作方法包括步骤S1至步骤S6。
步骤S1、将陶瓷粘合浆料球磨混合形成粘合浆料。
步骤S2、将粘合浆料涂覆在预备层压的基体层的第一表面，第一表面印刷有印刷电路和具有凹凸不平的部位。
各流延膜带的印刷线路印刷完毕之后，得到基体层。在开始预备层压工艺之前，将粘合浆料涂覆在预备层压的基体层的第一表面。
粘合浆料覆盖的位置处于非印刷线路区域。粘合浆料覆盖的位置正好填充印刷线路所形成的凹凸不平的部位。粘合浆料覆盖的面积与流延膜带的面积大小一致，为整层覆盖模式。
本实施例中涂覆的方法包括印刷法、喷涂法等。涂覆的要求是形成具有一致、均匀的厚度的薄层，薄层厚度范围是10-100um。
步骤S3、外加指定的温度和压力，将两片涂覆有粘合浆料的基体层的第一表面预压在一起，得到预压块。也即外加指定的温度与压力，将两片流延膜带预压到一起。
涂覆在基体层的第一表面的粘合浆料作为粘合层。每一轮预压最多有一个粘合层参与的基体存在，这样可以有效的提高粘合层层压的有效性。
预压的温度和压力分别低于最终的温度和压力。温度与压力设置与流延膜带的基体的成分和含量相关。在本实施例中，预压温度范围为50～70℃，压力范围为1000～2000psi。
步骤S4、外加指定的温度和压力，将不同的预压块预压在一起，得到两块最终预压块。
本步骤为再预压，外加指定的温度和压力与步骤S3的相同。
步骤S5、将两块最终预压块在标准层压下完成整个成块过程，得到整块的陶瓷块。
在本实施例中，标准层压的温度范围为60～80℃，压力范围为3000～4000psi。
步骤S6、对陶瓷块进行高温烧结。如此，便可得到多层陶瓷。
以下通过实验例和对比例对本实施例进行说明。
实验例1
实验例1制作全氧化锆多层陶瓷。全氧化锆多层陶瓷的流延膜带为氧化锆流延膜带。实验例1的陶瓷粘合浆料包括如下质量百分比的组分：90％的氧化锆、3％的松油醇、6％的聚乙烯醇缩丁醛、1％的玻璃相。将陶瓷粘合浆料球磨混合24小时形成粘合浆料。其中，氧化锆流延膜带中氧化锆的粒径为500～800nm，则实验例1的陶瓷粘合浆料中氧化锆的粒径分别为500～800nm、300～500nm、1.6～2um，三种粒径的氧化锆的比例为1：1：1。
实验例2
实验例2制作全氧化锆多层陶瓷。全氧化锆多层陶瓷的流延膜带为氧化锆流延膜带。实验例2的陶瓷粘合浆料包括如下质量百分比的组分：85％的氧化锆、9％的松油醇、5％的聚乙烯醇缩丁醛、1％的玻璃相。将陶瓷粘合浆料球磨混合24小时形成粘合浆料。其中，氧化锆流延膜带中氧化锆的粒径为500～800nm；实验例2的陶瓷粘合浆料中氧化锆的粒径只有一种，为500～800nm。
实验例3
实验例3制作全氧化锆多层陶瓷。全氧化锆多层陶瓷的流延膜带为氧化锆流延膜带。实验例3的陶瓷粘合浆料包括如下质量百分比的组分：80％的氧化锆、15％的松油醇、4％的聚乙烯醇缩丁醛、1％的玻璃相。将陶瓷粘合浆料球磨混合24小时形成粘合浆料。其中，氧化锆流延膜带中氧化锆的粒径为500～800nm；实验例3的陶瓷粘合浆料中氧化锆的粒径只有一种，为500～800nm。
对比例1
对比例1的陶瓷粘合浆料与实验例1的区别在于：无机粉体氧化锆的粒径只有一种，为500～800nm。
对比例2
对比例2的陶瓷粘合浆料与实验例1的区别在于：无机粉体氧化锆的粒径只有一种，为1.6～2um。
对比例3
对比例3的陶瓷粘合浆料与实验例1的区别在于：无机粉体氧化锆的粒径只有一种，为300～500nm。
以上实验例和对比例的工艺相同。首先，在氧化锆流延膜带按照需要，完成印刷各层的电子电路。使用喷涂设备将陶瓷粘合浆料喷涂于流延膜带的表面。经过流平、干燥等工 艺过程，将涂覆粘合浆料的流延膜带贴合，在热压机上预压到一起，得到预压块。其中，热压机预压的温度为50℃，压力为1500psi。在预压块上在进行同样的步骤，与其它预压块再次预压到一起。经过多次预压后，得到两块最终预压块。参考图2，将两块最终预压块在压力3000psi、温度75℃下压制成整块的陶瓷块，陶瓷块具有粘合层。
经过粘合层的加强之后，整块的陶瓷块的层与层之间的结合更好，并且减小了凹凸不平带来的层压破坏，可有效提高陶瓷堆叠层压工艺过程的可靠性，可防止层压过程中印刷电路变形或断裂。经过高温烧结之后得到多层陶瓷，可以看出多层陶瓷的层与层之间存在明显的粘合层，粘合层的微观放大如图4所示。图4中，实验例1的粘合层中氧化锆颗粒呈现明显的粒径分布，这样的微结构能够保证在烧结的过程中膜带与粘合层有更好的结合，粘合层的致密度也因为大小颗粒的配合烧结而更高。
以上实验例和对比例中样品的折弯强度按照以下方式测试：样件尺寸均为100mm*5mm*1mm，三点折弯跨度为60mm，在万能力学机上以0.5N/mm速度加载，直至样件断裂，计算其弯曲强度。折弯强度的结果如表一所示。
表一折弯强度测试结果
结果表明具有多种尺寸的氧化锆的粘合层的浆料对于提高抗弯强度更有帮助；单一尺寸的氧化锆保持原有强度不变，或者有所降低。从图3的粘合层微结构特点可以看出，较大颗粒的氧化锆作为基石，较小的氧化锆作为填充物，两两配合能够提高粘合层的致密度，提升整个陶瓷的抗弯强度。
本实施例可让堆叠层压过程不受制于流延膜带的固含量与印刷电路的影响，可提高多层陶瓷的层压结合，从而可有效地提高陶瓷制作工艺的可靠性，可保证多层陶瓷的层压、烧结的成功率，同时可保证印刷电路的完整性。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷粘合浆料，其特征在于包括如下质量百分比的组分：
80％至90％的无机粉体，所述无机粉体包括主体颗粒、第二颗粒和第三颗粒；所述主体颗粒的粒径为D1，所述第二颗粒和所述第三颗粒的粒径分别为D2和D3；D2约为D1的一半，D3约为D1的两倍；所述主体颗粒、所述第二颗粒和所述第三颗粒的质量比例为1：1：1；
3％至15％的醇类溶剂；
4％至6％的具有粘合作用的添加剂。
2.根据权利要求1所述的陶瓷粘合浆料，其特征在于：还包括无机成分添加剂。
3.根据权利要求2所述的陶瓷粘合浆料，其特征在于：所述无机成分添加剂包括玻璃相、金属相、氧化物中的一者或多者。
4.一种多层陶瓷的制作方法，其特征在于：采用根据权利要求1至3任一项所述陶瓷粘合浆料；
所述多层陶瓷的基体层包括流延膜带和印刷电路，所述印刷电路印刷在所述流延膜带上，从而在所述基体层的表面上形成凹凸不平的部位；所述无机粉体的材料与所述流延膜带的主体材料相同；所述主体颗粒的粒径与所述流延膜带的主体材料的颗粒的粒径相同；
将所述陶瓷粘合浆料球磨混合形成粘合浆料；
将所述粘合浆料涂覆在预备层压的所述基体层的第一表面，所述第一表面印刷有所述印刷电路和具有所述凹凸不平的部位；
外加指定的温度和压力，将两片涂覆有所述粘合浆料的所述基体层的第一表面预压在一起，得到预压块；
在所述外加指定的温度和压力的条件下，将不同的所述预压块预压在一起，得到两块最终预压块；
将所述两块最终预压块在标准层压下完成整个成块过程，得到整块的陶瓷块；
对所述陶瓷块进行高温烧结。
5.根据权利要求4所述的制作方法，其特征在于：所述涂覆的具体方式包括印刷和喷涂。
6.根据权利要求4所述的制作方法，其特征在于所述外加指定的温度和压力具体为：温度范围为50～70℃，压力范围为1000～2000psi。
7.根据权利要求4至6任一项所述的制作方法，其特征在于所述标准层压的条件为：温度范围为60～80℃，压力范围为3000～4000psi。
8.一种多层陶瓷，其特征在于：包括多层基体层；
所述基体层包括流延膜带和印刷电路，所述印刷电路印刷在所述流延膜带上，从而在所述基体层的表面上形成凹凸不平的部位；
两层所述基体层之间为粘合层，所述粘合层的主体材料与所述流延膜带的主体材料相同；
所述粘合层填充所述基体层的表面上凹凸不平的部位。
9.根据权利要求8所述的多层陶瓷，其特征在于：所述多层陶瓷的类型包括多层高温共烧结陶瓷和多层低温共烧结陶瓷；所述多层陶瓷的抗弯强度为900Mpa以上。
10.一种电子器件，其特征在于：包括根据权利要求8或9所述的多层陶瓷。
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