CN110171850B - 一种储能电池用氧化锰材料的液相量产装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及储能电池用氧化锰材料的液相量产装置，包括搅拌罐、平衡罐、反应釜、计量泵和洗涤机；搅拌罐分为锰盐搅拌罐、强氧化剂搅拌罐和添加剂搅拌罐，平衡罐分为锰盐平衡罐、强氧化剂平衡罐和添加剂平衡罐；搅拌罐中的溶液对应引入至平衡罐中，平衡罐中的溶液通过计量泵以定量滴加的方式进入反应釜，反应釜中合成的溶液进入洗涤机经洗涤得到沉淀物氧化锰。本发明的有益效果是：本发明提出的高性能氧化锰合成的设备装置，可制备具有微结构特性且形貌可控、电化学活性高的粉体，而且本设备产出率高、一致性好、运行稳定、操作简单。

Description

一种储能电池用氧化锰材料的液相量产装置及制备方法
技术领域
本发明属于储能电池技术领域，具体涉及一种一致性好、分散性好的氧化锰量产装置及其制备方法。
背景技术
氧化锰具有结构多样性及独特的物理化学性能，同时储量丰富、价格低廉、环境友好，作为一种重要的功能材料，被广泛应用于催化剂、吸附剂、陶瓷、电池电极材料等。尤其是在当前能源危机和环境污染等问题日益严峻，为了满足人们对能源不断增长的需求，氧化锰作为无污染的绿色能源材料，被广泛应用于碱性锌锰电池、锂离子电池、超级电容器等。
目前，制备高活性，纳米球形的主要方法有：溶胶凝胶法、低温固相合成法、电沉积法、微乳液法、化学沉淀法、水热法、模板法等。Pan(Pan,H.L.；Shao,Y.Y.；Yan,P.F.；Cheng,Y.W.；Han,K.S.；Nie,Z.M.；Wang,C.M.；Yang,J.H.；Li,X.L.；Bhattacharya,P.；Mueller,K.T.；Liu,J.Nature Energy 2016,1,(5),16039.)等利用水热法制备出了结晶性能良好的纳米α-氧化锰材料，应用于水系锌离子电池中获得了较高的倍率性能，但是该制备方法需要在高温、高压的反应釜中进行，且难以批量化制备。Sun(Sun,W.；Wang,F.；Hou,S.Y.；Yang,C.Y.；Fan,X.L.；Ma,Z.H.；Gao,T.；Han,F.D.；Hu,R.Z.；Zhu,M.；Wang,C.S.Journal ofthe American Chemical Society 2017,139,(29),9775-9778.)等通过电沉积的方式在碳纤维纸表面沉积一层纳米片状二氧化锰，以提高材料与基底的接触导电性能，应用于锌离子电池中获得了较高的倍率性能。但是工艺繁琐，操作复杂，影响了产业化应用。Zeng(Zeng,Y.；Zhang,X.；Meng,Y.；Yu,M.；Yi,J.；Wu,Y.；Lu,X.；Tong,Y.Advanced materials2017,29,(26),1700273.)等首先在基底上电沉积一层氧化锰材料，随后再在氧化锰表面电沉积一层聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的导电聚合物膜，该导电聚合物膜可以有效提高电极材料的导电性和电化学稳定性能，但制备复杂，对设备要求较高，难以商业化制备。
以上针对氧化锰合成方法均存在工艺繁琐，操作复杂，设备条件苛刻等弊端，难以批量化生产实用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种储能电池用氧化锰材料的液相量产装置及制备方法，该装置具有反应简单、易于控制、操作方便、成本低廉、绿色环保、易于工业化生产等特点。
储能电池用氧化锰材料的液相量产装置，包括搅拌罐、平衡罐、反应釜、计量泵和洗涤机；搅拌罐分为锰盐搅拌罐、强氧化剂搅拌罐和添加剂搅拌罐，平衡罐分为锰盐平衡罐、强氧化剂平衡罐和添加剂平衡罐；搅拌罐中的溶液对应引入至平衡罐中，平衡罐中的溶液通过计量泵以定量滴加的方式进入反应釜，反应釜中合成的溶液进入洗涤机经洗涤得到沉淀物氧化锰。
储能电池用氧化锰材料的液相量产装置的制备方法，包括以下步骤：
1)在三个搅拌罐中分别加入10-50升去离子水，开启搅拌，搅拌速度为20转每分钟-50转每分钟，并按照化学反应式计量比浓度分别定量加入所需原料：强氧化剂、锰盐和添加剂，充分搅拌1-4小时，使其完全溶解成均匀溶液；
2)将上述溶液分别引入到平衡罐中；
3)在20-30摄氏度下，反应釜开启搅拌，搅拌速度为50转每分钟-150转每分钟，计量泵将溶液从平衡罐中以定量滴加的方式进入反应釜，根据计算的配比，设置滴加各溶液的总量为各10-30升，滴加的速度为50-100毫升每分钟，待到滴加完成，继续搅拌2-3小时，反应充分；
4)将反应釜中合成的溶液通过隔膜泵打入抽滤装置，此装置通过负压抽取溶液中的液体，滤网将氧化锰沉淀留存，将其他反应生成物用去离子水洗涤带走；
5)加入去离子水，继续用负压抽取溶液中的液体，洗涤数次后得到的产物即为纯净的沉淀物氧化锰；
6)废水(酸性)则统一收集，通过PH中和(约为7)后排放；
7)取出此时的沉淀物氧化锰，将其烘干，粉碎，烧结后即为纳米球形氧化锰。
作为优选：所述步骤1)中，强氧化剂、锰盐、添加剂的质量比例为(20-60)：(30-65)：(5-15)，强氧化剂为高锰酸钾、高氯酸钾中的一种或混合，锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰中的一种或混合，添加剂为二氧化钛、硫酸钙、碳酸钠中的一种或混合，其离子反应化学式为：2KMnO4+3Mn2++2H2O→5MnO2+4H++2K+。
本发明的有益效果是：本发明提出的高性能氧化锰合成的设备装置，可制备具有微结构特性且形貌可控、电化学活性高的粉体，而且本设备产出率高、一致性好、运行稳定、操作简单。
附图说明
图1是本发明储能电池用氧化锰材料的液相量产装置设备工艺流程图；
图2是本发明储能电池用氧化锰材料的液相量产装置设备基本结构图；
图3是实施例1中氧化锰产物样品图；
图4是实施例2中氧化锰产物样品图。
附图标记说明：锰盐搅拌罐1、强氧化剂搅拌罐2、添加剂搅拌罐3、锰盐平衡罐4、强氧化剂平衡罐5、添加剂平衡罐6、计量泵7、反应釜8、洗涤机9。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
所述的储能电池用氧化锰材料的液相量产装置，包括搅拌罐(锰盐搅拌罐1、强氧化剂搅拌罐2、添加剂搅拌罐3)，平衡罐(锰盐平衡罐4、强氧化剂平衡罐5、添加剂平衡罐6)，反应釜，抽滤装置，废水收集处理装置，以及计量泵、阀门、管道等。该装置的主要控制方式为定量定速(流量)控制。
为了提高产出氧化锰的含量，配置溶液时强氧化剂浓度较高，会对不锈钢等罐体腐蚀，则需要对罐体进行处理。一种方法是在不锈钢罐体内部用一定厚度的聚四氟乙烯作为内衬，既可以避免腐蚀不锈钢及焊缝，又可以在搅拌过程减少内衬的损耗。第二种方法是使用PPH(增强聚丙烯)罐体代替不锈钢罐体，避免与强氧化剂反应而变质。这两种方式都可以避免强氧化剂反应腐蚀后变质，影响产物氧化锰的合成。
添加剂的作用是使氧化锰合成过程中能达到纳米级分散，且粒径均一，结晶性能良好。
实施例1：
1)在强氧化剂搅拌罐中加入20L去离子水，开启搅拌，加入4mol高锰酸钾，充分搅拌，使其完全溶解成均匀溶液(搅拌2小时)。
2)在锰盐搅拌罐中加入20L去离子水，开启搅拌，加入5mol锰盐，充分搅拌，使其完全溶解成均匀溶液(搅拌2小时)。
3)在添加剂搅拌罐中加入20L去离子水，开启搅拌，加入1mol添加剂，充分搅拌，使其完全溶解成均匀溶液(搅拌2小时)。
4)将上述溶液分别引入到各自平衡罐中。
5)反应釜开启搅拌，计量泵将溶液从平衡罐中以定量滴加的方式进入反应釜，根据计算的配比，设置滴加各溶液的总量(各10L)，滴加的速度(10-100ml/min)，同时滴加入反应釜，待到滴加完成、反应充分(搅拌3-4小时)。
6)将反应釜中合成的溶液通过隔膜泵打入抽滤装置，此装置通过负压抽取溶液中的液体，滤网能将氧化锰沉淀留存，将其他反应生成物用去离子水洗涤带走。洗涤数次后得到的产物即为纯净的沉淀物氧化锰。
图3是实施例1中氧化锰产物样品图。如图3所示，经此设备工艺可批量制备得到一致性好的氧化锰产物。
实施例2：
1)在强氧化剂搅拌罐中加入20L去离子水，开启搅拌，加入4mol高氯酸钾，充分搅拌，使其完全溶解成均匀溶液(搅拌2小时)。
2)在锰盐搅拌罐中加入20L去离子水，开启搅拌，加入5mol锰盐，充分搅拌，使其完全溶解成均匀溶液(搅拌2小时)。
3)在添加剂搅拌罐中加入20L去离子水，开启搅拌，加入1mol添加剂，充分搅拌，使其完全溶解成均匀溶液(搅拌2小时)。
4)将上述溶液分别引入到各自平衡罐中。
5)反应釜开启搅拌，计量泵将溶液从平衡罐中以定量滴加的方式进入反应釜，根据计算的配比，设置滴加各溶液的总量(各10L)，滴加的速度(10-100ml/min)，同时滴加入反应釜，待到滴加完成、反应充分(搅拌3-4小时)。
6)将反应釜中合成的溶液通过隔膜泵打入抽滤装置，此装置通过负压抽取溶液中的液体，滤网能将氧化锰沉淀留存，将其他反应生成物用去离子水洗涤带走。洗涤数次后得到的产物即为纯净的沉淀物氧化锰。
图4是实施例2中氧化锰产物样品图。如图4所示，经此设备工艺可大量地生产制得氧化锰，且均匀性好。

Claims (3)

1.一种储能电池用氧化锰材料的液相量产装置，其特征在于，包括搅拌罐、平衡罐、反应釜(8)、计量泵(7)和洗涤机(9)；搅拌罐分为锰盐搅拌罐(1)、强氧化剂搅拌罐(2)和添加剂搅拌罐(3)，平衡罐分为锰盐平衡罐(4)、强氧化剂平衡罐(5)和添加剂平衡罐(6)；搅拌罐中的溶液对应引入至平衡罐中，平衡罐中的溶液通过计量泵(7)以定量滴加的方式进入反应釜(8)，反应釜(8)中合成的溶液进入洗涤机(9)经洗涤得到沉淀物氧化锰；添加剂为二氧化钛、硫酸钙、碳酸钠中的一种或混合。
2.一种如权利要求1所述的储能电池用氧化锰材料的液相量产装置的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在三个搅拌罐中分别加入10-50升去离子水，开启搅拌，搅拌速度为20转每分钟-50转每分钟，并按照化学反应式计量比浓度分别定量加入所需原料：强氧化剂、锰盐和添加剂，充分搅拌1-4小时，使其完全溶解成均匀溶液；添加剂为二氧化钛、硫酸钙、碳酸钠中的一种或混合；
2)将上述溶液分别引入到平衡罐中；
3)在20-30摄氏度下，反应釜(8)开启搅拌，搅拌速度为50转每分钟-150转每分钟，计量泵(7)将溶液从平衡罐中以定量滴加的方式进入反应釜(8)，根据计算的配比，设置滴加各溶液的总量为各10-30升，滴加的速度为50-100毫升每分钟，待到滴加完成，继续搅拌2-3小时，反应充分；
4)将反应釜(8)中合成的溶液通过隔膜泵打入抽滤装置，此装置通过负压抽取溶液中的液体，滤网将氧化锰沉淀留存，将其他反应生成物用去离子水洗涤带走；
5)加入去离子水，继续用负压抽取溶液中的液体，洗涤数次后得到的产物即为纯净的沉淀物氧化锰；
6)废水则统一收集，通过PH中和后排放；
7)取出此时的沉淀物氧化锰，将其烘干，粉碎，烧结后即为纳米球形氧化锰。
3.根据权利要求2所述的储能电池用氧化锰材料的液相量产装置的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，强氧化剂、锰盐、添加剂的质量比例为(20-60)：(30-65)：(5-15)，强氧化剂为高锰酸钾、高氯酸钾中的一种或混合，锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰中的一种或混合，其离子反应化学式为：2KMnO4+3Mn2++2H2O→5MnO2+4H++2K+。
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