CN110165226B - 一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Li‑CO2电池用双金属氧化物纳米片，由两种过渡金属氧化物制备而成，两种过渡金属元素为二价金属阳离子和三价金属阳离子，二其中二价和三价金属阳离子摩尔比为1:2～5:1，经电镜扫描后发现其具有多孔层状结构，内部金属氧化物相互弥散分布，能够为电池反应提供更多的活性位点，从而提升电池的性能。本发明还公开了其制备方法，将二价金属盐和三价金属盐混合，经pH调节剂和水热法后，制备出层状双金属氢氧化物，然后以其为模板，通过高温热解使其衍变为双金属氧化物纳米片，制备工艺简单，可控性和一致性好。本发明还公开了该双金属氧化物纳米片可作为电池正极催化剂应用于Li‑CO2电池中。

Description

一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于Li-CO2电池技术领域，特别涉及一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
煤、石油等化石燃料的燃烧消耗不仅造成资源枯竭，其燃烧排放的CO2造成的温室效应已成为制约经济社会发展的重大瓶颈。科学工作者前期采用化学吸附、膜分离或将CO2压缩等方式捕获CO2，然而，上述技术存在高成本、高能耗的弊端。现阶段，采用零能耗方式利用CO2，使其转变成商业产品甚至将其转变为绿色、高效的新型电源体系原料成为各国政府和科技工作者们研究的重点课题之一。Li-CO2电池是在Li-O2电池基础上发展起来的一个行业新秀，电池反应方程式为：4Li+3CO2＝2Li2CO3+C，理论电压2.82V，理论比能量 1876Whkg-1，Li-CO2电池不仅可以有效利用CO2，而且电池放电是一个释放能量的过程。开发Li-CO2电池可以实现储能和环保的协同发展。但是受限于 CO2低的还原反应动力学以及Li2CO3低的电导率和电化学活性，Li-CO2电池目前未能有较大的突破。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片，具有多孔层状结构，内部金属氧化物相互弥散分布，能够为电池反应提供更多的活性位点，从而提升电池的性能。
本发明的目的之二在于提供一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片的制备方法，制备工艺简单，可控性和一致性好。
本发明的目的之三在于提供Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片作为电池正极催化剂在制备Li-CO2电池中的应用。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片，所述双金属氧化物纳米片由两种过渡金属元素的氧化物制备而成，具有多孔层状结构；
两种过渡金属元素为二价金属阳离子和三价金属阳离子，二价金属阳离子和三价阳金属离子的摩尔比为1:2～5:1。
进一步，二价金属阳离子为Mg2+、Cu2+、Ni2+、Co2+或Zn2+；
三价金属阳离子为Al3+、Mn3+、Fe3+、V3+或In3+。
进一步，所述双金属氧化物纳米片放电比容量为6254～12450mA h g-1。
本发明还公开了一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)取二价金属盐和三价金属盐溶于去离子水中，得到金属盐溶液；其中，二价金属离子和三价金属离子的摩尔比为1:2～5:1；
(2)向金属盐溶液中加入pH调节剂，且pH调节剂质量为总金属盐的2～6 倍，搅拌后得到混合溶液；
(3)将混合溶液加热到80～160℃，进行水热反应5～24h，然后自然冷却；
(4)将步骤(3)所得产物进行离心分离，用去离子水洗涤干净后，干燥得到层状双金属氢氧化物；
(5)将层状双金属氢氧化物在400～800℃下煅烧1～12h，最终得到双金属氧化物纳米片。
进一步，步骤(1)中，金属盐溶液中总金属离子浓度为10～90mmol L-1。
进一步，步骤(1)中，二价金属盐和三价金属盐为硫酸盐、硝酸盐、氯盐或碳酸盐。
进一步，pH调节剂为尿素、氨水或六次甲基四胺。
进一步，步骤(5)中，煅烧气氛为空气。
进一步，步骤(4)中的干燥方式为普通干燥、真空干燥或冷冻干燥。
本发明还公开了所述Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片作为电池正极催化剂在制备Li-CO2电池中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开了一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片，由两种过渡金属氧化物制备而成，两种过渡金属元素为二价金属阳离子和三价金属阳离子，为获得纯净且元素排布规整的层状双金属氢氧化物前驱体，本发明中二价和三价金属阳离子过低的比值会导致体系中三价金属以氢氧化物沉淀的形式在前驱体中析出，过高的比值会导致体系中二价金属以二价氢氧化物的形式在前驱体中析出，最终经过试验二价和三价金属阳离子摩尔比设定为1:2～5:1，。本发明制备的双金属氧化物经电镜扫描后发现其具有多孔层状结构，内部金属氧化物相互弥散分布，能够为电池反应提供更多的活性位点，其应用于Li-CO2电池中不仅可以提升放电容量，还能降低充电过电位，降低极化，增强电池的循环和倍率性能。
进一步，二价金属阳离子和三价金属阳离子采用过渡金属，使得本双金属氧化物纳米片不含贵金属、无毒害成分，环境友好。
进一步，所述双金属氧化物纳米片可以赋予Li-CO2电池放电比容量高，放电时间长，使用寿命长的优点。
本发明还公开了一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片的制备方法，该方法分为两部分：首先采用溶液法制备层状双金属氢氧化物前驱体，使得二价金属和三价金属元素呈层状结构且元素均匀分散，然后在400～800℃下对前驱体进行煅烧，在煅烧过程中，各金属元素发生原位氧化，由于前驱体中双金属的均匀分散，使得氧化过程中可以充分发挥各自的协同作用，在双金属氧化物中创造更多的反应活性位点，促进电池放电产物的形成和分解，提升整体电池性能。该制备方法制备工艺简单，可控性和一致性好。
进一步，在空气气氛下煅烧，不需要在保护气氛下进行，对环境要求低，降低生产成本。
进一步，所制备的双金属氧化物纳米片既可采用真空或冷冻干燥，也可以采用普通烘箱进行常规干燥，具有干燥方式多样化的优点。
本发明还公开了Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片作为电池正极催化剂在制备Li-CO2电池中的应用，将双金属氧化物纳米片制备成空气正极并组装成Li-CO2电池，催化剂中各组分的弥散分布增强了整体的催化性能，可以有效提升Li-CO2电池的性能，放电比容量高，循环10次后容量仍有很高的保持率。
附图说明
图1为实施例1制备的双金属氧化物纳米片的扫描电镜图；
图2为实施例2制备的双金属氧化物纳米片的扫描电镜图；
图3为实施例3制备的双金属氧化物纳米片的扫描电镜图；
图4为实施例4制备的双金属氧化物纳米片的扫描电镜图；
图5为实施例5制备的双金属氧化物纳米片的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本发明的一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取Mg(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O放入去离子水中得到混合金属盐溶液，总金属离子浓度为10mmol L-1，镁离子和铝离子的摩尔比为1:2；
(2)向混合金属盐溶液中加入尿素，尿素质量为混合金属盐的2倍；
(3)将混合分散液加热到80℃水热反应24h；
(4)将步骤(3)所得产物离心分离，并用去离子水反复洗涤至中性后冷冻干燥48h；
(5)将步骤(4)所得产物于高温箱式炉中在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为400℃，时间12h，即得到Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片。
如图1所示，实施例1制备的Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片在扫描电镜下呈多孔层状结构，将其制备成空气正极并组装成Li-CO2电池，放电比容量为7582mA h g-1，循环10次后容量保持率达85％。
实施例2
本发明的一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取NiCl2·6H2O和MnCl3放入去离子水中得到混合金属盐溶液，总金属离子浓度为50mmol L-1，镍离子和锰离子的摩尔比为5:1；
(2)向混合金属盐溶液中加入尿素，尿素质量为混合金属盐的6.6倍；
(3)将混合分散液加热到160℃水热反应5h；
(4)将步骤(3)所得产物离心分离，并用去离子水反复洗涤至中性后于 60℃下普通干燥24h；
(5)将步骤(4)所得产物于高温箱式炉中在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为800℃，时间1h，即得到Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片。
如图2所示，实施例2制备的Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片在扫描电镜下呈多孔层状结构，将其制备成空气正极并组装成Li-CO2电池，放电比容量为9642mA h g-1，循环10次后容量保持率达77％。
实施例3
本发明的一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取CuCl2和VCl3放入去离子水中得到混合金属盐溶液，总金属离子浓度为50mmol L-1，铜离子和钒离子的摩尔比为4:1；
(2)向混合金属盐溶液中加入六次甲基四胺，六次甲基四胺质量为混合金属盐的3倍；
(3)将混合分散液加热到120℃水热反应12h；
(4)将步骤(3)所得产物离心分离，并用去离子水反复洗涤至中性后于 60℃下真空干燥24h；
(5)将步骤(4)所得产物于高温箱式炉中在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为600℃，时间12h，即得到Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片。
如图3所示，实施例3制备的Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片在扫描电镜下呈多孔层状结构，将其制备成空气正极并组装成Li-CO2电池，放电比容量为6254mA h g-1，循环10次后容量保持率达81％。
实施例4
本发明的一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取NiCl2和FeCl3放入去离子水中得到混合金属盐溶液，总金属离子浓度为50mmol L-1，镍离子和铁离子的摩尔比为3:1；
(2)向混合金属盐溶液中加入氨水，氨水质量为混合金属盐的5倍；
(3)将混合分散液加热到80℃水热反应24h；
(4)将步骤(3)所得产物离心分离，并用去离子水反复洗涤至中性后于 60℃下真空干燥24h；
(5)将步骤(4)所得产物于高温箱式炉中在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为700℃，时间6h，即得到Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片。
如图4所示，实施例4制备的Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片在扫描电镜下呈多孔层状结构，将其制备成空气正极并组装成Li-CO2电池，放电比容量为12450mA h g-1，循环10次后容量保持率达80％。
实施例5
本发明的一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取Zn(NO3)2·6H2O和In(NO3)3放入去离子水中得到混合金属盐溶液，总金属离子浓度为50mmol L-1，锌离子和铟离子的摩尔比为2:1；
(2)向混合金属盐溶液中加入六次甲基四胺，六次甲基四胺质量为混合金属盐的4倍；
(3)将混合分散液加热到100℃水热反应5h；
(4)将步骤(3)所得产物离心分离，并用去离子水反复洗涤至中性后于 60℃下真空干燥24h；
(5)将步骤(4)所得产物于高温箱式炉中在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为700℃，时间6h，即得到Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片。
如图5所示，实施例5制备的Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片在扫描电镜下呈多孔层状结构，将其制备成空气正极并组装成Li-CO2电池，放电比容量为7240mA h g-1，循环10次后容量保持率达70％。

Claims (6)

1.一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片，其特征在于，所述双金属氧化物纳米片由两种金属元素的氧化物制备而成，具有多孔层状结构；
两种金属元素为二价金属阳离子和三价金属阳离子，二价金属阳离子和三价阳金属离子的摩尔比为1:2或3-5:1；
二价金属阳离子为Mg2+、Cu2+、Ni2+、Co2+或Zn2+；
三价金属阳离子为Al3+、Mn3+、Fe3+、V3+或In3+；
所述双金属氧化物纳米片放电比容量为6254-12450mA h g-1；
所述的一种Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）取二价金属盐和三价金属盐溶于去离子水中，得到金属盐溶液；其中，二价金属离子和三价金属离子的摩尔比为1:2或3-5:1；步骤（1）中，金属盐溶液中总金属离子浓度为10-90mmol L-1；
（2）向金属盐溶液中加入pH调节剂，且pH调节剂质量为总金属盐的2-6倍，搅拌后得到混合溶液；
（3）将混合溶液加热到80-160℃，进行水热反应5-24h，然后自然冷却；
（4）将步骤（3）所得产物进行离心分离，用去离子水洗涤干净后，干燥得到层状双金属氢氧化物；
（5）将层状双金属氢氧化物在600-800℃下煅烧1-12h，最终得到双金属氧化物纳米片。
2.根据权利要求1所述Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片，其特征在于，步骤（1）中，二价金属盐和三价金属盐为硫酸盐、硝酸盐、氯盐或碳酸盐。
3.根据权利要求1所述Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片，其特征在于，pH调节剂为尿素、氨水或六次甲基四胺。
4.根据权利要求1所述Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片，其特征在于，步骤（5）中，煅烧气氛为空气。
5.根据权利要求1所述Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片，其特征在于，步骤（4）中的干燥方式为普通干燥、真空干燥或冷冻干燥。
6.权利要求1所述Li-CO2电池用双金属氧化物纳米片作为电池正极催化剂在制备Li-CO2电池中的应用。
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