CN102769142A - 一种氧还原和析氧双效电催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧还原和析氧双效电催化剂及其制备方法，属于燃料电池技术领域催化剂是以钴锰水滑石为前驱体，经高温焙烧后得到片状Co3O4和Co2MnO4的复合纳米材料，Co2MnO4和Co3O4物质的量的比为1.5～3，片的直径为50～80nm。优点在于，具有高分散性和高的比表面积；将其应用于氧还原和析氧双效电催化剂时，材料组份中的Co3O4和Co2MnO4分别对析氧反应和氧还原起良好的催化作用，两种组份互为均匀分散，协同增强；并且制备方法简便，易于工业化生产。

Description

一种氧还原和析氧双效电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，特别是涉及一种氧还原和析氧双效电催化剂及其制备方法。
背景技术
一体式可再生燃料电池(URFC)是可再生燃料电池中最先进的一种，它是在同一组件上既可以实现燃料电池(FC)功能又可以实现水电解(WE)功能的储能和供电系统，具有能量密度高、使用寿命长、使用中无自放电且无放电深度及电池容量的限制等优点，是极有希望在空间、军事及可移动电源领域替代传统二次电池的储能系统。催化剂层作为URFC的重要组成部分，要求对氧还原(ORR)和氧析出(OER)都有较高的电催化活性。Pt、Ru等贵金属及其合金是现在最好的双效电催化剂，但是由于其价格昂贵、资源匮乏，而大大限制了它们商业化的应用，因此开发性能优异的非贵金属双效电催化剂具有重要的意义。现在已经报道的非贵金属双效电催化剂主要为金属氧化物、钙钛矿、尖晶石等材料。例如，Y. Kiros等人(Y. Kiros, et al. Electrochimica Acta, 47: 1651–1660, 2002)采用共沉淀的方法制备出Ca掺杂的LaxCa1-xCoO3材料，并考察了不同掺杂量对电催化性能的影响。Benoit Marsan等人(Benoit Marsan, et al. Electrochimica Acta, 53: 7012–7021, 2008)通过控制起始投料比，用溶胶凝胶法合成出前驱体，然后经焙烧得到了MnxCu1-xCo2O4尖晶石材料，并将其用于双效电催化剂。虽然这些材料各具优点，但仍存在或者性能不够理想，或者制备工艺比较复杂，不适合大规模生产等问题。
层状复合金属氢氧化物((Layered Double Hydroxides，简写为LDHs，又称水滑石)是一类典型的阴离子型层状材料，其主体层板化学组成、层间阴离子种类等均具有可调控性。LDHs经高温煅烧处理，可在相对较低的焙烧温度和较短的焙烧时间下得到一系列不同组成的尖晶石型复合金属氧化物功能材料。这些复合金属氧化物材料具有组分可调、成分均匀等特点，从而大幅度提高其物理化学性能，在磁学材料、光催化等领域显示出良好的应用前景，但其在氧还原和析氧双效电催化剂领域的应用研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧还原和析氧双效电催化剂及其制备方法，克服了现有ORR和OER双效电催化剂中的不足，该催化剂具有比表面积高，制备方法简单，双效氧催化效果较好等优点。
本发明的催化剂是以钴锰水滑石为前驱体，经高温焙烧后得到片状Co3O4和Co2MnO4的复合纳米材料，Co2MnO4和Co3O4物质的量的比为1.5～3，片的直径为50～80 nm。
本发明双效电催化剂制备步骤如下：
A、钴锰水滑石前驱体的制备：取Co(NO3)2·6H2O和Mn(NO3)2溶解在去离子水中配成混合盐溶液，其中Co2+的浓度为0.15 ~ 0.3 mol/L，Co2+与Mn2+物质的量的比3 ~ 4；然后再称取NaOH和Na2CO3溶解在去离子水中配成混合碱溶液，其中n(NaOH)/[n(Co2+)+n(Mn2+)] = 1.5 ~ 2，n(Na2CO3)/n(Mn2+) = 2 ~ 2.5，n(NaOH)、n(Co2+)、n(Mn2+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Co2+、Mn2+、Na2CO3的物质的量；将上述两种溶液同时倒入胶体磨中反应1 ~ 2分钟，所得的浆液在30 ~ 60 oC下水浴晶化5 ~ 12小时，得到钴锰水滑石前驱体浆液，离心洗涤至pH= 7 ~ 8，在50 ~ 80 oC下干燥12 ~ 24小时，研磨后得到水滑石纳米粒子粉末。
B、将步骤A得到的钴锰水滑石在400 ~ 600 oC的马弗炉中焙烧3~ 6小时，焙烧工艺为：马弗炉起始温度为20 ~ 30 oC，然后以5 ~ 10 oC/分钟的升温速率程序升温至400 ~ 600 oC，然后再保持3 ~ 6小时，之后自然冷却至室温取出，得到了Co3O4和Co2MnO4复合纳米材料。
步骤A所述的钴锰水滑石前驱体的化学通式为：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(An- x/n)·mH2O，其中，主体层板二价金属阳离子M2+为Co2+，三价金属阳离子M3+为Mn3+，1-x和x分别为+2价和+3价金属离子的摩尔分数，且0.2 ≤x ≤ 0.25，An-为水滑石层间阴离子CO3 2-，m为层间结晶水分子数。
一种所述的以钴锰水滑石为前驱体的双效电催化剂的应用，作为碱性电催化剂构成三电极体系用于ORR和OER的测试，即以该Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料和活性炭修饰的玻碳电极(直径为5毫米)作为工作电极，以饱和的氯化钾Ag/AgCl为参比电极，铂丝为辅助电极，0.1 mol/L KOH溶液为电解液构成的三电极体系，所述的Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料和活性炭的质量比为0.25 ~ 0.67。
本发明的优点和效果：本发明涉及的催化剂具有高分散性和高的比表面积；将其应用于氧还原和析氧双效电催化剂时（即应用于ORR和OER双效电催化剂时），Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料中Co3O4可以对OER起良好的催化作用，而Co2MnO4可以对ORR起良好的催化作用，两种组份互为均匀分散，协同增强，因此作为双效电催化剂具有较高的电催化效率。以实施例1为例，OER中电流密度为10 mA/cm2时的电位与ORR中电流密度为3 mA/cm2时的电位差值是1.09 V，已经接近于目前报道的贵金属双效电催化剂的活性。
附图说明
图1为实施例1中所制备的钴锰水滑石和Co3O4/Co2MnO4的XRD谱图；横坐标－角度2θ，单位为o（度）；纵坐标－强度，单位为绝对强度（a.u.）。
图2为实施例1中所制备的钴锰水滑石的SEM图像。
图3为实施例1中所制备的Co3O4/Co2MnO4的SEM图像。
图4为实施例1中所制备的Co3O4/Co2MnO4的BET曲线；横坐标－相对压强，无单位；纵坐标－氮气的吸附量，单位为立方厘米每克（cm3/g）。
图5为实施例1中所制备的Co3O4/Co2MnO4在1600 rpm下对ORR的线性扫描极化曲线；横坐标－电压，单位为伏特（V），相对于Ag/AgCl参比电极；纵坐标－电流密度，单位为毫安每平方厘米（mA/cm2）。
图6为实施例1中所制备的Co3O4/Co2MnO4对OER的线性扫描极化曲线；横坐标－电压，单位为伏特（V），相对于Ag/AgCl参比电极；纵坐标－电流密度，单位为毫安每平方厘米（mA/cm2）。
具体实施方式
实施例1：
A、制备钴锰水滑石前驱体：称取4.36 g Co(NO3)2·6H2O、移取1.16 mL Mn(NO3)2溶解在100 mL去离子水中配成混合盐溶液；然后再称取1.28 g NaOH和1.06 g Na2CO3溶解在100 mL去离子水中配成混合碱溶液；将上述两种溶液同时倒入胶体磨中反应2 分钟，所得浆液在30 oC下水浴晶化5小时，得到钴锰水滑石前驱体浆液，离心洗涤至pH = 7，在50 oC下干燥12小时，研磨后得到水滑石纳米粒子粉末，其XRD谱图如图1所示，(003)、(006)、(012)等特征衍射峰的出现表明水滑石的生成。钴锰水滑石的SEM图像如图2所示，水滑石为明显的片状结构，片的直径为50 ~ 80 nm。
B、将步骤A得到的钴锰水滑石在500 oC的马弗炉中焙烧4小时，具体方案为：马弗炉起始温度为30 oC，然后以5 oC/分钟的升温速率程序升温至500 oC，然后再保持4小时，之后自然冷却至室温取出，得到了Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料，其SEM图像如图3所示，焙烧后的产物形貌没有发生明显变化，保持了水滑石前驱体的片状结构。其XRD谱图如图1所示，只有Co3O4和Co2MnO4的衍射峰，没有其它杂峰存在。图4为其BET测试曲线，从结果可以得出本实施例所制备的Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料的比表面积为85.14 m2/g。
将步骤B制备的Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料应用于ORR和OER双效电催化剂：以该Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料和活性炭(质量比为0.43)修饰的玻碳电极作为工作电极，饱和的氯化钾Ag/AgCl为参比电极，铂丝为辅助电极，0.1 mol/L KOH溶液为电解液构成三电极体系，进行ORR和OER的电化学测试。图5和图6分别是该双效电催化剂修饰的玻碳电极对ORR和OER的线性扫描极化曲线，OER中电流密度为10 mA/cm2时的电位是0.8 V，ORR中电流密度为-3 mA/cm2时的电位是-0.29 V，电位的差值为1.09 V。
实施例2：
A、制备钴锰水滑石前驱体：称取5.82 g Co(NO3)2·6H2O、移取1.16 mL Mn(NO3)2溶解在100 mL去离子水中配成混合盐溶液；然后再称取1.6 g NaOH和1.06 g Na2CO3溶解在100 mL去离子水中配成混合碱溶液；将上述两种溶液同时倒入胶体磨中反应2分钟，所得浆液在50 oC下水浴晶化12小时，得到钴锰水滑石前驱体浆液，离心洗涤至pH = 7.5，在80 oC下干燥12 小时，研磨后得到水滑石纳米粒子粉末。
B、将步骤A得到的钴锰水滑石在400 oC的马弗炉中焙烧4小时，具体方案为：马弗炉起始温度为30 oC，然后以5oC/分钟的升温速率程序升温至400 oC，然后再保持4小时，之后自然冷却至室温取出，得到了Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料。
将步骤B制备的Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料应用于ORR和OER双效电催化剂：以该Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料和活性炭(质量比为0.25)修饰的玻碳电极作为工作电极，饱和的氯化钾Ag/AgCl为参比电极，铂丝为辅助电极，0.1 mol/L KOH溶液为电解液构成三电极体系，进行ORR和OER的电化学测试。
实施例3：
A、制备钴锰水滑石前驱体：称取8.72 g Co(NO3)2·6H2O、移取2.32 mL Mn(NO3)2溶解在100 mL去离子水中配成混合盐溶液；然后再称取2.56 g NaOH和2.12 g Na2CO3溶解在100 mL去离子水中配成混合碱溶液；将上述两种溶液同时倒入胶体磨中反应2分钟，所得浆液在30 oC下水浴晶化8小时，得到钴锰水滑石前驱体浆液，离心洗涤至pH = 8，在80 oC下干燥12小时，研磨后得到水滑石纳米粒子粉末。
B、将步骤A得到的钴锰水滑石在600 oC的马弗炉中焙烧5小时，具体方案为：马弗炉起始温度为25 oC，然后以5 oC/分钟的升温速率程序升温至500 oC，然后再保持5小时，之后自然冷却至室温取出，得到了Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料。
将步骤B制备的Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料应用于ORR和OER双效电催化剂：以该Co3O4/Co2MnO4复合纳米材料和活性炭(质量比为0.67)修饰的玻碳电极作为工作电极，饱和的氯化钾Ag/AgCl为参比电极，铂丝为辅助电极，0.1 mol/L KOH溶液为电解液构成三电极体系，进行ORR和OER的电化学测试。

Claims (3)

1.一种氧还原和析氧双效电催化剂，其特征在于，所述的催化剂是以钴锰水滑石为前驱体，经高温焙烧后得到片状Co3O4和Co2MnO4的复合纳米材料，Co2MnO4和Co3O4物质的量的比为1.5～3，片的直径为50～80nm。
2.一种权利要求1所述的氧还原和析氧双效电催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
A、钴锰水滑石前驱体的制备：取Co(NO3)2·6H2O和Mn(NO3)2溶解在去离子水中配成混合盐溶液，其中Co2+的浓度为0.15～0.3 mol/L，Co2+与Mn2+物质的量的比为3～4；然后再称取NaOH和Na2CO3溶解在去离子水中配成混合碱溶液，其中n(NaOH)/[n(Co2+)+n(Mn2+)] = 1.5～2，n(Na2CO3)/n(Mn2+) = 2～2.5，n(NaOH)、n(Co2+)、n(Mn2+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Co2+、Mn2+、Na2CO3的物质的量；将上述两种溶液同时倒入胶体磨中反应1～2分钟，所得的浆液在30～60 oC下水浴晶化5～12小时，得到钴锰水滑石前驱体浆液，离心洗涤至pH = 7～8，在50～80 oC下干燥12～24小时，研磨后得到钴锰水滑石纳米粒子粉末；
B、将步骤A得到的钴锰水滑石在400～600 oC的马弗炉中焙烧3～6小时，焙烧工艺为：马弗炉起始温度为20～30 oC，然后以5～10 oC/分钟的升温速率程序升温至400～600 oC，然后再保持3～6小时，之后自然冷却至室温取出，得到了Co3O4和Co2MnO4复合纳米材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤A所述的钴锰水滑石前驱体的化学通式为：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(An- x/n)·mH2O，其中，主体层板二价金属阳离子M2+为Co2+，三价金属阳离子M3+为Mn3+，1-x和x分别为+2价和+3价金属离子的摩尔分数，且0.2 ≤ x ≤ 0.25，An-为水滑石层间阴离子CO3 2-，m为层间结晶水分子数。
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