CN110160646B - 一种含MXene的柔性近红外光探测器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明含MXene的柔性近红外光探测器的制备方法,包括如下步骤:配置纳米片层颜料水分散液和包裹颜料的聚合物溶液;将纳米片层颜料水分散液滴加到聚合物水溶液中并超声分散,形成聚合物包裹的稳定分散的油墨溶液;将油墨溶液离心处理除去水,之后相加入油相,机械搅拌和超声分散;向步骤三所得油墨溶液中加入导电性的温敏物质并超声分散;将步骤四所得油墨溶液进行封装后在基底上书写或喷涂;将步骤五所得基底两端粘接上双面铜箔胶得到含MXene的柔性近红外光探测器;本发明制得的近红外光探测器具有很好的柔性,可适用于需要弯曲、弯折等特殊测试条件的环境,书写或喷涂于棉布基底上可以成为可穿戴电子器件,可塑性强、市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种探测器的制备方法,特别涉及一种含MXene的柔性近红外光探测器的制备方法,属于近红外光传感、柔性电子器件技术领域。
背景技术
以纸张为基底的电子产品因其廉价质轻、可书写印刷、可弯曲折叠等优势,为新一代柔性电子器件的应用及普及开辟了新的前景,成为制备柔性电子电路的新型媒介。柔性的电子感应系统被认为是下一代智能电子产品的关键技术之一,它能够在柔性触觉传感器,可穿戴式图像传感器阵列,生物和化学传感器,温度传感器和多功能集成传感系统处有更深层次的应用,也可以实现个人电子应用设备的可携带性。
太阳能是地球能源的主要来源,作为可再生无污染的绿色化学能源得到了人们广泛的关注,在能源消耗日渐严重的今天,关注对光能的捕获、利用与检测已成为能源领域研究的热点问题。近红外光(NIR)作为太阳光中重要的一部分非常容易获得,近年来由于其穿透能力强、对人体无害、可检测物态不受限、安全环保等优点,被人们广泛用于生物医疗、传感器件等方面。
近红外光探测器就是在NIR照射下,能够通过自身电导率的改变或光热转换作用将热量传递至其他超热敏材料来实现对光的检测的一种传感器。借助柔性、环境友好、制备简单、灵敏度高等优势,近红外光探测器在军事警戒、空间勘探、科研检测、医疗诊断等领域有着极为重要的应用价值。用本论述中制备的近红外光探测器可以实现对近红外光的快速响应和精确稳定的测量,为未来电子信息科技发展提供了更多可能。
发明内容
本发明提供了一种快速响应、精确测量的含MXene的柔性近红外光探测器的制备方法。
本发明是这样实现的:
一种含MXene的柔性近红外光探测器的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:配置纳米片层颜料水分散液和包裹颜料的聚合物溶液;
步骤二:将纳米片层颜料水分散液滴加到聚合物水溶液中并超声分散,形成聚合物包裹的稳定分散的油墨溶液;
步骤三:将油墨溶液离心处理除去水,之后相加入油相,机械搅拌和超声分散;
步骤四:向步骤三所得油墨溶液中加入导电性的温敏物质并超声分散;
步骤五:将步骤四所得油墨溶液进行封装后在基底上书写或喷涂;
步骤六:将步骤五所得基底两端粘接上双面铜箔胶得到含MXene的柔性近红外光探测器。
本发明还包括这样的一些特征:
1、所述聚合物溶液为10%wt聚乙烯亚胺聚合物水溶液;所述纳米片层颜料为Ti3C2;
所述步骤一中配置纳米片层颜料水分散液具体为:
2、将Ti3AlC2颗粒用LiF+HCl的刻蚀剂刻蚀成Ti3C2颗粒;然后将Ti3C2颗粒离心、水洗、抽滤呈中性并冷冻干燥为Ti3C2粉末,最后用超声乳化分散器超声将Ti3C2颗粒剥离为片层纳米片,得到油墨所用的纳米片层颜料水分散液;
3、所述油相为2-甲基-1,3-丙二醇;所述温敏物质为1-癸基-3-甲基咪唑溴盐;所述基底为纸、白色棉布、泡沫或木头;所述书写方式为笔写或喷涂;
4、所述超声分散的时间大于等于30min;
5、所述离心处理的速率为15000rpm/min,离心时间为10min;
6、所述步骤二中滴加的速率为2mL/min;
7、所述1-癸基-3-甲基咪唑溴盐加入量为38.6份、2-甲基-1,3丙二醇加入量为25.7份、聚乙烯亚胺用量为34.7份、所述Ti3C2为1份。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明涉及的制备的导电油墨可以封装于常见的水笔芯中,便于携带,也可以采用喷涂的方式进行复杂图案的绘制,方便快捷。且油墨自身稳定性高,不会发生聚沉及堵塞笔头等现象,封装于笔芯中便于携带,可书写于各种柔性或刚性基底。
本发明涉及的导电油墨可以现场制作不同尺寸大小的近红外光探测器,可进行不同光强的检测,这对于特殊场合和现场监测方面有很大的作用,并且此种制备近红外光探测器的方式具有低成本、高效率、制作简单等优点,具有广阔的市场。
本发明涉及的导电油墨中所用颜料为Ti3C2纳米片,片层结构使它具有很大的比表面积,同时也能使书写在A4纸上的油墨有更好的连续性。同时它有和贵金属纳米颗粒一样的表面等离子体效应,在808nm处有很高的吸光度,使其能将吸收的光快速转变为热,引起周围热敏性离子液体的运动,从而实现光信号到电信号的转换,并且此种Ti3C2纳米片的光热转换效率很高,可以使制得的近红外光探测器具有较大的响应性和较高的灵敏度。
本发明制得的近红外光探测器对红外光强的变化可进行实时监控,可实现从0.1~0.45W·cm-1的近红外激光监测,当其感受到的光强不同时,探测器所表现出的电流响应变化率也不同,变化范围可从43~414%,监测过程稳定,电信号变化明显,且可承受上百次循环测试,仍能保持优异的性能。
本发明制得的近红外光探测器具有很好的柔性,可适用于需要弯曲、弯折等特殊测试条件的环境,书写或喷涂于棉布基底上还可以成为可穿戴电子器件,可塑性强、市场前景广阔。
附图说明
图1为基于MXene的纸基近红外光探测器的响应行为。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述实施例。
所述的近红外光探测器不同书写方式和不同基底的组合共有8种。
实例 | A4纸 | 白色棉布 | 泡沫 | 木头 |
笔写 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 |
喷涂 | 实例5 | 实例6 | 实例7 | 实例8 |
实施例1:
一种含MXene的柔性近红外光探测器的制备方法,其制备步骤如下:
步骤1,配置LiF+HCl的刻蚀剂,采用刻蚀的方法处理Ti3AlC2颗粒,刻蚀掉Al层;
步骤2,将刻蚀的颗粒进行离心水洗,循环3次,抽滤再水洗多次至Ti3C2颗粒呈中性,冷冻干燥为粉末。
步骤3,用超声乳化分散器超声1h,将Ti3C2颗粒剥离为片层纳米片,得到油墨所用的纳米片层颜料水分散液;
步骤4,配制10%wt聚乙烯亚胺聚合物水溶液,超声30min使聚合物溶液稳定分散;
步骤5,将剥离好的片层颜料水分散液逐滴缓慢加入到配置好的聚合物水溶液中,整个过程超声进行,确保Ti3C2片层被聚乙烯亚胺完全包裹;
步骤6,15000rpm/min离心10min完全抽出上层澄清水溶液,加入2-甲基-1,3-丙二醇,机械搅拌和超声分散,进一步稳定油墨;
步骤7,加入导电性的温敏物质1-癸基-3-甲基咪唑溴盐,超声分散30min;
步骤8,封装配置好的油墨于水性笔芯中,在A4纸上书写固定宽度的直线,晾干备用;
步骤9,将A4纸上的样品裁剪成20×10mm的矩形纸片,两端各留5mm,粘接上双面铜箔胶带即为制备的近红外光探测器。
所述含MXene的柔性近红外光探测器的制备配方及操作步骤如下:
步骤1中导电油墨所用的颜料为Ti3AlC2陶瓷颗粒。
步骤1中刻蚀所用的刻蚀剂为LiF和浓HCl,加入量为6mol/L HCl 10mL,LiF0.66g,磁力搅拌器搅拌10min,然后再加入1g Ti3AlC2陶瓷颗粒。
步骤1中刻蚀所用温度为40℃,转速为150rpm/min,刻蚀时间为48h。
步骤1中刻蚀所用容器为25mL聚四氟乙烯烧杯。
步骤2中刻蚀后进行离心水洗循环5次,离心转速为3500rpm/min。
步骤2中抽滤过程中要进行水洗,直至使Ti3C2颗粒呈中性,然后进行冷冻干燥。
步骤3中剥离所用的分散剂为去离子水,加入量为冻干的Ti3C2颗粒0.4份,去离子水99.6份。
步骤3在超声剥离前要用Ar吹扫20min,充分除氧。
步骤3中所用的超声功率为200W,超声时间为1h,最终得到的片层颜料浓度为1mg/mL。
步骤4中优选的油墨中加入的助剂是聚乙烯亚胺(PEI)水溶液,所用浓度为10%wt,优选的用量为34.7份。
步骤5中颜料需缓慢滴加至聚合物溶液中,滴加速率为2mL/min,整个过程均要在超声中进行,滴加完成后需再超声分散稳定30min。
步骤6中除去水相所用方式为离心,离心速率为15000rpm/min,离心时间为10min,离心后须将上清液完全抽离。
步骤6中导电油墨加入的溶剂为2-甲基-1,3丙二醇(MPO),优选的溶剂加入量为25.7份。
步骤6中加入油相后要进行机械搅拌,然后再进行30min超声,使体系均匀稳定。
步骤7中温敏油墨中加入的离子液体为1-癸基-3-甲基咪唑溴盐[DMIm]+[Br]-,优选的离子液体加入量为38.6份。
步骤7中加入离子液体后超声分散的时间大于30min,使体系完全均匀分散。
步骤8中书写的方式是笔写,书写宽度为4mm。
步骤8中书写的基底是A4纸。
所述的颜料颗粒制备方式需配置饱和CaCl溶液将离心和水洗后的液体进行反应,避免刻蚀剂对其他容器造成伤害。
所述的导电油墨制备技术中要非常注意电荷的影响,Ti3C2纳米片极易因电荷作用发生聚沉,在与聚合物PEI发生电荷包裹之前要避免其接触带电荷的物质,以避免造成聚沉而无法得到稳定的油墨。
所述的导电油墨在封装时要用1mm粗的水性笔头。
所述的书写式近红外光探测器在书写时要注意书写速度,保持匀速使油墨均匀流出。
经检测,制备的柔性近红外光探测器上的感光油墨连续均匀的附着在了A4纸上,在不同功率的NIR照射下,电流值会快速稳步增大,电信号变化稳定,响应程度大,灵敏度高,撤去光源,近红外光探测器的电流值又快速稳步降低。
所得的近红外光探测器,经检测墨水是以一种连续平展的方式附着在A4纸上,这是探测器电信号可以稳定输出的关键因素,因此,此种近红外光探测器信号强,输出稳定,性能较优。
实施例2:
实施例2与实施例1不同之处在于所用基底为白色棉布。
所得的近红外光探测器,笔写的方式同样使油墨很好的附着在了白色棉布上,因此,此种近红外光探测器同样信号强,输出稳定,性能较优。
实施例3:
实施例3与实施例1不同之处在于所用基底为泡沫。
所得的近红外光探测器,泡沫板硬度较低,水笔头硬度较大,在书写过程中会划伤泡沫板表面造成表面粗糙度大、油墨不连续等情况,因而探测输出的电信号相对较弱,稳定性也不佳。此外,由于泡沫板不能吸收油墨中的液相成分,探测器干燥的时间也相对较长,增加了制作探测器的时间和难度。
实施例4:
实施例4与实施例1不同之处在于中所用的基底为木头。
所得的近红外光探测器,木板硬度较大且表面粗糙不均,增加了书写的难度,并且油墨不能连续均匀的附着在木板上,所以在近红外光照射时无法连续的传输出电信号。
实施例5
实施例5与实施例1不同之处在于书写方式为喷涂。
所得的近红外光探测器,经检测墨水是以一种连续平展的方式附着在A4纸上,这是探测器电信号可以稳定输出的关键因素,因此,此种近红外光探测器信号强,输出稳定,性能较优。
实施例6
实施例6与实施例5不同之处在于所用的基底为白色棉布。
所得的近红外光探测器,喷涂的方式同样使油墨很好的附着在了白色棉布上,因此,此种近红外光探测器同样信号强,输出稳定,性能较优.
实施例7
实施例7与实施例5不同之处在于所用的基底为泡沫。
所得的近红外光探测器,泡沫基底不能快速吸收油墨中的溶剂,喷枪的气流会干扰油墨的分布,从而使其分布不均匀,进而使近红外光探测器的电信号输出也不稳定。
实施例8
实施例8与实施例5不同之处在于所用的基底为木头。
所得的近红外光探测器,木板对油墨有较好的吸收,喷涂使油墨很好的附着在木头板上,但木板粗糙度较大,需重复多次喷涂才能得到连续相的油墨,从而使电信号的输出较为稳定和灵敏。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。
熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种含MXene的柔性近红外光探测器的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
步骤一:配置纳米片层颜料水分散液和包裹颜料的聚合物溶液;
步骤二:将纳米片层颜料水分散液滴加到聚合物水溶液中并超声分散,形成聚合物包裹的稳定分散的油墨溶液;
步骤三:将油墨溶液离心处理除去水,之后相加入油相,机械搅拌和超声分散;
步骤四:向步骤三所得油墨溶液中加入导电性的温敏物质并超声分散;
步骤五:将步骤四所得油墨溶液进行封装后在基底上书写或喷涂;
步骤六:将步骤五所得基底两端粘接上双面铜箔胶得到含MXene的柔性近红外光探测器,所述步骤一中配置纳米片层颜料水分散液具体为:
将Ti3AlC2颗粒用LiF+HCl的刻蚀剂刻蚀成Ti3C2颗粒;然后将Ti3C2颗粒离心、水洗、抽滤呈中性并冷冻干燥为Ti3C2粉末,最后用超声乳化分散器超声将Ti3C2颗粒剥离为片层纳米片,得到油墨所用的纳米片层颜料水分散液;
所述油相为2-甲基-1,3丙二醇;所述温敏物质为1-癸基-3-甲基咪唑溴盐;所述基底为纸、白色棉布、泡沫或木头;所述书写方式为笔写;所述聚合物溶液为10%wt聚乙烯亚胺聚合物水溶液;所述纳米片层颜料为Ti3C2。
2.根据权利要求书1所述的含MXene的柔性近红外光探测器的制备方法,其特征是,所述超声分散的时间大于等于30min。
3.根据权利要求1或2所述的含MXene的柔性近红外光探测器的制备方法,其特征是,所述离心处理的速率为15000rpm/min,离心时间为10min。
4.根据权利要求1或2所述的含MXene的柔性近红外光探测器的制备方法,其特征是,所述步骤二中滴加的速率为2mL/min。
5.根据权利要求1或2所述的含MXene的柔性近红外光探测器的制备方法,其特征是,所述1-癸基-3-甲基咪唑溴盐加入量为38.6份、2-甲基-1,3丙二醇加入量为25.7份、聚乙烯亚胺用量为34.7份、所述Ti3C2为1份。
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