CN110205867A - 一种多功能纸基柔性传感材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，包括步骤1，将模板固定在纸的上表面，模板中预留与外界连通的预设形状的孔洞；步骤2，将配制的导电材料分散液喷涂在步骤1中的模板上形成预设图案的导电层，导电材料为炭黑、石墨烯或炭黑与石墨烯的混合物；步骤3，干燥后测量导电层的电阻值；步骤4，重复步骤2和步骤3，当两次的电阻值之差与上一次的电阻值的比值在0.2％以内时，去掉模板，得到多功能纸基柔性传感材料。纸基柔性传感材料在制成传感器后，在应变传感中应变指数为12‑15，响应时间为0.34‑0.4s；能对0‑60℃的温度范围进行检测，能对16％‑98％的相对湿度进行检测，能对0‑250KPa的压力进行检测。

Description

一种多功能纸基柔性传感材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及柔性传感领域，具体为一种多功能纸基柔性传感材料及其制备方法和应用。
背景技术
柔性传感器在电子皮肤、医疗保健、运动器材、智能纺织品、航空航天、环境监测等领域具有广泛的应用。随着信息时代的发展，对被测量信息的范围、精度和稳定情况等各性能参数的要求逐步提高。面对越来越多的特殊信号和特殊环境，新型传感器技术表现出以下发展趋势：开发新材料、新工艺和开发新型传感器；实现传感器柔韧、可自由弯曲甚至折叠、便于携带、可穿戴特点；此外，还要求传感器还能够具有多种功能，对多种信号进行检测。
为了解决上述问题，并达到新型柔性传感器所需要的性能，许多研究人员对此展开了研究，如研究人员制备了由氧化锌纳米线和聚氨酯纤维组成的传感器，可实现对应变、温度和紫外线的传感，具体发表的文章如“Liao X,Liao Q,Zhang Z,Yan X,Liang Q,WangQ,et al.A Highly Stretchable ZnO@Fiber-Based Multifunctional Nanosensor forStrain/Temperature/UV Detection.Advanced Functional Materials.2016；26(18):3074-81”；另外，有人采用激光写入法，实现了基于聚酰亚胺/纸双层结构的可穿戴式传感器，可同时检测力和湿度刺激的双传感器，具体发表的文章如“Luo J,Yao Y,Duan X,LiuT.Force and humidity dual sensors fabricated by laser writing on polyimide/paper bilayer structure for pulse and respiration monitoring.Journal ofMaterials Chemistry C.2018；6(17):4727-36)”等。这些柔性传感器均能实现多功能传感，但仍存在一定的不足，主要体现在：1，结构复杂，制备周期长，成本较高，不适合大规模制备；2，传感材料中含有不可降解成分，存在电子污染的隐患，将对环境产生不同程度的破坏，不符合绿色可持续发展的要求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种多功能纸基柔性传感材料及其制备方法和应用，结构简单、方法简便、制备周期短、价格低廉、可环境降解，以纸为基材，制备的多功能纸基柔性传感材料实现了对应变、温度湿度和压力信号的检测。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将模板固定在纸的上表面，其中模板中预留有与外界连通的预设形状的孔洞；
步骤2，采用喷涂法，将配制好的导电材料分散液喷涂在步骤1中的模板上，雾状的分散液通过模板的孔洞在纸上形成预设图案的导电层，其中导电材料为炭黑、石墨烯或炭黑与石墨烯的混合物；
步骤3，将带有导电层的纸进行干燥后测量导电层的电阻值；
步骤4，重复步骤2和步骤3，当两次的电阻值之差与上一次的电阻值的比值在0.2％以内时，去掉模板，得到多功能纸基柔性传感材料。
优选的，步骤2中分散导电材料的分散剂为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇或聚乙二醇。
进一步，步骤2中导电材料分散液中的导电材料、分散剂和水的质量比为(3-5)：(2-4)：(200-300)。
优选的，步骤1中所述的纸为打印纸、滤纸或其他纸张中的一种。
优选的，步骤1中所述的模板为塑料模板。
进一步，步骤1中使用胶水将塑料模板粘在纸的上表面上。
优选的，步骤3将带有导电层的纸在60-90℃下干燥50-80min。
优选的，步骤2中将配制好的导电材料分散液加入到喷枪中进行喷涂。
一种由上述任意一项所述的多功能纸基柔性传感材料的制备方法制备得到的多功能纸基柔性传感材料。
一种多功能纸基柔性传感材料的应用，基于上述的多功能纸基柔性传感材料，所述的纸基柔性传感材料在制成传感器后，在应变传感中，应变指数为12-15，响应时间为0.34-0.4s；在温度传感中能对0-60℃的温度范围进行检测；在湿度传感中能对16％-98％的相对湿度进行检测；在压力传感中能对0-250KPa的压力进行检测。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种多功能纸基柔性传感材料制备方法，首先通过将模板固定在纸的上表面，这样在可通过模板中预留的预设形状的孔洞来形成需要形状的导电层，再采用喷涂法将配制好的导电材料分散液喷涂在模板上，干燥后可形成固定形状的导电层，采用炭黑、石墨烯或炭黑与石墨烯的混合物，可通过它们颗粒之间稳定、均匀的孔隙结构来实现最终材料的多功能检测，只有当两次的电阻值之差与上一次的电阻值的比值在0.2％以内时才能使导电层的电阻稳定，去掉模板即可得到纸基柔性传感材料；本发明采用喷涂法制备复合导电材料，制备过程简单，快速，能够实现对应变、温度、湿度和压力的多功能传感和检测。
进一步，分散导电材料的分散剂为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种，可通过提高分散液粘度来实现导电材料良好的分散性。
本发明的多功能纸基柔性传感材料通过简单的连接操作可进一步将其制成传感器，可对应变、温度、湿度和压力进行测试。
本发明一种多功能纸基柔性传感材料的应用，在制成传感器后，在应变传感中，应变指数GF为12-15，应变响应时间为0.34-0.4s；在温度传感中，可对0-60℃的温度范围进行检测；在湿度传感中，可对16％-98％的相对湿度范围进行检测；在压力传感中，可对0-250KPa的压力范围进行检测，这相对于现有的柔性传感材料而言，具有能够实现多功能传感的优点，能对多种信号进行检测。
附图说明
图1为本发明所述纸基柔性传感材料的制备流程图。
图2为本发明所述多功能纸基柔性传感器的结构示意图。
图3为本发明实施例3制备的柔性传感材料在200μm下的扫描电子显微镜照片。
图4为本发明实施例3制备的柔性传感材料在50μm下的扫描电子显微镜照片。
图5为本发明实施例3制备的柔性传感材料在10μm下的扫描电子显微镜照片。
图6为本发明实施例1、实施例2和实施例3所对应的多功能纸基柔性传感材料的喷涂次数与表面电阻之间的关系曲线图。
图7为本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感器对应的应变指数图。
图8为本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感器对应的传感效果图。
图9为图7中3.6-4.0s的放大图。
图10为本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感器温度测试时温度与电阻变化率之间的关系图。
图11为本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感器湿度测试时湿度与电阻变化率之间的关系图。
图12为本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感器压力测试时压力与电阻变化率之间的关系图。
图13为本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感材料在水中的降解过程图。
图中：纸张1，导电层2，导线3，导电胶4，塑料模板5，
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤，
步骤1，以纸张1为基底材料，将塑料模板5固定在纸张1的上表面，其中塑料模板5中预留有与外界连通的预设形状的孔洞，在图1中，为了能够看清基底材料和塑料模板5，特将塑料模板5画在基底材料的上方，在实际操作时用胶水将塑料模板5粘在基底材料的表面；
步骤2，在喷枪中加入配制好的导电材料分散液，采用喷涂法对步骤1中的塑料模板5进行喷涂，雾状的分散液通过塑料模板5的孔洞在纸基材料上得到预设图案的导电层2；
步骤3，喷涂完成后将带有导电层2的纸放入鼓风干燥箱中，在60-90℃下干燥50-80min，然后测量导电层2的电阻值；
步骤4，重复步骤2和步骤3，直到电阻值达到稳定，也就是说两次的电阻值之差ΔR与上一次的电阻值R1的比值ΔR/R1在0.2％以内，去掉塑料模板5，裁剪纸张1，保留喷涂形成的导电层2，得到多功能纸基柔性传感材料。
在上述步骤中，步骤1的纸张1可以为打印纸、滤纸或其他纸张中的一种；步骤2的导电材料分散液采用炭黑分散液、石墨烯分散液或炭黑与石墨烯的混合分散液，其中炭黑与石墨烯的质量比可不用限度，导电材料分散液中导电材料、分散剂和水的质量比为(3-5):(2-4):(200-300)；导电材料的分散剂可以为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种。
如图2所示，将上述制备方法制备得到的多功能纸基柔性传感材料按喷涂形状裁剪后，将导电层2两端通过导电胶4与导线3连接，即可得到多功能纸基柔性传感器。得到的多功能纸基柔性传感器可实现对应变、温度、湿度和压力的传感。在应变传感中，应变指数GF为12-15，应变响应时间为0.34-0.4s；在温度传感中，可对0-60℃的温度范围进行检测；在湿度传感中，可对16％-98％的相对湿度范围进行检测；在压力传感中，可对0-250KPa的压力范围进行检测。
实施例1
本发明一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，选用打印纸作为基底材料，将塑料模板5固定在打印纸的上表面，其中塑料模板5中预留有与外界连通的预设形状的孔洞；
步骤2，在喷枪中加入配制好的炭黑分散液，分散剂为羧甲基纤维素，分散液中炭黑、羧甲基纤维素、水的质量比为4:3:250，采用喷涂法对步骤1中的塑料模板5进行喷涂，雾状的分散液通过塑料模板5的孔洞在打印纸上获得导电层2；
步骤3，喷涂完成后将带有导电层2的打印纸放入鼓风干燥箱中，在80℃下干燥60min；
步骤4，重复步骤2和步骤3，直到电阻值达到稳定，去掉塑料模板5，裁剪打印纸，保留喷涂形成的导电层2，得到多功能纸基柔性传感材料。
本实施例中得到的多功能纸基柔性传感器可对应变、温度、湿度和压力进行测试。在应变传感中，应变指数GF为12.2，应变响应时间为0.4s；在温度传感中，可对0-60℃的温度范围进行检测；在湿度传感中，可对16％-98％的相对湿度范围进行检测；在压力传感中，可对0-200KPa的压力范围进行检测。
实施例2
本发明一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，选用打印纸作为基底材料，将塑料模板5固定在打印纸的上表面，其中塑料模板5中预留有与外界连通的预设形状的孔洞；
步骤2，在喷枪中加入配制好的石墨烯分散液，分散剂为羧甲基纤维素，分散液中石墨烯、羧甲基纤维素、水的质量比为4:4:250，采用喷涂法对步骤1中的塑料模板5进行喷涂，雾状的分散液通过塑料模板5的孔洞在打印纸上获得导电层2；
步骤3，喷涂完成后将带有导电层2的打印纸放入鼓风干燥箱中，在80℃下干燥60min；
步骤4，重复步骤2和步骤3，直到电阻值达到稳定，去掉塑料模板5，裁剪打印纸，保留喷涂形成的导电层2，得到多功能纸基柔性传感材料。
本实施例中得到的多功能纸基柔性传感器可对应变、温度、湿度和压力进行测试。在应变传感中，应变指数GF为13，应变响应时间为0.36s；在温度传感中，可对0-60℃的温度范围进行检测；在湿度传感中，可对16％-98％的相对湿度范围进行检测；在压力传感中，可对0-220KPa的压力范围进行检测。
实施例3
本发明一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，选用打印纸作为基底材料，将塑料模板5固定在打印纸的上表面，其中塑料模板5中预留有与外界连通的预设形状的孔洞；
步骤2，在喷枪中加入配制好的炭黑与石墨烯的混合分散液，分散剂为羧甲基纤维素，分散液中炭黑、石墨烯、羧甲基纤维素、水的质量比为2:2:4:250，采用喷涂法对步骤1中的塑料模板5进行喷涂，雾状的分散液通过塑料模板5的孔洞在打印纸上获得导电层2；
步骤3，喷涂完成后将带有导电层2的打印纸放入鼓风干燥箱中，在80℃下干燥60min；
步骤4，重复步骤2和步骤3，直到电阻值达到稳定，去掉塑料模板5，裁剪打印纸，保留喷涂形成的导电层2，得到多功能纸基柔性传感材料。
本实施例中得到的多功能纸基柔性传感器可对应变、温度、湿度和压力进行测试。在应变传感中，应变指数GF为14.6，应变响应时间为0.34s；在温度传感中，可对0-60℃的温度范围进行检测；在湿度传感中，可对16％-98％的相对湿度范围进行检测；在压力传感中，可对0-250KPa的压力范围进行检测。
如图3、图4和图5所示，炭黑吸附在了石墨烯表面，形成多极结构，从而可实现上述多功能测试。此外，图6展示了本发明实施例1、实施例2和实施例3所对应的多功能纸基柔性传感材料的喷涂次数与表面电阻之间的关系，可以看到当喷涂次数6次或7次可实现电阻值的稳定，其中CB代表炭黑，GO代表石墨烯，CB-GO代表炭黑和石墨烯。作为一个示例，图7展示了本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感器对应的应变指数，通过线性拟合，得到了直线的斜率，其中的电阻变化率可写成ΔR/R0，进而求得了应变指数GF。
图8是本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感器对应的传感效果图，该传感器连接了3V的电压，用仪器监测相应的电流，当该材料弯曲时会产生形变，电阻率进而发生变化，可以看到电流随监测时间呈周期性变化；图9为图8中3.6-4.0s的放大图，显示了0.34s的应变响应时间。
图10本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感器温度测试时温度与电阻变化率之间的关系图，可以看到在0-20℃时，电阻变化率随温度变化迅速，变化率为3.8％/℃，而之后在20-60℃时电阻变化率随温度变化较慢，变化率为0.6％/℃。
图11为本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感器湿度测试时湿度与电阻变化率之间的关系图，通过线性拟合，得到了直线的斜率，得到斜率S为2.25。
图12为本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感器压力测试时压力与电阻变化率之间的关系图，在0-50KPa时，电阻变化率随压力变化迅速，变化率为0.59％/KPa，而之后在50-250KPa时电阻变化率随温度变化较慢，变化率为0.09％/KPa。
图13为本发明实施例3所对应的多功能纸基柔性传感材料在水中的降解过程图，为了一个示例，展示了从0s到45s的降解过程，这其中需要搅动和手动搓揉，最终可完全降解，其中的炭黑和石墨烯分散在了水中，避免了电子污染的隐患，不会对环境产生破坏，符合绿色可持续发展的要求。
实施例4
本发明一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，选用滤纸作为基底材料，将塑料模板5固定在滤纸的上表面，其中塑料模板5中预留有与外界连通的预设形状的孔洞；
步骤2，在喷枪中加入配制好的炭黑分散液，分散剂为羟丙基纤维素，分散液中炭黑、羟丙基纤维素、水的质量比为3:2:300，采用喷涂法对步骤1中的塑料模板5进行喷涂，雾状的分散液通过塑料模板5的孔洞在滤纸上获得导电层2；
步骤3，喷涂完成后将带有导电层2的打印纸放入鼓风干燥箱中，在60℃下干燥80min；
步骤4，重复步骤2和步骤3，直到电阻值达到稳定，去掉塑料模板5，裁剪滤纸，保留喷涂形成的导电层2，得到多功能纸基柔性传感材料。
本实施例中得到的多功能纸基柔性传感器可对应变、温度、湿度和压力进行测试。在应变传感中，应变指数GF为12，应变响应时间为0.35s；在温度传感中，可对0-60℃的温度范围进行检测；在湿度传感中，可对16％-98％的相对湿度范围进行检测；在压力传感中，可对0-180KPa的压力范围进行检测。
实施例5
本发明一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，选用本子用纸作为基底材料，将塑料模板5固定在本子用纸的上表面，其中塑料模板5中预留有与外界连通的预设形状的孔洞；
步骤2，在喷枪中加入配制好的石墨烯分散液，分散剂为聚丙烯酰胺，分散液中石墨烯、聚丙烯酰胺、水的质量比为5:4:200，采用喷涂法对步骤1中的塑料模板5进行喷涂，雾状的分散液通过塑料模板5的孔洞在本子用纸上获得导电层2；
步骤3，喷涂完成后将带有导电层2的本子用纸放入鼓风干燥箱中，在90℃下干燥50min；
步骤4，重复步骤2和步骤3，直到电阻值达到稳定，去掉塑料模板5，裁剪本子用纸，保留喷涂形成的导电层2，得到多功能纸基柔性传感材料。
本实施例中得到的多功能纸基柔性传感器可对应变、温度、湿度和压力进行测试。在应变传感中，应变指数GF为15，应变响应时间为0.38s；在温度传感中，可对0-60℃的温度范围进行检测；在湿度传感中，可对16％-98％的相对湿度范围进行检测；在压力传感中，可对0-240KPa的压力范围进行检测。
实施例6
本发明一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，选用滤纸作为基底材料，将塑料模板5固定在滤纸的上表面，其中塑料模板5中预留有与外界连通的预设形状的孔洞；
步骤2，在喷枪中加入配制好的炭黑与石墨烯混合分散液，分散剂为聚乙烯醇，分散液中炭黑、石墨烯、聚乙烯醇、水的质量比为3:2:4:300，采用喷涂法对步骤1中的塑料模板5进行喷涂，雾状的分散液通过塑料模板5的孔洞在滤纸上获得导电层2；
步骤3，喷涂完成后将带有导电层2的滤纸放入鼓风干燥箱中，在75℃下干燥70min；
步骤4，重复步骤2和步骤3，直到电阻值达到稳定，去掉塑料模板5，裁剪滤纸，保留喷涂形成的导电层2，得到多功能纸基柔性传感材料。
本实施例中得到的多功能纸基柔性传感器可对应变、温度、湿度和压力进行测试。在应变传感中，应变指数GF为14.6，应变响应时间为0.39s；在温度传感中，可对0-60℃的温度范围进行检测；在湿度传感中，可对16％-98％的相对湿度范围进行检测；在压力传感中，可对0-245KPa的压力范围进行检测。
实施例7
本发明一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，选用书用纸作为基底材料，将塑料模板5固定在书用纸的上表面，其中塑料模板5中预留有与外界连通的预设形状的孔洞；
步骤2，在喷枪中加入配制好的炭黑与石墨烯的混合分散液，分散剂为聚乙二醇，分散液中炭黑、石墨烯、羧甲基纤维素、水的质量比为2:1:2:200，采用喷涂法对步骤1中的塑料模板5进行喷涂，雾状的分散液通过塑料模板5的孔洞在书用纸上获得导电层2；
步骤3，喷涂完成后将带有导电层2的书用纸放入鼓风干燥箱中，在60℃下干燥80min；
步骤4，重复步骤2和步骤3，直到电阻值达到稳定，去掉塑料模板5，裁剪书用纸，保留喷涂形成的导电层2，得到多功能纸基柔性传感材料。
本实施例中得到的多功能纸基柔性传感器可对应变、温度、湿度和压力进行测试。在应变传感中，应变指数GF为12，应变响应时间为0.37s；在温度传感中，可对0-60℃的温度范围进行检测；在湿度传感中，可对16％-98％的相对湿度范围进行检测；在压力传感中，可对0-240KPa的压力范围进行检测。
本发明的多功能纸基柔性传感材料以纸为基底材料通过喷涂法制备多功能纸基柔性传感材料。在喷枪中加入导电液，对附有塑料模板的纸基材料进行喷涂，获得导电层，干燥后得到柔性传感材料，相对于现有的柔性传感材料而言，本发明的传感材料具有成本低，结构简单，制备过程简单，制备周期短，价格低廉，可环境降解，能够实现对应变、温度、湿度和压力的多功能传感。

Claims (10)

1.一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1，将模板固定在纸的上表面，其中模板中预留有与外界连通的预设形状的孔洞；
步骤2，采用喷涂法，将配制好的导电材料分散液喷涂在步骤1中的模板上，雾状的分散液通过模板的孔洞在纸上形成预设图案的导电层，其中导电材料为炭黑、石墨烯或炭黑与石墨烯的混合物；
步骤3，将带有导电层的纸进行干燥后测量导电层的电阻值；
步骤4，重复步骤2和步骤3，当两次的电阻值之差与上一次的电阻值的比值在0.2％以内时，去掉模板，得到多功能纸基柔性传感材料。
2.根据权利要求1所述的一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤2中分散导电材料的分散剂为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇或聚乙二醇。
3.根据权利要求2所述的一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤2中导电材料分散液中的导电材料、分散剂和水的质量比为(3-5)：(2-4)：(200-300)。
4.根据权利要求1所述的一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的纸为打印纸、滤纸或其他纸张中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的模板为塑料模板。
6.根据权利要求5所述的一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤1中使用胶水将塑料模板粘在纸的上表面上。
7.根据权利要求1所述的一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤3将带有导电层的纸在60-90℃下干燥50-80min。
8.根据权利要求1所述的一种多功能纸基柔性传感材料的制备方法，其特征在于，步骤2中将配制好的导电材料分散液加入到喷枪中进行喷涂。
9.一种由权利要求1-8中任意一项所述的多功能纸基柔性传感材料的制备方法制备得到的多功能纸基柔性传感材料。
10.一种多功能纸基柔性传感材料的应用，其特征在于，基于权利要求9，所述的纸基柔性传感材料在制成传感器后，在应变传感中，应变指数为12-15，响应时间为0.34-0.4s；在温度传感中能对0-60℃的温度范围进行检测；在湿度传感中能对16％-98％的相对湿度进行检测；在压力传感中能对0-250KPa的压力进行检测。
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