CN109100075A - 一种用于电子皮肤的柔性压力传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子皮肤的技术领域，提供了一种用于电子皮肤的柔性压力传感器及制备方法。该方法通过激光刻蚀制得具有锥形微孔的硅模板，然后涂覆含固化剂的聚二甲基硅氧烷，固化后剥离得到锥形结构的聚二甲基硅氧烷柔性基板，再喷涂石墨烯/聚苯胺分散液形成透明导电薄膜，进一步封装氧化锡锑电极及聚醚酰亚胺衬底，制得柔性压力传感器。与传统方法相比，本发明制备的压力传感器，不仅具有良好的柔性，临界拉应变和临界压应变较高，而且对微压力具有超高的灵敏度，探测极限低，响应时间短，适合用于电子皮肤。
Description
技术领域
本发明属于电子皮肤的技术领域，提供了一种用于电子皮肤的柔性压力传感器及制备方法。
背景技术
电子皮肤，即新型可穿戴柔性仿生触觉传感器，是一种用于实现仿人类触觉感知功能的人造柔性电子器件。利用传感器技术、微机电技术和新材料技术制作的能够模仿人体皮肤保护、感知、调节等功能的柔性电子系统。电子皮肤通过在柔性衬底上制作敏感电子器件，模拟人类皮肤的传感功能，以期达到甚至超越皮肤的传感性能，从而在机器人、人工义肢、医疗检测和诊断等方面展现应用前景。
传感器是电子皮肤的重要电子元器件，国内外在其原料和应用方面取得了一定进展，在应用较多的压力传感器中，柔性传感器必须具有压电能力高、柔韧、极薄、质轻等优点。随着信息技术的不断进步，人们希望传感器件可以舒适地穿戴在身上，或者直接贴附在皮肤表面，并且需要极快的传感灵敏度，因此对于高灵敏度柔性传感器的研究成为热点。
为了满足柔性传感器在电子皮肤中的应用要求，轻薄、透明、柔性和拉伸性好、绝缘耐腐蚀等性质成为了柔性基底的关键指标。在众多柔性基底的选择中，聚二甲基硅氧烷成为了人们的首选，其优势包括方便易得、化学性质稳定、透明和热稳定性好等。而石墨烯优异的电学性能在各个领域中的研究应用也越来越广泛。因此，在电子皮肤柔性压力传感器的应用中受到极大重视。
中国发明专利申请号201711133399.0公开了一种柔性电子皮肤传感器及其制备方法，其中，柔性电子皮肤传感器包括若干压力传感单元；压力传感单元由两片柔性且可伸缩的超薄PDMS膜、分别贴附于两片超薄PDMS膜之间的两片电极，以及设置于两片电极之间的复合压力传感膜组成；复合压力传感膜由若干聚苯胺中空纳米球和用于连接相邻聚苯胺中空纳米球的多壁碳纳米管组成；各压力传感单元利用等离子体处理机，并采用电极像素处理以形成呈设定面积的传感器阵列。
中国发明专利申请号201610041771.4公开了一种热式压力传感器及柔性电子皮肤，热式压力传感器包括：基底，其上设有第一热敏电阻元件和第一温度补偿电阻元件，第一热敏电阻元件和第一温度补偿电阻元件之上覆盖有预设厚度的弹性膜；柔性电子皮肤包括：柔性基底，其上设有热式压力传感器阵列(包括m行n列个热式压力传感器)、热式流场传感器阵列(包括p行q列个热式流场传感器)和引线连线；热式压力传感器与热式流场传感器交错间隔排列；引线连线分别与热式压力传感器阵列和热式流场传感器阵列连接。
综上所述，由于用于电子皮肤的柔性传感器对于材质的要求较高，而现有的柔性传感器材料的柔韧性仍无法满足使用要求，使用寿命短，同时存在灵敏度不高的缺陷，限制了电子皮肤的发展应用，因此开发用于电子皮肤的高柔性和高灵敏度的柔性压力传感器有着重要的意义。
发明内容
可见，现有技术的电子皮肤柔性压力传感器存在柔性较差，灵敏度不高的缺点，特别是对于微小压力的感应能力差。针对这种情况，我们提出一种用于电子皮肤的柔性压力传感器及制备方法，可显著改善柔性压力传感器的柔韧性，并且提高了灵敏度，可有效促进电子皮肤的发展。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种用于电子皮肤的柔性压力传感器的制备方法，所述柔性压力传感器制备的具体步骤如下：
（1）采用激光刻蚀在硅基底上形成锥形微孔，然后用丙酮和去离子水清洗，进一步烘干，制得模板；
（2）在模板具有锥形微孔的一侧喷涂一层三甲基氯硅烷，然后涂覆含固化剂的聚二甲基硅氧烷，并置于真空环境中脱泡，进一步加热使聚二甲基硅氧烷固化，并从模板上剥离下来，制得具有锥形结构的聚二甲基硅氧烷柔性基板；
（3）将聚苯胺熔融，加入石墨烯，超声辅助形成均匀的分散液，然后利用喷枪将分散液喷涂沉积于柔性基板表面，形成透明导电薄膜；
（4）将氧化锡锑与聚醚酰亚胺衬底复合，并封装于导电薄膜上侧，形成电极，制得一种用于电子皮肤的柔性压力传感器。
优选的，步骤（1）所述锥形微孔的深度为2~20μm，底圆直径为5~30μm。
优选的，步骤（1）所述烘干的温度为100~150℃，时间为2~5min。
优选的，步骤（2）所述固化剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的至少一种，添加量为聚二甲基硅氧烷的质量的8~10%。
优选的，步骤（2）所述加热固化的温度为140~160℃，时间为10~20min。
优选的，步骤（3）所述分散液中，石墨烯0.3~2重量份、聚苯胺98~99.7重量份。
优选的，步骤（3）所述超声分散的超声频率为50~100kHz，时间为20~60min。
优选的，步骤（4）所述喷枪位于柔性基板的正上方，与柔性基板上表面的距离为8~15cm。
优选的，步骤（4）所述喷涂方式为间歇式喷涂，每喷涂0.5~2s停止10~15s，重复喷涂12~15次。
一方面，本发明制得的传感器由锥形结构的聚二甲基硅氧烷柔性基板、石墨烯/聚苯胺导电薄膜、氧化锡锑电极及聚醚酰亚胺衬底组成。其中，聚二甲基硅氧烷柔性基板与聚醚酰亚胺衬底均为可弯曲材料，延展性较好。而延展性较差的石墨烯被分散于聚苯胺中，在应力作用下的形变能力增强，因此整个系统具有良好的柔性，临界拉应变和临界压应变较高。
另一方面，石墨烯的聚苯胺分散液采用间歇式喷涂方式，在重力作用下，石墨烯/聚苯胺优先聚集在锥形结构的底部，形成不均匀分布，在锥尖形成稀疏的导电网络，在底部形成致密的导电网络，中部导电网络的致密度介于锥尖及底部之间。在无压状态下，由于锥尖的导电网络稀疏，导电性低，可保持传感器的超高电阻。在压力状态下，锥形结构与聚醚酰亚胺衬底的接触面积增大，在底部和中部的导电网络作用下，传感器的电阻降低，由此保证了传感器对微压力的超高灵敏度。
可见，本发明制得的柔性压力传感器具有良好的柔性及微压力感应能力，适合用作电子皮肤的压力传感器。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的用于电子皮肤的柔性压力传感器。所述柔性压力传感器是通过激光刻蚀制得具有锥形微孔的硅模板，然后涂覆含固化剂的聚二甲基硅氧烷，固化后剥离得到锥形结构的聚二甲基硅氧烷柔性基板，再喷涂石墨烯/聚苯胺分散液形成透明导电薄膜，进一步封装氧化锡锑电极及聚醚酰亚胺衬底而制得。
本发明提供了一种用于电子皮肤的柔性压力传感器及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的柔性压力传感器，具有良好的柔性，临界拉应变和临界压应变较高。
2.本发明制备的柔性压力传感器，对微压力具有超高的灵敏度，探测极限低，响应时间短。
3.本发明的制备方法，过程简单，易于控制，可实现工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）采用激光刻蚀在硅基底上形成锥形微孔，然后用丙酮和去离子水清洗，进一步烘干，制得模板；锥形微孔的平均深度为12μm，底圆平均直径为18μm；烘干的温度为130℃，时间为3min；
（2）在模板具有锥形微孔的一侧喷涂一层三甲基氯硅烷，然后涂覆含固化剂的聚二甲基硅氧烷，并置于真空环境中脱泡，进一步加热使聚二甲基硅氧烷固化，并从模板上剥离下来，制得具有锥形结构的聚二甲基硅氧烷柔性基板；固化剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷，添加量为聚二甲基硅氧烷的质量的9%；加热固化的温度为152℃，时间为16min；
（3）将聚苯胺熔融，加入石墨烯，超声辅助形成均匀的分散液，然后利用喷枪将分散液喷涂沉积于柔性基板表面，形成透明导电薄膜；超声分散的超声频率为70kHz，时间为50min；分散液中，石墨烯1重量份、聚苯胺99重量份；
（4）将氧化锡锑与聚醚酰亚胺衬底复合，并封装于导电薄膜上侧，形成电极，制得一种用于电子皮肤的柔性压力传感器；喷枪位于柔性基板的正上方，与柔性基板上表面的距离为11cm；喷涂方式为间歇式喷涂，每喷涂1s停止13s，重复喷涂13次。
测试方法：
（1）临界拉应变及压应变：采用量程为250N的微拉力机测定本发明制得的薄膜晶体管的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化随拉伸及压缩过程中应变ε的变化，Δ＝(R-R0)/R0，其中R0为拉伸或压缩前金属薄膜的电阻值，R为拉伸或压缩过程中金属薄膜的电阻值；即得到εi和εc，通过扫描显微镜连续观察拉伸及压缩过程中金属薄膜的微裂纹百分数变化，绘制微裂纹百分数f随应变ε的变化曲线，进而直接得到临界拉应变与临界压应变；
（2）耐折率：采用PN-NZ135型的MIT耐折率测试仪进行试验，按照GB/T 2679.5-1995标准将本发明的压力传感器制成标准试样，试验温度为20±5℃，相对湿度为50±5%，折叠角度135±2°，折叠速度175±10次/min，折叠头宽度为19±1mm，折口半径0.38±0.02mm，弹簧张力4.91~14.72N，每加9.81N的张力，弹簧压缩至少17mm，折叠口夹缝的距离为0.250mm，测试得到MIT耐折率；
（3）探测极限及响应时间：使用计算机控制的步进电机与本发明制得的压力传感器组成测试系统，使用低噪声电流前置放大器，连接数据采集DAQ系统进行电学测量；向压力传感器施加0-400Pa的压力，测试传感器的响应电流情况，测试最小响应压力，即为探测极限；在0.3cm的高度将5g的砝码从高处落到传感器表面，同时监测通过传感器的电流，根据采集的新号细节，得到响应时间；
所得数据如表1所示。
实施例2
（1）采用激光刻蚀在硅基底上形成锥形微孔，然后用丙酮和去离子水清洗，进一步烘干，制得模板；锥形微孔的平均深度为4μm，底圆平均直径为8μm；烘干的温度为110℃，时间为3min；
（2）在模板具有锥形微孔的一侧喷涂一层三甲基氯硅烷，然后涂覆含固化剂的聚二甲基硅氧烷，并置于真空环境中脱泡，进一步加热使聚二甲基硅氧烷固化，并从模板上剥离下来，制得具有锥形结构的聚二甲基硅氧烷柔性基板；固化剂为氨丙基三乙氧基硅烷，添加量为聚二甲基硅氧烷的质量的8.5%；加热固化的温度为145℃，时间为18min；
（3）将聚苯胺熔融，加入石墨烯，超声辅助形成均匀的分散液，然后利用喷枪将分散液喷涂沉积于柔性基板表面，形成透明导电薄膜；超声分散的超声频率为60kHz，时间为50min；分散液中，石墨烯0.8重量份、聚苯胺99.2重量份；
（4）将氧化锡锑与聚醚酰亚胺衬底复合，并封装于导电薄膜上侧，形成电极，制得一种用于电子皮肤的柔性压力传感器；喷枪位于柔性基板的正上方，与柔性基板上表面的距离为10cm；喷涂方式为间歇式喷涂，每喷涂1s停止11s，重复喷涂13次。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例3
（1）采用激光刻蚀在硅基底上形成锥形微孔，然后用丙酮和去离子水清洗，进一步烘干，制得模板；锥形微孔的平均深度为18μm，底圆平均直径为25μm；烘干的温度为140℃，时间为3min；
（2）在模板具有锥形微孔的一侧喷涂一层三甲基氯硅烷，然后涂覆含固化剂的聚二甲基硅氧烷，并置于真空环境中脱泡，进一步加热使聚二甲基硅氧烷固化，并从模板上剥离下来，制得具有锥形结构的聚二甲基硅氧烷柔性基板；固化剂为正硅酸乙酯，添加量为聚二甲基硅氧烷的质量的9.5%；加热固化的温度为155℃，时间为12min；
（3）将聚苯胺熔融，加入石墨烯，超声辅助形成均匀的分散液，然后利用喷枪将分散液喷涂沉积于柔性基板表面，形成透明导电薄膜；超声分散的超声频率为90kHz，时间为30min；分散液中，石墨烯1.5重量份、聚苯胺98.5重量份；
（4）将氧化锡锑与聚醚酰亚胺衬底复合，并封装于导电薄膜上侧，形成电极，制得一种用于电子皮肤的柔性压力传感器；喷枪位于柔性基板的正上方，与柔性基板上表面的距离为12cm；喷涂方式为间歇式喷涂，每喷涂1.5s停止14s，重复喷涂14次。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例4
（1）采用激光刻蚀在硅基底上形成锥形微孔，然后用丙酮和去离子水清洗，进一步烘干，制得模板；锥形微孔的平均深度为5μm，底圆平均直径为10μm；烘干的温度为100℃，时间为5min；
（2）在模板具有锥形微孔的一侧喷涂一层三甲基氯硅烷，然后涂覆含固化剂的聚二甲基硅氧烷，并置于真空环境中脱泡，进一步加热使聚二甲基硅氧烷固化，并从模板上剥离下来，制得具有锥形结构的聚二甲基硅氧烷柔性基板；固化剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷，添加量为聚二甲基硅氧烷的质量的8%；加热固化的温度为140℃，时间为20min；
（3）将聚苯胺熔融，加入石墨烯，超声辅助形成均匀的分散液，然后利用喷枪将分散液喷涂沉积于柔性基板表面，形成透明导电薄膜；超声分散的超声频率为50kHz，时间为60min；分散液中，石墨烯0.3重量份、聚苯胺99.7重量份；
（4）将氧化锡锑与聚醚酰亚胺衬底复合，并封装于导电薄膜上侧，形成电极，制得一种用于电子皮肤的柔性压力传感器；喷枪位于柔性基板的正上方，与柔性基板上表面的距离为8cm；喷涂方式为间歇式喷涂，每喷涂0.5s停止10s，重复喷涂12次。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例5
（1）采用激光刻蚀在硅基底上形成锥形微孔，然后用丙酮和去离子水清洗，进一步烘干，制得模板；锥形微孔的平均深度为20μm，底圆平均直径为30μm；烘干的温度为150℃，时间为2min；
（2）在模板具有锥形微孔的一侧喷涂一层三甲基氯硅烷，然后涂覆含固化剂的聚二甲基硅氧烷，并置于真空环境中脱泡，进一步加热使聚二甲基硅氧烷固化，并从模板上剥离下来，制得具有锥形结构的聚二甲基硅氧烷柔性基板；固化剂为氨丙基三乙氧基硅烷，添加量为聚二甲基硅氧烷的质量的10%；加热固化的温度为160℃，时间为10min；
（3）将聚苯胺熔融，加入石墨烯，超声辅助形成均匀的分散液，然后利用喷枪将分散液喷涂沉积于柔性基板表面，形成透明导电薄膜；超声分散的超声频率为100kHz，时间为20min；分散液中，石墨烯2重量份、聚苯胺98重量份；
（4）将氧化锡锑与聚醚酰亚胺衬底复合，并封装于导电薄膜上侧，形成电极，制得一种用于电子皮肤的柔性压力传感器；喷枪位于柔性基板的正上方，与柔性基板上表面的距离为15cm；喷涂方式为间歇式喷涂，每喷涂2s停止15s，重复喷涂15次。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例6
（1）采用激光刻蚀在硅基底上形成锥形微孔，然后用丙酮和去离子水清洗，进一步烘干，制得模板；锥形微孔的平均深度为15μm，底圆平均直径为20μm；烘干的温度为120℃，时间为4min；
（2）在模板具有锥形微孔的一侧喷涂一层三甲基氯硅烷，然后涂覆含固化剂的聚二甲基硅氧烷，并置于真空环境中脱泡，进一步加热使聚二甲基硅氧烷固化，并从模板上剥离下来，制得具有锥形结构的聚二甲基硅氧烷柔性基板；固化剂为正硅酸乙酯，添加量为聚二甲基硅氧烷的质量的9%；加热固化的温度为150℃，时间为15min；
（3）将聚苯胺熔融，加入石墨烯，超声辅助形成均匀的分散液，然后利用喷枪将分散液喷涂沉积于柔性基板表面，形成透明导电薄膜；超声分散的超声频率为80kHz，时间为40min；分散液中，石墨烯1重量份、聚苯胺99重量份；
（4）将氧化锡锑与聚醚酰亚胺衬底复合，并封装于导电薄膜上侧，形成电极，制得一种用于电子皮肤的柔性压力传感器；喷枪位于柔性基板的正上方，与柔性基板上表面的距离为12cm；喷涂方式为间歇式喷涂，每喷涂1s停止12s，重复喷涂14次。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
对比例1
制备过程中，将锥形微孔改为普通圆柱形微孔，其他制备条件与实施例6一致。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
表1：
Claims (10)
1.一种用于电子皮肤的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述柔性压力传感器制备的具体步骤如下：
（1）采用激光刻蚀在硅基底上形成锥形微孔，然后用丙酮和去离子水清洗，进一步烘干，制得模板；
（2）在模板具有锥形微孔的一侧喷涂一层三甲基氯硅烷，然后涂覆含固化剂的聚二甲基硅氧烷，并置于真空环境中脱泡，进一步加热使聚二甲基硅氧烷固化，并从模板上剥离下来，制得具有锥形结构的聚二甲基硅氧烷柔性基板；
（3）将聚苯胺熔融，加入石墨烯，超声辅助形成均匀的分散液，然后利用喷枪将分散液喷涂沉积于柔性基板表面，形成透明导电薄膜；
（4）将氧化锡锑与聚醚酰亚胺衬底复合，并封装于导电薄膜上侧，形成电极，制得一种用于电子皮肤的柔性压力传感器。
2.根据权利要求1所述一种用于电子皮肤的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述锥形微孔的深度为2~20μm，底圆直径为5~30μm。
3.根据权利要求1所述一种用于电子皮肤的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述烘干的温度为100~150℃，时间为2~5min。
4.根据权利要求1所述一种用于电子皮肤的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述固化剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的至少一种，添加量为聚二甲基硅氧烷的质量的8~10%。
5.根据权利要求1所述一种用于电子皮肤的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述加热固化的温度为140~160℃，时间为10~20min。
6.根据权利要求1所述一种用于电子皮肤的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述分散液中，石墨烯0.3~2重量份、聚苯胺98~99.7重量份。
7.根据权利要求1所述一种用于电子皮肤的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述超声分散的超声频率为50~100kHz，时间为20~60min。
8.根据权利要求1所述一种用于电子皮肤的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述喷枪位于柔性基板的正上方，与柔性基板上表面的距离为8~15cm。
9.根据权利要求1所述一种用于电子皮肤的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述喷涂方式为间歇式喷涂，每喷涂0.5~2s停止10~15s，重复喷涂12~15次。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的一种用于电子皮肤的柔性压力传感器。
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