CN110158032B - 一种耐腐蚀涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀涂层及其制备方法，包括至少一层多孔氧化钇膜层和至少一层致密氧化钇膜层，所述多孔氧化钇膜层和所述致密氧化钇膜层叠覆设置，其中，至少一所述多孔氧化钇膜层涂覆于工件表面，至少一所述致密氧化钇膜层位于所述耐腐蚀涂层的最外层，采用气相沉积法，氧化钇为靶材，以镀膜速度5‑10微米/小时，在工件的表面制备多孔氧化钇膜层；在通氧速度V：0<V<5L/min的条件下，以镀膜速度1‑2微米/小时，在多孔氧化钇膜层的表面制备致密氧化钇膜层。将本发明的耐腐蚀层镀覆在材质为氧化铝、铝以及其他的材质的工件表面。多孔结构的氧化钇膜层作为过渡层，为热应力的释放提供空间，缓解热应力的集聚，避免耐腐蚀层开裂。

Description

一种耐腐蚀涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种耐腐蚀涂层及其制备方法。
背景技术
随着半导体行业的快速发展，半导体的应用场景越来越广泛。其中芯片的制造是半导体生产的核心环节。从通讯到计算机，芯片无处不在，在日常生活中扮演着非常重要的角色。
芯片的生产是在腐蚀性气体和腐蚀性等离子环境中进行的，在该环境中，工件表面一直处于高能等离子体和化学反应体系中，因此用于芯片制备的腔室中的工件须具有较强的耐腐蚀性能，以延长工件的使用寿命，同时也避免因工件腐蚀产生的物质粘附在芯片上，影响芯片的性能。
由于使用环境的特殊性，常规制备的工件不能满足耐腐蚀性能的要求，为解决该问题，通常是对该环境使用的工件的表面覆一层具有较强耐腐性能的保护性膜层，将等离子体和腐蚀气体与工件基体隔离开，以延长工件使用寿命，同时避免腔体工件表面被腐蚀而产生的颗粒掉落在所生产的芯片上，造成芯片的电路缺陷，降低产品合格率。
为了实现这一目的，目前发现的最有效的耐等离子环境的膜层为Y2O3保护膜层，因为氧化钇具有很好的耐等离子体腐蚀性，被广泛应用于半导体领域。但Y2O3保护膜层仍存在一些缺陷，其一：Y2O3容易水化，在使用的过程中，容易吸收空气中的水汽，在膜层上生成Y(OH)3,导致膜层的体积出现较为明显膨胀，膜层受到的拉伸应力急剧上升，最终导致膜层产生颗粒脱落现象，脱落的颗粒会掉落到产品上，对产品形成污染，同时由于膜层的膨胀和脱落，使得工件的保护层失效，加快了工件的腐蚀。其二：由于氧化钇与基底的热膨胀系数差异较大，在半导体的生产过程或者是在生产间歇时，会涉及到快速升、降温过程，氧化钇与基底热膨胀的不匹配情况体现的更明显，会出现膜层被拉裂的情况，从而使基底暴露在等离子体或腐蚀性化学气体环境中，保护层失效，基底被快速腐蚀，快速失效，以至于降低工件的使用寿命，更有可能对半导体生产环境造成污染，生产处不良的产品。
为解决氧化钇与基底的热膨胀不匹配问题，目前被公开的膜层制备方式以samresearch的多层膜(Y2O3-YOF-YF3)结构，通过多层膜的热膨胀系数的递变，实现膜层之间的热应力匹配，缓解膜层的热应力聚集，避免膜层因应力集中而开裂，延长膜层的使用寿命。但该生产工艺复杂，需要先在工件表面制备YF3膜层，然后再制备Y2O3膜层，无形中提高了工件的生产成本。
发明内容
本发明的目的之一在于：解决上述现有技术中的不足，提供一种耐腐蚀涂层，该耐腐蚀涂层具有多孔的氧化钇膜层，通过多孔结构的过度，为热应力的释放提供了空间，避免了致密氧化钇膜层与工件基底热膨胀不匹配而导致的应力集聚，防止致密氧化钇膜层开裂，延长耐腐蚀涂层的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种耐腐蚀涂层，包括至少一层多孔氧化钇膜层和至少一层致密氧化钇膜层，所述多孔氧化钇膜层和所述致密氧化钇膜层叠覆设置，其中，至少一所述多孔氧化钇膜层涂覆于工件表面，至少一所述致密氧化钇膜层位于所述耐腐蚀涂层的最外层。将多孔氧化钇膜层镀覆在工件的表面，再在多孔氧化钇膜层上镀覆致密层，通过多孔氧化钇膜层的过渡，为热应力提供释放的空间。在本发明中，多孔氧化钇膜层和致密氧化钇膜层交错设置，其中，耐腐蚀涂层的最内侧为多孔氧化钇膜层，最外层为致密氧化钇膜层，在多孔氧化钇膜层和致密氧化钇膜层之间可以依次叠覆设置有多层的多孔氧化钇膜层和致密氧化钇膜层，也可是仅仅具有一层多孔氧化钇膜层和一层致密氧化钇膜层。
较优选的，所述致密氧化钇膜层的氧元素过饱和。在本命发明中，致密氧化钇膜层的钇元素与氧元素的比例大于2:3，使得该致密氧化钇膜层中的氧元素过饱和。致密氧化钇膜层的氧元素过饱和，其增强了致密氧氧化钇膜层的抗水化能力，提高氧化钇膜层的稳定性。
进一步的，所述多孔氧化钇膜层的厚度为1-2um。将多孔氧化钇膜层的厚度设置在1-2um，该厚度的多孔氧化钇膜层在使用的过程中，能完全吸收致密氧化钇膜层以及基体产生的热应力，防止耐腐蚀涂层开裂；当多孔氧化钇膜层的厚度小于1um时，在使用的过程中，多孔氧化钇膜层中的孔隙较少，不足以吸收产生的热应力，在长期使用的过程中，必然会影响耐腐蚀膜层的使用寿命，而当多孔膜层较厚时，在制备耐腐蚀涂层时，其镀膜时间和镀膜成本都会相应的增加。
进一步的，所述致密氧化钇膜层的厚度为10-120um。在实际的生产过程中，可根据实际的需求，制备出不同厚度的致密氧化钇膜层，但该致密氧化钇膜层的厚度不能低于10um，当低于10um时，耐腐蚀涂层的耐腐蚀性能以及使用寿命将急剧下滑，不符合耐腐蚀涂层的标准。采用本发明的制备工艺，致密氧化钇膜层的厚度可达到120um。
进一步的，所述多孔氧化钇膜层的孔隙率为20％-30％，通过本发明的制备工艺，得到的多孔氧化钇膜层的孔隙率在20％-30％，该多孔氧化钇膜层的在为热应力提供充足的释放空间的同时，其本身也具有足够的强度，以及与基体、与致密氧化钇膜层有较强的结合力。
进一步的，所述致密氧化钇膜层的孔隙率为0-1％。致密氧化钇膜层的空隙率低于1％，以防止腐蚀性的气体进入到多孔膜层，腐蚀基体表面。
本发明的目的之二在于，提供一种制备该耐腐蚀涂层的方法，该制备方法的工序简单、操作方便。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种制备上述耐腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤，
采用气相沉积法，在工件表面制备多孔氧化钇膜层，在所述多孔氧化钇膜层表面制备致密氧化钇膜层。
在本发明中，所述气相沉积法为PVD、MOCVD或PECVD中的一种。但不限于所列举的这几种方法。其中，PVD为物理气相沉积法，MOCVD为金属有机化合物化学气相沉淀，PECVD为等离子体增强化学的气相沉积法。
进一步的，氧化钇为靶材，以镀膜速度5-10微米/小时，在工件的表面制备多孔氧化钇膜层；在通氧速度V为0<V<5L/min的条件下，以镀膜速度1-2微米/小时，在多孔氧化钇膜层的表面制备致密氧化钇膜层。将本发明的耐腐蚀涂层镀覆在材质为氧化铝、铝以及其他的材质的工件表面。在制备致密氧化钇膜层时，在镀膜腔中通入适量的氧气，使得镀膜腔中游离的氧化钇分子捕捉到氧气分子，并在电场的作用下，沉积在多孔膜层的表面，得到氧过饱和的致密氧化钇膜层，由于最外层的致密氧化钇膜层的氧过饱和，增强了致密氧氧化钇膜层的抗水化能力，提高氧化钇膜层的稳定性。
进一步的，在制备所述多孔氧化钇膜层时，阴极和阳极极之间施加电压为5-10KV。
进一步的，在制备所述致密氧化钇膜层时，阴极和阳极之间施加电压为0.3-5KV。
由上述制备方法制得的耐腐蚀涂层，镀覆有该耐腐蚀涂层的工件用于在芯片加工的刻蚀腔中，提高工件的耐腐蚀性能，延长工件的使用寿命。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的耐腐蚀涂层包括多孔氧化钇膜层和致密氧化钇膜层，将多孔氧化钇膜层涂覆在工件的表面，再在多孔氧化钇膜层的表面涂覆致密氧化钇膜层，多孔结构的氧化钇膜层作为过渡层，吸收在快速升、降温过程中的热应力，为热应力的释放提供空间，缓解热应力的集聚，协调工件基体和致密氧化钇膜层、工件基体和多孔氧化钇膜层之间的热膨胀，避免耐腐蚀涂层的应力集中而引起耐腐蚀涂层开裂，使得膜层能够耐更多次数的冷热变化而不开裂。
本发明的耐腐蚀涂层采用气相沉积法制备，在同一设备中依次制备多孔氧化钇膜层和致密氧化钇膜层，其制备工序简单，操作方便，降低了耐腐蚀工件的生产成本。并且在本发明的制备方法中，通过控制镀膜速率，以较快的速率在工件的表面镀覆多孔结构，再在氧气氛中，以较慢的镀膜速率制备致密层，在氧气氛下，游离的氧气附着在氧化钇中，使得镀覆的氧化钇膜层处于氧过饱和状态，从而制备出致密的氧化钇膜层，降低膜层的孔隙率，提高膜层的耐腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明的实施例1的薄层的多孔氧化钇膜层的SEM图；
图2为本发明的实施例1的多孔氧化钇膜层SEM图；
图3为本发明的实施例1的致密氧化钇膜层的SEM图一；
图4为本发明的实施例1的致密氧化钇膜层的SEM图二；
图5为本发明的耐腐蚀涂层的结构示意图一；
图6为本发明的耐腐蚀涂层的结构示意图二；
附图标记：1-工件，2-多孔氧化钇膜层，3-致密氧化钇膜层。
具体实施方式
参照附图1-6，对本发明的实施方式做具体的说明。
如附图5所示，一种耐腐蚀涂层，其覆在工件1的表面，包括一层多孔氧化钇膜层2和一层致密氧化钇膜层3，多孔氧化钇膜层2覆在工件1的表面，致密氧化钇膜层3覆在多孔氧化钇膜层2的表面，其中，该致密氧化钇膜层3的氧元素过饱和。在本发明的其他实施例中，耐腐蚀涂层中的多孔氧化钇膜层2可以为多层，致密氧化钇膜层3也可以为多层，多孔氧化钇膜层2和致密氧化钇膜层3交错设置，如附图6所示。在制备该耐腐蚀涂层时，可根据实际的需求来设置各膜层的叠覆位置和层数。
实施例1：
(1)镀膜工艺：先用清水将待镀膜的工件表面清洗干净，然后用去离子水清洗，最后用丙酮与酒精的混合溶液清洗，其中丙酮与酒精的体积比为1:1-1:5，再用超声波清洗至洁净状态。然后，经专人将清洗后的工件装如入气相沉积设备的镀膜腔中，并检查气相沉积设备是否处于正常状态，需说明的是，在装机的过程要避免污染，所有操作在洁净间完成。
采用物理气相沉积镀膜(PVD)：抽真空，当镀膜腔的气压达到10-4-10-5pa时，在阴阳极之间施加0.3-5KV电压时，电子从阴极发射出来，并将真空室内残余气体电离，被电离的阴阳离子有序移动，出现辉光放电，导致工件的温度升高，同时打开离子源轰击靶材表面，对工件表面进行清洗，提高膜层的附着力。清洗3-5min，然后打开待镀膜工件保护挡板，让工件暴露在镀膜料气氛中，同时，增大阴阳极之间的施加电压到5KV，引弧电极接触靶材的瞬间，产生大短路电流是表面温升加剧而使靶材表面融化产生弧放电，在工件表面由于偏压源供给负电压，使电场强度的方向指向待镀工件，此时靶材电离速度较高，镀膜速度液相应的提升，以5微米/小时的镀膜速度，在工件表面沉积多孔氧化钇膜层；随后将阴、阳极之间的电压降低到0.3kv，控制镀膜速率为1微米/小时，在降低电压的同时，向真空镀膜腔体内通入氧气，氧气的通入量控制在2L/min，但必须保证真空腔体内气压能低于10-1pa，避免阴极中毒，造成镀膜工艺失败。以该镀膜速度持续镀膜，直到膜层厚度达到目标厚度。
在本发明的其他实施例中，还可采用等离子体化学气相沉积镀膜法进行镀膜，其得到的耐腐蚀涂层性能相近。
实施例2：与实施例1不同之处在于，在本实施例中，在沉积多孔氧化钇膜层时，施加的电压为10KV，其镀膜速率为10微米/小时；在沉积致密氧化钇膜层时，施加的电压为1KV，镀膜速率为1.5微米/小时。
实施例3：与实施例1不同之处在于，在本实施例中，在沉积多孔氧化钇膜层时，施加的电压为8KV，其镀膜速率为8微米/小时；在沉积致密氧化钇膜层时，施加的电压为3KV，镀膜速率为2微米/小时。
实施例4：与实施例1不同之处在于，在本实施例中，在沉积多孔氧化钇膜层时，施加的电压为6KV，其镀膜速率为6微米/小时；在沉积致密氧化钇膜层时，施加的电压为5KV，镀膜速率为1微米/小时。
在本发明的其他实施例中，还可采用MOCVD或PECVD来制备本发明的耐腐蚀涂层。
对比试验例1：
选取与实施例1-4相同的工件，采用PCD镀膜，在阴阳两极之间施加0.3kv的电压，直接在工件的表面沉积致密氧化钇膜层，制得与实施例1相同厚度的膜层(总厚度)。
对比试验例2：
选取与实施例1-4相同的工件，采用PCD镀膜，与实施例1的不同之处在于，在本对比例中，沉积多孔氧化钇膜层时，阴阳两极施加的电压为15KV，镀膜速率为15微米/小时，在沉积致密氧化钇层时，镀膜速率为3微米/小时，其余的与参数与实施例1的相同。
实施例1-4、对比实验例1-2的耐腐蚀涂层中，各膜层的厚度如下表所示
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
多孔层 1um 1.3um 2um 1.8um 0 1.3um
致密层 10um 30um 50um 100um 30um 30um
在本发明中，致密层的厚度可达到120um。在实际生产过程中，可根据实际需要来选择致密层的厚度。并且，本发明的实施例1-4制备的耐腐蚀涂层与工件的表面结合强度有益，耐腐蚀涂层不易脱落，并且多孔氧化钇膜层和致密氧化钇膜层之间结合能力强，在制备致密氧化钇膜层时，致密氧化钇膜层中的氧化钇分子向多孔氧化钇膜层内渗透，在结合处形成厚度逐渐变大的结合区，结合区的厚度变化适宜，提高结合区的强度，延长耐腐蚀层使寿命。
性能测试实验：
分别以实施例1-4、对比例1-2的制备方法，制备出一批次的具有耐腐层的工件，将这些工件应用到芯片刻蚀腔中，分析统计各工件的使用寿命，其结果如下表所示，其中，在本发明中提到的使用寿命同一批次的工件使用寿命的平均值。
Figure BDA0002054899610000081
从上述表2中，可以得出，当多孔氧化钇膜层和致密氧化钇膜层的厚度均相同，但制备工艺不相同时，如实施例2和对比例2，实施例2的耐腐蚀涂层的使用寿命明显优于对比例2制备的耐腐蚀涂层的。在对比例2中制备的多孔膜层，由于其镀膜的速度较快，在镀膜的过程中，氧化钇分子快速的沉积，使得多孔膜层的孔隙率较大，导致多孔层与基材的结合强度不够，在使用过程中，多孔膜层容易与基材脱落。对比例1的耐腐蚀涂层的使用寿命明显低于实施例1-4的使用寿命，在具有相同厚度的致密氧化钇膜层的条件下，实施例2的耐腐蚀涂层的使用寿命明显高于对比例1的使用寿命。
按在实施例1的制备工艺，将工件放置在镀膜腔中，仅在工件的表面沉积薄层的多孔层，并在扫描电镜下观察其微观结构，如附图1所示，从附图1中可以看出，采用本发明的制备工艺，在基体的表面沉积的氧化钇分子之间具有较大的孔隙。继续在该工件的表面镀膜，得到多孔氧化钇膜层，在扫描电镜下观察其微观结构，如附图2所示，相比与附图1，该多孔氧化钇膜层的孔隙率有所减小，当该膜层中仍具有较多的孔隙。继续在多孔氧化钇膜层的表面沉积致密氧化钇膜层，并在扫描电镜下观察其微观结构，如附图3所示，从附图中可以得到，致密氧化钇膜层的分子之间排列紧密，无明显孔隙，形成了优异的致密氧化钇膜层。

Claims (7)

1.一种耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述耐腐蚀涂层包括至少一层多孔氧化钇膜层和至少一层致密氧化钇膜层，所述多孔氧化钇膜层和所述致密氧化钇膜层叠覆设置，其中，至少一所述多孔氧化钇膜层涂覆于工件表面，至少一所述致密氧化钇膜层位于所述耐腐蚀涂层的最外层；
所述耐腐蚀涂层的制备方法包括以下步骤：采用气相沉积法，在工件表面制备多孔氧化钇膜层，在所述多孔氧化钇膜层表面制备致密氧化钇膜层；
以氧化钇为靶材，以镀膜速度5-10微米/小时，在工件表面制备多孔氧化钇膜层；在通氧速度V为0<V<5L/min的条件下，以镀膜速度1-2微米/小时，在所述多孔氧化钇膜层的表面制备致密氧化钇膜层。
2.根据权利要求1所述耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述致密氧化钇膜层的氧元素过饱和。
3.根据权利要求1所述的耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述多孔氧化钇膜层的厚度为1-2μm。
4.根据权利要求1所述的耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述致密氧化钇膜层的厚度为10-120μm。
5.根据权利要求1所述的耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述多孔氧化钇膜层的孔隙率为20%-30%。
6.根据权利要求1所述的耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述致密氧化钇膜层的孔隙率为0-1%。
7.根据权利要求1所述的耐腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述气相沉积法为PVD、MOCVD或PECVD中的一种。
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