CN110157402A - 一种耐盐抑菌抗h2s/co2缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐盐抑菌抗h2s/co2缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂及其制备方法，包含如下重量百分比计的原料：咪唑啉季铵盐15‑20％、吡啶季铵盐5‑10％、烷基季铵盐5‑10％、醇胺3‑7％、乌洛托品4‑6％、硫脲1‑3％、表面活性剂0.1‑0.3％、余量为溶剂。本发明中的各组分协同性好，产品性能稳定，缓蚀能力和适应系统变化的能力强，对油气田生产系统的腐蚀起到很好的防护，特别是对高矿化度、H2S/CO2及微生物引起腐蚀的系统能够起到很好的保护作用。

Description

一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气田缓蚀剂技术领域，尤其涉及一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
塔里木、塔河油田位于塔里木盆地，是国家重点能源基地，也是西气东输的起源点。主力油区具有油层埋藏深，原油物性特征复杂的特点。部分区块伴生气含有大量的H2S/CO2酸性气体，地层产出水总矿化度在24～26×104mg/L,氯离子含量13×104mg/L,水中游离CO2含量为80～250mg/L，腐生菌含量较高，一般大于104个/mL，且不同程度含有硫酸盐还原菌、铁细菌。
随着油气田的开发，综合含水率不断上升，面临的腐蚀也日益突出，特别是高矿化度、H2S/CO2酸性气体及微生物的影响，使得油气田生产系统腐蚀越来越严重。H2S/CO2是油气田伴生气，它们能够乳化、溶解原油，进入到油井中，溶于水后形成弱酸，造成油气井、集输管线及设备产生腐蚀、穿孔，严重的影响了生产系统的使用寿命。因此有必要采取防腐措施来加以控制，而投加缓蚀剂是酸性油气田防腐的一个重要手段。
目前，国内外开发的抗H2S/CO2缓蚀剂以咪唑啉类衍生物为主，咪唑啉类缓蚀剂由于取代基不同，可分为酰胺基类、烷基类、季铵盐类、苯并类、巯基苯并类及咪唑啉酮类等，其中咪唑啉季铵盐类缓蚀剂是缓蚀效果较好的。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂及其制备方法，各组分协同性好，产品性能稳定，缓蚀能力和适应系统变化的能力强，对油气田生产系统的腐蚀起到很好的防护，特别是对高矿化度、H2S/CO2及微生物引起腐蚀的系统能够起到很好的保护作用。
本发明提出的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂及其制备方法，包含如下重量百分比计的原料：咪唑啉季铵盐15-20％、吡啶季铵盐5-10％、烷基季铵盐5-10％、醇胺3-7％、乌洛托品4-6％、硫脲1-3％、表面活性剂0.1-0.3％、余量为溶剂。
优选地，所述咪唑啉季铵盐为苯甲酸咪唑啉季铵盐，其合成步骤如下：
S21：将质量份占80％的苯甲酸与三乙烯四胺、与质量份占20％的二甲苯加入到带有分水器、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入沸石在140～170℃下回流2h，再在180～210℃下回流2h左右，将反应物冷却至110～140℃，在减压条件下蒸馏2h,以除去二甲苯和未反应完的有机胺，得到咪唑啉；
S22：向1-氯-3-苯基丙烷中加入异丙醇，加热至80℃，然后滴加到上述S21所得的咪唑啉中，在90℃左右反应3-5h，冷却得到黄色液体即为苯甲酸咪唑啉季铵盐。
优选地，所述苯甲酸与三乙烯四胺的摩尔比为2:1。
优选地，所述1-氯-3-苯基丙烷与苯甲酸的摩尔比为1:2，所述异丙醇与1-氯-3-苯基丙烷的质量比为3:1。
优选地，所述吡啶季铵盐为N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐，其合成步骤如下：在装有电动搅拌器、回流装置的三口烧瓶中加入氯甲基萘，并加入4-甲基吡啶总质量的2％，加热、搅拌反应，待温度达到130℃后，再缓慢滴加剩余的4-甲基吡啶，继续反应4h，得到深棕色产物即为N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐。
优选地，所述氯甲基萘与4-甲基吡啶的摩尔比为1:1.05。
优选地，所述烷基季铵盐为十八烷基二甲基苄基氯化铵。
优选地，所述醇胺为N-甲基二乙醇胺。
优选地，所述表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚OP-10，所述溶剂为甲醇或去离子水。
本发明提出的上述任一项所述的耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S101：将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，向反应釜中加入三分之二量的溶剂，然后依次加入乌洛托品和硫脲，开启加热装置，保持温度在40±5℃；
S102：待固体溶完后，向反应釜中加入表面活性剂，搅拌混匀后，再依次向反应釜中加入烷基季铵盐和咪唑啉季铵盐，搅拌30min；
S103：最后向反应釜中加入吡啶季铵盐和醇胺，然后将余下的溶剂补充至反应釜中，搅拌30min，至溶液澄清，打开冷却水，降温至25-35℃后停止搅拌；
S104：打开放料阀，过滤所得溶液即为缓蚀剂。
工作原理：当金属与酸性介质接触时，咪唑啉季铵盐在金属表面形成单分子膜，起到缓蚀的效果，由于N原子经季铵化后成为阳离子大分子，很容易被带有负电荷的金属活性点吸附，对氢离子放电有很大的抑制作用，从而有效地抑制了阴极反应，同时季铵盐大分子还具有很大的覆盖作用；但是咪唑啉类缓蚀剂在高温及大量水存在的情况下易水解，咪唑啉化学平衡向生成酰胺的方向进行，从而使其缓蚀性能下降，因此需要在缓蚀剂体系中引入耐温性好的缓蚀剂，而吡啶季铵盐类缓蚀剂具有抗高温性；烷基季铵盐不仅有杀菌能力，由于它的表面活性的作用，所以还具有一定的分散和缓蚀能力。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中的各组分协同性好，产品性能稳定，缓蚀能力和适应系统变化的能力强，对油气田生产系统的腐蚀起到很好的防护，特别是对高矿化度、H2S/CO2及微生物引起腐蚀的系统能够起到很好的保护作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
本发明提出的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂包括咪唑啉季铵盐、吡啶季铵盐、烷基季铵盐、醇胺、乌洛托品、硫脲、表面活性剂、余量为溶剂。
其中，咪唑啉季铵盐为苯甲酸咪唑啉季铵盐，其合成步骤如下：
S21：将质量份占80％的苯甲酸与三乙烯四胺、与质量份占20％的二甲苯加入到带有分水器、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入沸石在155℃下回流2h，再在195℃下回流2h左右，将反应物冷却至125℃，在减压条件下蒸馏2h,以除去二甲苯和未反应完的有机胺，得到咪唑啉；
S22：向1-氯-3-苯基丙烷中加入异丙醇，加热至80℃，然后滴加到上述S21所得的咪唑啉中，在90℃左右反应4h，冷却得到黄色液体即为苯甲酸咪唑啉季铵盐。
苯甲酸与三乙烯四胺的摩尔比为2:1。
1-氯-3-苯基丙烷与苯甲酸的摩尔比为1:2，异丙醇与1-氯-3-苯基丙烷的质量比为3:1。
吡啶季铵盐为N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐，其合成步骤如下：在装有电动搅拌器、回流装置的三口烧瓶中加入氯甲基萘，并加入4-甲基吡啶总质量的2％，加热、搅拌反应，待温度达到130℃后，再缓慢滴加剩余的4-甲基吡啶，继续反应4h，得到深棕色产物即为N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐。
氯甲基萘与4-甲基吡啶的摩尔比为1:1.05。
烷基季铵盐为十八烷基二甲基苄基氯化铵。
醇胺为N-甲基二乙醇胺。
表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚OP-10。
溶剂为甲醇或去离子水。
本发明提出的耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂的制备方法的步骤如下：
S101：将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，向反应釜中加入三分之二量的去离子水，然后依次加入乌洛托品和硫脲，开启加热装置，保持温度在40℃；
S102：待固体溶完后，向反应釜中加入辛基酚聚氧乙烯醚OP-10，搅拌混匀后，再依次向反应釜中加入十八烷基二甲基苄基氯化铵和苯甲酸咪唑啉季铵盐，搅拌30min；
S103：最后向反应釜中加入N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐和N-甲基二乙醇胺，然后将余下的去离子水补充至反应釜中，搅拌30min，至溶液澄清，打开冷却水，降温至30℃后停止搅拌；
S104：打开放料阀，过滤所得溶液即为缓蚀剂。
实施例1
本发明提出的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，包含如下重量分计的原料：苯甲酸咪唑啉季铵盐150公斤、N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐50公斤、十八烷基二甲基苄基氯化铵50公斤、N-甲基二乙醇胺30公斤、乌洛托品40公斤、硫脲10公斤、辛基酚聚氧乙烯醚OP-101公斤、去离子水669公斤。
实施例2
本发明提出的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，包含如下重量分计的原料：苯甲酸咪唑啉季铵盐200公斤、N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐100公斤、十八烷基二甲基苄基氯化铵100公斤、N-甲基二乙醇胺70公斤、乌洛托品60公斤、硫脲30公斤、辛基酚聚氧乙烯醚OP-103公斤、去离子水437公斤。
实施例3
本发明提出的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，包含如下重量分计的原料：苯甲酸咪唑啉季铵盐180公斤、N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐80公斤、十八烷基二甲基苄基氯化铵80公斤、N-甲基二乙醇胺50公斤、乌洛托品50公斤、硫脲20公斤、辛基酚聚氧乙烯醚OP-102公斤、去离子水538公斤。
实施例4
本发明提出的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，包含如下重量分计的原料：苯甲酸咪唑啉季铵盐150公斤、N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐50公斤、十八烷基二甲基苄基氯化铵50公斤、N-甲基二乙醇胺50公斤、乌洛托品50公斤、硫脲20公斤、辛基酚聚氧乙烯醚OP-102公斤、去离子水628公斤。
实施例5
本发明提出的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，包含如下重量分计的原料：苯甲酸咪唑啉季铵盐200公斤、N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐100公斤、十八烷基二甲基苄基氯化铵100公斤、N-甲基二乙醇胺50公斤、乌洛托品50公斤、硫脲20公斤、辛基酚聚氧乙烯醚OP-102公斤、去离子水478公斤。
对上述实施例1-5所得缓蚀剂通过试验进行性能的检测，其中空白组为不加入缓蚀剂，对照组1添加的缓蚀剂组分为：苯甲酸咪唑啉季铵盐30％、辛基酚聚氧乙烯醚OP-102％、余量为水，对照组2添加的缓蚀剂组分为：苯甲酸咪唑啉季铵盐50％、辛基酚聚氧乙烯醚OP-102％、余量为水。
缓蚀试验：待测试的溶液的组成为NaCl 5％、MgCl2·6H2O 0.2％、Na2SO4 0.6％、CaCl2 0.4％、NaHCO3 0.04％，溶液中的CO2浓度250mg/L、H2S浓度450mg/L，挂片材质为Q235，试验温度50℃，试验时间72h，实验结果见表1。
表1缓蚀试验结果
缓蚀剂加药浓度(mg/L) 腐蚀速率(mm/a) 缓蚀率(％)
空白 / 0.222 /
实施例1 30 0.040 82
实施例2 30 0.022 90.1
实施例3 30 0.032 85.6
实施例4 30 0.038 82.9
实施例5 30 0.029 86.9
对照组1 30 0.066 70.3
对照组2 30 0.037 83.3
杀菌试验：对某油田区块水样进行杀菌试验，试验数据见表2
表2杀菌试验结果
由表1和表2可以看出，本发明的缓蚀剂对CO2浓度250mg/L、H2S浓度450mg/L、高矿化度盐水：实施例1的缓蚀率达到了82％，实施例2的达到了90.1％，对照组1和实施例1的缓蚀有效组分相近，但缓蚀率只有70.3％，对照组2和实施例2的缓蚀有效组分相近，但缓蚀率只有83.3％，实施例还具有很好的杀菌能力。说明本发明的缓蚀剂各组分协同性好，产品性能稳定，缓蚀能力和适应系统变化的能力强，对油气田生产系统的腐蚀起到很好的防护。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，其特征在于，包含如下重量百分比计的原料：咪唑啉季铵盐15-20％、吡啶季铵盐5-10％、烷基季铵盐5-10％、醇胺3-7％、乌洛托品4-6％、硫脲1-3％、表面活性剂0.1-0.3％、余量为溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，其特征在于，所述咪唑啉季铵盐为苯甲酸咪唑啉季铵盐，其合成步骤如下：
S21：将质量份占80％的苯甲酸与三乙烯四胺、与质量份占20％的二甲苯加入到带有分水器、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入沸石在140～170℃下回流2h，再在180～210℃下回流2h左右，将反应物冷却至110～140℃，在减压条件下蒸馏2h,以除去二甲苯和未反应完的有机胺，得到咪唑啉；
S22：向1-氯-3-苯基丙烷中加入异丙醇，加热至80℃，然后滴加到上述S21所得的咪唑啉中，在90℃左右反应3-5h，冷却得到黄色液体即为苯甲酸咪唑啉季铵盐。
3.根据权利要求2所述的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，其特征在于，所述苯甲酸与三乙烯四胺的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求2所述的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，其特征在于，所述1-氯-3-苯基丙烷与苯甲酸的摩尔比为1:2，所述异丙醇与1-氯-3-苯基丙烷的质量比为3:1。
5.根据权利要求1所述的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，其特征在于，所述吡啶季铵盐为N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐，其合成步骤如下：在装有电动搅拌器、回流装置的三口烧瓶中加入氯甲基萘，并加入4-甲基吡啶总质量的2％，加热、搅拌反应，待温度达到130℃后，再缓慢滴加剩余的4-甲基吡啶，继续反应4h，得到深棕色产物即为N-甲基萘-4-甲基吡啶季铵盐。
6.根据权利要求5所述的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，其特征在于，所述氯甲基萘与4-甲基吡啶的摩尔比为1:1.05。
7.根据权利要求1所述的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，其特征在于，所述烷基季铵盐为十八烷基二甲基苄基氯化铵。
8.根据权利要求1所述的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，其特征在于，所述醇胺为N-甲基二乙醇胺。
9.根据权利要求1所述的一种耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂，其特征在于，所述表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚OP-10，所述溶剂为甲醇或去离子水。
10.根据权利要求1-7任一项所述的耐盐抑菌抗H2S/CO2缓蚀剂的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S101：将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，向反应釜中加入三分之二量的溶剂，然后依次加入乌洛托品和硫脲，开启加热装置，保持温度在40±5℃；
S102：待固体溶完后，向反应釜中加入表面活性剂，搅拌混匀后，再依次向反应釜中加入烷基季铵盐和咪唑啉季铵盐，搅拌30min；
S103：最后向反应釜中加入吡啶季铵盐和醇胺，然后将余下的溶剂补充至反应釜中，搅拌30min，至溶液澄清，打开冷却水，降温至25-35℃后停止搅拌；
S104：打开放料阀，过滤所得溶液即为缓蚀剂。
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