CN104277806B - 驱油组合物、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及驱油组合物、其制备方法及其应用。主要解决现有技术中含表面活性剂的驱油剂在高温、高盐油藏下驱油效果差、以及碱对地层和油井造成污染伤害、并严重腐蚀设备和输送管道的问题。本发明通过用于大幅度提高原油采收率的组合物，包括含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂、聚合物和水；所述甜菜碱表面活性剂选自羧酸盐甜菜碱、磺酸盐甜菜碱中的至少一种，分别如式（I）和式（II）所示；R1和R3独立选自C16~C32的烷基、烯基中的任意一种；R2和R4独立选自C1~C5的亚烷基、羟基取代亚烷基中的任意一种；n和m独立选自1~8的技术方案，较好地解决了该问题，可用于强化采油生产中。 （Ⅰ）

Description

驱油组合物、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及驱油组合物、其制备方法及其应用。
背景技术
目前，碱/表面活性剂/聚合物三元复合驱充分利用化学剂之间的协同作用，在大幅度提高原油采收率方面发挥了一定的作用。但是，随着三元复合驱在矿场的不断开展，越来越的问题也随之暴露了出来。特别是强碱的使用，引起地层粘土分散、运移，导致地层渗透率下降，给地层带来了极大的伤害，严重影响了原油的后续开采工作。同时，碱的大量使用也带来了现场施工工艺复杂、油藏及井底结垢、生产井产液能力下降、检泵周期缩短等一系列的问题。此外，由于高温高盐油藏含有大量的钙镁离子，容易产生碱沉淀。因此，开展无碱的表面活性剂/聚合物二元复合驱油技术研究显得尤为重要。
在聚表二元复合驱油技术中，聚合物和表面活性剂是实现大幅度提高原油采收率的两种关键化学驱油剂。一方面通过聚合物具有良好的流度控制作用，实现扩大波及体积的目的；另一方面通过表面活性剂降低油水之间的界面张力，达到提高微观驱油效率的目的。但是，随着油田的不断开采，三次采油面临着越来越苛刻的油藏环境，一些在常规油藏中适用的表面活性剂在高温高盐条件下化学结构不稳定，出现严重的色谱分离现象，不能与原油形成超低界面张力，导致驱油效率变差。为了更大限度地降低油/水界面张力，往往加入高浓度的碱，如氢氧化钠、碳酸钠等。碱可与原油中的酸性物质反应就地生成新的表面活性剂，与外加表面活性剂起协同效应。文献CN1439689A公开了一种碱-混合表面活性剂-聚合物的三元复合驱油体系及其应用，其中选用的碱为Na2CO3。但是在使用过程中，碱对地层和油井等带来巨大伤害，设备和管道腐蚀严重，在维修、维护上花费大量资金。
文献CN102220122A公开了一种甜菜碱型二元驱油剂、制备方法及其应用，虽然在无碱条件下能与原油形成超低界面张力，但是适用的油藏温度只有45~65℃，矿化度只有4000~6000mg/L，范围比较小，难以在更高温度更高矿化度的油藏中发挥作用。
文献CN1566256A公开了烷基芳基烷基甜菜碱型表面活性剂组合物及其在三次采油中的应用，实施例中的实验温度都是在较低的油藏温度45℃下进行的。
所以针对目前苛刻的驱油环境，我们理应寻求一种在无碱、耐温抗盐、结构稳定，并能与原油形成10－3～10－4mN/m超低界面张力，有效提高原油采收率的表面活性剂驱油体系。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中含表面活性剂的驱油组合物在高温高盐油藏条件下驱油效率差，使用浓度高以及三元复合驱中碱对地层和油井带来的腐蚀和积垢伤害等问题，提供一种新的驱油组合物。该组合物将具有在高温高盐油藏条件下驱油效果好、不存在碱对油井和地层带来腐蚀和积垢伤害的特点。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的用驱油组合物的制备方法。
本发明所要解决的技术问题之三是技术问题之一所述的驱油组合物在三次采油中的应用。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种驱油组合物，以质量份计包括以下组份：
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂0.01~5.0份；
（2）聚合物0.01~3.0份；
（3）水92.0~99.98份；
其中，含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂选自羧酸盐甜菜碱、磺酸盐甜菜碱中至少一种，所述羧酸盐甜菜碱和磺酸盐甜菜碱分子通式分别如式（I）和式（II）所示：
（Ⅰ）
（Ⅱ）
所述的R1和R3独立选自C16~C32的烷基、烯基中的任意一种；所述的R2和R4独立选自C1~C5的亚烷基、羟基取代亚烷基中的任意一种；所述的n和m独立选自1~8；所述的聚合物选自超高分子量聚丙烯酰胺、耐温抗盐聚合物或黄原胶中的至少一种。
上述技术方案中R1、R3独立优选为C20~C30的烷基、烯基中的任意一种，R2、R4独立优选为C1~C3的亚烷基、羟基取代亚烷基中的任意一种，n、m独立优选为1~6。本领域技术人员知道，所谓超高分子量聚丙烯酰胺是指粘均分子量达到2500万以上的聚丙烯酰胺。超高分子量聚丙烯酰胺均可用于本发明，但所述的超高分子量聚丙烯酰胺的粘均分子量优选为2500万～4000万；耐温抗盐聚合物在本领域具有明确的技术涵义，本领域常用的耐温抗盐聚合物均可用于本发明，可以为本领域熟知的疏水缔合聚合物、梳型聚合物或两性离子聚合物中的任意一种，优选为N，N-二乙基丙烯酰胺和丙烯酰胺通过自由基聚合得到的N，N-二乙基丙烯酰胺－丙烯酰胺共聚物；更优选由N，N-二乙基丙烯酰胺与丙烯酰胺以1:(2~20)的摩尔比组成混合单体自由基共聚而成的N，N-二乙基丙烯酰胺－丙烯酰胺共聚物，其粘均分子量优选为1200~2000万。
上述技术方案中，所述的水可以是去离子水、河水、地下水、海水，出于施工方便、节约水资源等方面的考虑，优选油田注入水，更优选为总矿化度为0~150000mg/L，钙镁离子浓度为0~4000mg/L的油田注入水。
上述技术方案中式（I）所述的甜菜碱表面活性剂优选由包括以下步骤的方法制得：
(a)将脂肪醇R1OH与环氧乙烷在温度85~160℃，压力0~0.80MPa表压下，在碱性催化剂作用下反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚R1O（CH2CH2O）nH，其中环氧乙烷与脂肪醇的摩尔比为(1~8):1；
(b)将R1O（CH2CH2O）nH与环氧氯丙烷和碱金属氢氧化物固体颗粒在40~110℃反应3~10小时，所得混合物减压蒸馏得到脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚，其中，脂肪醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(1~2)；
(c)将脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚与N,N-二甲基对苯二胺在70~160℃反应3~20小时，得到脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺，其中，脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚与N,N-二甲基对苯二胺摩尔比为1:(1~3)；
(d)用步骤(c)制得的脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺与羧化试剂XR2COOM于50~100℃继续反应2~20小时，得到式（I）所述的羧酸盐甜菜碱表面活性剂；其中，脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺:羧化试剂的摩尔比为1:（1~4）；X选自Br或Cl，M选自K或Na。
式（II）所述的甜菜碱表面活性剂优选由包括以下步骤的方法制得：
(a)将脂肪醇R1OH与环氧乙烷在温度85~160℃，压力0~0.80MPa表压下，在碱性催化剂作用下反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚R1O（CH2CH2O）nH，其中环氧乙烷与脂肪醇的摩尔比为(1~8):1；
(b)将R1O（CH2CH2O）nH与环氧氯丙烷和碱金属氢氧化物固体颗粒在40~110℃反应3~10小时得到脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚，其中，脂肪醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(1~2)；
(c)将脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚与N,N-二甲基对苯二胺在70~160℃反应3~20小时，得到脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺，其中，脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚与N,N-二甲基对苯二胺摩尔比为1:(1~3)；
(d)用步骤(c)制得的脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺与磺化试剂XR4SO3M于50~100℃继续反应2~20小时，得到式（II）所述的磺酸盐甜菜碱表面活性剂；其中，脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺:磺化试剂的摩尔比为1:（1~4）；X选自Br或Cl，M选自K或Na。
上述技术方案中(a)步骤中的反应温度优选为140~160℃，压力优选为0.2~0.6MPa；(b)步骤中的反应温度优选为60~100℃，反应时间优选为4~8小时；(c)步骤中的反应温度优选为90~130℃，反应时间优选为3~6小时；(d)步骤中的反应温度优选为70~90℃，反应时间优选为4~12小时。
通过研究发现，当本发明驱油组合物中同时包括式（I）和式（II）所示的含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂时，比本发明组合物中仅采用式（I）或仅采用式（II）所示的含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂提高采收率的效果更明显。
为解决上述技术问题之二，本发明所采用的技术方案如下：上述技术问题之一的技术方案所述的驱油组合物的制备方法，包括以下步骤：将所需量的含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂、聚合物及水混合均匀，得到所需组合物，以质量份计，含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂、聚合物及水的配比为（0.01~5.0）:（0.01~3.0）:（92.0~99.98）。
上述技术方案中，所述的驱油组合物的制备方法较为优选的制备方法，包括以下步骤：
(a)将脂肪醇R1OH与环氧乙烷在温度85~160℃，压力0~0.80MPa表压下，在碱性催化剂作用下反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚R1O（CH2CH2O）nH，其中环氧乙烷与脂肪醇的摩尔比为(1~8):1；
(b)将R1O（CH2CH2O）nH与环氧氯丙烷和氢氧化钠固体颗粒在40~110℃反应3~10小时，所得混合物减压蒸馏得到脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚，其中，脂肪醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(1~2)；
(c)将脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚与N,N-二甲基对苯二胺在70~160℃反应3~20小时，得到脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺，其中，脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚与N,N-二甲基对苯二胺摩尔比为1:(1~3)；
(d)用步骤(c)制得的脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺与羧化试剂XR2COOM或磺化试剂XR4SO3M于50~100℃继续反应2~20小时，经乙醇重结晶提纯后得到式（I）或式（II）所述的甜菜碱表面活性剂；其中，脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺: 羧化试剂或磺化试剂的摩尔比为1:（1~4）；X选自Br或Cl，M选自K或Na；
(e)将所需量的含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂、聚合物及油田注入水混合均匀，得到所需组合物，以质量份计，含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂、聚合物及油田注入水的配比为（0.01~5.0）:（0.01~3.0）:（92.0~99.98）。
上述技术方案中，(a)步骤中所述的反应温度优选范围为140～160℃；反应压力优选范围为0.2~0.6MPa；(b)步骤中的反应温度优选范围为60~100℃，反应时间优选范围为4~8小时；(c)步骤中的反应温度优选范围为90~130℃，反应时间优选范围为3~6小时；(d)步骤中的反应温度优选范围为70~90℃，反应时间优选范围为4~12小时；
针对具体的有机反应，是否采用溶剂是本领域的常规技术手段，上述技术方案中，针对(d)步骤采用溶剂进行反应的情况，所用的溶剂优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的任意一种或几种的混合物，用量优选为脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺质量的1~5倍。
为解决上述技术问题之三，本发明采用的技术方案如下：上述技术问题之一任一项所述技术方案所述的驱油组合物在三次采油中的应用。具体油藏条件例如可以是在温度为50~100℃、矿化度为0~150000mg/L、钙镁离子浓度为0~4000 mg/L。
本发明的用于大幅度提高原油采收率的组合物中含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂，具有较高的表面活性和界面活性，能较快地吸附在油水界面处，在较短时间内形成超低油水界面张力。由于其分子中同时含有季铵阳离子和羧酸或磺酸阴离子，结构较稳定，受矿化度（尤其是二价金属阳离子）和pH值的影响较少，因而具有较强的耐温耐盐性能。
采用本发明的用于大幅度提高原油采收率的组合物，在无碱条件下，测定了该组合物的油水动态界面张力，可达10-3～10-5毫牛/米的超低界面张力，经物理模拟驱替试验室内评价在地层温度为83℃，矿化度为29858mg/L、钙镁离子浓度为1577mg/L的高温、高盐油藏条件下，该组合物能在水驱基础上提高原油采收率21.3%，取得了较好的驱油效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备（R1=C16，R2=C1、n=1）
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔十六醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入22克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到十六醇聚氧乙烯(1)醚。
(b)取步骤(a)中合成的十六醇聚氧乙烯(1)醚0.45摩尔与0.68摩尔的环氧氯丙烷及21.6克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到十六醇聚氧乙烯(1)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的十六醇聚氧乙烯(1)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在90℃反应3小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，经50℃真空干燥48h后得到十六醇聚氧乙烯(1)醚羟丙基叔胺。
(d)取步骤(c)制得的十六醇聚氧乙烯(1)醚羟丙基叔胺0.38摩尔溶解在500ml的异丙醇中，再与0.58摩尔氯乙酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯处理后得N-（3-十六醇聚氧乙烯醚(1)-2-羟基）- N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱。
(e)将制得的N-（3-十六醇聚氧乙烯醚(1)-2-羟基）- N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、粘均分子量为3000万的超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的驱油体系，以质量份计，N-（3-十六醇聚氧乙烯醚(1)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
表1 油田注入水组成
项目 Cl- SO4 2- HCO3 - Na+ + K+ Ca2+ Mg2= 矿化度TDS
毫克/升 17703 1035 174 9369 417 1160 29858
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.007mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率19.3％。
【实施例2】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备（R3=C16，R4=C2、n=2）
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔十六醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入44克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到十六醇聚氧乙烯(2)醚。
(b)取步骤(a)中合成的十六醇聚氧乙烯(2)醚0.44摩尔与0.67摩尔的环氧氯丙烷及20.7克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到十六醇聚氧乙烯(2)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的十六醇聚氧乙烯(2)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在90℃反应3小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，经50℃真空干燥48h后得到十六醇聚氧乙烯(2)醚羟丙基叔胺。
(d)取步骤(c)制得的十六醇聚氧乙烯(2)醚羟丙基叔胺0.38摩尔溶解在500ml的异丙醇中，再与0.58摩尔2-溴乙基磺酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯处理后得N-（3-十六醇聚氧乙烯醚(2)-2-羟基）- N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱。
(e)将制得的N-（3-十六醇聚氧乙烯醚(2)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、粘均分子量为3000万的超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-十六醇聚氧乙烯醚(2)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.006mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率19.7％。
【实施例3】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备（R1=C20，R2=C1、n=2）
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔二十醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入44克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到二十醇聚氧乙烯(2)醚。
(b)取步骤(a)中合成的二十醇聚氧乙烯(2)醚0.45摩尔与0.68摩尔的环氧氯丙烷及21.6克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到二十醇聚氧乙烯(2)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的二十醇聚氧乙烯(2)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在90℃反应3小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，经50℃真空干燥48h后得到二十醇聚氧乙烯(2)醚羟丙基叔胺。
(d)取步骤(c)制得的二十醇聚氧乙烯(2)醚羟丙基叔胺0.38摩尔溶解在500ml的异丙醇中，再与0.58摩尔氯乙酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯处理后得N-（3-二十醇聚氧乙烯醚(2)-2-羟基）- N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱。
(e)将制得的N-（3-二十醇聚氧乙烯醚(2)-2-羟基）- N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、粘均分子量为3000万的超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-二十醇聚氧乙烯醚(2)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.003mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率20.4％。
【实施例4】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备（R1=C24，R2=C1、n=3）
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔二十四醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入66克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到二十四醇聚氧乙烯(3)醚。
(b)取步骤(a)中合成的二十四醇聚氧乙烯(3)醚0.45摩尔与0.68摩尔的环氧氯丙烷及21.6克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到二十四醇聚氧乙烯(3)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的二十四醇聚氧乙烯(3)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在90℃反应3小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，经50℃真空干燥48h后得到二十四醇聚氧乙烯(3)醚羟丙基叔胺。
(d)取步骤(c)制得的二十四醇聚氧乙烯(3)醚羟丙基叔胺0.38摩尔溶解在500ml的异丙醇中，再与0.58摩尔氯乙酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯处理后得N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(3)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱。
(e)将制得的N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(3)-2-羟基）- N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、粘均分子量为3000万的超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(3)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.0009mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率21.5％。
【实施例5】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备（R1=C24，R2=C1、n=4）
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔二十四醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入88克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到二十四醇聚氧乙烯(4)醚。
(b)取步骤(a)中合成的二十四醇聚氧乙烯(4)醚0.45摩尔与0.68摩尔的环氧氯丙烷及21.6克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到二十四醇聚氧乙烯(4)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的二十四醇聚氧乙烯(4)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在90℃反应3小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，经50℃真空干燥48h后得到二十四醇聚氧乙烯(4)醚羟丙基叔胺。
(d)取步骤(c)制得的二十四醇聚氧乙烯(4)醚羟丙基叔胺0.38摩尔溶解在500ml的异丙醇中，再与0.58摩尔氯乙酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯处理后得N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱。
(e)将制得的N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）- N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、粘均分子量为1800万的耐温抗盐聚合物（由N，N-二乙基丙烯酰胺、丙烯酰胺两种单体以1:8的摩尔比组成混合单体自由基共聚而成）及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.0008mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率22.8％。
【实施例6】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备（R1=C28，R2=C1、n=5）
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔二十八醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入110克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到二十八醇聚氧乙烯(5)醚。
(b)取步骤(a)中合成的二十八醇聚氧乙烯(5)醚0.45摩尔与0.68摩尔的环氧氯丙烷及21.6克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到二十八醇聚氧乙烯(5)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的二十八醇聚氧乙烯(5)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在90℃反应3小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，经50℃真空干燥48h后得到二十八醇聚氧乙烯(5)醚羟丙基叔胺。
(d)取步骤(c)制得的二十八醇聚氧乙烯(5)醚羟丙基叔胺0.38摩尔溶解在500ml的异丙醇中，再与0.58摩尔氯乙酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯处理后得N-（3-二十八醇聚氧乙烯醚(5)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱。
(e)将制得的N-（3-二十八醇聚氧乙烯醚(5)-2-羟基）- N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、粘均分子量为1800万的耐温抗盐聚合物（由N，N-二乙基丙烯酰胺、丙烯酰胺两种单体以1:8的摩尔比组成混合单体自由基共聚而成）及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-二十八醇聚氧乙烯醚(5)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.001mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率22.3％。
【实施例7】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备（R3=C20，R4=C2、n=2）
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔二十醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入44克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到二十醇聚氧乙烯(2)醚。
(b)取步骤(a)中合成的二十醇聚氧乙烯(2)醚0.44摩尔与0.67摩尔的环氧氯丙烷及20.7克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到二十醇聚氧乙烯(2)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的二十醇聚氧乙烯(2)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在90℃反应3小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，经50℃真空干燥48h后得到二十醇聚氧乙烯(2)醚羟丙基叔胺。
(d)取步骤(c)制得的二十醇聚氧乙烯(2)醚羟丙基叔胺0.38摩尔溶解在500ml的异丙醇中，再与0.58摩尔2-溴乙基磺酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯处理后得N-（3-二十醇聚氧乙烯醚(2)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱。
(e)将制得的N-（3-二十醇聚氧乙烯醚(2)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、粘均分子量为3000万的超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-二十醇聚氧乙烯醚(2)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.002mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率21.7％。
【实施例8】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备（R3=C24，R4=C2、n=3）
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔二十四醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入66克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到二十四醇聚氧乙烯(3)醚。
(b)取步骤(a)中合成的二十四醇聚氧乙烯(3)醚0.44摩尔与0.67摩尔的环氧氯丙烷及20.7克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到二十四醇聚氧乙烯(3)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的二十四醇聚氧乙烯(3)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在90℃反应3小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，经50℃真空干燥48h后得到二十四醇聚氧乙烯(3)醚羟丙基叔胺。
(d)取步骤(c)制得的二十四醇聚氧乙烯(3)醚羟丙基叔胺0.38摩尔溶解在500ml的异丙醇中，再与0.58摩尔2-溴乙基磺酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯处理后得N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(3)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱。
(e)将制得的N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(3)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、粘均分子量为3000万的超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(3)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.0006mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率22.6％。
【实施例9】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备（R3=C24，R4=C3、n=4）
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔二十四醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入88克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到二十四醇聚氧乙烯(4)醚。
(b)取步骤(a)中合成的二十四醇聚氧乙烯(3)醚0.44摩尔与0.67摩尔的环氧氯丙烷及20.7克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到二十四醇聚氧乙烯(4)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的二十四醇聚氧乙烯(4)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在90℃反应3小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，经50℃真空干燥48h后得到二十四醇聚氧乙烯(4)醚羟丙基叔胺。
(d)取步骤(c)制得的二十四醇聚氧乙烯(4)醚羟丙基叔胺0.38摩尔溶解在500ml的异丙醇中，再与0.58摩尔3-氯-2-羟基丙磺酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯处理后得N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱。
(e)将制得的N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、粘均分子量为3000万的超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.0005mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率20.9％。
【实施例10】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备（R3=C28，R4=C2、n=6）
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔二十八醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入132克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到二十八醇聚氧乙烯(6)醚。
(b)取步骤(a)中合成的二十八醇聚氧乙烯(6)醚0.44摩尔与0.67摩尔的环氧氯丙烷及20.7克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到二十八醇聚氧乙烯(6)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的二十八醇聚氧乙烯(6)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在90℃反应3小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，经50℃真空干燥48h后得到二十八醇聚氧乙烯(6)醚羟丙基叔胺。
(d)取步骤(c)制得的二十八醇聚氧乙烯(6)醚羟丙基叔胺0.38摩尔溶解在500ml的异丙醇中，再与0.58摩尔2-溴乙基磺酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯处理后得N-（3-二十八醇聚氧乙烯醚(6)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱。
(e)将制得的N-（3-二十八醇聚氧乙烯醚(6)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、粘均分子量为1800万的耐温抗盐聚合物（由N，N-二乙基丙烯酰胺、丙烯酰胺两种单体以1:8的摩尔比组成混合单体自由基共聚而成）及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-二十八醇聚氧乙烯醚(6)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.002mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率21.5％。
【实施例11】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备
将【实施例4】制得的N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(3)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、【实施例9】制得的N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、粘均分子量为3000万的超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(3)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺磺酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.15:0.15:0.15：99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.0007mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率22.1％。
【实施例12】
（1）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物的制备（R1=C32，R2=C1、n=8）
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔三十二醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入176克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到三十二醇聚氧乙烯(8)醚。
(b)取步骤(a)中合成的三十二醇聚氧乙烯(8)醚0.45摩尔与0.68摩尔的环氧氯丙烷及21.6克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到三十二醇聚氧乙烯(8)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的三十二醇聚氧乙烯(8)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在90℃反应3小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，经50℃真空干燥48h后得到三十二醇聚氧乙烯(8)醚羟丙基叔胺。
(d)取步骤(c)制得的三十二醇聚氧乙烯(8)醚羟丙基叔胺0.38摩尔溶解在500ml的异丙醇中，再与0.58摩尔氯乙酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯处理后得N-（3-三十二醇聚氧乙烯醚(8)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱。
(e)将制得的N-（3-三十二醇聚氧乙烯醚(8)-2-羟基）- N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、粘均分子量为3000万的超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-三十二醇聚氧乙烯醚(8)-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.004mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率20.2％。
【比较例1】
（1）含N-（3-二十四醇-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱组合物的制备
(a)取二十四醇0.48摩尔与0.75摩尔的环氧氯丙烷及25.8克的氢氧化钠固体颗粒在70℃反应4.5小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到二十四醇缩水甘油醚；
(b)取步骤(a)得到的二十四醇缩水甘油醚0.45摩尔与0.6摩尔的N,N-二甲基对苯二胺在95℃反应4小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，在50℃真空干燥48h得到二十四醇羟丙基叔胺；
(c)取步骤(b)制得的二十四醇羟丙基叔胺0.43摩尔溶解在600ml的无水乙醇中，再与0.65摩尔氯乙酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯后得N-（3-二十四醇-2-羟基）- N’， N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱；
(d)将制得的N-（3-二十四醇-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、粘均分子量为3000万的超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-二十四醇-2-羟基）-N’，N’二甲基对苯二胺羧酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.006mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率14.8％。
【比较例2】
（1）含N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）-N’，N’二甲基丙二胺羧酸盐甜菜碱组合物的制备
(a)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应釜中加入0.5摩尔二十四醇和1.4克氢氧化钾，将反应体系温度加热至85℃，在高真空(-0.09MPa)下脱水1小时，然后用氮气吹扫反应釜4次，接着将体系温度调至150℃缓缓通入88克环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后用氮气吹扫体系，经冷却、中和、脱色、过滤、脱水得到二十四醇聚氧乙烯(4)醚。
(b)取步骤(a)中合成的二十四醇聚氧乙烯(4)醚0.45摩尔与0.68摩尔的环氧氯丙烷及21.6克的氢氧化钠固体颗粒在60℃反应4小时，抽真空(-0.09MPa)处理1小时，过滤，得到二十四醇聚氧乙烯(4)缩水甘油醚。
(c)取步骤(b)合成的二十四醇聚氧乙烯(4)缩水甘油醚0.4摩尔与0.48摩尔的N,N-二甲基丙二胺在95℃反应4小时，反应结束后冷却至室温过滤，用丙酮和异丙醇体积比为3:1的混合溶剂重结晶5次，在50℃真空干燥48h得到二十四醇聚氧乙烯(4)醚羟丙基叔胺；
(d)取步骤(c)制得的二十四醇聚氧乙烯(4)醚羟丙基叔胺0.43摩尔溶解在600ml的无水乙醇中，再与0.65摩尔氯乙酸钠在75℃下反应8小时，控制反应体系pH=8～9，经乙醇重结晶提纯后得N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）- N’， N’二甲基丙二胺羧酸盐甜菜碱；
(e)将制得的N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）- N’，N’二甲基丙二胺羧酸盐甜菜碱、粘均分子量为3000万的超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水（组成见表1）搅拌均匀，得到所需的组合物，以质量份计，N-（3-二十四醇聚氧乙烯醚(4)-2-羟基）-N’，N’二甲基丙二胺羧酸盐甜菜碱、超高分子量聚丙烯酰胺及油田注入水的配比为0.3:0.15:99.55。
（2）含聚氧乙烯醚羟丙基丙二胺甜菜碱表面活性剂组合物在三采中的应用
在温度83℃、矿化度29858mg/L的油田配制水中，测得此组合物与原油之间形成0.002mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。在长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2的岩心上进行模拟驱油试验。先以油田注入水将岩心饱和，测定岩心的孔隙体积（PV），然后用脱水原油进行饱和，于83℃的温度下进行模拟驱油试验，先水驱至含水92wt%，转注0.3PV（岩石孔隙体积）该组合物后，再水驱至含水100wt%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率15.7％。
表1（待续）本发明驱油组合物提高采收率试验结果
注：表中的份数均为重量份。
表1（续） 本发明驱油组合物提高采收率试验结果
注：表中的份数均为重量份；KYP为耐温抗盐聚合物，由N，N-二乙基丙烯酰胺、丙烯酰胺两种单体以1:8的摩尔比组成混合单体自由基共聚而成，其粘均分子量为1800万；PAM为超高分子量聚丙烯酰胺，其粘均分子量为3000万。

Claims (10)

1.一种驱油组合物，以质量份计包括以下组份：
(1)含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂0.01～5.0份；
(2)聚合物0.01～3.0份；
(3)水92.0～99.98份；
其中，含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂选自羧酸盐甜菜碱、磺酸盐甜菜碱中至少一种，所述羧酸盐甜菜碱和磺酸盐甜菜碱分子通式分别如式(I)和式(II)所示：
所述的R1和R3独立选自C16～C32的烷基、烯基中的任意一种；所述的R2和R4独立选自C1～C5的亚烷基、羟基取代亚烷基中的任意一种；所述的n和m独立选自1～8；所述的聚合物选自超高分子量聚丙烯酰胺、耐温抗盐聚合物或黄原胶中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的驱油组合物，其特征在于R1、R3为C20～C30的烷基、烯基中的任意一种，R2、R4为C1～C3的亚烷基、羟基取代亚烷基中的任意一种，n、m为1～6。
3.根据权利要求1所述的驱油组合物，其特征在于所述的超高分子量聚丙烯酰胺的粘均分子量为2500万～4000万；耐温抗盐聚合物为N，N-二乙基丙烯酰胺和丙烯酰胺通过自由基聚合得到的N，N-二乙基丙烯酰胺－丙烯酰胺共聚物。
4.根据权利要求1所述的驱油组合物，其特征在于所述的水为油田注入水。
5.根据权利要求1所述的驱油组合物，其特征在于式(I)所述的甜菜碱表面活性剂由包括以下步骤的方法制得：
(a)将脂肪醇R1OH与环氧乙烷在温度85～160℃，压力0～0.80MPa表压下，在碱性催化剂作用下反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚R1O(CH2CH2O)nH，其中环氧乙烷与脂肪醇的摩尔比为(1～8):1；
(b)将R1O(CH2CH2O)nH与环氧氯丙烷和碱金属氢氧化物固体颗粒在40～110℃反应3～10小时，所得混合物减压蒸馏得到脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚，其中，脂肪醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(1～2)；
(c)将脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚与N,N-二甲基对苯二胺在70～160℃反应3～20小时，得到脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺，其中，脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚与N,N-二甲基对苯二胺摩尔比为1:(1～3)；
(d)用步骤(c)制得的脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺与羧化试剂XR2COOM于50～100℃继续反应2～20小时，得到式(I)所述的羧酸盐甜菜碱表面活性剂；其中，脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺:羧化试剂的摩尔比为1:(1～4)；X选自Br或Cl，M选自K或Na。
6.根据权利要求1所述的驱油组合物，其特征在于式(II)所述的甜菜碱表面活性剂由包括以下步骤的方法制得：
(a)将脂肪醇R3OH与环氧乙烷在温度85～160℃，压力0～0.80MPa表压下，在碱性催化剂作用下反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚R3O(CH2CH2O)nH，其中环氧乙烷与脂肪醇的摩尔比为(1～8):1；
(b)将R3O(CH2CH2O)nH与环氧氯丙烷和碱金属氢氧化物固体颗粒在40～110℃反应3～10小时得到脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚，其中，脂肪醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(1～2)；
(c)将脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚与N,N-二甲基对苯二胺在70～160℃反应3～20小时，得到脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺，其中，脂肪醇聚氧乙烯缩水甘油醚与N,N-二甲基对苯二胺摩尔比为1:(1～3)；
(d)用步骤(c)制得的脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺与磺化试剂XR4SO3M于50～100℃继续反应2～20小时，得到式(II)所述的磺酸盐甜菜碱表面活性剂；其中，脂肪醇聚氧乙烯醚羟丙基叔胺:磺化试剂的摩尔比为1:(1～4)；X选自Br或Cl，M选自K或Na。
7.根据权利要求5或6所述的驱油组合物，其征在于(a)步骤中的反应温度为140～160℃，压力为0.2～0.6MPa；(b)步骤中的反应温度为60～100℃，反应时间为4～8小时；(c)步骤中的反应温度为90～130℃，反应时间为3～6小时；(d)步骤中的反应温度为70～90℃，反应时间为4～12小时。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的驱油组合物的制备方法，包括以下步骤：将所需量的含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂、聚合物及水混合均匀，得到所需组合物，以质量份计，含聚氧乙烯醚羟丙基苯胺基甜菜碱表面活性剂、聚合物及水的配比为(0.01～5.0):(0.01～3.0):(92.0～99.98)。
9.权利要求1至7中任一项所述的驱油组合物在三次采油中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于应用的油藏条件是温度为50～100℃、矿化度为0～150000mg/L、钙镁离子浓度为0～4000mg/L。
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