CN110157303A - 钢铁紧固件材料表面发黑处理与有机涂层双层防护的方法 - Google Patents

钢铁紧固件材料表面发黑处理与有机涂层双层防护的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钢铁紧固件材料的表面防护技术，具体为一种钢铁紧固件材料表面发黑处理与有机涂层双层防护的方法。首先对紧固件除油、除锈；然后将紧固件浸于发黑液中10～20min，生成一层氧化膜，水洗后，再涂覆一层有机涂料，形成有机涂层。本发明针对目前电镀、化学镀、有机涂层等一些表面防护方法前处理复杂、苛刻、涂层较厚、污染严重，且防腐性能又一般等问题。采用发黑处理与有机涂层双层防护的表面处理技术，涂层薄，工艺简单，成本低。且不需经过复杂的前处理，在保证涂层与基体的结合力优异的前提下，较大程度的提高涂层的耐中性盐雾腐蚀性能。

Description

钢铁紧固件材料表面发黑处理与有机涂层双层防护的方法
技术领域
本发明涉及紧固件的表面防护技术，具体为一种应用于钢铁紧固件材料表面发黑处理与有机涂层双层防护的方法。
背景技术
海洋环境是自然界中腐蚀作用最为苛刻的环境之一，大多数金属材料都不耐海水、海洋大气腐蚀。许多长期暴露在海洋环境中的螺纹紧固件腐蚀非常严重，腐蚀导致紧固件难以拆卸，连接强度下降，甚至丧失等问题出现，给紧固件正常服役和维护保养造成很大的困难，且紧固件存在尺寸问题，不能够涂覆较厚的涂层进行防护。
通过分析紧固件材质、结构特点、使用条件等因素，结合海洋环境腐蚀特点，螺纹紧固件主要存在缝隙腐蚀、电偶腐蚀、应力腐蚀和微动腐蚀等多种腐蚀类型，腐蚀影响因素非常复杂。单一的表面技术由于自身固有的局限性，不能有效解决紧固件所存在的腐蚀问题【徐滨士,朱绍华.表面工程的理论与技术[M].北京:国防工业出版社,2009:333.】。目前，工程中螺纹紧固件比较常用的防腐涂、镀层有热浸镀锌、化学镀Ni–P合金镀层、真空渗锌、锌铬涂层等。其中，热浸镀锌防腐性能一般，镀层较厚，容易造成螺栓与螺母装配困难；真空渗锌层具备一定的耐腐蚀性能，与基体结合强度高，耐磨性好，但耐盐雾腐蚀性能≤300h；锌铬涂层耐腐蚀性能优异，盐雾试验时间≥1000h，涂层厚度≤10μm，不影响紧固件的装配，但是硬度低，耐磨性稍差[2]【边飞龙,黄燕滨,时小军,宋高伟.海洋环境下螺纹紧固件复合防腐技术[J].电镀与涂饰,2010,29(12):64-66.】。
综上所述，一种具有耐蚀性能好、涂层薄、且与基体结合强度高、耐磨性能好的复合涂层有待开发。
发明内容
本发明的目的是针对目前电镀、化学镀、复合涂层等一些表面防护方法，无法满足紧固件在较为恶劣的环境应用。提供了一种应用于钢铁紧固件材料表面发黑处理与有机涂层双层防护的方法，采用发黑氧化层/有机涂层双层防护的表面处理技术，解决了紧固件在应用上的限制，且在保证涂层薄(11～25μm)，与基体结合强度高的情况下，较大程度的提高涂层的耐中性盐雾腐蚀性能和改善了涂层的耐磨性能。
本发明采用发黑氧化处理作为紧固件的底层设计，特定的有机涂料作为顶涂，其组成的设计思路是，紧固件作为一种异形件，需在表面形成致密连续的膜层或涂料，本发明制备的的发黑氧化膜均匀，致密，提高了紧固件表的腐蚀电位，之后在涂覆一层降低腐蚀电位的有机涂层，形成电位保护的涂层复合体系，且底层和顶层均致密，连续，有优异的阻挡效果。本发明涂层总厚度在11～25μm时，在保证涂层与基体的结合力、电位差不受影响的前提下，具有较好耐腐蚀性能，耐中性盐雾时间在720h以上不发生锈蚀，甚至耐中性盐雾时间可达到1000h不发生锈蚀。
本发明通过如下的技术方案实现：
一种钢铁紧固件材料表面发黑处理与有机涂层双层防护的方法，其特征在于，首先对紧固件除油、除锈；然后将紧固件浸于发黑液中1～5h进行发黑处理，生成一层氧化膜；水洗晾干后，再涂覆一层有机涂料，固化形成有机涂层。
本发明中，除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠40～60g/L；碳酸钠20～30g/L；磷酸三钠50～70g/L；硅酸钠5～15g/L；OP-10乳化剂2～5g/L。
本发明中，除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：盐酸2～10g/L；硝酸10～20g/L。
本发明中，发黑处理为磷化发黑，发黑液由硫酸铜、硫酸酸镍、磷酸二氢锌、磷酸、络合剂、氧化剂、表面活性剂、pH调节剂混合而成，各组分的含量如下：硫酸铜1～15g/L；硫酸镍1～10g/L；磷酸二氢锌2～8g/L；磷酸1～10g/L；络合剂5-20g/L；氧化剂2～8g/L；表面活性剂1～5g/L；1mol/L的氢氧化钠1～30g/L。
本发明中，络合剂为六偏磷酸钠、钼酸钠、水杨酸、苯甲酸、柠檬酸中的一种或两种以上组成；表面活性剂为OP-9、OP-10、NP-4、NP-9中的一种或两种以上组成；氧化剂为双氧水、高锰酸钾、硝酸锌、硝酸钙、过硼酸钠、过硼酸钾中的一种或两种以上。
本发明中，按重量百分比计，有机涂料的组成和含量范围如下：树脂5～65；填料4～30；助剂0.1～5；其余为溶剂。
本发明中，树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂中的一种或一种以上。
本发明中，所述填料为铝粉、钛粉、聚四氟乙烯、聚乙烯蜡、锌粉、二氧化硅、氧化铝、氧化锌、铁钛粉、氧化铁红、铜粉中的一种或两种以上。
本发明中，所述溶剂为二甲苯、乙二醇醚类、丙二醇、丙二醇醚类、甲醇、乙醇、乙二醇脂类、丙二醇脂类中的一种或一种以上。
本发明中，发黑氧化膜的厚度为1～5μm，有机涂层的厚度为10～20μm，复合涂层总厚度在11～25μm。
本发明的优点及有益效果：
1、本发明采用磷化发黑处理对紧固件进行底层处理，制备的氧化层具有结合力好，均匀致密，且成本低等优点。
2、采用有机涂层对转化膜进行封闭，双层防护效果，有效解决了涂层耐蚀性能差、耐磨性能差等缺点。
3、本发明涂层配套体系合理完善，复合涂层在较薄的情况下发挥着优异的性能。
总之，本发明涂层总厚度在11～25μm时，在保证涂层与基体的结合力、改变复合涂层电位，使涂层具有较好耐腐蚀性能，耐中性盐雾时间在720h以上不发生锈蚀，甚至耐中性盐雾时间可达到1000h不发生锈蚀。
具体实施方式
实施例1：
首先，准备样品，将钢铁材质的紧固件在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠10g/L；碳酸钠20g/L；磷酸三钠50g/L；硅酸钠5g/L；OP-10乳化剂0.2g/L；其余为水。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：
盐酸5g/L；硝酸15g/L。
然后，将紧固件浸泡在发黑液中2h，发黑液组成如下：
硫酸铜10g/L；硫酸镍5g/L；磷酸二氢锌4g/L；磷酸3g/L；络合剂8g/L；双氧水3g/L；OP-10 2g/L；氢氧化钠(1mol/L)10g/L；
取出，水冲洗，烘干，膜层厚度2～4μm。
将表面有硅烷膜的紧固件涂覆一层有机涂料，按重量百分比计，本实施例有机涂料由如下组分均匀混合而成：
环氧树脂25；铝粉10；二硫化钼2；分散剂(德国毕克化学公司BYK-163)0.2；流平剂(德国毕克化学公司BYK-306)0.3；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-141)0.1；其余为乙二醇丁醚。
然后，在200℃下固化30-60min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为13～16μm，涂层总厚度在15～20μm。
用此方法制备的复合涂层防护体系涂层结合力好，耐磨性优异，耐中性盐雾800h不锈蚀。
实施例2：
首先，准备样品，将钢铁材质的紧固件在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠10g/L；碳酸钠50g/L；磷酸三钠60g/L；硅酸钠7g/L；OP-10乳化剂3g/L；其余为水。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：盐酸10g/L；硝酸10g/L。
然后，将紧固件浸泡在发黑液中1.5h，发黑液组成如下：硫酸铜15g/L；硫酸镍4g/L；磷酸二氢锌3g/L；磷酸2g/L；络合剂5g/L；双氧水2g/L；OP-9 1g/L；氢氧化钠(1mol/L)15g/L；
取出，水冲洗，烘干，膜层厚度1～3μm。
将表面有硅烷膜的紧固件涂覆一层有机涂料，按重量百分比计，本实施例有机涂料由如下组分均匀混合而成：
氟碳树脂23；铝粉11；钛粉3；分散剂(德国毕克化学公司BYK-161)0.3；流平剂(德国毕克化学公司BYK-331)0.2；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-141)0.1；其余为丙二醇甲醚。
然后，在240℃下固化30-60min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为11～14μm，涂层总厚度在12～17μm。
用此方法制备的复合涂层防护体系涂层结合力好，耐磨性优异，耐中性盐雾720h不锈蚀。
实施例3：
首先，准备样品，将钢铁材质的紧固件在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠10g/L；碳酸钠50g/L；磷酸三钠60g/L；硅酸钠7g/L；OP-10乳化剂3g/L；其余为水。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：盐酸10g/L；硝酸10g/L。
然后，将紧固件浸泡在发黑液中3h，发黑液组成如下：硫酸铜14g/L；硫酸镍4g/L；磷酸二氢锌4g/L；磷酸3g/L；络合剂7g/L；双氧水4g/L；OP-9 2g/L；氢氧化钠(1mol/L)25g/L；
取出，水冲洗，烘干，膜层厚度4～7μm。
将表面有硅烷膜的紧固件涂覆一层有机涂料，按重量百分比计，本实施例有机涂料由如下组分均匀混合而成：
环氧树脂28；铝粉15；聚四氟乙烯1；分散剂(德国毕克化学公司BYK-161)0.3；流平剂(德国毕克化学公司BYK-331)0.2；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-141)0.1；其余为丙二醇甲醚。
然后，在220℃下固化30-60min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为11～14μm，涂层总厚度在15～21μm。
用此方法制备的复合涂层防护体系涂层结合力好，耐磨性优异，耐中性盐雾1000h不锈蚀。
实施例4：
首先，准备样品，将钢铁材质的紧固件在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠10g/L；碳酸钠50g/L；磷酸三钠60g/L；硅酸钠7g/L；OP-10乳化剂3g/L；其余为水。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：盐酸8g/L；硝酸70g/L。
然后，将紧固件浸泡在发黑液中2h，发黑液组成如下：
硫酸铜12g/L；硫酸镍5g/L；磷酸二氢锌5g/L；磷酸2g/L；络合剂6g/L；双氧水2g/L；NP-9 1g/L；氢氧化钠(1mol/L)12g/L；
取出，水冲洗，烘干，膜层厚度2～4μm。
将表面有硅烷膜的紧固件涂覆一层有机涂料，按重量百分比计，本实施例有机涂料由如下组分均匀混合而成：
环氧树脂20；铝粉13；聚四氟乙烯1；分散剂(德国毕克化学公司BYK-161)0.2；流平剂(德国毕克化学公司BYK-331)0.1；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-141)0.2；其余为乙二醇丁醚。
然后，在200℃下固化30-60min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为10～13μm，涂层总厚度在12～17μm。
用此方法制备的复合涂层防护体系涂层结合力好，耐磨性优异，耐中性盐雾800h不锈蚀。
实施例5：
首先，准备样品，将钢铁材质的紧固件在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠10g/L；碳酸钠50g/L；磷酸三钠60g/L；硅酸钠7g/L；OP-10乳化剂3g/L；其余为水。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：盐酸8g/L；硝酸60g/L。
然后，将紧固件浸泡在发黑液中1.5h，发黑液组成如下：硫酸铜10g/L；硫酸镍8g/L；磷酸二氢锌6g/L；磷酸3g/L；络合剂8g/L；双氧水4g/L；NP-9 2g/L；氢氧化钠(1mol/L)10g/L；
取出，水冲洗，烘干，膜层厚度2～4μm。
将表面有硅烷膜的紧固件涂覆一层有机涂料，按重量百分比计，本实施例有机涂料由如下组分均匀混合而成：
丙烯酸树脂30；铝粉12；聚四氟乙烯1；分散剂(德国毕克化学公司BYK-110)0.3；流平剂(德国毕克化学公司BYK-331)0.2；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-141)0.1；其余为乙二醇丁醚。
然后，在230℃下固化30-60min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为13～15μm，涂层总厚度在15～19μm。
用此方法制备的复合涂层防护体系涂层结合力好，耐磨性优异，耐中性盐雾850h不锈蚀。

Claims (10)

1.一种钢铁紧固件材料表面发黑处理与有机涂层双层防护的方法，其特征在于，首先对紧固件除油、除锈；然后将紧固件浸于发黑液中1～5h进行发黑处理，生成一层氧化膜；水洗晾干后，再涂覆一层有机涂料，固化形成有机涂层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：氢氧化钠40～60g/L；碳酸钠20～30g/L；磷酸三钠50～70g/L；硅酸钠5～15g/L；OP-10乳化剂2～5g/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：盐酸2～10g/L；硝酸10～20g/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，发黑处理为磷化发黑，发黑液由硫酸铜、硫酸酸镍、磷酸二氢锌、磷酸、络合剂、氧化剂、表面活性剂、pH调节剂混合而成，各组分的含量如下：硫酸铜1～15g/L；硫酸镍1～10g/L；磷酸二氢锌2～8g/L；磷酸1～10g/L；络合剂5-20g/L；氧化剂2～8g/L；表面活性剂1～5g/L；1mol/L的氢氧化钠1～30g/L。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，络合剂为六偏磷酸钠、钼酸钠、水杨酸、苯甲酸、柠檬酸中的一种或两种以上组成；表面活性剂为OP-9、OP-10、NP-4、NP-9中的一种或两种以上组成；氧化剂为双氧水、高锰酸钾、硝酸锌、硝酸钙、过硼酸钠、过硼酸钾中的一种或两种以上。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，按重量百分比计，有机涂料的组成和含量范围如下：树脂5～65；填料4～30；助剂0.1～5；其余为溶剂。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂中的一种或一种以上。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述填料为铝粉、钛粉、聚四氟乙烯、聚乙烯蜡、锌粉、二氧化硅、氧化铝、氧化锌、铁钛粉、氧化铁红、铜粉中的一种或两种以上。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶剂为二甲苯、乙二醇醚类、丙二醇、丙二醇醚类、甲醇、乙醇、乙二醇脂类、丙二醇脂类中的一种或一种以上。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，发黑氧化膜的厚度为1～5μm，有机涂层的厚度为10～20μm，复合涂层总厚度在11～25μm。
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