CN102534697A - 钕铁硼磁体材料表面镀镍／有机涂层双层防护的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及钕铁硼磁体材料的表面防护技术，具体为一种钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法。首先，对钕铁硼除油、除锈、砂纸打磨；然后，将钕铁硼进行镀镍处理；之后，再涂覆一层有机涂料，形成有机涂层。本发明针对目前电镀、化学镀、有机涂层等一些单层表面防护的防腐性能差问题，采用镀镍/有机涂层双层防护的表面处理技术，解决了钕铁硼在应用上的限制，且在保证涂层与基体的结合力、磁性能不受影响的前提下，较大程度的提高涂层的耐中性盐雾腐蚀性能。

Description

钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法

技术领域

本发明涉及钕铁硼磁体材料的表面防护技术，具体为一种钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法。

背景技术

从1983年，佐川真人发现钕铁硼磁体以来，由于烧结钕铁硼磁体的特性和性价比较传统永磁材料优异，已被广泛应用于计算机、电动机、风力发电机、电动汽车、仪器仪表、磁传动轴承、高保真扬声器、核磁共振成像仪和航天航空导航器等各行各业，在磁悬浮列车等新兴技术领域具有巨大的潜在应用前景。我国凭借稀土资源优势和生产成本优势，大力发展钕铁硼磁体产业，已成为世界第一生产大国和消费大国。

但是，由于Nd-Fe-B材料化学活性强，耐腐蚀性差，易被氧化，导致其磁性能降低，严重影响其应用范围。为了提高Nd-Fe-B稀土永磁体表面抗氧化耐腐蚀性能，人们也从改变微观结构、添加Mo或Co+V等成分入手，做了大量工作，但到目前为止，比较有效的方法还是采用表面涂层技术，即用涂层阻止空气、水分或其它腐蚀性物质渗透来提高磁体的抗腐蚀能力。现有的表面处理有电镀、化学镀、电泳、真空沉积、涂料涂装等，除了单一的保护层外，还有复合涂层的出现，例如：卫国英、葛洪良等，一种烧结钕铁硼表面镀覆多层镀层的防护新工艺【P】，中国发明专利，申请号：200810164199.6，进行了钕铁硼表面多层镀层的防护研究，但是至少要在三层以上才能达到较好耐中性盐雾性能，工艺比较复杂。林福文、王岳等，一种钕铁硼表面电镀双层锌镍合金镀层的方法【P】，中国发明专利，申请号200510048456.6，进行了对钕铁硼表面双层电镀锌镍合金的研究，也是在两层电镀之后，进行钝化或者浸绝缘漆，操作起来比较复杂。目前，钕铁硼的表面处理主要是以电镀和化学镀为主，其涂层的耐蚀性能仍然处于较低的标准，但处理过程却较为严格和复杂。

目前，一种要求工艺简单，涂层薄、耐蚀性能好、保证涂层与基体的结合力、磁性能不受影响的涂层有待开发。

发明内容：

本发明的目的是针对目前电镀、化学镀、复合涂层等一些表面防护方法，无法满足钕铁硼在较为恶劣的环境应用。提供了一种钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法，采用镀镍/有机涂层双层防护的表面处理技术，解决了钕铁硼在应用上的限制，且在保证涂层与基体的结合力、磁性能不受影响的前提下，较大程度的提高涂层的耐中性盐雾腐蚀性能。

本发明通过如下的技术方案实现：

一种钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法，首先对钕铁硼除油、除锈、砂纸打磨；然后将钕铁硼进行镀镍处理，镀层厚度为5～20μm(优选为5～12μm)之后，再涂覆一层有机涂料，固化形成有机涂层的厚度为3～15μm(优选为3～7μm)。

本发明中，有机涂料固化温度为室温至300℃，时间为10分钟～48小时。

本发明所选用的除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂等混合而成，各组分的含量如下：

氢氧化钠3～15g/L；碳酸钠20～80g/L；磷酸三钠50～100g/L；硅酸钠5～15g/L；OP-10乳化剂0.2～3g/L；其余为水。

本发明所选用的除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：

盐酸2～10g/L；硝酸20～80g/L；其余为水。

本发明对钕铁硼表面用砂纸打磨先用150#粗磨，再用600#砂纸打磨。

本发明中，有机涂料的组成和含量范围如下(按重量百分比计)：

树脂10～60；填料3～25；助剂0.3～3；其余为溶剂。

本发明所选用的有机涂料树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂中的一种或一种以上。

本发明所选用的有机涂料填料为铝粉、钛粉、锌粉、二氧化硅、氧化铝、氧化锌、铁钛粉、氧化铁红、铜粉中的一种或一种以上无机填料。

本发明所选用的溶剂为二甲苯、乙二醇醚类、丙二醇、丙二醇醚类、甲醇、乙醇、乙二醇脂类、丙二醇脂类中的一种或一种以上。

本发明所选用的助剂为有机涂料中常用的助剂，如：分散剂、流平剂、消泡剂等。

本发明镀镍和有机涂层形成对钕铁硼磁体材料表面的双层防护，其中：镀镍所起的作用是改变基体电位，且镀层与基体冶金结合有较好的结合力；有机涂层所起的作用是对底层封闭，与镀层产生电位差。二者协同作用下达到结合力好，涂层致密，耐中性盐雾良好的效果。

本发明的优点：

1、本发明只需将目前工业化的镀镍涂覆一层有机薄涂层，就可以大幅度的提高涂层的耐中性盐雾性能，从而使钕铁硼磁体材料可以应用在环境较为恶劣的海洋环境气候中。

2、本发明在涂层厚度在10～25μm时，在保证涂层与基体的结合力、磁性能不受影响的前提下，耐中性盐雾时间可达到1500h不发生锈蚀，具有较好耐腐蚀性能。

3、本发明涂层配套体系完善，镀镍与基体冶金结合，结合力较好，但有机涂层与镀层之间的结合力要大于镀层与基体之间的结合力，表现出较好的性能。

具体实施方式

实施例1：

首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。

除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：

氢氧化钠10g/L；碳酸钠20g/L；磷酸三钠50g/L；硅酸钠5g/L；OP-10乳化剂0.2g/L；其余为水。

除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：

盐酸2g/L；硝酸80g/L；其余为水。

然后，对钕铁硼进行活化40秒(活化液由如下组分均匀混合而成：水杨酸15g/L，氟化氢氨12g/L，其余为水)，超声波清洗，电镀镍厚度为5～7μm。

将表面有镀镍的钕铁硼样品涂覆一层有机铝涂料，按重量百分比计，本实施例有机铝涂料由如下组分均匀混合而成：

环氧树脂30；铝粉15；分散剂(德国毕克化学公司BYK-163)0.3；流平剂(德国毕克化学公司BYK-306)0.4；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-141)0.2；其余为乙二醇丁醚。

然后，在240℃下固化30-60min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为7～12μm，涂层总厚度在12～19μm。

用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾1000h不锈蚀。

实施例2：

首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。

除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：

氢氧化钠12g/L；碳酸钠60g/L；磷酸三钠70g/L；硅酸钠10g/L；OP-10乳化剂2g/L；其余为水。

除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：

盐酸6g/L；硝酸70g/L；其余为水。

然后，对钕铁硼进行活化40秒(活化液由如下组分均匀混合而成：水杨酸15g/L，氟化氢氨12g/L，其余为水)，超声波清洗，电镀镍厚度为6～8μm。

将表面有镀镍的钕铁硼样品涂覆一层有机锌、铝涂料，按重量百分比计，本实施例有机锌、铝涂料由如下组分均匀混合而成：

丙烯酸树脂20；环氧树脂20；锌粉7；铝粉13；分散剂(德国毕克化学公司BYK-161)0.4；流平剂(德国毕克化学公司BYK-333)0.5；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-052)0.3；其余为二甲苯。

然后，在300℃下固化30-40min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为9～11μm，涂层总厚度在15～19μm。

用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾1200h不锈蚀。

实施例3：

首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。

除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：

氢氧化钠10g/L；碳酸钠50g/L；磷酸三钠60g/L；硅酸钠7g/L；OP-10乳化剂3g/L；其余为水。

除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：

盐酸8g/L；硝酸60g/L；其余为水。

然后，对钕铁硼进行活化40秒(活化液由如下组分均匀混合而成：水杨酸15g/L，氟化氢氨12g/L，其余为水)，超声波清洗，电镀镍厚度为7～9μm。

将表面有镀镍的钕铁硼样品涂覆一层有机钛涂料，按重量百分比计，本实施例有机钛涂料由如下组分均匀混合而成：

聚氨酯树脂10；丙烯酸树脂30；钛粉8；分散剂(德国毕克化学公司BYK-110)0.5；流平剂(德国毕克化学公司BYK-331)0.3；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-141)0.2；其余为乙二醇甲醚。

然后，在120℃下固化20-40min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为5～10μm，涂层总厚度在12～19μm。

用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾1000h不锈蚀。

实施例4：

首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。

除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：

氢氧化钠5g/L；碳酸钠65g/L；磷酸三钠80g/L；硅酸钠10g/L；OP-10乳化剂0.7g/L；其余为水。

除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：

盐酸3g/L；硝酸75g/L；其余为水。

然后，对钕铁硼进行活化40秒(活化液由如下组分均匀混合而成：水杨酸15g/L，氟化氢氨12g/L，其余为水)，超声波清洗，电镀镍厚度为9～10μm。

将表面有镀镍的钕铁硼样品涂覆一层有机铝、二氧化硅涂料，按重量百分比计，本实施例有机铝、二氧化硅涂料由如下组分均匀混合而成：

氟碳树脂20；铝粉19；二氧化硅3；分散剂(德国毕克化学公司BYK-163)0.6；流平剂(德国毕克化学公司BYK-310)0.2；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-052)0.3；其余为甲醇。

然后，在100℃下固化20-30min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为7～12μm，涂层总厚度在16～22μm。

用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾1300h不锈蚀。

实施例5：

首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。

除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：

氢氧化钠8g/L；碳酸钠65g/L；磷酸三钠85g/L；硅酸钠9g/L；OP-10乳化剂0.5g/L；其余为水。

除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：

盐酸5g/L；硝酸60g/L；其余为水。

然后，对钕铁硼进行活化40秒(活化液由如下组分均匀混合而成：水杨酸15g/L，氟化氢氨12g/L，其余为水)，超声波清洗，电镀镍厚度为5～7μm。

将表面有镀镍的钕铁硼样品涂覆一层有机铝、氧化铝涂料，按重量百分比计，本实施例有机铝、氧化铝涂料由如下组分均匀混合而成：

环氧树脂15；聚氨酯树脂10；铝粉15；氧化铝粉5；分散剂(德国毕克化学公司BYK-161)0.4；流平剂(德国毕克化学公司BYK-323)0.3；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-141)0.3；其余为二甲苯。

然后，在190℃下固化10-30min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为6～12μm，涂层总厚度在12～19μm。

用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾1000h不锈蚀。

实施例6：

首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。

除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：

氢氧化钠7g/L；碳酸钠30g/L；磷酸三钠55g/L；硅酸钠13g/L；OP-10乳化剂0.9g/L；其余为水。

除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：

盐酸6g/L；硝酸75g/L；其余为水。

然后，对钕铁硼进行活化40秒(活化液由如下组分均匀混合而成：水杨酸15g/L，氟化氢氨12g/L，其余为水)，超声波清洗，电镀镍厚度为6～9μm。

将表面有镀镍的钕铁硼样品涂覆一层有机铝、钛涂料，按重量百分比计，本实施例有机铝、钛涂料由如下组分均匀混合而成：

聚氨酯树脂25；铝粉10；钛粉10；分散剂(德国毕克化学公司BYK-110)0.5；流平剂(德国毕克化学公司BYK-310)0.5；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-052)0.5；其余为丙二醇丁醚。

然后，在180℃下固化30-40min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为4～8μm，涂层总厚度在10～17μm。

用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾900h不锈蚀。

实施例7：

首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。

除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：

氢氧化钠13g/L；碳酸钠70g/L；磷酸三钠55g/L；硅酸钠6g/L；OP-10乳化剂2g/L；其余为水。

除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：

盐酸4g/L；硝酸70g/L；其余为水。

然后，对钕铁硼进行活化40秒(活化液由如下组分均匀混合而成：水杨酸15g/L，氟化氢氨12g/L，其余为水)，超声波清洗，电镀镍厚度为8～10μm。

将表面有镀镍的钕铁硼样品涂覆一层有机铝、铁钛涂料，按重量百分比计，本实施例有机铝、铁钛涂料由如下组分均匀混合而成：

环氧树脂10；丙烯酸树脂20；铝粉15；铁钛粉5；分散剂(德国毕克化学公司BYK-110)0.4；流平剂(德国毕克化学公司BYK-333)0.4；消泡剂(德国毕克化学公司BYK-141)0.2；其余为甲醇和乙二醇丁醚混合物(甲醇20、乙二醇丁醚28)。

然后，在220℃下固化30-40min，取出，涂层制备完毕，涂层的厚度为10～15μm，涂层总厚度在18～25μm。

用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾1500h不锈蚀。

Claims (9)

1.一种钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法，其特征是，首先，对钕铁硼除油、除锈、砂纸打磨；然后，将钕铁硼进行镀镍处理；之后，再涂覆一层有机涂料，形成有机涂层。

2.按照权利要求1所述的钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法，其特征是，除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：

氢氧化钠3～15g/L；碳酸钠20～80g/L；磷酸三钠50～100g/L；硅酸钠5～15g/L；OP-10乳化剂0.2～3g/L；其余为水。

3.按照权利要求1所述的钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法，其特征是，除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：

盐酸2～10g/L；硝酸20～80g/L；其余为水。

4.按照权利要求1所述的钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法，其特征是，砂纸打磨先用150#粗磨，再用600#砂纸打磨。

5.按照权利要求1所述的钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法，其特征是，按重量百分比计，有机涂料的组成和含量范围如下：

树脂10～60；填料3～25；助剂0.3～3；其余为溶剂。

6.按照权利要求5所述的钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法，其特征是，有机涂料填料为铝粉、钛粉、锌粉、二氧化硅、氧化铝、氧化锌、铁钛粉、氧化铁红、铜粉中的一种或一种以上无机填料。

7.按照权利要求5所述的钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法，其特征是，有机涂料树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂中的一种或一种以上。

8.按照权利要求5所述的钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法，其特征是，溶剂为二甲苯、乙二醇醚类、丙二醇、丙二醇醚类、甲醇、乙醇、乙二醇脂类、丙二醇脂类中的一种或一种以上。

9.按照权利要求1所述的钕铁硼磁体材料表面镀镍/有机涂层双层防护的方法，其特征是，镀镍层的厚度为5～20μm，有机涂层的厚度为3～15μm。