CN105602408A - 一种钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层及其制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层及其制备方法，属于防腐表面处理技术领域；一种钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为5～40μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝(1～30)：(2～30)：(20～40)；其制备方法包括：(1)采用除油和酸洗或喷砂方法，预处理钕铁硼稀土永磁体表面；(2)采用离心浸甩或喷涂方法制备涂层。本发明制备涂层所用的涂料中含有的聚四氟乙烯具有优良的耐蚀性能，可以提高钕铁硼稀土永磁体表面的防腐能力；在涂覆过程中，不使用酸性镀液，预处理后，磁体的新鲜表面不被破坏，可有效提高涂层与磁体间的表面结合力；由于没有酸性废液，不对环境造成污染，属于绿色环保的涂层工艺。

Description

一种钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于防腐表面处理技术领域，特别涉及一种钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层及其制备方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁体以其优良的磁性能，被广泛用于各种永磁电机、风力发电、核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，手机的振动马达，音响等领域。然而钕铁硼由于含有稀土元素，易被氧化，尤其是晶界处的富钕相特别容易被腐蚀，因此在应用中，通常需要对磁体进行表面防腐处理。目前广泛采用的防腐方法是电镀。在钕铁硼表面沉积锌，或镍铜镍薄层，隔绝钕铁硼与外部环境的接触，从而保护钕铁硼磁体不被腐蚀。但是传统的电镀技术中，电镀液属于酸性，因此电镀初始阶段对磁体表面造成微腐蚀，形成了不利电镀的表面，电镀后造成电镀层的结合力下降，镀层容易出现针孔等缺陷，严重过影响了电镀层的防腐效果。此外锌、镍层的电镀废液对环境有较大污染，这些缺点严重制约了其在相关领域的进一步应用。因此一种全新的高质量、无污染的涂层技术急需被开发。
发明内容
为了提高钕铁硼稀土永磁体表面涂层的防腐性能和涂层与基体的结合能力，本发明提供一种钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层及其制备方法，通过喷涂或浸渍，将含有聚四氟乙烯和金属粉末颗粒的树脂涂料，涂覆在钕铁硼磁体表面，然后通过后续热处理，使其硬化，获得密实的耐蚀涂层。
一种钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为5～40μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝(1～30)：(2～30)：(20～40)；其中，聚四氟乙烯的粒度为0.1～20μm；固体粉末为Ti粉、TiO2粉、Al粉、Zn粉中一种或几种，粒度为0.1～50μm；粘结剂为环氧类树脂、酚醛类树脂、硅溶胶、聚炳烯酰胺、混合树脂P-200中的一种。
一种钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
采用方法(1)或方法(2)：
(1)除油和酸洗：在钕铁硼稀土永磁体表面，采用金属洗涤剂在40～80℃下除油5～60min；采用pH值为1～5的稀硫酸或稀盐酸，酸洗5～120s，然后在室温～100℃下干燥；
(2)喷砂：采用喷枪将粒度为400～1000目的砂粒喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将钕铁硼稀土永磁体表面的氧化层除掉，露出灰白色的新鲜表面为止；其中，喷气压力1～15MPa；
步骤2，涂层的制备：
采用方法(1)或方法(2)：
(1)采用离心浸甩法制备涂层，具体过程如下：
a.浸甩：
将表面经预处理后的钕铁硼稀土永磁体，浸入到涂料中；离心旋转1～10min，离心转速为10～300rpm，涂料均匀的涂在磁体表面上；其中，涂料的粘度为10～80s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为1～30％，固体粉末为2～30％，粘接剂为20～40％，稀释剂为20～40％，表面活性剂为1～3％，分散剂为1～3％；聚四氟乙烯的粒度为0.1～20μm；固体粉末为Ti粉、TiO2粉、Al粉、Zn粉中一种或几种，粒度为0.1～50μm；粘结剂为环氧类树脂、酚醛类树脂、硅溶胶、聚炳烯酰胺、混合树脂P-200中的一种；稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、环己酮、甲乙酮、丙酮、正丁醇、二环氧丙烷乙基醚的一种或几种；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH550\560\792中的一种；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在150～320℃下加热10～180min；
c.重复浸甩、热处理过程至少1次，制得厚度为5～40μm的涂层；
(2)采用喷涂法制备涂层，具体过程如下：
a.喷涂：
按体积比，钕铁硼稀土永磁体：钢珠＝(1～10)：4，装入带有喷涂、滚动的设备中；在40～150℃，喷涂压力为0.2～15MPa下，喷涂10～30min，将涂料喷涂到钕铁硼稀土永磁体表面；其中，钢珠的直径为0.1～1cm；涂料的粘度为10～80s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为1～30％，固体粉末为2～30％，粘接剂为20～40％，稀释剂为20～40％，表面活性剂为1～3％，分散剂为1～3％；聚四氟乙烯的粒度为0.1～20μm；固体粉末为Ti粉、TiO2粉、Al粉、Zn粉中一种或几种，粒度为0.1～50μm；粘结剂为环氧类树脂、酚醛类树脂、硅溶胶、聚炳烯酰胺、混合树脂P-200中的一种；稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、环己酮、甲乙酮、丙酮、正丁醇、二环氧丙烷乙基醚的一种或几种；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH550\560\792中的一种；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在150～320℃下加热10～180min；
c.重复喷涂、热处理过程至少1次，制得厚度为5～40μm的耐蚀涂层。
上述的步骤1中，当钕铁硼稀土永磁体体积小于0.5cm3时，采用方法(1)；当钕铁硼稀土永磁体体积为0.5～1cm3时，采用方法(1)或方法(2)；当钕铁硼稀土永磁体体积大于1cm3时，采用方法(2)；
上述的步骤2中，所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将聚四氟乙烯、固体粉末、稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌10～48h，形成黏度为10～80s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与粘接剂混合均匀后，加入表面活性剂、分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
本发明的一种钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层及其制备方法，与现有电镀和涂覆技术相比，特点和有益效果为：
1、本发明使用的涂料中含有较稳定、耐蚀的金属粉末，例如Ti粉、Zn粉、Al粉等；粉末之间互相搭接形成良好的保护层，可以有效阻止磁体和外界腐蚀环境接触，保护磁体；
2、涂料的固体粉末尺寸小、比面积大、表面活性高，具有较强的吸附性；涂料中的有机粘接剂，热处理后，有机粘接剂固化，将金属粉末联接到一起，形成稳定具有一定强度的结构；
3、涂料涂覆过程中，不使用酸性镀液，预处理后，磁体的新鲜表面不被破坏，可有效提高涂层与磁体间的表面结合力；此外，由于没有酸性废液，因此不对环境造成污染，属于绿色环保的涂层工艺；
4、本发明使用含氟的表面涂料，聚四氟乙烯具有非常优良的耐蚀性能，聚四氟乙烯粉末的加入，可以进一步提高传统涂料的耐蚀性，获得良好表面涂层性能，显著提高钕铁硼稀土永磁体表面的防腐能力，延长使用寿命；聚四氟乙烯具有超强耐冲击性和低摩擦系数，因此涂料本身具有自润滑性能；此外传统涂料的粘接剂耐热性能较差，而聚四氟乙烯具有更高的熔点和软化点，从而提高了涂料的耐热性能。
由于钕铁硼磁体在电子、信息、电机、航空、航海、航天等领域都具有重要应用，本发明希望替代现有的钕铁硼电镀防腐技术，因此具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的含氟金属涂层的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例2中制备的含氟金属涂层的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例3中制备的含氟金属涂层的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明实施例中采用的含氟金属涂层制备设备包括喷枪、旋转滚喷设备、离心浸甩设备、热处理炉、黏度杯、球磨机等设备。
本发明实施例中喷枪为商业用喷枪，可以从市场购买；滚喷旋转桶为自制设备，在直径为500mm的铁桶内可以加热，铁桶可以在垂直方向旋转，将工件装入桶内(小于桶容积的1/3)，在铁桶圆心处放有可调节角度的喷枪，可将涂料直接喷入旋转的桶内，工件随着桶旋转，并被喷涂上涂料，由于工件不断翻动，因此各个面都会被均匀的喷涂上涂料；离心浸甩设备也是自制设备，设备主体是直径为500mm、在水平方向可以旋转的铁桶。将涂料倒入容器中，把工件浸入容器里，涂料会沾到工件表面，然后将工件放入铝网编织的筐中，放入铁桶里，开始旋转，由于离心力的作用，多余的涂料会被甩掉，工件表面沾有均匀的一薄层涂料；热处理炉使用普通电阻丝加热卧式电阻炉，温度可以精确控制；黏度杯为市场购买商业用；球磨机为PBM-V-2L-AD型高速旋转球磨机。
本发明实施例中采用的钕铁硼稀土永磁体为商业磁体，从市场购入，磁体牌号为35EH；本发明实施例钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，步骤1方法(1)中，所用的金属洗涤剂为市面购买，型号为JY-CY-2。
实施例1
本实施例的钕铁硼磁体体积为30×30×3mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为20μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝10：25：30；其中，聚四氟乙烯的粒度为3～10μm；固体粉末为Ti粉，粒度为1～20μm；粘结剂为环氧类树脂。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
采用喷枪将粒度为400目的砂粒喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将钕铁硼稀土永磁体表面的氧化层除掉，露出灰白色的新鲜表面为止；其中，喷气压力15MPa；
步骤2，涂层的制备方法：
采用离心浸甩法制备涂层，具体过程如下：
a.浸甩：
将表面经预处理后的钕铁硼稀土永磁体，浸入到涂料中；离心旋转5min，离心转速为100rpm，涂料均匀的涂在磁体表面上；其中，涂料的粘度为40s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为10％，Ti粉为25％，粘接剂为30％，稀释剂为30％，表面活性剂为3％，分散剂为2％；聚四氟乙烯的粒度为3～10μm；Ti粉粒度为1～20μm；粘结剂为环氧类树脂；稀释剂成分按质量百分含量为：N,N-二甲基甲酰胺为50％，甲苯为30％，环己酮为20％；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH550；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在300℃下加热90min；
c.重复浸甩、热处理过程2次，制得厚度为20μm的耐蚀涂层；
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将10％的聚四氟乙烯、25％的Ti粉、30％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌10h，形成黏度为40s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与30％的粘接剂混合均匀后，加入3％的表面活性剂、2％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
本实施例的钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的扫描电镜照片如图1所示。图中可以看到Ti粉和粘接剂一起固化形成一层保护膜，覆盖在NdFeB基体表面，该保护膜可以有效的阻碍基体和腐蚀环境相接处，从而提高耐蚀性能。
实施例2
本实施例的钕铁硼磁体体积为40×20×3mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为5μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝5∶15：35；其中，聚四氟乙烯的粒度为0.1～5μm；固体粉末为TiO2粉，粒度为10～50μm；粘结剂为混合树脂P-200。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
采用喷枪将粒度为1000目的砂粒喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将钕铁硼稀土永磁体表面的氧化层除掉，露出灰白色的新鲜表面为止；其中，喷气压力1MPa；
步骤2，涂层的制备方法：
采用离心浸甩法制备涂层，具体过程如下：
a.浸甩：
将表面经预处理后的钕铁硼稀土永磁体，浸入到涂料中；离心旋转5min，离心转速为20rpm，涂料均匀的涂在磁体表面上；其中，涂料的粘度为10s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为5％，TiO2粉为15％，粘接剂为35％，稀释剂为40％，表面活性剂为2％，分散剂为3％；聚四氟乙烯的粒度为0.1～5μm；TiO2粉粒度为10～50μm；粘结剂为混合树脂P-200；稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH560；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在320℃下加热10min；
c.重复浸甩、热处理过程1次，制得厚度为5μm的耐蚀涂层；
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将5％的聚四氟乙烯、15％的TiO2粉、40％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌48h，形成黏度为10s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与35％的粘接剂混合均匀后，加入2％的表面活性剂、3％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
本实施例的钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的扫描电镜照片如图2所示。图中可以看到TiO2粉和粘接剂一起固化形成一层保护膜，覆盖在NdFeB基体表面，该保护膜可以有效的阻碍基体和腐蚀环境相接处，从而提高耐蚀性能。
实施例3
本实施例的钕铁硼磁体体积为20×20×10mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为20μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝15：30：31；其中，聚四氟乙烯的粒度为10～20μm；固体粉末成分按质量比为，Al粉：Zn粉＝1:2，粒度为3～15μm；粘结剂为酚醛类树脂。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
采用喷枪将粒度为600目的砂粒喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将钕铁硼稀土永磁体表面的氧化层除掉，露出灰白色的新鲜表面为止；其中，喷气压力8MPa；
步骤2，涂层的制备方法：
采用离心浸甩法制备涂层，具体过程如下：
a.浸甩：
将表面经预处理后的钕铁硼稀土永磁体，浸入到涂料中；离心旋转10min，离心转速为300rpm，涂料均匀的涂在磁体表面上；其中，涂料的粘度为80s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为15％，Al粉为10％，Zn粉为20％，粘接剂为31％，稀释剂为20％，表面活性剂为1％，分散剂为3％；聚四氟乙烯的粒度为10～20μm；Zn粉、Al粉粒度均为3～15μm；粘结剂为酚醛类树脂；稀释剂成分按质量百分数为：甲苯为35％，正丁醇为35％，二环氧丙烷乙基醚为30％；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH792；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在250℃下加热120min；
c.重复浸甩、热处理过程1次，制得厚度为20μm的耐蚀涂层；
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将15％的聚四氟乙烯、10％的Al粉、20％的Zn粉、20％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌24h，形成黏度为80s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与31％的粘接剂混合均匀后，加入1％的表面活性剂、3％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
本实施例的钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的扫描电镜照片如图3所示。图中可以看到Al粉、Zn粉和粘接剂一起固化形成一层保护膜，覆盖在NdFeB基体表面，该保护膜可以有效的阻碍基体和腐蚀环境相接处，从而提高耐蚀性能。
实施例4
本实施例的钕铁硼磁体体积为10×10×3mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为40μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝30∶15∶20；其中，聚四氟乙烯的粒度为0.1～5μm；固体粉末成分按质量比为，Ti粉：Al粉：Zn粉＝1∶1∶1，粒度为0.1～10μm；粘结剂为硅溶胶。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
在钕铁硼稀土永磁体表面，采用金属洗涤剂在60℃下除油10min；采用pH值为4的稀硫酸，酸洗80s，然后在室温下干燥；
步骤2，涂层的制备方法：
采用喷涂法制备涂层，具体过程如下：
a.喷涂：
按体积比，钕铁硼稀土永磁体：钢珠＝1：4，装入带有喷涂、滚动的设备中；在150℃，喷涂压力为0.2MPa下，喷涂10min，将涂料喷涂到钕铁硼稀土永磁体表面；其中，涂料的粘度为40s；其中，钢珠的直径为0.1cm；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为30％，Ti粉为5％，Al粉为5％，Zn粉为5％，粘接剂为20％，稀释剂为30％，表面活性剂为2％，分散剂为3％；聚四氟乙烯的粒度为0.1～5μm；Ti粉、Al粉、Zn粉粒度均为0.1～10μm；粘结剂为硅溶胶；稀释剂成分按质量百分含量为：正丁醇为40％，二环氧丙烷乙基醚为60％；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH550；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在320℃下加热30min；
c.重复喷涂、热处理过程4次，制得厚度为40μm的耐蚀涂层。
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将30％的聚四氟乙烯、5％的Ti粉、5％的Al粉、5％的Zn粉、30％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌18h，形成黏度为40s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与20％的粘接剂混合均匀后，加入2％的表面活性剂、3％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
实施例5
本实施例的钕铁硼磁体体积为20×10×3mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为20μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝4：30：25；其中，聚四氟乙烯的粒度为1～10μm；固体粉末成分按质量比为，Al粉：Zn粉＝1:5，粒度为10～50μm；粘结剂为环氧类树脂。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
在钕铁硼稀土永磁体表面，采用金属洗涤剂在80℃下除油5min；采用pH值为5的稀硫酸，酸洗120s，然后在室温下干燥；
步骤2，涂层的制备方法：
采用离心浸甩法制备涂层，具体过程如下：
a.浸甩：
将表面经预处理后的钕铁硼稀土永磁体，浸入到涂料中；离心旋转1min，离心转速为10rpm，涂料均匀的涂在磁体表面上；其中，涂料的粘度为20s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为4％，Al粉为5％，Zn粉为25％，粘接剂为25％，稀释剂为35％，表面活性剂为3％，分散剂为3％；聚四氟乙烯的粒度为1～10μm；Al粉和Zn粉的粒度均为10～50μm；粘结剂为环氧类树脂；稀释剂为环己酮；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH560；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在150℃下加热180min；
c.重复浸甩、热处理过程3次，制得厚度为20μm的耐蚀涂层；
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将4％的聚四氟乙烯、5％的Al粉、25％的Zn粉、35％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌28h，形成黏度为20s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与25％的粘接剂混合均匀后，加入3％的表面活性剂、3％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
实施例6
本实施例的钕铁硼磁体体积为5×5×5mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为40μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末∶粘接剂＝16：25：35；其中，聚四氟乙烯的粒度为5～20μm；固体粉末成分按质量比为，Ti粉：TiO2粉＝3:2，粒度为2～20μm；粘结剂为环氧类树脂。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
在钕铁硼稀土永磁体表面，采用金属洗涤剂在40℃下除油60min；采用pH值为1的稀盐酸，酸洗5s，然后在100℃下干燥；
步骤2，涂层的制备方法：
采用喷涂法制备涂层，具体过程如下：
a.喷涂：
按体积比，钕铁硼稀土永磁体：钢珠＝10：4，装入带有喷涂、滚动的设备中；在40℃，喷涂压力为15MPa下，喷涂10min，将涂料喷涂到钕铁硼稀土永磁体表面；其中，钢珠的直径为1cm；涂料的粘度为80s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为16％，Ti粉为15％，TiO2粉为10％，粘接剂为35％，稀释剂为20％，表面活性剂为3％，分散剂为1％；其中，聚四氟乙烯的粒度为5～20μm；Ti粉和TiO2粉的粒度均为2～20μm；粘结剂为环氧类树脂；稀释剂为正丁醇；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH550；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在300℃下加热90min；
c.重复喷涂、热处理过程2次，制得厚度为40μm的耐蚀涂层。
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将16％的聚四氟乙烯、15％的Ti粉、10％的TiO2粉、20％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌33h，形成黏度为80s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与35％的粘接剂混合均匀后，加入3％的表面活性剂、1％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
实施例7
本实施例的钕铁硼磁体体积为10×5×3mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为5μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝1：23：30；其中，聚四氟乙烯的粒度为0.5～12μm；固体粉末成分按质量比为，Ti粉：Zn粉＝15:8，粒度为0.8～8μm；粘结剂为聚炳烯酰胺。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
在钕铁硼稀土永磁体表面，采用金属洗涤剂在40℃下除油60min；采用pH值为3的稀盐酸，酸洗50s，然后在100℃下干燥；
步骤2，涂层的制备方法：
采用喷涂法制备涂层，具体过程如下：
a.喷涂：
按体积比，钕铁硼稀土永磁体：钢珠＝5：4，装入带有喷涂、滚动的设备中；在100℃，喷涂压力为5MPa下，喷涂10min，将涂料喷涂到钕铁硼稀土永磁体表面；其中，钢珠的直径为0.5cm；涂料的粘度为10s；涂料的成分，按按质量百分数为：聚四氟乙烯为1％，Ti粉为15％，Zn粉为8％，粘接剂为30％，稀释剂为40％，表面活性剂为3％，分散剂为3％；聚四氟乙烯的粒度为0.5～12μm；Ti粉和Zn粉的粒度均为0.8～8μm；粘结剂为聚丙烯酰胺；稀释剂为N-甲基吡咯烷酮；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH560；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在320℃下加热10min；
c.重复喷涂、热处理过程1次，制得厚度为5μm的耐蚀涂层。
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将1％的聚四氟乙烯、15％的Ti粉、8％的Zn粉、40％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌48h，形成黏度为10s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与30％的粘接剂混合均匀后，加入3％的表面活性剂、3％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
实施例8
本实施例的钕铁硼磁体体积为20×10×5mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为40μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝30：2：40；其中，聚四氟乙烯的粒度为2～10μm；固体粉末成分按质量比为，Ti粉：Al粉＝1:1，粒度为10～40μm；粘结剂为聚炳烯酰胺。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
采用喷枪将粒度为800目的砂粒喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将钕铁硼稀土永磁体表面的氧化层除掉，露出灰白色的新鲜表面为止；其中，喷气压力7MPa；
步骤2，涂层的制备方法：
采用离心浸甩法制备涂层，具体过程如下：
a.浸甩：
将表面经预处理后的钕铁硼稀土永磁体，浸入到涂料中；离心旋转10min，离心转速为10rpm，涂料均匀的涂在磁体表面上；其中，涂料的粘度为80s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为30％，Ti粉为1％，Al粉为1％，粘接剂为40％，稀释剂为24％，表面活性剂为3％，分散剂为1％；聚四氟乙烯的粒度为2～10μm；Ti粉和Al粉的粒度均为10～40μm；粘结剂为聚丙烯酰胺；稀释剂为丙酮；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH792；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在320℃下加热30min；
c.重复浸甩、热处理过程2次，制得厚度为40μm的耐蚀涂层。
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将30％的聚四氟乙烯、1％的Ti粉、1％的Al粉、24％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌24h，形成黏度为80s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与40％的粘接剂混合均匀后，加入3％的表面活性剂、1％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
实施例9
本实施例的钕铁硼磁体体积为30×20×10mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为25μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝15：2：40；其中，聚四氟乙烯的粒度为0.5～12μm；固体粉末成分按质量比为，TiO2粉：Zn粉＝1:1，粒度为0.8～8μm；粘结剂为酚醛类树脂。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
采用喷枪将粒度为500目的砂粒喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将钕铁硼稀土永磁体表面的氧化层除掉，露出灰白色的新鲜表面为止；其中，喷气压力5MPa；
步骤2，涂层的制备方法：
采用喷涂法制备涂层，具体过程如下：
a.喷涂：
按体积比，钕铁硼稀土永磁体：钢珠＝7：4，装入带有喷涂、滚动的设备中；在80℃，喷涂压力为0.8MPa下，喷涂30min，将涂料喷涂到钕铁硼稀土永磁体表面；其中，钢珠的直径为0.8cm；涂料的粘度为10s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为15％，TiO2粉为1％，Zn粉为1％，粘接剂为40％，稀释剂为40％，表面活性剂为1％，分散剂为2％；聚四氟乙烯的粒度为0.5～12μm；TiO2粉和Zn粉的粒度均为0.8～8μm；粘结剂为酚醛类树脂；稀释剂成分按质量百分含量为：N,N-二甲基甲酰胺为30％，甲苯为30％，环己酮为30％，甲乙酮为10％；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH560；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在150℃下加热180min；
c.重复喷涂、热处理过程3次，制得厚度为25μm的耐蚀涂层。
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将15％的聚四氟乙烯、1％的TiO2粉、1％的Zn粉、40％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌20h，形成黏度为10s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与40％的粘接剂混合均匀后，加入1％表面活性剂、2％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
实施例10
本实施例的钕铁硼磁体体积为20×20×2mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为10μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝1：30：23；其中，聚四氟乙烯的粒度为5～15μm；固体粉末成分按质量比为，Ti粉：TiO2粉：Al粉＝1:1:1，粒度为0.1～5μm；粘结剂为硅溶胶。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
在钕铁硼稀土永磁体表面，采用金属洗涤剂在40℃下除油60min；采用pH值为1的稀硫酸，酸洗5s，然后在80℃下干燥；
步骤2，涂层的制备方法：
采用离心浸甩法制备涂层，具体过程如下：
a.浸甩：
将表面经预处理后的钕铁硼稀土永磁体，浸入到涂料中；离心旋转3min，离心转速为150rpm，涂料均匀的涂在磁体表面上；其中，涂料的粘度为10s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为1％，Ti粉为10％，TiO2粉为10％，Al粉为10％，粘接剂为23％，稀释剂为40％，表面活性剂为3％，分散剂为3％；聚四氟乙烯的粒度为5～15μm；Ti粉、TiO2粉和Al粉的粒度均为0.1～5μm；粘结剂为硅溶胶；稀释剂为N-甲基吡咯烷酮；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH550；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在200℃下加热60min；
c.重复浸甩、热处理过程1次，制得厚度为10μm的耐蚀涂层；
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将1％的聚四氟乙烯、10％的Ti粉，10％的TiO2粉，10％的Al粉、40％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌30h，形成黏度为10s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与23％的粘接剂混合均匀后，加入3％的表面活性剂、3％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
实施例11
本实施例的钕铁硼磁体体积为10×10×7mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为15μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝20∶30∶23；其中，聚四氟乙烯的粒度为10～20μm；固体粉末为TiO2粉，粒度为20～50μm；粘结剂为混合树脂P-200。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
在钕铁硼稀土永磁体表面，采用金属洗涤剂在80℃下除油5min；采用pH值为5的稀盐酸，酸洗120s，然后在50℃下干燥；
步骤2，涂层的制备方法：
采用喷涂法制备涂层，具体过程如下：
a.喷涂：
按体积比，钕铁硼稀土永磁体：钢珠＝9：4，装入带有喷涂、滚动的设备中；在120℃，喷涂压力为10MPa下，喷涂15min，将涂料喷涂到钕铁硼稀土永磁体表面；其中，钢珠的直径为0.3cm；涂料的粘度为80s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为20％，TiO2粉为30％，粘接剂为23％，稀释剂为25％，表面活性剂为1％，分散剂为1％；其中，聚四氟乙烯的粒度为10～20μm；TiO2粉的粒度为20～50μm；粘结剂为混合树脂P-200；稀释剂为丙酮；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH792；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在200℃下加热100min；
c.重复喷涂、热处理过程1次，制得厚度为15μm的耐蚀涂层。
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将20％的聚四氟乙烯、30％的TiO2粉、25％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌10h，形成黏度为80s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与23％的粘接剂混合均匀后，加入1％的表面活性剂、1％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
实施例12
本实施例的钕铁硼磁体体积为30×10×5mm3。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，厚度为15μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝20：20：20；其中，聚四氟乙烯的粒度为0.5～5μm；固体粉末成分按质量比为，Ti粉：Zn粉＝1:1，粒度为0.5～10μm；粘结剂为酚醛类树脂。
钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
采用喷枪将粒度为500目的砂粒喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将钕铁硼稀土永磁体表面的氧化层除掉，露出灰白色的新鲜表面为止；其中，喷气压力12MPa；
步骤2，涂层的制备方法：
采用离心浸甩法制备涂层，具体过程如下：
a.浸甩：
将表面经预处理后的钕铁硼稀土永磁体，浸入到涂料中；离心旋转8min，离心转速为200rpm，涂料均匀的涂在磁体表面上；其中，涂料的粘度为15s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为20％，Ti粉为10％，Zn粉为10％，粘接剂为20％，稀释剂为36％，表面活性剂为2％，分散剂为2％；聚四氟乙烯的粒度为0.5～5μm；Ti粉和Zn粉的粒度均为0.5～10μm；粘结剂为酚醛类树脂；稀释剂为甲乙酮；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH560；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在180℃下加热150min；
c.重复浸甩、热处理过程1次，制得厚度为15μm的耐蚀涂层。
上述步骤2中所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将20％的聚四氟乙烯、10％的Ti粉、10％的Zn粉、36％的稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌18h，形成黏度为15s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与20％的粘接剂混合均匀后，加入2％的表面活性剂、2％的分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
将实施例1和实施例5获得的钕铁硼稀土永磁体分别进行中性盐雾试验和PCT试验。作为对比，购买商业电镀Zn和NiCuNi层的磁体，并将其放入盐雾试验箱和PCT试验箱一起实验。
本实施例中性盐雾试验条件为：5％的NaCl溶液，温度为35℃，喷溅速度为1.5ml/Hr，pH＝6.5～7.2；PCT试验条件为：120℃，100％的湿度，在2.0个大气压力。观察样品的腐蚀情况，当样品出现气泡、锈点时记录该样品的测试时间，该时间作为该样品的耐蚀时间。测试结果如表1所示：
表1耐蚀实验测试结果
通过上述实施例可以看出，采用本发明的钕铁硼稀土永磁体表面钛金属涂层的制备方法，可显著提高磁体的耐腐蚀性能和基体与涂层的结合能力。

Claims (4)

1.一种钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层，其特征在于，厚度为5～40μm，成分按质量比为，聚四氟乙烯：固体粉末：粘接剂＝(1～30)：(2～30)：(20～40)；其中，聚四氟乙烯的粒度为0.1～20μm；固体粉末为Ti粉、TiO2粉、Al粉、Zn粉中一种或几种，粒度为0.1～50μm；粘结剂为环氧类树脂、酚醛类树脂、硅溶胶、聚炳烯酰胺、混合树脂P-200中的一种。
2.权利要求1所述的钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，钕铁硼稀土永磁体表面预处理：
采用方法(1)或方法(2)：
(1)除油和酸洗：在钕铁硼稀土永磁体表面，采用金属洗涤液在40～80℃下除油5～60min；采用pH值为1～5的稀硫酸或稀盐酸，酸洗5～120s，然后在室温～100℃下干燥；
(2)喷砂：采用喷枪将粒度为400～1000目的砂粒喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将钕铁硼稀土永磁体表面的氧化层除掉，露出灰白色的新鲜表面为止；其中，喷气压力1～15MPa；
步骤2，涂层的制备：
采用方法(1)或方法(2)：
(1)采用离心浸甩法制备涂层，具体过程如下：
a.浸甩：
将表面经预处理后的钕铁硼稀土永磁体，浸入到涂料中；离心旋转1～10min，离心转速为10～300rpm，涂料均匀的涂在磁体表面上；其中，涂料的粘度为10～80s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为1～30％，固体粉末为2～30％，粘接剂为20～40％，稀释剂为20～40％，表面活性剂为1～3％，分散剂为1～3％；聚四氟乙烯的粒度为0.1～20μm；固体粉末为Ti粉、TiO2粉、Al粉、Zn粉中一种或几种，粒度为0.1～50μm；粘结剂为环氧类树脂、酚醛类树脂、硅溶胶、聚炳烯酰胺、混合树脂P-200中的一种；稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、环己酮、甲乙酮、丙酮、正丁醇、二环氧丙烷乙基醚的一种或几种；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH550\560\792中的一种；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在150～320℃下加热10～180min；
c.重复浸甩、热处理过程至少1次，制得厚度为5～40μm的涂层；
(2)采用喷涂法制备涂层，具体过程如下：
a.喷涂：
按体积比，钕铁硼稀土永磁体：钢珠＝(1～10)：4，装入带有喷涂、滚动的设备中；在40～150℃，喷涂压力为0.2～15MPa下，喷涂10～30min，将涂料喷涂到钕铁硼稀土永磁体表面；其中，钢珠的直径为0.1～1cm；涂料的粘度为10～80s；涂料的成分，按质量百分数为：聚四氟乙烯为1～30％，固体粉末为2～30％，粘接剂为20～40％，稀释剂为20～40％，表面活性剂为1～3％，分散剂为1～3％；聚四氟乙烯的粒度为0.1～20μm；固体粉末为Ti粉、TiO2粉、Al粉、Zn粉中一种或几种，粒度为0.1～50μm；粘结剂为环氧类树脂、酚醛类树脂、硅溶胶、聚炳烯酰胺、混合树脂P-200中的一种；稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、环己酮、甲乙酮、丙酮、正丁醇、二环氧丙烷乙基醚的一种或几种；表面活性剂为OP-9；分散剂为硅烷偶联剂KH550\560\792中的一种；
b.热处理：将表面涂有涂料的钕铁硼稀土永磁体放入热处理炉中，在150～320℃下加热10～180min；
c.重复喷涂、热处理过程至少1次，制得厚度为5～40μm的耐蚀涂层。
3.根据权利要求2所述的钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，当钕铁硼稀土永磁体体积小于0.5cm3时，采用方法(1)；当钕铁硼稀土永磁体体积为0.5～1cm3时，采用方法(1)或方法(2)；当钕铁硼稀土永磁体体积大于1cm3时，采用方法(2)。
4.根据权利要求2所述的钕铁硼稀土永磁体表面含氟金属涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所用的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量百分数，将聚四氟乙烯、固体粉末、稀释剂进行混合，在常温密封连续搅拌10～48h，形成黏度为10～80s的金属粉浆或悬浊液；
步骤2，按质量百分数，将金属粉浆或悬浊液与粘接剂混合均匀后，加入表面活性剂、分散剂，搅拌均匀，得到涂料。
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