CN107424829A - 耐腐蚀钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

耐腐蚀钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：将经过除油和除锈处理后的烧结钕铁硼磁体浸入铝微粉涂覆溶液中进行涂覆3～20min，之后离心甩出多余溶液。采用本发明提供的制备方法，可获得耐腐蚀性大于300h的附着力10级的钕铁硼磁体表面镀层。

Description

耐腐蚀钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁体制备方法。更具体地说，本发明涉及一种耐腐蚀钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体内部及表面疏松多孔，故化学稳定性较差，在使用过程中很容易被水和空气进入，发生电化学腐蚀，极大地限制了使用环境及应用领域。为了提高防腐特性，传统防护方法是通过添加微量元素调节磁体合金成分或是对磁体进行涂层保护。前者以牺牲磁体磁性能为代价，且效果不明显。因此，表面添加防护涂层的方法成为了当前钕铁硼行业提高磁体耐腐蚀性的主要手段。
目前烧结钕铁硼表面防护防腐处理的办法主要有电镀、化学镀、有机涂覆等。其中电镀是主要方法，电镀层包括镀锌、镀镍及镀铝，镀铝被称为最有发展前途的工艺。铝具有光泽性、良好的延展性、导电性、导热性、且在空气中表面容易形成氧化膜，具有优良的抗腐蚀能力，可以为NdFeB提供有效的阴极保护镀层。但是用铝盐的水溶液做电解质时，阴极析氢剧烈，难以在疏松多孔的钕铁硼表面直接施镀，使镀层易产生氢脆、起泡、凹陷、开裂等问题造成镀层的破坏。所以目前NdFeB磁体表面涂覆铝的方法一般为离子镀铝和有机溶液镀铝，有机溶液镀铝，其电解质制备困难，离子镀铝，设备昂贵，成本很高。因此，如何在获得高质量耐腐蚀镀层的同时降低能耗和环境污染，寻求一种操作简单、容易控制的涂层技术成为当务之急。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种耐腐蚀钕铁硼磁体制备方法，其能够采用特殊的加工工艺，可获得耐腐蚀性大于300h的附着力良好的表面镀层。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种耐腐蚀钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：将经过除油和除锈处理后的烧结钕铁硼磁体浸入铝微粉涂覆溶液中进行涂覆3～20min，之后离心甩出多余溶液。
优选的是，所述铝微粉涂覆溶液按质量体积浓度计包括以下组分：纳米铝粉120～200g/L；铬酐30～80g/L；聚乙二醇300～500g/L；硼酸10～55g/L；羟丙基甲基纤维素1～3g/L以及烷基苯酚聚氧乙烯醚0.2～2g/L。
优选的是，所述铝微粉涂覆溶液通过下述方法制备：向带有搅拌器的容器中加入120～200g/L的纳米铝粉、30～80g/L的铬酐和300～500g/L的聚乙二醇，开启搅拌，缓慢加入10～55g/L的硼酸，待完全溶解后，再依次加入1～3g/L羟丙基甲基纤维素和0.2～2g/L烷基苯酚聚氧乙烯醚，以转速100转/分钟进行磁力搅拌2h～12h，停止搅拌，出料即得铝微粉涂覆溶液。
优选的是，所述除油具体包括：烧结钕铁硼磁体抛光后浸入除油液中，所述除油液为12～18g/L碳酸钠、10～15g/L磷酸三钠0.02～0.04g/L十二烷基苯磺酸钠的水溶液。
优选的是，所述除锈具体包括：将除油后的钕铁硼磁体浸入除锈液中，所述除锈液为3％～5％的硝酸溶液。
优选的是，所述铝微粉涂覆溶液在使用时与蒸馏水按照1:4～6的比例进行稀释，用适量氧化锌调节稀释后的溶液的PH值为4.5～5.5，将稀释好的铝微粉涂覆溶液加温至40～70℃并保持恒温，已备使用。
优选的是，所述纳米铝粉的粒径为50～100nm。
优选的是，还包括以下步骤：将涂覆之后的烧结钕铁硼磁体置于干燥箱中，在60～80℃温度下预烘5～15min，之后在250～350℃的环境下固化10～30min，之后将钕铁硼磁体取出自然冷却至室温，得到具有铝微粉涂层的耐腐蚀钕铁硼磁体。
本发明至少包括以下有益效果：
将涂覆后的烧结钕铁硼磁体高速离心甩出多余涂料液，使得在离心作用下料液均匀粘附在烧结钕铁硼磁体表面。特别是纳米铝粉，在离心旋转的过程中，以最低能量状态层层贴附于烧结钕铁硼磁体表面，由力的取向性形成了层状结构。这种交错的层叠结构，大大降低了铝微粉涂层的孔隙率，防止H2O、O2等腐蚀介质直接进入烧结钕铁硼磁体基体，形成很好的屏蔽效果。
铬酐的加入经过一系列氧化还原反应最终生成铬的氧化物，其导电率低且具有很好的自钝化作用。当涂层遭到一定程度破坏时，铬氧化物能将磁体表面重新氧化形成钝化膜，保护磁体。
纳米铝粉与铬氧化物两种物质具有较好的协同作用，使涂覆铝微粉涂层后的烧结钕铁硼磁体更耐腐蚀。
本发明提高了镀层与基体的结合力，与传统电镀铝相比，保留了其镀层高致密度和耐腐蚀性的优点。采用本发明提供的制备方法，可获得耐腐蚀性大于300h的附着力10级的钕铁硼磁体表面镀层。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本发明所述耐腐蚀钕铁硼磁体制备方法，包括以下步骤：
(1)基体处理：使用烧结钕铁硼磁体尺寸规格为25mm×23mm×4mm作为样品，对其进行抛光、水洗后浸入由12g/L碳酸钠、10g/L磷酸三钠和0.02g/L十二烷基苯磺酸钠组成的除油液中，在超声作用下除油5min，然后用大量水对样品进行超声清洗；再浸入5％的硝酸除锈液中5min，同样在超声作用下进行。将酸洗后的烧结钕铁硼磁体进行超声水洗，洗去表面残留溶液和杂质。最后将烧结钕铁硼磁体快速取出并吹干，得到表面清洁的样品A。
(2)涂液配置：向带有搅拌器的容器中加入120g/L的纳米铝粉、30g/L的铬酐和300g/L的聚乙二醇，开启搅拌，缓慢加入10g/L的硼酸，待完全溶解后，再依次加入1g/L羟丙基甲基纤维素和0.2g/L烷基苯酚聚氧乙烯醚，以转速100转/分钟进行磁力搅拌2h～12h，停止搅拌，出料即得铝微粉涂覆溶液。
使用时，将上述预制涂覆溶液与蒸馏水按照1:4～6的比例进行稀释，用适量氧化锌调节稀释后的溶液的PH值为4.5～5.5，将稀释好的涂覆液加温至40～70℃并保持恒温，以备使用。
(3)基体涂覆：将样品A浸渍在上述涂覆液中3min，取出离心甩出多余溶液，得到样品B；
(4)涂液烘干：将样品B置于干燥箱中在70℃温度下预烘15min，随后在280℃的环境下固化20min。随后将钕铁硼磁体取出自然冷却至室温，得到具有铝微粉涂层的耐腐蚀钕铁硼磁体。
实施例2
本发明所述耐腐蚀钕铁硼磁体制备方法，包括以下步骤：
(1)基体处理：使用烧结钕铁硼磁体尺寸规格为25mm×23mm×4mm作为样品，对其进行抛光、水洗后浸入由15g/L碳酸钠、12g/L磷酸三钠和0.03g/L十二烷基苯磺酸钠组成的除油液中，在超声作用下除油5min，然后用大量水对样品进行超声清洗；再浸入4.5％的硝酸除锈液中5min，同样在超声作用下进行。将酸洗后的钕铁硼磁体进行超声水洗，洗去表面残留溶液和杂质。最后将钕铁硼永磁体快速取出并吹干，得到表面清洁的样品A。
(2)涂液配置：向带有搅拌器的容器中加入165g/L的纳米铝粉、80g/L的铬酐和400g/L的聚乙二醇，开启搅拌，缓慢加入55g/L的硼酸，待完全溶解后，再依次加入2g/L羟丙基甲基纤维素和1g/L烷基苯酚聚氧乙烯醚，以转速100转/分钟进行磁力搅拌2h～12h，停止搅拌，出料即得钕铁硼磁材料预制涂覆溶液。
使用时，将上述预制涂覆溶液与蒸馏水按照1:4～6的比例进行稀释，用适量氧化锌调节稀释后的溶液的PH值为4.5～5.5，将稀释好的涂覆液加温至40～70℃并保持恒温，以备使用。
(3)基体涂覆：将样品A浸渍在上述涂覆液中13min，取出离心甩出多余溶液，得到样品B；
(4)涂液烘干：将样品B置于干燥箱中在80℃温度下预烘5min，随后在350℃的环境下固化10min。随后将钕铁硼磁体取出自然冷却至室温，得到具有铝微粉涂层的耐腐蚀钕铁硼磁体。
实施例3
本发明所述耐腐蚀钕铁硼磁体制备方法，包括以下步骤：
(1)基体处理：使用烧结钕铁硼磁体尺寸规格为25mm×23mm×4mm作为样品，对其进行抛光、水洗后浸入由18g/L碳酸钠、15g/L磷酸三钠和0.04g/L十二烷基苯磺酸钠组成的除油液中，在超声作用下除油5min，然后用大量水对样品进行超声清洗；再浸入3％的硝酸除锈液中5min，同样在超声作用下进行。将酸洗后的钕铁硼永磁体进行超声水洗，洗去表面残留溶液和杂质。最后将钕铁硼永磁体快速取出并吹干，得到表面清洁的样品A。
(2)涂液配置：向带有搅拌器的容器中加入200g/L的纳米铝粉、50g/L的铬酐和500g/L的聚乙二醇，开启搅拌，缓慢加入30g/L的硼酸，待完全溶解后，再依次加入3g/L羟丙基甲基纤维素和2g/L烷基苯酚聚氧乙烯醚，以转速100转/分钟进行磁力搅拌2h～12h，停止搅拌，出料即得钕铁硼磁材料预制涂覆溶液。
使用时，将上述预制涂覆溶液与蒸馏水按照1:4～6的比例进行稀释，用适量氧化锌调节稀释后的溶液的PH值为4.5～5.5，将稀释好的涂覆液加温至40～70℃并保持恒温，以备使用。
(3)基体涂覆：将样品A浸渍在上述涂覆液中20min，取出离心甩出多余溶液，得到样品B；
(4)涂液烘干：将样品B置于干燥箱中在60℃温度下预烘8min，随后在250℃的环境下固化30min。随后将钕铁硼磁体取出自然冷却至室温，得到具有铝微粉涂层的耐腐蚀钕铁硼磁体。
对比例
使用烧结钕铁硼磁体尺寸规格为25mm×23mm×34mm作为样品，对其进行抛光、水洗、除油、除锈，然后再经超声水洗、吹干等一系列前处理，得到表面清洁的样品A。在氩气保护下，将样品A浸入AlCl3-LiAlH4-二乙醚、AlCl3-LiAlH4-四氢呋喃、AlBr3-MBr-苯等任一有机溶液体系中，在合适的电流密度和电镀时间下在烧结钕铁硼磁体表面制备铝镀层。电镀结束后，在氩气保护下取出试样，待干燥后进行镀层耐腐蚀性测试。
镀液成分
AlCl3 400g/L
LiAlH4 15g/L
四氢呋喃作为溶剂 950g/L
电镀工艺参数：
阳极：纯度＞99.95％的3～10μm厚的铝片；
阴极：钕铁硼基体；电镀时间：15min；电流密度：2A/dm2；镀液温度：50℃；镀液PH：4.5；
上述实施例和对比例获得镀层厚度均为15±1μm。
将本发明的实施例1、实施例2、实施例3制备的铝微粉涂层磁体与常规有机电镀工艺制备的磁体进行涂层的耐腐蚀性比较，采用盐雾试验、涂层附着力等级、电位极化曲线进行表征。耐腐蚀性比较结果见表1。
盐雾试验：采用国家标准GB10125-1997进行中性盐雾加速腐蚀试验，温度35℃，腐蚀介质为5％的NaCl溶液，PH值为4.5，每隔12h观察试样外观是否生锈，记录样品镀层耐受时间。
附着力：采用国家标准GB5270-1985进行评分，采用划线、划格方式，在被测面上划面积1cm2的正方形方格。若涂层无翘起、无剥离为满分10分，若涂层大片脱落为0分，以此标准依次打分。
极化曲线：测试仪器采用CHI650电化学综合系统，饱和甘汞电极和铂电极分别作为参比电极和辅助电极。腐蚀介质为3％NaCl溶液，溶液温度为25℃，样品测试面积为0.25cm2，扫描速率为0.5mV/s，记录自腐蚀电位Ecorr。
下表为本发明的实施例1、实施例2、实施例3制备的铝微粉涂层磁体与常规有机电镀工艺制备的磁体的耐腐蚀性比较结果
样品 处理方式 Ecorr/V 涂层附着力 盐雾试验
基体 无表面处理 -0.95 / 12h表面生锈
对比例 常规有机溶液镀铝 -0.78 2级 180h表面生锈
实施例1 铝微粉涂层 -0.35 10级 300h完好，未现锈斑
实施例2 铝微粉涂层 -0.32 10级 300h完好，未现锈斑
实施例3 铝微粉涂层 -0.34 10级 300h完好，未现锈斑
从表中可以看出，未经过表面处理的烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性最差，在盐雾试验中12h内即产生铁锈。经过常规有机溶液镀铝的烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性有所提高，但是在盐雾测试到180h时出现出锈现象，镀层附着性也不够理想。经过铝微粉涂覆的烧结钕铁硼磁体镀层耐受时间达到300h以上，且无涂层脱落现象，附着性良好。另外，该发明方法制备的磁体相比其它样品磁体具有较高的腐蚀电位，这表明铝微粉涂覆有效降低了钕铁硼磁体的腐蚀速度，明显提高了磁体的抗腐蚀能力。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (8)

1.一种耐腐蚀钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将经过除油和除锈处理后的烧结钕铁硼磁体浸入铝微粉涂覆溶液中进行涂覆3～20min，之后离心甩出多余溶液。
2.如权利要求1所述耐腐蚀钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述铝微粉涂覆溶液按质量体积浓度计包括以下组分：
纳米铝粉120～200g/L；铬酐30～80g/L；聚乙二醇300～500g/L；硼酸10～55g/L；羟丙基甲基纤维素1～3g/L以及烷基苯酚聚氧乙烯醚0.2～2g/L。
3.如权利要求2所述耐腐蚀钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述铝微粉涂覆溶液通过下述方法制备：向带有搅拌器的容器中加入120～200g/L的纳米铝粉、30～80g/L的铬酐和300～500g/L的聚乙二醇，开启搅拌，缓慢加入10～55g/L的硼酸，待完全溶解后，再依次加入1～3g/L羟丙基甲基纤维素和0.2～2g/L烷基苯酚聚氧乙烯醚，以转速100转/分钟进行磁力搅拌2h～12h，停止搅拌，出料即得铝微粉涂覆溶液。
4.如权利要求1所述的耐腐蚀钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述除油具体包括：烧结钕铁硼磁体抛光后浸入除油液中，所述除油液为12～18g/L碳酸钠、10～15g/L磷酸三钠0.02～0.04g/L十二烷基苯磺酸钠的水溶液。
5.如权利要求1所述的耐腐蚀钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述除锈具体包括：将除油后的钕铁硼磁体浸入除锈液中，所述除锈液为3％～5％的硝酸溶液。
6.如权利要求3所述的耐腐蚀钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述铝微粉涂覆溶液在使用时与蒸馏水按照1:4～6的比例进行稀释，用适量氧化锌调节稀释后的溶液的PH值为4.5～5.5，将稀释好的铝微粉涂覆溶液加温至40～70℃并保持恒温，已备使用。
7.如权利要求3所述的耐腐蚀钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述纳米铝粉的粒径为50～100nm。
8.如权利要求1所述的耐腐蚀钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将涂覆之后的烧结钕铁硼磁体置于干燥箱中，在60～80℃温度下预烘5～15min，之后在250～350℃的环境下固化10～30min，之后将钕铁硼磁体取出自然冷却至室温，得到具有铝微粉涂层的耐腐蚀钕铁硼磁体。
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