CN109401613B - 一种用于钢板表面熔结粉末环氧涂层的硅烷化预处理工艺 - Google Patents
一种用于钢板表面熔结粉末环氧涂层的硅烷化预处理工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于钢板表面熔结粉末环氧涂层的硅烷化预处理工艺，属于熔结环氧粉末涂层钢板领域。通过向硅烷水解液中添加与熔结环氧粉末涂层成分相同的环氧粉末的方法，提高了熔结环氧粉末涂层与钢板之间的结合力，增强了涂层的附着力及耐久性。本发明是针对熔结环氧粉末涂层对钢板表面做的一种新型硅烷化预处理工艺，可显著提高熔结环氧粉末涂层在钢板表面的附着力，增强熔结环氧粉末涂层钢板在苛刻环境中的耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及熔结环氧粉末涂层技术领域，具体涉及一种用于钢板表面熔结粉末环氧涂层的硅烷化预处理工艺。
背景技术
硅烷化处理是以有机硅烷为主要原料对金属或非金属材料进行表面处理的过程。硅烷化处理与传统的磷化相比具有以下多个优点：无有害重金属离子，不含磷，无需加温。硅烷化过程不产生沉渣，处理时间短，控制简便。处理步骤少，槽液可重复使用。有效提高有机涂层对基材的附着力。
将环氧涂层与金属材料表面硅烷化结合已经成为有机涂层领域常用的涂装工艺。在喷涂环氧涂料之前对金属材料表面进行硅烷化预处理，能有效提高环氧涂层与金属基材之间的附着力。然而，可用于硅烷化预处理的大多为水性环氧涂料，目前尚无专门针对粉末环氧涂料的硅烷化预处理工艺。相较于水性环氧涂料，粉末环氧涂料具有以下优点：无溶剂，食品级粉末，无刺激性异味，环保；热熔喷涂，固化时间短；不只有机械嵌合力，还包括化学键和静电结合力；耐腐蚀、耐磨、耐冲击，理论寿命长。因此很有必要探索针对粉末环氧涂料的硅烷化预处理工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于钢板表面熔结粉末环氧涂层的硅烷化预处理工艺，其是针对粉末环氧涂料的硅烷化预处理工艺，能够提高粉末环氧涂层与钢板之间的结合力。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种用于钢板表面熔结粉末环氧涂层的硅烷化预处理工艺，该工艺首先对钢板表面进行硅烷化预处理，然后在预处理后的钢板表面熔结粉末环氧涂层；所述硅烷化预处理过程为：将钢板浸泡于硅烷处理液中，浸泡时间2～5分钟，然后取出钢板并烘干。
所述硅烷处理液是通过向硅烷水解液中添加环氧粉末后配制而成；硅烷处理液中的环氧粉末与用于制备环氧粉末涂层的环氧粉末成分相同。
所述硅烷处理液的配制过程为：首先配制硅烷水解液，然后将所述硅烷水解液和环氧粉末按照1:(0.005～0.02)的重量比例混合并磁力搅拌1-3小时，即得到所述硅烷处理液；所述硅烷水解液的制备过程为：将双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、烯基三乙酰氧基硅烷和蒸馏水按照(1～5):(2～10):(97～85)的体积比例混合，并在磁力搅拌和常温条件下水解40-60小时，即获得所述硅烷水解液。
所述硅烷化预处理工艺具体包括如下步骤：
(1)钢板表面清洁处理：首先进行喷砂处理，过程为：采用小型抛丸机，混合钢砂进行喷砂处理，清洁度Sa2.5级；然后使用碱性脱脂剂进行超声波清洗5-10分钟；最后使用pH＝12的NaOH水溶液进行超声波碱洗5-10分钟；
(2)硅烷处理液配制；
(3)钢板表面硅烷化预处理：将经过步骤(1)表面清洁处理过的钢板浸泡在硅烷处理液中2～5分钟，然后取出钢板，放入电热鼓风干燥箱内，箱内温度控制在100℃～150℃，持续烘干30-60分钟后，在钢板表面形成硅烷膜，硅烷膜厚度为10～50μm；
(4)静电喷涂粉末环氧涂层：首先将步骤(3)中经过硅烷化预处理的钢板预热到150℃～200℃，然后将环氧粉末采用静电喷涂的方式喷涂在钢板表面，最后将带有涂层的钢板放入电热鼓风干燥箱内加热固化，箱内温度控制在200℃～250℃，固化时间1～2小时，获得厚度为500～600μm的环氧粉末涂层。
经硅烷化预处理工艺处理后的熔结环氧粉末涂层的附着力可达1级；该环氧粉末涂层在75℃的3.5w％的NaCl溶液中浸泡30天后附着力仍能保持在1级。
本发明具有以下优点：
1、本发明专门针对熔结环氧粉末涂层，硅烷处理液不是传统意义上的硅烷水解液，而是硅烷水解液和环氧粉末混合之后形成的悬浊液。钢板表面经这种悬浊液处理后，沉积在表面的环氧粉末和之后采用静电喷涂法喷涂上去的环氧粉末涂层结为一体，显著增强涂层附着力，使涂层附着力等级从5级达到1级。
2、经过本发明工艺处理后的熔结环氧粉末涂层，在受到外界环境因素导致涂层被破坏时，由于涂层良好的附着力，水和氧气不会以较大的速率沿着涂层和钢板的界面进行扩散，从而防止涂层下钢板的进一步腐蚀。
3、本工艺不拘泥于某种特定型号的环氧粉末涂料，而对市场上常见的大多数型号的环氧粉末涂料均有改善涂层附着力的作用。
附图说明
图1为H3型号的粉末环氧涂层经实施例1和对比例1工艺处理之后的实验结果照片；其中：(a)实施例1；(b)对比例1。
图2为熔结H3型号粉末环氧涂层的涂层钢板的截面SEM照片；其中：(a)实施例1；(b)对比例1。
图3为SE618型号的粉末环氧涂层经实施例2和对比例2工艺处理之后的实验结果照片；其中：(a)实施例2；(b)对比例2。
图4为带小孔的SE618型号的粉末环氧涂层钢板1.5V恒电位极化24之后的照片；其中：(a)实施例2；(b)对比例2。
图5为带小孔的SE618型号粉末环氧涂层钢板将涂层撬剥后的裸钢表面照片；其中：(a)实施例2；(b)对比例2。
图6为实施例2和对比例2中SE618型号的粉末环氧涂层的带孔涂层钢板在1.5V恒电位极化24小时过程中的电流-时间图像。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明是在熔结环氧粉末涂层静电喷涂前进行金属表面硅烷化预处理工艺，本发明针对熔结环氧粉末涂层，硅烷处理液不是传统意义上的硅烷水解液，而是硅烷水解液和环氧粉末混合之后形成的悬浊液。钢板表面经这种悬浊液处理后，沉积在表面的环氧粉末和之后采用静电喷涂法喷涂上去的环氧粉末涂层结为一体，显著增强涂层附着力。该方法具体包括如下步骤：
(1)钢板表面清洁预处理。首先喷砂处理，采用小型抛丸机，混合钢砂进行喷砂处理，清洁度Sa2.5级。然后使用碱性脱脂剂超声波清洗5分钟。最后使用pH＝12的NaOH水溶液超声波碱洗5分钟；实施例中所用碱性脱脂剂购于青岛蓝海明天工贸有限公司，型号为LH-103。
(2)硅烷处理液配制。首先配制硅烷水解液。将双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、烯基三乙酰氧基硅烷和蒸馏水按照体积比(1～5):(2～10):(97～85)混合，使用磁力搅拌器常温搅拌水解48小时。然后将上述硅烷水解液和环氧粉末按照质量比1:(0.005～0.02)进行混合并磁力搅拌1小时。
(3)钢板表面硅烷化预处理。将经过步骤(1)表面清洁处理过的钢板浸泡在步骤(2)中配制的硅烷处理液中2～5分钟，然后取出钢板，放入电热鼓风干燥箱内，箱内温度控制在100℃～150℃，持续烘干30分钟。
(4)静电喷涂粉末环氧涂层。首先将步骤(3)中经过硅烷化预处理的钢板预热到150℃～200℃，然后将环氧粉末采用静电喷涂的方式喷涂在钢板表面，最后将涂层钢板放入电热鼓风干燥箱内加热固化，箱内温度控制在200℃～250℃，固化时间1～2小时。
实施例1
1、材料准备：Q235碳钢切割、喷砂后，依次在脱脂剂和pH＝12的NaOH溶液中用超声波除油、碱洗。本实施例中选用H3型环氧粉末，其成分如下表1：
表1 H3型环氧粉末成分
本实施例中，颜填料具体为硅灰石、钛白和炭黑，助剂为流平剂、安息香和流动剂；将表1中各组分按照重量比例45:12:0.4:40:2.6混合均匀，即为H3型环氧粉末。
2、硅烷处理液配制：将双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、烯基三乙酰氧基硅烷和蒸馏水按照体积比1:3:96混合，使用磁力搅拌器常温搅拌水解48小时。然后取上述硅烷水解液1千克，向溶液中加入H3型环氧粉末5克并磁力搅拌混合1小时。
3、钢板表面硅烷化预处理：将清洁后的Q235碳钢钢板浸泡在硅烷处理液中5分钟，然后取出钢板，放入电热鼓风干燥箱内，箱内温度控制在140℃，持续烘干30分钟。
4、静电喷涂粉末环氧涂层：将经过硅烷化预处理的Q235碳钢钢板预热到200℃，然后将H3型环氧粉末采用静电喷涂的方式喷涂在Q235碳钢钢板表面，最后将涂层钢板放入电热鼓风干燥箱内加热固化，箱内温度控制在240℃。
5、采用以下方式对涂层附着力进行测试：
a)将试验试件浸泡在75℃水浴中，热水充分淹没试件，在75℃±3℃下浸泡30天，然后取出试件；
b)当试件仍温热时，立即用小刀在涂层上划一个大约30mm×15mm的长方形，透过涂层到达基底板,然后在空气中自然冷却到20℃±3℃。在取出试件后1小时内从长方形的任一角将刀尖插入涂层下面，以水平方向的力撬利涂层，连续推进刀尖直到长方形内的涂层全部撬离或涂层表现出明显的抗撬性能为止；
c)按下列分级标准评定长方形内涂层的附着力等级：
1)1级—涂层明显地不能被撬剥下来
2)2级—被撬离的涂层小于或等于50％
3)3级—被撬离的涂层大于50％,但涂层表现出明显的抗撬性能
4)4级—涂层很容易被撬剥成条状或大块碎屑
5)5级—涂层成一整片被剃离下来。
对比例1：
与实施例1不同之处在于：Q235碳钢钢板表面不进行硅烷化预处理，直接喷涂H3型环氧粉末。
图1所示为H3型号的粉末环氧涂层经实施例1和对比例1工艺处理之后的实验结果照片，对比发现，通过对比例1工艺处理后，图层附着力等级为5级，而通过实施例1工艺处理后，H3型号的粉末环氧涂层的附着力等级由5级提高到1级。
图2所示为H3型号的粉末环氧涂层经实施例1和对比例1工艺处理后的涂层钢板的截面SEM照片，通过对比可以发现经实施例1工艺处理后的涂层与钢板的结合力较好，未出现涂层剥离现象。
实施例2
1.材料准备：Q235碳钢切割、喷砂后，依次在脱脂剂和pH＝12的NaOH溶液中用超声波除油、碱洗。本实施例中选用SE618型环氧粉末，其成分如下表2：
表2 SE618型环氧粉末成分
本实施例中，颜填料具体为硅灰石、钛白和炭黑，助剂为流平剂、安息香和流动剂；将表2中各组分按照重量比例60：12：0.4：25：2.6混合均匀，即为SE618型环氧粉末。
2.硅烷处理液配制：将双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、烯基三乙酰氧基硅烷和蒸馏水按照体积比2:6:92混合，使用磁力搅拌器常温搅拌水解48小时。然后取上述硅烷水解液1千克，向溶液中加入SE618型环氧粉末5克并磁力搅拌混合1小时。
3.钢板表面硅烷化预处理：将清洁后的Q235碳钢钢板浸泡在硅烷处理液中5分钟，然后取出钢板，放入电热鼓风干燥箱内，箱内温度控制在140℃，持续烘干30分钟。
4.静电喷涂粉末环氧涂层：将经过硅烷化预处理的Q235碳钢钢板预热到200℃，然后将SE618型环氧粉末采用静电喷涂的方式喷涂在Q235碳钢钢板表面，最后将涂层钢板放入电热鼓风干燥箱内加热固化，箱内温度控制在240℃。
5.采用以下方式对涂层附着力进行测试
a)将试验试件浸泡在75℃水浴中,热水充分淹没试件,在75℃±3℃下浸泡30天,然后取出试件；
b)当试件仍温热时，立即用小刀在涂层上划一个大约30mm×15mm的长方形，透过涂层到达基底板，然后在空气中自然冷却到20℃±3℃。在取出试件后1小时内从长方形的任一角将刀尖插入涂层下面,以水平方向的力撬利涂层，连续推进刀尖直到长方形内的涂层全部撬离或涂层表现出明显的抗撬性能为止；
c)按下列分级标准评定长方形内涂层的附着力等级
1)1级—涂层明显地不能被撬剥下来
2)2级—被撬离的涂层小于或等于50％
3)3级—被撬离的涂层大于50％,但涂层表现出明显的抗撬性能
4)4级—涂层很容易被撬剥成条状或大块碎屑
5)5级—涂层成一整片被剃离下来
对比例2：
与实施例2不同之处在于：Q235碳钢钢板表面不进行硅烷化预处理，直接喷涂SE618型环氧粉末。
图3所示为SE618型号的粉末环氧涂层经实施例2和对比例2工艺处理的实验结果照片，对比发现，通过实施例2工艺处理后，SE618型号的粉末环氧涂层的附着力等级由4级提高到1级。
图4所示为在SE618型号的粉末环氧涂层钢板经实施例2和对比例2工艺处理的涂层钢板表面人工制造直径为3.5mm的小孔，并分别以此带孔涂层钢板为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，金属铂片为辅助电极的三电极系统，对带孔涂层钢板1.5V恒电位极化24小时后的涂层钢板的照片。图5所示为将SE618型号的粉末环氧涂层钢板经实施例2和对比例2工艺处理的涂层钢板加热到300℃，涂层剥离后的裸钢表面照片。图6所示为SE618型号的粉末环氧涂层经实施例2和对比例2工艺处理的带孔涂层钢板在1.5V恒电位极化24小时过程中的电流-时间图像。对比图5可以发现，在极化过程中，经实施例2工艺处理后的SE618型号的粉末环氧涂层钢板的小孔周围未发生明显腐蚀，而经对比例2工艺处理的SE618型号的粉末环氧涂层钢板的小孔周围有明显的腐蚀区域，从而说明了经实施例2工艺处理能有效提高SE618型号的粉末环氧涂层与钢板之间的结合力。对比图6中的电流-时间图像曲线，经实施例2工艺预处理后的SE618型号的粉末环氧涂层钢板的电流-时间图像曲线在2小时以后十分稳定，说明没有新的腐蚀发生，而经对比例2工艺预处理的SE618型号的粉末环氧涂层钢板的电流-时间图像曲线在2小时以后波动很大，尤其在第9小时到第10小时之间，电流值忽然增大，说明有新的腐蚀反应发生，与图5中的结果取得了很好的一致性，也再次说明了经实施例2工艺处理能有效提高SE618型号粉末环氧涂层的附着力。
Claims (3)
1.一种用于钢板表面熔结粉末环氧涂层的硅烷化预处理工艺，其特征在于：该工艺首先对钢板表面进行硅烷化预处理，然后在预处理后的钢板表面熔结粉末环氧涂层；所述硅烷化预处理过程为：将钢板浸泡于硅烷处理液中，浸泡时间2~5分钟，然后取出钢板并烘干；所述硅烷化预处理工艺具体包括如下步骤：
（1）钢板表面清洁处理：首先进行喷砂处理，过程为：采用小型抛丸机，混合钢砂进行喷砂处理，清洁度Sa2.5级；然后使用碱性脱脂剂进行超声波清洗5-10分钟；最后使用pH=12的NaOH水溶液进行超声波碱洗5-10分钟；
（2）硅烷处理液配制：首先配制硅烷水解液，然后将所述硅烷水解液和环氧粉末按照1:（0.005~0.02）的重量比例混合并磁力搅拌1~3小时，即得到所述硅烷处理液；所述硅烷水解液的制备过程为：将双（3-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺、烯基三乙酰氧基硅烷和蒸馏水按照（1~5）:（2~10）:（85~97）的体积比例混合，并在磁力搅拌和常温条件下水解40~60小时，即获得所述硅烷水解液；
（3）钢板表面硅烷化预处理：将经过步骤（1）表面清洁处理过的钢板浸泡在硅烷处理液中2~5分钟，然后取出钢板，放入电热鼓风干燥箱内，箱内温度控制在100℃~150℃，持续烘干30-60分钟；
（4）静电喷涂粉末环氧涂层：首先将步骤（3）中经过硅烷化预处理的钢板预热到150℃~200℃，然后将环氧粉末采用静电喷涂的方式喷涂在钢板表面，最后将带有涂层的钢板放入电热鼓风干燥箱内加热固化，箱内温度控制在200℃~250℃，固化时间1~2小时；
所述硅烷处理液中的环氧粉末与用于制备环氧粉末涂层的环氧粉末成分相同。
2.根据权利要求1所述的用于钢板表面熔结粉末环氧涂层的硅烷化预处理工艺，其特征在于：经步骤（3）处理后，在钢板表面形成硅烷膜，硅烷膜厚度为10~50μm；钢板经步骤（4）处理后获得环氧粉末涂层，其厚度为500~600μm。
3.根据权利要求1所述的用于钢板表面熔结粉末环氧涂层的硅烷化预处理工艺，其特征在于：经硅烷化预处理工艺处理后获得的熔结环氧粉末涂层的附着力可达1级；该环氧粉末涂层在75℃的3.5w%的NaCl溶液中浸泡30天后附着力仍保持在1级。
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