KR102229282B1 - 희토류 소결자석의 표면 처리방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 희토류 소결자석의 표면 처리방법에 관한 것이다. 상기 희토류 소결자석의 표면 처리방법은 희토류 소결자석 표면에 코팅층 형성용 조성물을 도포 및 경화하여 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지, 경화제, 및 무기입자를 포함한다.

Description

희토류 소결자석의 표면 처리방법 {METHOD FOR TREATING SURFACE OF SINTERED RARE-EARTH MAGNET}
본 발명은 희토류 소결자석의 표면 처리방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 내식성 및 내구성이 우수한 희토류 소결자석의 표면 처리방법에 관한 것이다.
희토류 소결자석으로 대표되는 네오디뮴(Nd-Fe-B)계 소결자석(neodymium magnet)은 현존하는 가장 강력한 영구자석으로, 높은 자기특성을 가지고 있어 차량용 모터 및 센서 부품 등 여러 산업 분야에서 널리 사용되고 있다.
그러나, 이러한 네오디뮴(Nd-Fe-B)계 소결자석은 산소와의 반응성이 높기 때문에 대기중에서 산화 및 부식되기 쉽고, 표면 처리없이 사용시 부식으로 인한 자석특성의 불균일을 초래하여, 모터나 센서 부품의 특성 저하 등의 문제가 발생할 수 있어, 이러한 네오디뮴(Nd-Fe-B)계 소결자석(영구자석)은 부식방지 목적으로 표면처리를 실시하게 된다.
일반적으로 상기 희토류 소결자석에 적용되고 있는 표면처리는 니켈계 금속도금 및 에폭시 수지코팅, 수용성 또는 유성 아연-알루미늄 복합피막 코팅공법 등이 적용되고 있다.
도 1(a)는 통상적인 에폭시 코팅된 네오디뮴계 소결자석을 나타낸 것이며, 도 1(b)는 상기 네오디뮴계 소결자석의 에폭시 코팅층 단면을 나타낸 것이다. 상기 도 1(a) 및 도 1(b)를 참조하면, 상기 에폭시 수지 코팅의 경우, 불균일한 소재(자석 모재)표면 위에 1차로 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 하지 도금층을 형성하여 표면을 균일화한 다음, 2차로 에폭시 코팅층을 형성하여 공기 및 수분에 의한 부식방지 역할을 부여하게 된다.
그러나 상기 에폭시 코팅은 불균일한 소재표면으로 인해 밀착성이 취약하며, 니켈 및 구리 하지 도금 이후, 그 위에 에폭시 코팅을 실시하므로 도금 및 에폭시 코팅의 두 가지 공정을 진행하기 때문에 공정비용이 비싸고 공정취급 및 환경적인 면에서 많은 주의가 필요하다.
또한, 상기 니켈 및 구리 하지 도금 공정시 발생하는 폐액 문제로 인하여, 환경문제가 대두되므로 친환경적 표면처리 방식이 필요하며, 에폭시 수지코팅의 경우 일반적으로 밀착성이 취약한 특성을 보이기 때문에 자동차 부품분야에서 희토류 소결자석 적용을 위해 표면처리에 대한 우수한 내식성 및 밀착성 등의 표면처리 특성이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명과 관련한 배경기술은 대한민국 공개특허공보 제2007-0049245호(2007.05.10. 공개, 발명의 명칭: 희토류 소결자석및 희토류 소결자석의 제조 방법)에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 내식성 및 코팅층 밀착성이 우수한 희토류 소결자석의 표면 처리방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 친환경성 및 경제성이 우수한 희토류 소결자석의 표면 처리방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 희토류 소결자석의 표면 처리방법에 의해 형성된 코팅층을 포함하는 희토류 소결자석을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 희토류 소결자석의 표면 처리방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 희토류 소결자석의 표면 처리방법은 희토류 소결자석 표면에 코팅층 형성용 조성물을 도포 및 경화하여 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지, 경화제 및 무기입자를 포함한다.
한 구체예에서 상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지 100 중량부, 경화제 5~50 중량부 및 무기입자 10~70 중량부를 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 글리콜계 화합물 1~50 중량부 및 용매 5~350 중량부를 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층 형성용 조성물은 상기 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 첨가제 1~30 중량부를 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 첨가제는 증점제, 소포제 및 분산제 중에서 하나 이상 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층은 190℃~240℃의 온도에서 경화하여 형성될 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층은 5㎛~30㎛의 두께로 형성될 수 있다.
한 구체예에서 상기 희토류 소결자석은 전처리된 것이며, 상기 전처리는, 상기 희토류 소결자석의 표면을 탈지하고; 상기 탈지된 희토류 소결자석을 수세 및 건조하고; 상기 건조된 희토류 소결자석을 샌딩하고; 그리고 상기 샌딩된 희토류 소결자석을 예열하는 단계;를 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 희토류 소결자석의 표면 처리방법에 의해 형성된 코팅층을 포함하는 희토류 소결자석에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 희토류 소결자석은 희토류 소결자석 모재; 및 상기 희토류 소결자석 모재 표면에 형성된 코팅층;을 포함하고, 상기 코팅층은 변성 에폭시 수지 연속상에 무기입자가 분산된 구조를 갖는다.
한 구체예에서 상기 코팅층은 5㎛~30㎛의 두께로 형성될 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층은 변성 에폭시 수지, 경화제 및 무기입자를 포함하는 코팅층 형성용 조성물을 경화시켜 형성될 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지 100 중량부, 경화제 5~50 중량부 및 무기입자 10~70 중량부를 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 글리콜계 화합물 1~50 중량부 및 용매 5~350 중량부를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 희토류 소결자석의 표면 처리방법을 적용시, 종래 네오디뮴(NdFeB) 등의 희토류 소결자석 코팅층 형성시 적용되는 하지 도금층 형성공정을 삭제할 수 있어, 소요되는 공정 비용의 절감과 동시에, 다양한 컬러 구현을 통해 조립공정 중 발생될 수 있는 품질문제 예방을 도모하고, 수용성 에폭시 코팅을 적용함으로써 친환경성 및 내식성이 우수할 수 있다.
도 1(a)는 통상적인 에폭시 코팅된 희토류 소결자석을 나타낸 것이며, 도 1(b)는 상기 네오디뮴계 소결자석의 에폭시 코팅층 단면을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른 희토류 소결자석을 나타낸 것이다.
도 3(a)는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 희토류 소결자석에 대한 염수분무시험 결과를 나타낸 것이고, 도 3(b) 내지 도 3(d)는 본 발명에 대한 비교예에 따라 제조된 희토류 소결자석에 대한 염수분무시험 결과를 나타낸 것이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의는 본 발명을 설명하는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 희토류 소결자석의 표면 처리방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 희토류 소결자석의 표면 희토류 소결자석 표면에 코팅층 형성용 조성물을 도포 및 경화하여 코팅층을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지, 경화제, 및 무기입자를 포함한다.
상기 희토류 소결자석은 네오디뮴 소결자석을 사용할 수 있다. 한 구체예에서 상기 네오디뮴 소결자석은, 네오디뮴(Neodymium, Nd), 철(Fe) 및 보론(B)을 포함할 수 있다. 한 구체예에서 상기 네오디뮴 소결자석은 프라세오디뮴(Praseodymium, Pr), 및 디스프로슘(dysprosium, Dy) 중 하나 이상의 희토류 금속을 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 Nd, Fe, 및 B 등을 포함하는 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 진공상태의 고주파 용해로에서 가열 용융하여 잉곳을 형성한다. 한 구체예에서 상기 혼합물은 상기 Pr 및 Dy 중 하나 이상의 희토류 금속을 더 포함할 수 있다. 그 다음에, 상기 잉곳을 분쇄하고, 상기 분쇄된 분말을 소정의 형상으로 성형하고 소결로에서 소결하여 소결체를 제조한 다음, 상기 소결체를 열처리하여 소결 자석을 제조할 수 있다.
한 구체예에서 상기 희토류 소결자석은 용도에 따라 다양한 형상을 가질 수 있다. 예를 들면, 직육면체 형상으로 제조될 수 있다.
한 구체예에서 상기 희토류 소결자석은 전처리된 것일 수 있다. 한 구체예에서 상기 전처리는, 상기 희토류 소결자석의 표면을 탈지하고; 상기 탈지된 희토류 소결자석을 수세 및 건조하고; 상기 건조된 희토류 소결자석을 샌딩하고; 그리고 상기 샌딩된 희토류 소결자석을 예열하는 단계;를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 탈지, 수세 및 샌딩은 통상적인 방법으로 이루어질 수 있다. 한 구체예에서 상기 탈지는 상기 네오디뮴 소결자석을 3~8분 동안 알칼리 탈지제에 침지하는 것일 수 있다. 한 구체예에서 상기 탈지된 네오디뮴 소결자석을 수세조에 3~8분 동안 침지한 다음, 꺼내어 130℃~160℃에서 40~60분 동안 건조하는 것일 수 있다.
상기 샌딩은 알루미늄 옥사이드계 연마재를 이용하여 1~3분 동안 상기 희토류 소결자석의 표면을 샌딩할 수 있다. 상기 샌딩 처리된 희토류 소결자석은, 20~30℃의 온도로 예열(유지)될 수 있다. 상기와 같이 상기 소결자석을 전처리시, 작업성이 향상되며 내식성과 코팅층 밀착성이 더욱 향상될 수 있다.
그 다음에, 상기 코팅층 형성용 조성물을 상기 전처리된 희토류 소결자석 표면에 스프레이 코팅하고, 건조하여 코팅층을 형성할 수 있다.
코팅층 형성용 조성물
상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지, 경화제, 및 무기입자를 포함한다. 이하, 상기 코팅층 형성용 조성물의 구성 성분에 대하여 상세히 설명하도록 한다.
변성 에폭시 수지
상기 변성 에폭시 수지는 본 발명의 내구성, 내식성 및 코팅 밀착성을 확보하기 위한 목적으로 포함되며, 상기 변성 에폭시 수지를 포함시 하지 도금 없이도 코팅층 및 소결자석 표면과의 밀착성이 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 변성 에폭시 수지는 수용성 변성 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 예를 들면, 수용성 아크릴 변성 에폭시 수지, 수용성 폴리글리콜 변성 에폭시 수지 및 수용성 비닐변성 에폭시 에스테르 수지 중에서 하나 이상 포함할 수 있다. 예를 들면 수용성 아크릴 변성 에폭시 수지를 포함할 수 있다.
경화제
상기 경화제는 상기 변성 에폭시 수지에 포함되어 약 150℃ 이상에서 경화 반응을 일으켜 상기 에폭시를 3차원 망상 구조로 형성하는 역할을 한다. 한 구체예에서 상기 경화제는 아민계 경화제, 산 무수물계 경화제 및 페놀계 경화제 중에서 하나 이상 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 아민계 경화제로는 헥사메틸렌디아민(hexamethylene diamine), 옥타메틸렌디아민(octamethylene diamine), 데카메틸렌디아민(decamethylene diamine), 비스(4-아미노시클로헥실)메탄(bis(4-aminocyclohexyl)methane), 디아미노디페닐 메탄(4,4′-diaminodiphenyl methane), 메타페닐렌디아민 (m-phenylene diamine), 및 디아미노디페닐설폰 (diamino diphenyl sulfone) 중에서 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 산 무수물계 경화제로는 메틸헥사하이드로프탈릭 언하이드라이드(methylhexahydrophthalic anhydride), 메틸테트라하이드로프탈릭 언하이드라이드(methyltetrahydrophthalic anhydride), 벤젠테트라카복실릭 언하이드라이드(1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic anhydride), 벤조페논 테트라카복실릭 디언하이드라이드(benzophenone tetracarboxylic dianhydride), 프탈릭 언하이드라이드(phthalic anhydride) 중에서 하나 이상 포함할 수 있다.
상기 페놀계 경화제로는 비스페놀 A(bisphenol A), 비스페놀F(bisphenol F), 4,4′-디히드록시디페닐메탄(4,4′-dihydroxydiphenyl methane), 4,4′-디히드록시디페닐에테르(4,4′-dihydroxydiphenyl ether), 1,4-비스(4-히드록시페녹시)벤젠(1,4-bis(4-hydroxyphenoxy benzene)), 1,3-비스(4-히드록시페녹시)벤젠(1,3-bis(4-hydroxyphenoxy benzene)), 및 4,4′-디히드록시디페닐술피드(4,4′-dihydroxydiphenyl sulfide) 중에서 하나 이상 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 경화제는 상기 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 5~50 중량부 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함시 본 발명의 내식성 저하를 방지하고, 코팅층이 수축되거나 강도가 지나치게 증가현상을 방지하면서, 상기 변성 에폭시 수지의 용이한 경화가 이루어져, 코팅층의 물리적 강도가 우수할 수 있다. 예를 들면 15~35 중량부 포함될 수 있다.
무기입자
상기 무기입자는 본 발명의 희토류 소결자석 표면 처리시 작업성을 확보하며, 시인성을 확보하여 공정 중 타 사양 자석이 혼입되어 소결자석 품질이 저하되는 문제를 방지하기 위한 목적으로 포함된다. 한 구체예에서 상기 무기입자는 탄산칼슘(CaCO3) 및 이산화티탄(TiO2) 중에서 하나 이상 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 무기입자의 평균크기는 10nm~500㎛ 일 수 있다. 본 명세서에서 상기 “크기”는, 상기 무기입자의 최대길이를 의미하는 것으로 정의하도록 한다.
한 구체예에서 상기 무기입자는 상기 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 10~70 중량부 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함시 본 발명의 상기 코팅층의 크랙 발생 및 물성 저하를 방지하면서, 시인성 확보를 통해 공정 중 타 사양 자석이 혼입되어 소결자석 품질이 저하되는 문제를 방지할 수 있다. 예를 들면, 30~55 중량부 포함될 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층 형성용 조성물은, 글리콜계 화합물 및 용매를 더 포함할 수 있다.
글리콜계 화합물
상기 글리콜계 화합물은 수용성 용제로서, 상기 변성 에폭시 수지의 점도를 조절하여, 혼합성 및 작업성을 확보하는 목적으로 더 포함될 수 있다. 한 구체예에서 상기 글리콜계 화합물은 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 및 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 중에서 하나 이상 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 글리콜계 화합물은 상기 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 1~50 중량부 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함시 상기 변성 에폭시 수지의 점도를 용이하게 조절하여, 혼합성 및 작업성을 확보할 수 있다. 예를 들면 5~35 중량부 포함될 수 있다.
용매
상기 용매는 상기 코팅층 형성용 조성물의 혼합성 및 작업성을 확보하는 목적으로 더 포함될 수 있다. 한 구체예에서 상기 용매는 물 및 유기용매 중에서 하나 이상을 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 유기용매는 케톤계 용매, 에스테르계 용매 및 비프로톤성 극성용매 중에서 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 케톤계 용매는 메틸에틸케톤 및 메틸이소부틸케톤 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 에스테르계 용매는 아세트산부틸을 포함할 수 있다.
상기 비프로톤성 극성용매는 디메틸설폭시드, 및 N-메틸피롤리돈 중에서 하나 이상을 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 용매는 상기 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 5~350 중량부 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함시 상기 코팅층 형성용 조성물의 상용성이 우수하고, 혼합성 및 작업성이 우수할 수 있다. 예를 들면, 50~350 중량부 포함될 수 있다. 다른 예를 들면, 150~300 중량부 포함될 수 있다. 또 다른 예를 들면, 200~300 중량부 포함될 수 있다.
첨가제
본 발명의 또 다른 구체예에서 상기 코팅층 형성용 조성물은 첨가제를 더 포함할 수 있다. 한 구체예에서 상기 첨가제는 증점제, 소포제 및 분산제 중에서 하나 이상 포함할 수 있다.
상기 증점제는 우레탄계 증점제 및 아크릴계 증점제 중에서 하나 이상 포함할 수 있다.
상기 소포제는 알코올계 소포제 및 변성 실리콘계 소포제 중에서 하나 이상 포함할 수 있다.
상기 분산제는 아크릴계 분산제를 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 첨가제는 상기 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 1~30 중량부 포함될 수 있다. 예를 들면 5~15 중량부 포함될 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층 형성용 조성물을 스프레이 용기에 충전하고, 상기 희토류 소결자석의 표면에 1bar~5bar의 압력으로 스프레이 분사할 수 있다.
한 구체예에서 상기 경화는, 상기 도포된 코팅층 형성용 조성물을 190℃~240℃의 온도에서 40~60분 동안 경화하여 코팅층을 형성할 수 있다. 한 구체예에서 상기 경화는 열, 자외선, 마이크로웨이브, 및 적외선 중 하나 이상을 사용하여 이루어질 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 조건으로 경화하여 코팅층 형성시, 상기 소결자석 과의 밀착성 및 내구성이 우수한 코팅층이 형성될 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층은 5㎛~30㎛의 두께로 형성할 수 있다. 상기 두께로 형성시 코팅층의 밀착성 및 내구성이 우수할 수 있다. 예를 들면 10㎛~20㎛일 수 있다.
한 구체예에서 상기 희토류 소결자석의 형태가 직육면체인 경우, 전술한 성분 및 함량을 포함하는 코팅층 형성용 조성물을 상기 소결자석의 4~5면에 1~5bar의 압력으로 도포하여 1차 스프레이 코팅 후, 190℃~240℃의 온도에서 40~60분 동안 1차 경화하여 코팅층을 형성한 다음, 상기 코팅층 형성용 조성물을 상기 소결자석의 나머지 1~2면에 1~5bar의 압력으로 도포하여 2차 스프레이 코팅 후, 190℃~240℃의 온도에서 40~60분 동안 2차 경화하여 코팅층을 형성할 수 있다.
상기와 같은 희토류 소결자석의 표면 처리방법을 적용시, 종래 네오디뮴(NdFeB) 등의 희토류 소결자석 코팅층 형성시 적용되는 하지 도금층 형성공정을 삭제할 수 있어, 기존 하지 도금 공정을 포함한 에폭시 수지 코팅층 형성보다 약 10%의 원가를 절감할 수 있으며, 도금공정의 부산물로 나오는 폐수에 의한 환경오염을 방지할 수 있고, 다양한 컬러 구현을 통해 조립공정 중 발생될 수 있는 품질문제 예방을 도모하고, 수용성 에폭시 코팅을 적용함으로써 친환경성 및 내식성이 우수할 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 희토류 소결자석의 표면 처리방법에 의해 형성된 코팅층을 포함하는 희토류 소결자석에 관한 것이다. 도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른 희토류 소결자석을 나타낸 것이다. 상기 도 2를 참조하면, 희토류 소결자석(100)은 희토류 소결자석 모재(10); 및 희토류 소결자석 모재(10) 표면에 형성된 코팅층(20);을 포함하고, 코팅층(20)은 변성 에폭시 수지 연속상에 무기입자가 분산된 구조를 갖는다.
상기 변성 에폭시 수지 연속상(continuous phase)은, 변성 에폭시 수지가 경화되어 형성된 것이고 3차원 망상 구조를 가질 수 있다. 한 구체예에서 상기 무기입자는 분산상을 이루고 상기 연속상에 분산되어 있을 수 있다.
한 구체예에서 코팅층(20)은 5㎛~30㎛의 두께로 형성될 수 있다. 상기 두께로 형성시 코팅층(20)의 밀착성 및 내구성이 우수할 수 있다. 예를 들면 10㎛~20㎛일 수 있다. 한 구체예에서 코팅층(20)은 전술한 변성 에폭시 수지, 경화제 및 무기입자를 포함하는 코팅층 형성용 조성물을 경화시켜 형성될 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지 100 중량부, 경화제 5~50 중량부 및 무기입자 10~70 중량부를 포함할 수 있으며, 한 구체예에서 상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 글리콜계 화합물 1~50 중량부 및 용매 5~350 중량부를 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 코팅층 형성용 조성물은 상기 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 첨가제 1~30 중량부를 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예 및 비교예
실시예
희토류 소결자석으로 직육면체 형상의 네오디뮴(Nd-Fe-B) 소결자석 모재를 알칼리 탈지제에 5분 동안 침지하여 상기 소결자석의 표면을 탈지하고, 상기 탈지된 희토류 소결자석을 수세조에 5분 동안 침적하여 수세한 다음, 140℃~160℃의 온도에서 55~65분 동안 건조하고, 알루미늄 옥사이드 연마재를 이용하여 상기 건조된 소결자석을 1분 동안 샌딩 후, 20℃~30℃의 온도로 예열 및 유지하여 전처리하였다.
변성 에폭시 수지(아크릴 변성 에폭시 수지) 100 중량부, 아민계 경화제 5 중량부, 무기입자(탄산칼슘 및 TiO2 포함) 46 중량부, 글리콜계 화합물 10~50 중량부, 용매(물) 270 중량부, 및 첨가제(아크릴계 분산제) 14 중량부를 혼합하여 코팅층 형성용 조성물을 제조한 다음, 상기 전처리된 직육면체 형상의 소결자석 모재 표면 중 4~5면에 3bar의 압력으로 스프레이(도포)하고, 210℃~230℃의 온도에서 45~55분 동안 경화하여 상기 변성 에폭시 수지 연속상에 무기입자가 분산된 구조를 갖는 코팅층을 형성하였다.
그 다음에, 상기 코팅층 형성용 조성물을 상기 소결자석의 나머지 1~2면에 3bar의 압력으로 스프레이(도포)하고, 210℃~230℃의 온도에서 45~55분 동안 경화하여 코팅층을 형성하여, 15㎛ 두께의 코팅층을 형성하였다.
비교예 1
네오디뮴 소결자석 표면에 니켈(Ni)-구리(Cu) 하지 도금층을 형성하고, 상기 니켈 도금층 표면에 통상적인 에폭시 수지를 도포(스프레이)하고 경화하여 코팅층을 형성하였다.
비교예 2
네오디뮴 소결자석 표면에 아연(Zn)-알루미늄(Al)계 복합 도금층을 형성하였다.
비교예 3
네오디뮴 소결자석 표면에 니켈(Ni)-구리(Cu) 도금층을 형성하였다.
시험예 : 염수분무시험
염수분무시험은 내식성을 평가하기 위한 대표적인 시험방법으로, KS M 8115(염화나트륨 시약)을 시험편에 분무하고 시간에 따른 면적 또는 무게를 측정함으로써 내식성을 평가하는 방법이다. 상기 실시예 및 비교예 1~3의 네오디뮴(희토류) 소결자석에 대하여, 염수분무시험을 실시하고, 96시간이 경과한 이후의 네오디뮴 소결자석의 표면을 관찰하였다.
도 2(a)는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 소결자석에 대한 염수분무시험 결과를 나타낸 것이고, 도 2(b) 비교예 1에 대한 염수분무시험 결과를 나타낸 것이며, 도 2(c)는 비교예 2에 대한 대한 염수분무시험 결과를 나타낸 것이고, 도 2(d)는 비교예 3에 대한 염수분무시험 결과를 나타낸 것이다.
상기 도 2(a) 내지 도 2(d)를 참조하면, 본 발명의 실시예 및 비교예 1~3의 네오디뮴 소결자석은 염수분무시험을 실시 후 96 시간이 경과한 후에도 네오디뮴 소결자석의 표면에 변화가 없음을 알 수 있었으며, 이를 통해 본 발명에 따른 코팅층 형성용 조성물을 적용하여 상기 희토류 소결자석을 표면 처리시, 기존 에폭시 수지와 동등한 내식성을 확보하면서, 하지 도금 코팅 공정을 배제할 수 있어 원가 절감효과를 가지면서, 도금 공정에서 배출되는 폐수량을 최소화할 수 있어 친환경성이 우수함을 알 수 있었다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
10: 희토류 소결자석 모재 20: 코팅층
100: 희토류 소결자석

Claims (13)

  1. 희토류 소결자석 표면에 코팅층 형성용 조성물을 도포 및 190℃~240℃의 온도에서 경화하여 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지 100 중량부, 경화제 5~50 중량부 및 무기입자 10~70 중량부를 포함하며,
    상기 변성 에폭시 수지는 수용성 아크릴 변성 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석의 표면 처리방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 글리콜계 화합물 1~50 중량부 및 용매 5~350 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석의 표면 처리방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 코팅층 형성용 조성물은 상기 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 첨가제 1~30 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석의 표면 처리방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 첨가제는 증점제, 소포제 및 분산제 중에서 하나 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석의 표면 처리방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 코팅층은 5㎛~30㎛의 두께로 형성하는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석의 표면 처리방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 희토류 소결자석은 전처리된 것이며,
    상기 전처리는,
    상기 희토류 소결자석의 표면을 탈지하고;
    상기 탈지된 희토류 소결자석을 수세 및 건조하고;
    상기 건조된 희토류 소결자석을 샌딩하고; 그리고
    상기 샌딩된 희토류 소결자석을 예열하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석의 표면 처리방법.
  9. 희토류 소결자석 모재; 및
    상기 희토류 소결자석 모재 표면에 형성된 코팅층;을 포함하고,
    상기 코팅층은 변성 에폭시 수지 연속상에 무기입자가 분산된 구조를 가지며,
    상기 코팅층은 변성 에폭시 수지 100 중량부, 경화제 5~50 중량부 및 무기입자 10~70 중량부를 포함하는 코팅층 형성용 조성물을 경화시켜 형성되며,
    상기 변성 에폭시 수지는 수용성 아크릴 변성 에폭시 수지를 포함하는 희토류 소결자석.
  10. 제9항에 있어서, 상기 코팅층은 5㎛~30㎛의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제9항에 있어서, 상기 코팅층 형성용 조성물은 변성 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 글리콜계 화합물 1~50 중량부 및 용매 5~350 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석.
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