KR101368617B1 - 내식성 희토류 소결 영구자석 및 이를 위한 제조 방법 - Google Patents

내식성 희토류 소결 영구자석 및 이를 위한 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 희토류 소결 영구자석에 관한 것으로 특히, R-Fe-B(R는 Y를 포함한 희토류 원소(rare earth element)가 적어도 일종이상 포함되는 것)로 표기되는 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 대해 유분을 제거된 후 열처리 공정을 통해 내부의 바인더를 제거하고, 샌딩 공정을 통해 표면의 산화층을 제거한 후 가연성 세제인 IPA(Iso Propyl Alcohol) 세제를 담아놓은 초음파조에 침지시켜 샌딩 공정으로 인해 발생한 알루미늄 산화물(aluminum oxide)을 제거한 R-Fe-B계 소결 영구자석을 구비한 후 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 1차 코팅막과 2차 코팅막을 적층시켜 전처리 공정과 코팅공정을 최적화함으로써 높은 내식성의 신뢰도를 갖는 내식성 희토류 소결 영구자석 및 이를 위한 제조 방법에 관한 것이다.

Description

내식성 희토류 소결 영구자석 및 이를 위한 제조 방법{CORROSION RESISTANT RARE EARTH MAGNET AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 희토류 소결 영구자석에 관한 것으로 특히, R-Fe-B(R는 Y를 포함한 희토류 원소(rare earth element)가 적어도 일종이상 포함되는 것)로 표기되는 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 대해 유분을 제거된 후 열처리 공정을 통해 내부의 바인더를 제거하고, 샌딩 공정을 통해 표면의 산화층을 제거한 후 가연성 세제인 IPA(Iso Propyl Alcohol) 세제를 담아놓은 초음파조에 침지시켜 샌딩 공정으로 인해 발생한 알루미늄 산화물(aluminum oxide)을 제거한 R-Fe-B계 소결 영구자석을 구비한 후 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 1차 코팅막과 2차 코팅막을 적층시켜 전처리 공정과 코팅공정을 최적화함으로써 높은 내식성의 신뢰도를 갖는 내식성 희토류 소결 영구자석 및 이를 위한 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 희토류 영구자석(rare earth permanent magnet)은 그 뛰어난 자기 특성 때문에 각종 전기 제품이나 컴퓨터의 주변기기 등(peripheral device), 폭넓은 분야에서 다용되고 있으며 중요한 전기, 전자재료(electronic material)이다.
특히 Nd－Fe－B계 영구자석(permanent magnet)은 Sm－Co계 영구자석(permanent magnet)에 비해 주요 원소인 Nd가 Sm 보다 풍부하게 존재한다는 점과, Co를 다량으로 사용하지 않아 원재료비가 염가이며, 자기 특성도 Sm－Co계 영구자석(permanent magnet)을 아득하게 견디는 지극히 뛰어난 영구자석(permanent magnet)이다. 이 때문에 근년 더욱 더 Nd－Fe－B계 영구자석(permanent magnet)의 사용량은 증대해 용도도 퍼지고 있다.
그러나 Nd－Fe－B계 영구자석(permanent magnet)은 주성분으로서 희토류 원소(rare earth element) 및 철을 함유하기 때문에, 습도를 띤 공기 중에서 단시간 중에 용이하게 산화한다는 결점을 가지고 있다. 이 때문에 자기회로(magnetic circuit)에 짜 넣었을 경우에는 이들의 산화에 따라 자기회로(magnetic circuit)의 출력이 저하되거나 녹이 쓸어 주변을 오염하는 문제가 있다.
특히 최근에는 자동차용 모터나 엘리베이터용 모터 등의 모터류에도 Nd－Fe－B계 영구자석(permanent magnet)이 사용되어 시작하고 있지만, 이들은 고온 또한 습윤인 환경에 지속적으로 노출될 수밖에 없으며, 염분을 포함한 습기에 노출되는 경우도 상정하지 않으면 안 되기 때문에, 보다 높은 내식성을 저비용으로 실현되는 것이 요구되고 있다.
또한, 이들의 모터류는 그 제조 공정(manufacturing process)에서 단시간이지만 자석이 300℃이상으로 가열되는 일이 있으며, 이러한 경우에는 내열성도 아울러 요구된다.
상술한 요구사항을 만족시키기 위해 제안되어진 기술로 일본 공개특허 특개2003－64454호, 특개2003－158006호, 특개2001－230107호, 및 특개2001－230108호 등이 있으며, 상기한 기술들은 Nd－Fe－B계 영구자석(permanent magnet)의 내식성을 개선하기 위한 것으로, 수지 도장, Al이온 도금(ion plating), Ni도금 등의 각종 표면 처리 방식을 제안하고 있다.
그러나 상술한 기술들은 상기의 Nd－Fe－B계 영구자석에 요구되는 각종의 환경과 엄격한 조건에 이들의 표면 처리(treating the surface)로 대응하는 것은 현 단계의 기술에서는 어렵다는 문제점을 갖는다.
더욱이 Ni도금에는 핀홀(pin hole)이 적지만 존재하기 때문에, 염분을 포함한 습기 중에서는 녹이 발생한다. 반면에 이온 도금(ion plating)은 내열성, 내식성이 대체로 양호하지만, 대대적인 장치를 필요로 해 저비용을 실현하는 것은 곤란하다.
상술한 일련의 문제점을 해소하기 위해 제안되어진 기술이 일본에서 출원 공개된 특개2006-49865호인데, 상술한 해당 기술의 특징을 살펴보면, R－T－M－B(R는 Y를 포함한 희토류 원소(rare earth element)가 적어도 일종, T는 Fe 또는 Fe 및 Co, M는 Ti, Nb, Al, V, Mn, Sn, Ca, Mg, Pb, Sb, Zn, Si, Zr, Cr, Ni, Cu, Ga, Mo, W, Ta로부터 선택되는 적어도 일종의 원소여, 각 원소의 함유량이 각각 5 질량％≤R≤40 질량％, 50 질량％≤T≤90 질량％, 0 질량％≤M≤8 질량％, 0.2 질량％≤B≤8질량％)로 표기되는 희토류 영구자석(rare earth permanent magnet)의 표면에 Al, Mg, Ca, Zn, Si, Mn 및 이들의 합금 중에서 선택되는 적어도 일종의 플레이크상(flake) 미분말과 Al, Zr, Si, Ti 중에서 선택되는 적어도 일종의 금속 콜로이드 용액(metal sol)을 포함한 처리액을 도포한 후, 가열하는 것으로, 그 자석 표면에 플레이크상(flake) 미분말／금속산화(metal oxidation)물의 복합 피막을 형성하는 것이다.
상술한 바와 같은 기술적 특징을 갖는 일본 특개2006-49865호의 기술에 대해 실제적으로 내식성 시험을 하여보면, 내식성 시험은 크게 2가지로 프레셔 쿠커 테스트(이하 'PCT'라 칭함)와 염수 분무시험(salt splay test: 이하 'SST'라 칭함)을 기준, 전술한 종래기술에 비해서는 양호하고 신뢰도가 높게 나타나지만, 그럼에도 불구하고 복합 피막 외적인 문제 혹은 복합피막 자체의 문제로 인해 시간의 경과에 따른 내식성 신뢰도가 저하되는 현상이 발생되었으며, 최적화되지 않은 기술의 한계성을 나타내게 되었다.
상술한 문제점을 해소하기 위한 본 발명의 목적은, 희토류 소결 영구자석에 관한 것으로 특히, R-Fe-B(R는 Y를 포함한 희토류 원소(rare earth element)가 적어도 일종이상 포함되는 것)로 표기되는 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 대해 유분을 제거된 후 열처리 공정을 통해 내부의 바인더를 제거하고, 샌딩 공정을 통해 표면의 산화층을 제거한 후 가연성 세제인 IPA(Iso Propyl Alcohol) 세제를 담아놓은 초음파조에 침지시켜 샌딩 공정으로 인해 발생한 알루미늄 산화물(aluminum oxide)을 제거한 R-Fe-B계 소결 영구자석을 구비한 후 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 1차 코팅막과 2차 코팅막을 적층시켜 전처리 공정과 코팅공정을 최적화함으로써 높은 내식성의 신뢰도를 갖는 내식성 희토류 소결 영구자석 및 이를 위한 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 특징은, R-Fe-B(R는 Y를 포함한 희토류 원소(rare earth element)가 적어도 일종이상 포함되는 것)로 표기되는 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 대해 유분을 제거된 후 열처리 공정을 통해 내부의 바인더를 제거하고, 샌딩 공정을 통해 표면의 산화층을 제거한 후 가연성 세제인 IPA(Iso Propyl Alcohol) 세제를 담아놓은 초음파조에 침지시켜 샌딩 공정으로 인해 발생한 알루미늄 산화물(aluminum oxide)을 제거한 R-Fe-B계 소결 영구자석을 구비한 후; 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 1차 코팅막을 형성한 후 1차 건조시키고, 1차 건조과정이 종료되면 상기 1차 코팅막을 형성되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 2차 코팅막을 형성한 후 2차 건조시킴으로써 적층된 코팅막을 구비한 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 부가적인 특징으로, 상기 1차 코팅막 또는 2차코팅막은 두께 5㎛ 내지 35㎛의 범위를 갖는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 부가적인 다른 특징으로, 상기 1차 코팅막 또는 2차코팅막의 형성을 위해 아연 분말(Zinc Flake)을 분무하기 위한 작업환경은 분무 압력은 2~5Kgf이며, 분무되는 아연 분말(Zinc Flake)액의 점도는 30~45sec이고, 열환경은 10~30℃이며; 상기 코팅막이 형성된 후 건조과정의 열 환경은 150~240℃에서 20~60 min간 지속되는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 부가적인 또 다른 특징으로, 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 내부의 바인더를 제거하기 위한 열처리 공정의 열 환경은 350℃에서 2.5hr 내지 12.0hr간 지속되는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 부가적인 또 다른 특징으로, 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 표면의 산화층을 제거하기 위한 샌딩 공정은 3~5Kgf, #220번 샌딩, 10~30㎛ peeling의 작업 환경을 갖는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조방법의 특징은, R-Fe-B(R는 Y를 포함한 희토류 원소(rare earth element)가 적어도 일종이상 포함되는 것)로 표기되는 R-Fe-B계 소결 영구자석에 내식성을 부여하기 위한 방법에 있어서, 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 대해 유분을 제거하는 제 1과정과; 상기 제 1과정을 통해 표면의 유분이 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석에 대해 열처리 공정을 수행하여 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 내부의 바인더를 제거하는 제 2과정과; 상기 제 2과정을 통해 내부의 바인더가 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 대해 샌딩 공정을 수행하여 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 표면의 산화층을 제거하는 제 3과정과; 상기 제 3과정을 통해 산화층이 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석을 가연성 세제인 IPA(Iso Propyl Alcohol) 세제를 담아놓은 초음파조에 침지시켜 상기 제 3과정의 샌딩 공정에서 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 발생한 알루미늄 산화물(aluminum oxide)을 제거하는 제 4과정과; 상기 제 4과정을 통해 알루미늄 산화물(aluminum oxide)이 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 1차 코팅막을 형성한 후 건조시키는 제 5과정; 및 상기 제 5과정을 통해 1차 코팅막을 형성되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 2차 코팅막을 형성한 후 건조시키는 제 6과정을 포함하는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조방법의 부가적인 특징으로, 상기 제 5과정에서 형성되는 1차 코팅막은 두께 5㎛ 내지 35㎛의 범위를 갖는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조방법의 부가적인 다른 특징으로, 상기 제 5과정에서 아연 분말(Zinc Flake)을 분무하여 1차 코팅막을 형성하기 위한 작업환경은 분무 압력은 2~5Kgf이며, 분무되는 아연 분말(Zinc Flake)액의 점도는 30~45sec이고, 열환경은 10~30℃이며; 상기 1차 코팅막이 형성된 후 건조과정의 열 환경은 150~240℃에서 20~60 min간 지속되는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조방법의 부가적인 또 다른 특징으로, 상기 제 6과정에서 형성되는 2차 코팅막은 두께 5㎛ 내지 35㎛의 범위를 갖는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조방법의 부가적인 또 다른 특징으로, 상기 제 6과정에서 아연 분말(Zinc Flake)을 분무하여 2차 코팅막을 형성하기 위한 작업환경은 분무 압력은 2~5Kgf이며, 분무되는 아연 분말(Zinc Flake)액의 점도는 30~45sec이고, 열환경은 10~30℃이며; 상기 2차 코팅막이 형성된 후 건조과정의 열 환경은 150~240℃에서 20~60 min간 지속되는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조방법의 부가적인 또 다른 특징으로, 상기 제 2과정에서 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 내부의 바인더를 제거하기 위한 열처리 공정의 열 환경은 350℃에서 2.5hr 내지 12.0hr간 지속되는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조방법의 부가적인 또 다른 특징으로, 상기 제 3과정에서 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 표면의 산화층을 제거하기 위한 샌딩 공정은 3~5Kgf, #220번 샌딩, 10~30㎛ peeling의 작업 환경을 갖는 데 있다.
제안되는 실시 예에 의하면, R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 1차 코팅막과 2차 코팅막을 적층시켜 전처리 공정과 코팅공정을 최적화함으로써 높은 내식성의 신뢰도를 갖는 내식성 희토류 소결 영구자석을 제공할 수 있게 된다.
이하, 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석 및 이를 위한 제조 방법에 관하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조 방법을 살펴보면, R-Fe-B(R는 Y를 포함한 희토류 원소(rare earth element)가 적어도 일종이상 포함되는 것)로 표기되는 R-Fe-B계 소결 영구자석에 내식성을 부여하기 위한 방법에 관한 것이다.
첫 번째 과정으로 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 대해 유분을 제거하기 위한 용제탈지 공정으로, 메탈렌(기) 염화물(methylene chloride; MC)에 침지시킨 후 33min간 초음파 진동을 가한다.
두 번째 과정으로 상기 과정을 통해 표면의 유분이 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석에 대해 열처리 공정(350℃에서 2.5hr 내지 12.0hr간)을 수행하여 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 내부의 바인더를 제거한다.
세 번째 과정으로 상기 과정을 통해 내부의 바인더가 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 대해 샌딩 공정(3~5Kgf, #220번 샌딩, 10~30㎛ peeling)을 수행하여 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 표면의 산화층을 제거한다.
네 번째 과정으로 상기 과정을 통해 산화층이 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석을 가연성 세제인 IPA(Iso Propyl Alcohol) 세제를 담아놓은 초음파조에 3~5min간 침지시켜 상기 샌딩 공정에서 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 발생한 알루미늄 산화물(aluminum oxide)을 제거한다.
다섯 번째 과정으로 상기 과정을 통해 알루미늄 산화물(aluminum oxide)이 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 분무하여 두께 5㎛ 내지 35㎛의 범위를 갖는 1차 코팅막(Base 코팅)을 형성하되, 1차 코팅막을 형성하기 위한 작업환경은 분무 압력은 2~5Kgf이며, 분무되는 아연 분말(Zinc Flake)액의 점도는 30~45sec이고, 열환경은 10~30℃이며; 상기 1차 코팅막이 형성된 후 건조과정의 열 환경은 150~240℃에서 20~60 min간 지속되어 진다.
마지막 과정으로 상기 과정을 통해 1차 코팅막을 형성되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 분무하여 두께 5㎛ 내지 35㎛의 범위를 갖는 2차 코팅막(Top 코팅)을 형성하되, 2차 코팅막을 형성하기 위한 작업환경은 분무 압력은 2~5Kgf이며, 분무되는 아연 분말(Zinc Flake)액의 점도는 30~45sec이고, 열환경은 10~30℃이며; 상기 2차 코팅막이 형성된 후 건조과정의 열 환경은 150~240℃에서 20~60 min간 지속되어 진다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조 방법을 살펴보았는데, 각 과정의 설명에서 언급되어진 조건들은 가장 바람직한 조건들을 기술한 것이다.
이하에서는 상기 조건들과 각 과정들을 정립하기 위한 실험과 비교예를 살펴보기로 한다.
[비교 실험 예1]
본 실험은 피막(코팅)을 형성하는 방식과 전처리 과정에서 적용하는 방식은 다양하게 적용한 후 각 비교군에서 10개의 시료를 선별한 후 SST, PCT 내식성 실험을 수행한 것이다.
우선 피막방식에 대한 신뢰도를 검증하기 위해 보편화 된 전해도금 방식과 Zinc Flake 코팅방식의 신뢰성 실험을 위해 6가지 실험군에 따른 검사용 희토류 소결 영구자석을 제조하였는데, 그 예가 아래의 표 1과 같다.
[표 1: 코팅 방식별 작업 내역]
Figure 112013032954966-pat00001
상기 표 1의 예시에 따라 제조된 내식성 피막을 표면에 가진 각 실험군별 시험시편 10개에 대하여 35℃의 5%염수를 500시간 분무한다고 하는 SST 내식성 시험 후에 외관 변화(녹의 발생)는 아래의 표 2와 같다.
[표 2: SST 시험 후 외관 관찰 결과]
Figure 112013032954966-pat00002
또한, 상기 표 1의 예시에 따라 제조된 내식성 피막을 표면에 가진 각 실험군별 시험시편 10개에 대하여 120℃, 2기압(atm) 환경에서 테스트하는 PCT 내식성 시험 후에 외관 변화(녹의 발생)는 아래의 표 3과 같다.
[표 3: PCT 시험 후 외관 관찰 결과]
Figure 112013032954966-pat00003
상기 표 2와 표 3에 나타나 있는 실험 결과에 보인 바와 같이, 전해도금 방식에 비하여 Zinc Flake 코팅이 신뢰성 SST에서 매우 효과적이며, 신뢰성 PCT 에서 조금 효과적임을 확인 할 수 있었다.
더욱이 가장 우수한 신뢰성을 보인 실험군6의 경우 반복적인 테스트를 수행하여 본 결과 동일한 신뢰성을 갖는 것을 확인하였다.
또한, 전처리 과정에서 습식과 건식을 비교하여 보면, 습식에 비하여 건식이 보다 우수함을 확인하였다.
따라서 본 발명에서는 피막(코팅막)의 형성 방식을 Zinc Flake 코팅 방식으로 선정 하였다.
[비교 실험 예2]
R-Fe-B계 소결 영구자석을 형성하는 과정에서 자석 내부에 바인더가 생성되기 때문에 이를 제거하는 방식을 선정하여야 한다.
따라서 바인더 제거를 위한 방식으로 많이 사용되는 함침, Super Ion 및 열처리 방식을 비교하기 위해 4개의 실험군에 따른 검사용 희토류 소결 영구자석을 제조하였는데, 그 예가 아래의 표 4와 같다.
[표 4: 전처리 공정별 작업 내역]
Figure 112013032954966-pat00004
상기 표 4에 정리되어진 실험군중 실험군1 내지 실험군3의 상세 조건은 아래의 표 5와 같다.
[표 5: 실험별 상세 조건]
Figure 112013032954966-pat00005
상기 표 4의 예시에 따라 제조된 내식성 피막을 표면에 가진 각 실험군별 시험시편 10개에 대하여 35℃의 5%염수를 500시간 분무한다고 하는 SST 내식성 시험 후에 외관 변화(녹의 발생)는 아래의 표 6과 같다.
[표 6: SST 시험 후 외관 관찰 결과]
Figure 112013032954966-pat00006
또한, 상기 표 4의 예시에 따라 제조된 내식성 피막을 표면에 가진 각 실험군별 시험시편 10개에 대하여 120℃, 2기압(atm) 환경에서 테스트하는 PCT 내식성 시험 후에 외관 변화(녹의 발생)는 아래의 표 7과 같다.
[표 7: PCT 시험 후 외관 관찰 결과]
상기 표 6과 표 7에 나타나 있는 실험 결과에 보인 바와 같이, 함침, Super Ion 방식에 비하여 열처리 방식이 신뢰성 검사 SST에서 매우 효과적이며, 신뢰성 검사 PCT 에서는 Super Ion 방식과 열처리 방식이 서로 비슷하며 모두 함침 방식에 비해 조금 효과적임을 확인 할 수 있었다.
더욱이 가장 우수한 신뢰성을 보인 실험군4의 경우 신뢰성 검사 SST를 반복적인 테스트를 수행하여 본 결과 동일한 신뢰성을 갖는 것을 확인하였다.
따라서 본 발명에서는 열처리 방식을 선정 하였다.
[비교 실험 예3]
상술한 실험 결과를 기준으로 R-Fe-B계 소결 영구자석을 형성하는 과정에서 자석 내부에 생성되는 바인더를 제거하는 방식은 열처리 방식으로 선정되었으나, 열처리 방식은 그 열 환경에 민감하게 반응하기 때문에 열처리 공정의 열 환경을 선정하기 위해 열 환경을 달리하는 6개의 실험군에 따른 검사용 희토류 소결 영구자석을 제조하였는데, 그 예가 아래의 표 8과 같다.
[표 8: 열처리 조건 별 작업 내역]
Figure 112013032954966-pat00008
상기 표 8의 예시에 따라 제조된 내식성 피막을 표면에 가진 각 실험군별 시험시편 10개에 대하여 35℃의 5%염수를 500시간 분무한다고 하는 SST 내식성 시험 후에 외관 변화(녹의 발생)는 아래의 표 9와 같다.
[표 9: SST 시험 후 외관 관찰 결과]
Figure 112013032954966-pat00009
또한, 상기 표 8의 예시에 따라 제조된 내식성 피막을 표면에 가진 각 실험군별 시험시편 10개에 대하여 120℃, 2기압(atm) 환경에서 테스트하는 PCT 내식성 시험 후에 외관 변화(녹의 발생)는 아래의 표 10과 같다.
[표 10: PCT 시험 후 외관 관찰 결과]
Figure 112013032954966-pat00010
상기 표 9와 표 10에 나타나 있는 실험 결과에 보인 바와 같이, 열처리 방식을 적용하고 열처리 공정에 따른 열 환경을 가변하여 살펴본 결과, SST에 비하여 PCT 검사에서 열 환경에 민감하게 반응하는 것을 확인하였다.
따라서 열처리 공정에서 바람직한 열 환경은 350℃에서 2.5hr 내지 12.0hr간 지속되는 것이 가장 바람직하다고 판단되며, 본 발명에서는 열처리 방식에 적용되는 열 환경을 350℃에서 2.5hr 내지 12.0hr의 시간동안 지속하도록 선정 하였다.
[비교 실험 예4]
상술한 비교 실험의 과정을 통해 피막(코팅)형성 이전에 가장 바람직한 조건들은 확인하였으므로, 상기 표 1 내지 표 3의 실험예를 통해 선정되어진 Zinc Flake 코팅방식을 적용함에 있어 1차코팅(Base 코팅)을 형성할 때 가장 바람직한 두께를 선정할 필요가 있으므로, 2차코팅(Top 코팅)의 두께는 5~15㎛로 고정한 상태에서 1차코팅의 두께를 조절한 5개의 실험군에 따른 검사용 희토류 소결 영구자석을 제조하였는데, 그 예가 아래의 표 11과 같다.
[표 11: 1차코팅 두께별 작업 내역]
Figure 112013032954966-pat00011
상기 표 11의 예시에 따라 제조된 내식성 피막을 표면에 가진 각 실험군별 시험시편 10개에 대하여 35℃의 5%염수를 500시간 분무한다고 하는 SST 내식성 시험 후에 외관 변화(녹의 발생)는 아래의 표 12와 같다.
[표 12: SST 시험 후 외관 관찰 결과]
Figure 112013032954966-pat00012
또한, 상기 표 11의 예시에 따라 제조된 내식성 피막을 표면에 가진 각 실험군별 시험시편 10개에 대하여 120℃, 2기압(atm) 환경에서 테스트하는 PCT 내식성 시험 후에 외관 변화(녹의 발생)는 아래의 표 13과 같다.
[표 13: PCT 시험 후 외관 관찰 결과]
Figure 112013032954966-pat00013
상기 표 12와 표 13에 나타나 있는 실험 결과에 보인 바와 같이, 2차코팅(Top 코팅)의 두께는 5~15㎛로 고정한 상태에서 1차코팅의 두께를 조절한 5개의 실험군을 살펴보면, 1차코팅(Base 코팅) 두께로 인해 SST 내식성 시험의 신뢰성에 상당한 차이를 갖는 것을 확인하였다.
더욱이 1차코팅(Base 코팅)의 두께가 35㎛를 초과하여 과다하게 두꺼워지면, 밀착불량에 따른 신뢰성 저하의 문제가 발생되는 것을 확인하였기 때문에, 본 발명에서는 1차코팅막의 두께를 5㎛ 내지 35㎛의 범위를 갖도록 선정하였다.
이때 상기 1차 코팅막 또는 2차코팅막의 형성을 위해 아연 분말(Zinc Flake)을 분무하기 위한 작업환경은 분무 압력은 2~5Kgf이며, 분무되는 아연 분말(Zinc Flake)액의 점도는 30~45sec이고, 열환경은 10~30℃이다.
[비교 실험 예5]
상술한 표 11 내지 표 13의 실험예를 통해 선정되어진 1차 코팅막의 두께를 기준으로 2차코팅막(Top 코팅)의 가장 바람직한 두께를 선정할 필요가 있으므로, 1차코팅(Top 코팅)의 두께는 5~35㎛로 고정한 상태에서 2차코팅의 두께를 조절한 5개의 실험군에 따른 검사용 희토류 소결 영구자석을 제조하였는데, 그 예가 아래의 표 14와 같다.
[표 14: 2차코팅 두께별 작업 내역]
Figure 112013032954966-pat00014
상기 표 11의 예시에 따라 제조된 내식성 피막을 표면에 가진 각 실험군별 시험시편 10개에 대하여 35℃의 5%염수를 500시간 분무한다고 하는 SST 내식성 시험 후에 외관 변화(녹의 발생)는 아래의 표 15와 같다.
[표 15: SST 시험 후 외관 관찰 결과]
Figure 112013032954966-pat00015
또한, 상기 표 14의 예시에 따라 제조된 내식성 피막을 표면에 가진 각 실험군별 시험시편 10개에 대하여 120℃, 2기압(atm) 환경에서 테스트하는 PCT 내식성 시험 후에 외관 변화(녹의 발생)는 아래의 표 16과 같다.
[표 16: PCT 시험 후 외관 관찰 결과]
Figure 112013032954966-pat00016
상기 표 15와 표 16에 나타나 있는 실험 결과에 보인 바와 같이, 1차코팅(Top 코팅)의 두께는 5~35㎛로 고정한 상태에서 2차코팅의 두께를 조절한 5개의 실험군을 살펴보면, 2차코팅(Base 코팅) 두께로 인해 PCT 내식성 시험의 신뢰성에 상당한 차이를 갖는 것을 확인하였다.
더욱이 2차코팅(Base 코팅)의 두께가 35㎛를 초과하여 과다하게 두꺼워지면, 밀착불량에 따른 신뢰성 저하의 문제가 발생되며, 2차코팅(Base 코팅)의 두께가 5㎛ 미만인 경우 적녹이 발생되는 것을 확인하였기 때문에, 본 발명에서는 2차코팅막의 두께를 5㎛ 내지 35㎛의 범위를 갖도록 선정하였다.
이때 상기 1차 코팅막 또는 2차코팅막의 형성을 위해 아연 분말(Zinc Flake)을 분무하기 위한 작업환경은 분무 압력은 2~5Kgf이며, 분무되는 아연 분말(Zinc Flake)액의 점도는 30~45sec이고, 열환경은 10~30℃이다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시 예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형 실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안 될 것이다.

Claims (12)

  1. R-Fe-B(R는 Y를 포함한 희토류 원소(rare earth element)가 적어도 일종이상 포함되는 것)로 표기되는 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 대해 유분을 제거된 후 열처리 공정을 통해 내부의 바인더를 제거하고, 샌딩 공정을 통해 표면의 산화층을 제거한 후 가연성 세제인 IPA(Iso Propyl Alcohol) 세제를 담아놓은 초음파조에 침지시켜 샌딩 공정으로 인해 발생한 알루미늄 산화물(aluminum oxide)을 제거한 R-Fe-B계 소결 영구자석을 구비한 후; 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 1차 코팅막을 형성한 후 1차 건조시키고, 1차 건조과정이 종료되면 상기 1차 코팅막을 형성되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 2차 코팅막을 형성한 후 2차 건조시킴으로써 적층된 코팅막을 구비한 내식성 희토류 소결 영구자석에 있어서:
    상기 1차 코팅막 또는 2차코팅막은 두께 5㎛ 내지 35㎛의 범위를 갖고;
    상기 1차 코팅막 또는 2차코팅막의 형성을 위해 아연 분말(Zinc Flake)을 분무하기 위한 작업환경은 분무 압력은 2~5Kgf이며, 분무되는 아연 분말(Zinc Flake)액의 점도는 30~45sec이고, 열환경은 10~30℃이며;
    상기 코팅막이 형성된 후 건조과정의 열 환경은 150~240℃에서 20~60 min간 지속되는 것을 특징으로 하는 내식성 희토류 소결 영구자석.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 내부의 바인더를 제거하기 위한 열처리 공정의 열 환경은 350℃에서 2.5hr 내지 12.0hr간 지속되는 것을 특징으로 하는 내식성 희토류 소결 영구자석.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 표면의 산화층을 제거하기 위한 샌딩 공정은 3~5Kgf, #220번 샌딩, 10~30㎛ peeling의 작업 환경을 갖는 것을 특징으로 하는 내식성 희토류 소결 영구자석.
  6. R-Fe-B(R는 Y를 포함한 희토류 원소(rare earth element)가 적어도 일종이상 포함되는 것)로 표기되는 R-Fe-B계 소결 영구자석에 내식성을 부여하기 위한 방법에 있어서,
    상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 대해 유분을 제거하는 제 1과정과;
    상기 제 1과정을 통해 표면의 유분이 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석에 대해 열처리 공정을 수행하여 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 내부의 바인더를 제거하는 제 2과정과;
    상기 제 2과정을 통해 내부의 바인더가 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 대해 샌딩 공정을 수행하여 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 표면의 산화층을 제거하는 제 3과정과;
    상기 제 3과정을 통해 산화층이 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석을 가연성 세제인 IPA(Iso Propyl Alcohol) 세제를 담아놓은 초음파조에 침지시켜 상기 제 3과정의 샌딩 공정에서 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 발생한 알루미늄 산화물(aluminum oxide)을 제거하는 제 4과정과;
    상기 제 4과정을 통해 알루미늄 산화물(aluminum oxide)이 제거되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 1차 코팅막을 형성한 후 건조시키는 제 5과정; 및
    상기 제 5과정을 통해 1차 코팅막을 형성되어진 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석의 표면에 아연 분말(Zinc Flake)을 도포하여 2차 코팅막을 형성한 후 건조시키는 제 6과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 제 5과정에서 형성되는 1차 코팅막은 두께 5㎛ 내지 35㎛의 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조 방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 제 5과정에서 아연 분말(Zinc Flake)을 분무하여 1차 코팅막을 형성하기 위한 작업환경은 분무 압력은 2~5Kgf이며, 분무되는 아연 분말(Zinc Flake)액의 점도는 30~45sec이고, 열환경은 10~30℃이며;
    상기 1차 코팅막이 형성된 후 건조과정의 열 환경은 150~240℃에서 20~60 min간 지속되는 것을 특징으로 하는 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조 방법.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 제 6과정에서 형성되는 2차 코팅막은 두께 5㎛ 내지 35㎛의 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조 방법.
  10. 제 6항에 있어서,
    상기 제 6과정에서 아연 분말(Zinc Flake)을 분무하여 2차 코팅막을 형성하기 위한 작업환경은 분무 압력은 2~5Kgf이며, 분무되는 아연 분말(Zinc Flake)액의 점도는 30~45sec이고, 열환경은 10~30℃이며;
    상기 2차 코팅막이 형성된 후 건조과정의 열 환경은 150~240℃에서 20~60 min간 지속되는 것을 특징으로 하는 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조 방법.
  11. 제 6항에 있어서,
    상기 제 2과정에서 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 내부의 바인더를 제거하기 위한 열처리 공정의 열 환경은 350℃에서 2.5hr 내지 12.0hr간 지속되는 것을 특징으로 하는 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조 방법.
  12. 제 6항에 있어서,
    상기 제 3과정에서 상기 R-Fe-B계 소결 영구자석 표면의 산화층을 제거하기 위한 샌딩 공정은 3~5Kgf, #220번 샌딩, 10~30㎛ peeling의 작업 환경을 갖는 것을 특징으로 하는 내식성 희토류 소결 영구자석의 제조 방법.
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