KR101205286B1 - 페인트 조성물, 특히 희토류 영구 자석에 대한 부식 방지 페인트 - Google Patents

페인트 조성물, 특히 희토류 영구 자석에 대한 부식 방지 페인트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 페인트 조성물, 특히 희토류 영구 자석을 위한 부식 방지 페인트와 관련이 있으며, 상기 부식 방지 페인트는 에폭시수지 혼합물, 경화 촉진제, 실란을 기재로 한 에폭시 작용기성 접착제 및 용매를 포함한다. 이와 같은 페인트 조성물을 사용하면, 한 가지 방법 단계에서 희토류-영구 자석들을 하나의 자석 시스템으로 접착할 수 있는 동시에 부식도 방지할 수 있다. 본 발명에 따른 부식 방지 페인트에 의해서는, 뛰어난 부식 방지 특성을 갖고, 고온에서도 만족할만한 접착 강도를 가지며, 우수한 전기 절연 특성을 보이는 자석 시스템이 제공될 수 있다.

Description

페인트 조성물, 특히 희토류 영구 자석에 대한 부식 방지 페인트 {PAINT COMPOSITION, IN PARTICULAR ANTI-CORROSIVE PAINT FOR RARE EARTH PERMANENT MAGNETS}
본 발명은 페인트 조성물, 특히 에폭시수지 혼합물, 경화 촉진제, 실란을 기재로 한 에폭시 작용기성 접착제 및 용매를 기초로 하는 희토류 영구 자석에 대한 부식 방지 페인트와 관련이 있다.
특히 NdFeB-자석을 포함하는 자석 및 자석 시스템은 일반적으로 부식에 대하여 보호되어야 한다. 이와 같은 당위성은 상응하는 코팅, 예를 들어 페인팅을 요구다.
자석 시스템의 구조상으로 볼 때, 자석들은 서로 간에 및/또는 예컨대 강철 요크(steel yoke)와 같은 다른 가공품과 또는 다른 연자성 가공품과 접착 기술로 결합한다. 이 경우 접착 연결부에 대해서는 고온에서의 안정성과 더불어 바람직하게는 10 N/mm2 이상의 높은 강도를 가질 것이 요구된다. 따라서, 예를 들어 엔진에 사용하는 경우에는 180 ℃까지의 온도가 나타나고, 이는 자석에 대하여 높은 대응 필드 작용을 미친다. 접착부는 이와 같은 조건들을 견뎌야만 한다.
다수의 개별 자석으로 구성된 소위 세그먼트 자석 시스템의 경우에는, 상기 자석 시스템이 접착에 의해서 고정되고 결합된다. 또한, 경화된 접착제 필름은 개별 자석들을 상호 전기적으로 절연하는 기능을 갖는다. 우수한 전기 절연 특성이 필요한데, 그 이유는 상기 시스템들이 예컨대 선박 엔진, 풍력 발생기와 같은 전기적으로 작동하는 대형 기계에 사용되고, 개별 자석들의 전기 절연성이 높은 와상 전류(eddy current)의 발생 및 그와 더불어 엔진의 과열을 방지해주기 때문이다.
자석 시스템을 제조하는 경우에는 통상적으로 예컨대 에폭시수지, 아크릴레이트 등과 같은 액상의 강력 접착제를 이용하여 자석들을 접착시키는 조치가 취해진다. 그 다음에 이어서, 자석 시스템을 주변 환경 및 화학 약품의 영향으로부터 보호하기 위하여 부식 방지제로 코팅한다. 이 목적을 위하여 일반적으로는 가열 건조형 페인트가 이용되지만, 이 경우에는 페인트 속에 흡입된 가스- 또는 공기 거품에 의해 야기되는 페인트 에러 부분이 접착 간극의 영역에서 나타난다는 문제점이 빈번하게 발생한다.
상기 문제점은 접착 전에 부식 방지제를 도포함으로써 피해질 수 있으나, 이와 같은 상황은 각각의 개별 자석을 위한 추가의 제조 단계가 필요하다는 단점을 야기한다.
부식 방지부의 형성 과정 및 자석의 접착 과정을 하나의 방법 단계에서 실시하려는 시도가 이루어졌다. 하지만, 이 경우에는, 상기와 같은 시도에서 적용된 페인트가 다수의 시스템에 대하여 제기되는 요구 조건들을 항상 완벽하게 충족할 수 없다는 사실이 확인되었다. 따라서, 예컨대 알루미늄 또는 아연과 같은 추가의 충전재 또는 부식 방지 염료를 함유하고 페놀수지를 기재로 하는 표준 페인트를 사용하는 경우에는, 세그먼트 시스템을 위해서 반드시 필요한 절연 특성에 도달하지 못하게 된다. 또한, 상기와 같은 시스템의 경우에는 긴 고온 숙성 기간으로 인해 취성(brittleness)이 나타나게 된다. 표준-에폭시수지 페인트의 경우에 고온에서 접착 강도가 충분치 않다는 사실이 발견되었다.
본 발명의 과제는, 전술된 단점들을 갖지 않는 페인팅을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 과제는, 충분한 접착 강도, 우수한 절연 특성, 고온에서의 우수한 안정성 및 뛰어난 페인팅 접착 상태를 갖는 자석 시스템의 제조를 가능케 하며, 페인팅 과정 및 부식 방지 과정을 한 가지 단계에서 실행하는 방법을 제공하는 것이다.
자석 부분의 접착 및 보호를 동시에 실행하기에 효과적인 페인트를 찾는 과정에서 발견된 놀라운 사실은, 에폭시수지 혼합물, 경화 촉진제, 실란을 기재로 한 에폭시 작용기성 접착제 및 용매를 기초로 하는 페인트 조성물이, 희토류 영구 자석에 대한 부식 방지 페인트에 대하여 요구되는 높은 수준의 조건들을 충족시킨다는 것이다. 상기 부식 방지 페인트에 대한 전제 조건은, 상기 에폭시수지 혼합물이, 최대 2 Eq/kg까지 개수의 에폭사이드를 함유하는 하나 이상의 고체 에폭시수지를 1 내지 95 중량%, 4 Eq/kg을 초과하는 개수의 에폭사이드를 함유하는 하나 이상의 다작용기성 고체 에폭시수지를 1 내지 50 중량%, 및 30 ℃를 초과하는 용융점을 갖는 페놀- 및/또는 크레졸 노볼락(Cresol Novolac)을 5 내지 40 중량%로 포함하는 것이다.
부식 방지 페인트는 상기와 같은 특별한 에폭시수지 혼합물 이외에 경화 촉진제를 함유하며, 이 경우에는 바람직하게 3차 아민 또는 이미다졸 유도체가 사용된다. 선호되는 경화 촉진제는 예를 들어 2-에틸-4-메틸이미다졸이다. 영구 자석 제작 재료상에서 페인팅의 원하는 뛰어난 접착 상태를 보증하기 위하여, 페인트 조성물은 또한 실란을 기재로 하는 에폭시 작용기성 접착제를 함유한다. 이 경우에는 γ-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 또는 β-(3,4-에폭시씨클로헥실)-에틸트리메톡시실란이 특히 바람직한 것으로 증명되었다. 통상적으로 접착제는 고체 수지 혼합물을 기준으로 하여 0.1 내지 5 중량%, 바람직하게는 1 내지 3 중량%의 양으로 사용된다.
페인트에 대한 용매는 특별한 요구 조건들을 충족시킬 필요가 없기 때문에, 지방족 및 방향족 탄화수소, 에테르, 에스테르, 글리콜에테르, 알코올, 케톤 및/또는 그들의 혼합물이 사용될 수 있다. 부품들 자체의 페인팅은 스프레딩, 침지, 사출, 스핀, 캐스팅 또는 그 밖의 방법에 의해서 통상적인 방식으로 이루어지며, 이 경우 사출 방법은 순환 방법에서뿐만 아니라 재료 적재 방법에서도 페인팅 될 부분들의 구조를 토대로 하여 바람직하게 사용된다. 이와 같은 이유에서, 페인트의 고형물 성분은 지나치게 높지 않고 최대 50 중량%, 바람직하게는 10 내지 20 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 페인트 조성물의 한 바람직한 실시예의 경우에, 1 Eq/kg 미만인 개수의 에폭사이드를 함유하는 고체 에폭시 수지 1 내지 80 중량%, 및 1 내지 2 Eq/kg 개수의 에폭사이드를 함유하는 고체 에폭시 수지 1 내지 80 중량%를 포함하는 에폭시 수지 혼합물이 함유되어 있다.
페인트 조성물의 한 특히 바람직한 실시예는 1 Eq/kg 미만 개수의 에폭사이드를 갖는 고체 에폭시수지를 40 내지 60 중량%, 1 - 2 Eq/kg 개수의 에폭사이드를 갖는 고체 에폭시수지를 20 내지 40 중량%, 4 Eq/kg를 초과하는 개수의 에폭사이드를 갖는 다작용기성 고체 에폭시수지를 10 내지 40 중량% 및 페놀- 및/또는 크레졸 노볼락을 10 내지 20 중량%로 함유한다. 본 실시예에서 최대 2 Eq/kg까지 개수의 에폭사이드를 갖는 고체 에폭시수지는 바람직하게 비스페놀-A 및/또는 비스페놀-F를 기초로 하는 에폭시수지다.
추가의 바람직한 페인트 조성물에서 4 Eq/kg를 초과하는 개수의 에폭사이드를 갖는 다작용기성 에폭시수지는 에폭시페놀노볼락, 에폭시크레졸노볼락 및 트리글리시딜이소시아누레이트 및/또는 그들의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택되었다.
페인트 조성물의 부식 방지 특성을 개선하기 위해서는, 페인트 조성물이 예컨대 아연 포스페이트, 아연 크로메이트 또는 아연 하이드록시포스파이트와 같은 부식 방지 염료를 함유하는 경우가 바람직하다.
예컨대 가용성 착색제, 균질화제 및 제포제와 같은 추가의 첨가제, 예컨대 석영, 운모 및 활석과 같은 비금속 충전제, 예컨대 카본 블랙 및 금홍석(rutile)과 같은 분산 가능한 컬러 염료, 및 분산 보조제 및/또는 유동학적 첨가제 및/또는 예컨대 벤토나이트 또는 규산과 같은 침강 보조제가 페인트 조성물에 사용됨으로써 추가의 한 최적화에 도달할 수 있다.
본 발명에 따른 페인트는 하나 이상의 자석을 전술한 부식 방지 페인트로 코팅하는 단계, 페인트 층을 건조하는 단계, 페인트로 코팅된 가공품을 결합하는 단계 및 상기 단계들로부터 얻어진 자석 시스템을 가열 건조 오븐 내에 고정하는 단계를 포함하는 자석 시스템의 제조 방법에 사용하기에 특히 적합하다. 종래의 기술과 달리 본 발명의 경우에는 부식 방지부와 자석의 접착이 조합되고, 부식 방지부 및 자석의 접착부가 함께 가열 건조 오븐 내에서 경화된다.
상기와 같은 방식에 의해서, 10 N/mm2를 초과하는 최소 압력 강도 및 150 ℃의 장시간 온도 안정성을 갖는 자석 시스템이 만들어질 수 있다. 페인트 층의 두께는 10 내지 50 ㎛인 것이 바람직하다. 자석 접착부의 압력 강도는 실온에서는 25 N/mm2 이상에 도달하고, 심지어 130 ℃에서는 계속해서 5 N/mm2 이상이다.
본 발명은 실시예들을 참조로 아래에서 상세하게 설명된다.
실시예 1 (페인트 용액의 제조)
메틸에틸케톤과 에탄올이 3:1의 비율로 혼합된 용매 혼합물 200 g 중에, 에폭사이드 값이 0.3 Eq/kg인 비스페놀-A-고체 수지 25 g, 에폭사이드 값이 1.5 Eq/kg인 비스페놀-A-수지 10 g, 에폭사이드 값이 5.6 Eq/kg인 에폭시페놀노볼락 8 g 및 용융점이 120 ℃인 크레졸노볼락 7 g을 용해하였다. 상기 용액에 0.25 g의 2-에틸-4-메틸에미다졸 및 0.5 g의 γ-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란을 공급하였다. 이와 같은 방식으로 얻어진 투명한 페인트 용액을 추가의 적용 실시예들을 위해 사용하였다.
실시예 2 (자석 시스템의 제조)
실시예 1에서 제조된 페인트를 스프레이 건을 이용하여 네오딤-철-붕소-합금으로 이루어진 직육면체 영구 자석에 분무하였다. 그 다음에 이어서 치수가 50 x 12 x 5 mm인 직육면체 자석을 50 ℃에서 30분 동안 건조하였다. 건조 후에 페인트의 층 두께는 약 15 내지 25 ㎛였다. 각각 여덟 개의 직육면체 자석을 인장 장치를 이용하여 하나의 블록으로 고정했으며, 이때 접촉 면적은 50 x 12 mm였다. 이와 같은 방식으로 제조된 자석 시스템을 150 ℃의 공기 순환식 오븐 내에서 3 시간 동안 경화하였다.
그 다음에 이어서 상기 경화된 자석 블록에 전류 통과 테스트를 실시하였으며, 이때 접착된 블록의 한 측에서 샌딩(sanding) 공정에 의해 페인트를 제거하였고, 직류원을 이용하여 30 볼트의 전압을 제공하였다. 이와 같은 방식을 통해 모든 접착 부분들이 뛰어난 절연 효과를 나타내고 전류의 통과가 전혀 허용되지 않음을 확인할 수 있었다.
실시예 3 (오토클레이브 테스트)
130 ℃의 온도, 100 %의 습도 및 2.7 bar의 압력 조건하의 오토클레이브 테스트에서 실시예 2에 따라 제조된 다섯 개의 자석 블록에 부식 테스트를 실시하였다. 심지어 7일(168 시간) 동안의 테스트 시간 후에도 부식 흔적이 전혀 발견되지 않았고, 층의 박리 현상도 전혀 관찰할 수 없었다.
실시예 4 (염수 분무 테스트)
실시예 2에 따라 제조된 다섯 개의 자석 블록에 DIN 50021에 따른 염수 분무 테스트를 실시하였다. 240 시간의 테스트 시간 후에도 자석 블록에서 부식 현상을 확인할 수 없었다.
실시예 5 (유해 가스 테스트)
실시예 2의 방법에 따라 제조된 다섯 개의 자석 블록에 DIN 50018에 상응하는 유해 가스 테스트를 실시하였다. 21회의 테스트 사이클 후에 페인트 또는 자석 재료상에서 부식적인 침식 현상을 전혀 확인할 수 없었다.
실시예 6 (페인트의 온도 안정성)
실시예 1에 따라 제조된 페인트로서 경화된 상태에서 5 K/min의 가열 속도로 온도 기록 측정 분석을 실시하였다. 그 결과로서 410 ℃의 분해점을 확인하였으며, 상기 분해점이 의미하는 바는 페인트가 NdFeB-자석의 모든 고온 적용예를 위해 사용될 수 있다는 것이다. 제작 재료 자체의 고온 적용을 위한 상한은 최대 210 ℃인데, 그 이유는 상기한 온도 위에서는 비가역적인 열 손실의 발생을 고려해야만 하기 때문이다.
실시예 7 (접착 강도)
실시예 2의 방법에 따라 제조된 자석 플레이트에 압력 전단 테스트를 실시하였다. 실시된 테스트에서 자석 재료는 15,000 N에서 파괴된 한편, 접착 상태 자체는 전혀 영향을 받지 않았다.
실시예 8 (압력 전단 테스트)
실시예 1에 따라 제조된 접착 페인트에 DIN 54451에 따라 압력 전단 테스트를 실시하였다. 본 테스트에서 실온에서의 자석-자석-접착 상태에 대해서는 25 N/mm2 이상의 압력 전단 강도가 나타났다. 심지어 130 ℃에서도 압력 전단 강도는 항상 5 N/mm2를 초과하였다.

Claims (24)

  1. 에폭시수지 혼합물, 경화 촉진제, 실란을 기재로 한 에폭시 작용기성 접착제 및 용매를 기초로 하는 희토류 영구 자석을 위한 부식 방지 페인트로 사용되는 페인트 조성물로서,
    상기 에폭시수지 혼합물이
    a) 최대 2 Eq/kg까지 개수의 에폭사이드를 함유하는 하나 이상의 고체 에폭시수지를 1 내지 94 중량%로,
    b) 4 Eq/kg을 초과하는 개수의 에폭사이드를 함유하는 하나 이상의 다작용기성 고체 에폭시수지를 1 내지 50 중량%로, 그리고
    c) 30 ℃를 초과하는 용융점을 갖는 페놀 노볼락, 크레졸 노볼락 또는 이 둘 모두를 5 내지 40 중량%로 포함하는, 페인트 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    에폭시수지 혼합물의 (a) 성분이 에폭시 수지 혼합물의 총 중량에 대하여, 1 Eq/kg 미만인 개수의 에폭사이드를 함유하는 고체 에폭시수지를 1 내지 80 중량%로 그리고 1 내지 2 Eq/kg 개수의 에폭사이드를 함유하는 고체 에폭시수지를 1 내지 80 중량%로 포함하는, 페인트 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    최대 2 Eq/kg까지 개수의 에폭사이드를 함유하는 하나 이상의 고체 에폭시수지가 비스페놀-A, 비스페놀-F 또는 이 둘 모두를 기초로 하는 에폭시수지인, 페인트 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    4 Eq/kg를 초과하는 개수의 에폭사이드를 함유하는 하나 이상의 다작용기성 에폭시수지가 에폭시페놀노볼락, 에폭시크레졸노볼락, 트리글리시딜이소시아누레이트 및 그들의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택되는, 페인트 조성물.
  6. 제 1 항 또는 제 2항에 있어서,
    경화 촉진제가 3차 아민, 이미다졸 유도체, 또는 이 둘 모두를 포함하는, 페인트 조성물.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    실란을 기재로 하는 에폭시 작용기성 접착제가 차지하는 양이 고체 수지 혼합물을 기준으로 하여 0.1 내지 5 중량%인, 페인트 조성물.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    에폭시 작용기성 접착제가 γ-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 및 β-(3,4-에폭시씨클로헥실)-에틸트리메톡시실란을 포함하는 그룹으로부터 선택되는, 페인트 조성물.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    용매가 지방족 및 방향족 탄화수소, 에테르, 에스테르, 글리콜에테르, 알코올, 케톤 및 그들의 혼합물을 포함하는, 페인트 조성물.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    페인트 조성물에서 고형물이 차지하는 양이 1 내지 50 중량%인, 페인트 조성물.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    페인트 조성물이 부식 방지 염료를 추가로 함유하는, 페인트 조성물.
  12. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    페인트 조성물이 가용성 착색제, 균일화제, 제포제, 비금속 충전제, 분산 가능한 컬러 염료, 분산 보조제, 유동학적 첨가제 및 침강 보조제로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제를 추가로 포함하는, 페인트 조성물.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 제 1 항에 있어서,
    페놀 노볼락, 크레졸 노볼락, 또는 이 둘 모두의 용융점이 100 ℃를 초과하는, 페인트 조성물.
  16. 제 6 항에 있어서,
    경화 촉진제가 2-에틸-4-메틸이미다졸을 포함하는, 페인트 조성물.
  17. 제 7 항에 있어서,
    실란을 기재로 하는 에폭시 작용기성 접착제가 차지하는 양이 고체 수지 혼합물을 기준으로 하여 1 내지 3 중량%인, 페인트 조성물.
  18. 제 10 항에 있어서,
    페인트 조성물에서 고형물이 차지하는 양이 10 내지 20 중량%인, 페인트 조성물.
  19. 제 11 항에 있어서,
    부식 방지 염료가 아연 포스페이트, 아연 크로메이트 및 아연 하이드록시포스파이트인, 페인트 조성물.
  20. 제 12 항에 있어서,
    비금속 충전제가 석영 가루, 운모 및 활석이고; 분산 가능한 컬러 염료가 카본 블랙 및 금홍석(rutile)이며; 침강 보조제가 벤토나이트 또는 규산인 페인트 조성물.
  21. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 페인트 조성물로 코팅된 자석.
  22. 제 21 항에 따른 자석을 하나 이상 포함하는 물품.
  23. 제 22 항에 있어서,
    2 이상의 상기 자석의 조합 또는 집합체이거나, 1 이상의 상기 자석이 결합된 가공품인 물품.
  24. 제 22 항에 있어서,
    10 N/㎟를 초과하는 최소 압력 강도, 150℃의 온도 안정성 및 10 내지 50 ㎛의 층 두께를 가지며, 전기적으로 절연되는 물품.
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