CN107779713B - 一种铍铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铍铝合金领域，具体公开一种铍铝合金及其制备方法。该铍铝合金包括铍铝合金基体及位于铍铝合金基体表面的镍磷合金层，其制备方法，步骤包括：将需处理的铍铝合金前体经S1，碱洗；S2，酸洗；S3，酸侵蚀；S4，第一浸锌；S5，退锌；S6，第二浸锌；S7，碱性预镀镍处理；S8，酸性化学镀镍磷合金得所述铍铝合金，能够较好的在铍铝合金表面镀镍磷合金，铍铝合金表面镀层表面光亮、均匀连续，无起皮、脱落、局部粗糙等现象。

Description

一种铍铝合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及铍铝合金领域，特别涉及一种铍铝合金及其制备方法。
背景技术
铍铝合金具有质量轻、比强度高、比刚度高、热稳定好、高韧性、抗腐蚀等特点，结合了铍的低密度与铝的易加工性等许多优良特性，在航天、航空、计算机制造、汽车领域及高精、高速度电焊机器制造工业中有广阔的应用前景，已成为一种越来越重要的材料。
铝或一般铝合金制品表面的防腐处理可以采用化学镀镍磷。例如，CN102051605A公开了一种铝或铝合金制品表面防腐蚀的处理方法，包括如下步骤：步骤1：除油：除油工序采用有机溶液除去铝或铝金属制品表面的油污；本步骤所采用的有机溶液为汽油、煤油、苯类、酮类、氯化烷烃或烯烃溶液，步骤2：清洗：将除油处理后的铝或铝金属制品在25～40℃的水中清洗、干燥。步骤3：磷化处理：将铝或铝金属制品放入磷化液中温度80℃～90℃下浸泡10～30min，所述磷化液包含：NaOH 40～60g/L，Na2CO320～30g/L，Na3PO4·12H2O 50～70g/L，Na2SiO35～10g/L；所述磷化处理步骤能够利用碱性溶液的皂化作用和乳化作用除去油污，另外还能够形成磷化膜转接层，起到增加镀层的附着力的作用。步骤4：清洗：将经过磷化处理后的铝或铝金属制品先用25～40℃的温水清洗1～3min，再用冷水冲洗1～3min。步骤5：酸液活化处理：将经过除油、磷化处理后的铝或铝金属制品在室温下放入活化液中浸蚀1～6min，所述活化液为50％HCl和10％H2SO4的混合液。步骤6：清洗：将经过酸液活化处理后的铝或铝金属制品用25～40℃的水清洗1～3min后干燥。步骤7：有机溶剂浸泡：将干燥后的铝或铝金属制品放入有机溶剂中浸泡1～3min，所述有机溶剂可为三氯乙烯、醋酸乙酯、丙酮、丁酮、汽油等，上述步骤1～7属于铝或铝合金制品表面的前处理步骤，用于得到适合进行化学镀镍磷的铝或铝合金制品表面。步骤8：阳极处理：将经过前处理的铝或铝金属制品接阳极，放入电镀槽中浸入电镀液，在95～100℃的温度、3～10A/dm2的电流强度的条件下处理5～20min；所述电镀液为氨基磺酸镍配方，包含：氨基磺酸镍250～350g/L，金属镍50～100g/L，氨基磺酸10～30g/L，盐酸10～15ml/L，PH值1～1.5，阳极处理用于形成过渡镍磷层，有利于后续的化学镀镍磷。步骤9：封闭处理：将阳极处理后的灯具置入沸水中浸泡1～10min，取出后让水流尽，再将其自然干燥或放入烘箱内在60℃～180℃的条件下烘干，封闭处理用于密封过渡镍层的微孔，有利于后续的化学镀镍磷。步骤10：中和：将经过封闭处理后的铝或铝金属制品在氨水中浸泡10～30s，再在纯净水中浸泡清洗1～3min，用以调节过渡镍层的PH值。步骤11：化学镀镍磷(Ni-P)：在化学镀镍磷(Ni-P)溶液中进行化学浸镀，反应条件为：PH值：4.5～5，温度86～94℃，时间1～3h。所述化学镀镍磷溶液包括：镍盐：化学镀镍磷Ni-P溶液中的主盐是镍盐，例如：可采用硫酸镍NiSO4·6H2O、氯化镍NiCl2·6H2O、次磷酸镍Ni(H2PO2)·6H2O或醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O等，还原剂：采用次磷酸盐作为还原剂，助剂：助剂在化学镀镍磷溶液中的含量为35～60g/L。常用的助剂为络合剂和稳定剂，还可根据需要添加缓冲剂、加速剂、光亮剂、润湿剂等，步骤12、后处理：当镍磷镀层需要较高硬度或耐磨性时，可以对经过化学镀镍磷后的铝或铝金属制品进行后处理，先将铝或铝金属制品放入150～250℃烘箱中进行1～3小时去应力处理，再放入380～400℃烘箱中进行0.5～1小时热处理，热处理后的样品硬度达到900～1000HV，可显著提高样品的硬度和耐磨性能，但其仍未满足要求。
也有CN102220574A公开了一种在锆铝合金表面化学镀镍磷的方法，包括以下步骤：(1)将锆、铝按比例配制后反复熔炼，使成分均匀，得到锆铝合金；(2)将制备好的锆铝合金线切割成一定大小，用280、600、800、1000目的砂纸依次进行打磨，使合金表面平整光亮；(3)得到的锆铝合金试样先后浸入去离子水、丙酮中之后在超声波清洗器中清洗5～10min，再放入温度为50～60℃、质量浓度为40～60g/LNaOH溶液中碱洗10～15min，然后用去离子水冲洗干净；(4)酸洗粗化，将步骤(3)得到的试样放入HF∶HNO3∶H2O按体积比为5∶(30～45)∶(50～65)的混合液中，进行酸洗粗化，时间10～30s，用去离子水冲洗干净；(5)磷化或浸锌处理，①磷化处理：处理液组成如下：正磷酸10～25g/L、硫酸锌20～50g/L、NaF 1～3g/L、有机硫0.1～0.3g/L；控制pH2～3，温度40～55℃，时间1～3min；用去离子水冲洗干净；②浸锌处理：处理液组成如下：硫酸锌25～35g/L、焦磷酸钠110～130g/L、碳酸钠4～7g/L；控制pH9～11，温度70～85℃，时间5～12min，用去离子水冲洗干净；(6)化学镀镍磷，方法有以下两种：①采用中性化学镀：镀液组成如下：硫酸镍15～25g/L、还原剂次磷酸钠35～45g/L、硫酸铵30～50g/L、乙酸钠30～50g/L、乙酸铅0.5～1.5mg/L；控制pH6～7，温度70～80℃，时间40～60min；②或采用酸性化学镀：镀液组成如下：主盐硫酸镍20～35g/L、还原剂次磷酸钠20～40g/L、乳酸15～25g/L、乙酸钠30～40g/L；控制pH4～5，温度70～85℃，时间为40～60min；(7)用去离子水冲洗，吹干，得到表面光亮、致密，与基体结合牢固，厚度为10～20μm的镍磷镀层，但其并不完全适用于铍铝合金。
也有CN101619448A公开一种化学镀镍磷的工艺流程包括材料打磨→碱液或丙酮等有机溶剂除油→水洗→第一次浸锌→水洗→硝酸退锌→水洗→第二次浸锌→水洗→碱性预镀镍→水洗→酸性化学镀镍磷→水洗→吹干→检测，但其并不能简单适用于铍铝合金。
铍铝合金在空气中表面会氧化生成一层氧化膜，但这层氧化膜层很薄，容易受到强酸强碱的腐蚀，并且氧化膜层的生成会对高精密零件产生影响。也正是由于此层特殊的氧化膜及铍铝合金的一些独特性能使在铍铝合金表面一直未实现化学镀镍磷。
发明内容
本发明旨在克服现有仍未有有效措施在铍铝合金表面化学镀镍磷的技术问题，提供一种耐腐蚀性强的铍铝合金及其制备方法，该方法简单易实现，且获得的镍磷合金镀层表面光亮、均匀连续，无起皮、脱落、局部粗糙等现象。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种铍铝合金，该铍铝合金包括铍铝合金基体及位于铍铝合金基体表面的镍磷合金层。
同时本发明还提供上述铍铝合金的制备方法，其步骤包括：将需处理的铍铝合金前体经S1，碱洗；S2，酸洗；S3，酸侵蚀；S4，第一浸锌；S5，退锌；S6，第二浸锌；S7，碱性预镀镍处理；S8，酸性化学镀镍磷合金得所述铍铝合金。
一些实施例中，步骤S2的酸洗包括将步骤S1所得铍铝合金浸入酸中清洗，清洗的时间为5-10秒；酸为硫酸和铬酐的混合酸，所述硫酸和铬酐的质量比为2:1；步骤S3的酸侵蚀包括将步骤S2所得铍铝合金浸入酸侵蚀液中，浸入的时间为3-5秒，温度22-27℃；酸侵蚀液为硝酸和氢氟酸的混合酸；所述硝酸的浓度为35wt％-40wt％，所述氢氟酸的浓度为10ml/L。
一些实施例中，步骤S4的第一浸锌包括将步骤S3所得铍铝合金进行第一浸锌，第一浸锌的时间为15-20秒，温度为22-27℃；第一浸锌的溶液含有氧化锌、氢氧化钠、酒石酸钾钠、硝酸钠和三氯化铁；步骤S5的退锌包括将步骤S4所得铍铝合金浸入硝酸中退锌，退锌的时间为5-7秒，温度为22-27℃；所述硝酸的体积浓度为30％；步骤S6的第二浸锌包括将步骤S5所得铍铝合金进行第二浸锌，第二浸锌的时间为8-10s，温度为22-27℃；第二浸锌的溶液含有氧化锌、氢氧化钠、酒石酸钾钠、硝酸钠和三氯化铁；步骤S7的碱性预镀镍处理包括将步骤S6所得铍铝合金浸入碱性预镀镍溶液中预镀，温度55-60℃，时间8-12分钟，PH为10-10.5；所述碱性预镀镍溶液含有硫酸镍、次亚磷酸钠、焦磷酸钠及三乙醇胺；氨水调节ph值；步骤S8的酸性化学镀镍磷合金包括将步骤S7所得铍铝合金浸入酸性化学镀镍磷合金溶液中，温度85-88℃，PH为4.60-4.72。
一些实施例中，步骤S8之后包括将步骤S8所得铍铝合金于175-180℃下处理。
一些实施例中，步骤S1的碱洗包括将需处理的铍铝合金前体浸入碱中，时间为10-20秒，温度为60-70℃；碱为碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠，所述碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠的质量比为3:2:3。
一些实施例中，步骤S1之前将需处理的铍铝合金前体用有机溶剂脱脂，所述有机溶剂为丙酮。
本发明的有益效果在于：
本发明的镀前预处理包括先碱洗、再酸洗、再酸侵蚀，然后再进行化学镀镍磷层，能很好的克服铍铝合金表面的氧化膜的存在导致生成的镍磷镀层与基体之间结合力很差，沉积的镀层易发生起皮、脱落等不良现象。本发明的方法能够较好的在铍铝合金表面镀镍磷合金，铍铝合金表面镀层表面光亮、均匀连续，无起皮、脱落、局部粗糙等现象。参照标准《OB-T3821-1999轻工产品金属镀层的结合强度测试方法》，将零件加热到210℃并保温一小时，然后取出立即放入20℃的清水中，镀层无鼓泡和起皮的现象。使铍铝合金能够得到更广泛的应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
本发明提供了一种铍铝合金，该铍铝合金包括铍铝合金基体及位于铍铝合金基体表面的镍磷合金层。
同时本发明还提供上述铍铝合金的制备方法，其步骤包括：将需处理的铍铝合金前体经S1，碱洗；S2，酸洗；S3，酸侵蚀；S4，第一浸锌；S5，退锌；S6，第二浸锌；S7，碱性预镀镍处理；S8，酸性化学镀镍磷合金得所述铍铝合金。
本发明通过先碱洗、再酸洗、再酸侵蚀，然后再进行化学镀镍磷层，能很好的克服铍铝合金表面的氧化膜的存在导致生成的镍磷镀层与基体之间结合力很差，沉积的镀层易发生起皮、脱落等不良现象。本发明的方法能够较好的在铍铝合金表面镀镍磷合金，铍铝合金表面镀层表面光亮、均匀连续，无起皮、脱落、局部粗糙等现象。参照标准《OB-T 3821-1999轻工产品金属镀层的结合强度测试方法》，将零件加热到210℃并保温一小时，然后取出立即放入20℃的清水中，镀层无鼓泡和起皮的现象。使铍铝合金能够得到更广泛的应用。一些实施例中，步骤S1之前可将需处理的铍铝合金前体用有机溶剂脱脂，所述有机溶剂为丙酮。具体步骤可以为将机械加工好的铍铝合金前体用有机溶剂擦拭，特别注意整体擦拭，尤其注意盲孔、沟槽、螺纹孔等的部位，以实现表面脱脂的目的。
一些实施例中，步骤S1的碱洗包括将需处理的铍铝合金前体浸入碱中，时间为10-20秒，温度为60-70℃；碱为碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠，所述碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠的质量比为3:2:3，具体可以为碳酸钠30g/L、磷酸钠20g/L、氢氧化钠30g/L。碱洗后一般用水清洗，例如用常温去离子水清洗20-30秒。
一些实施例中，步骤S2的酸洗包括将步骤S1所得铍铝合金浸入酸中清洗，清洗的时间为5-10秒；酸为硫酸和铬酐的混合酸，所述硫酸和铬酐的质量比为2:1，具体可以为硫酸100g/L、铬酐50g/L。酸洗后一般用水清洗，例如用常温去离子水清洗20-30秒。
一些实施例中，步骤S3的酸侵蚀包括将步骤S2所得铍铝合金浸入酸侵蚀液中，浸入的时间为3-5秒，温度22-27℃；酸侵蚀液为硝酸和氢氟酸的混合酸；所述硝酸的浓度为35wt％-40wt％，所述氢氟酸的浓度为10ml/L。酸侵蚀后一般用水清洗，例如用常温去离子水清洗20-30秒。
一些实施例中，步骤S4的第一浸锌包括将步骤S3所得铍铝合金进行第一浸锌，第一浸锌的时间为15-20秒，温度为22-27℃；第一浸锌的溶液含有氧化锌、氢氧化钠、酒石酸钾钠、硝酸钠和三氯化铁；第一浸锌后一般用水清洗，例如用常温去离子水清洗20-30秒。步骤S5的退锌包括将步骤S4所得铍铝合金浸入硝酸中退锌，退锌的时间为5-7秒，温度为22-27℃；所述硝酸的体积浓度为30％；退锌后一般用水清洗，例如用常温去离子水清洗20-30秒。步骤S6的第二浸锌包括将步骤S5所得铍铝合金进行第二浸锌，第二浸锌的时间为8-10s，温度为22-27℃；第二浸锌的溶液含有氧化锌、氢氧化钠、酒石酸钾钠、硝酸钠和三氯化铁。步骤S7的碱性预镀镍处理包括将步骤S6所得铍铝合金浸入碱性预镀镍溶液中预镀，温度55-60℃，时间8-12分钟，PH为10-10.5；所述碱性预镀镍溶液含有硫酸镍、次亚磷酸钠、焦磷酸钠及三乙醇胺；氨水调节ph值；具体的，碱性预镀镍溶液需提前加热，加热前先用体积浓度20％的氨水调整pH值到10.0，温度达到后需重新测量pH值，再进一步调整pH值达到范围值，随后用45-50℃去离子水清洗8-10秒。步骤S8的酸性化学镀镍磷合金包括将步骤S7所得铍铝合金浸入酸性化学镀镍磷合金溶液中，温度85-88℃，时间2小时，PH为4.60-4.72。酸性化学镀镍磷合金后一般用水清洗，例如用常温去离子水清洗20-30秒。
本发明选用本发明的预处理结合本发明特殊的镀镍磷合金条件，即使采用常规的第一次浸锌→水洗→硝酸退锌→水洗→第二次浸锌→水洗→碱性预镀镍→水洗→酸性化学镀镍磷步骤，也能实现在特殊的铍铝合金表面镀镍磷合金，且镀层表面光亮、均匀连续，无起皮、脱落、局部粗糙等现象。
一些实施例中，步骤S8之后包括将步骤S8所得铍铝合金于175-180℃下保温3小时。
本发明的方法能够较好的在铍铝合金表面镀镍磷合金，铍铝合金表面镀层表面光亮、均匀连续，无起皮、脱落、局部粗糙等现象。参照标准《OB-T3821-1999轻工产品金属镀层的结合强度测试方法》，将零件加热到210℃并保温一小时，然后取出立即放入20℃的清水中，镀层无鼓泡和起皮的现象。使铍铝合金能够得到更广泛的应用。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详述。
实施例1
用丙酮整体擦拭铍铝合金前体，后将铍铝合金浸入碱中清洗，温度为60℃，时间为10秒，碱为30g/L碳酸钠、20g/L磷酸钠和30g/L氢氧化钠，然后用去离子水清洗。之后将铍铝合金浸入硫酸和铬酐的混合酸溶液中，时间为5秒，酸为100g/L硫酸和50g/L铬酐，然后用去离子水清洗。之后浸入酸侵蚀液中侵蚀3秒，酸侵蚀液为40wt％硝酸和10ml/L的氢氟酸的混合酸，随后用常温去离子水清洗。之后将铍铝合金浸入第一浸锌的溶液中15秒，温度为22℃，第一浸锌的溶液含有氧化锌、氢氧化钠、酒石酸钾钠、硝酸钠和三氯化铁，然后用去离子水清洗。之后将铍铝合金浸入体积浓度为30％的硝酸中退锌5秒，温度为22℃，然后用去离子水清洗。之后将铍铝合金浸入第二浸锌的溶液中10s，温度为22℃，第二浸锌的溶液含有氧化锌、氢氧化钠、酒石酸钾钠、硝酸钠和三氯化铁，然后用去离子水清洗。之后将铍铝合金浸入碱性预镀镍溶液中预镀10分钟，温度55℃，PH为10-10.2，碱性预镀镍溶液含有硫酸镍、次亚磷酸钠、焦磷酸钠及三乙醇胺，然后用45-50℃去离子水清洗10秒后直接浸入酸性化学镀镍磷合金溶液中处理，温度85℃，时间2小时，PH为4.65-4.72。之后放入恒温箱中，恒温箱温度175-180℃，时间3小时，获得表面具有镍磷合金层的铍铝合金。
获得的镍磷合金镀层表面光亮、均匀连续，无起皮、脱落、局部粗糙等现象。参照标准《OB-T 3821-1999轻工产品金属镀层的结合强度测试方法》，将零件加热到210℃并保温一小时，然后取出立即放入20℃的清水中，镀层无鼓泡和起皮的现象。
实施例2
采用与实施例1相同的方法步骤制备铍铝合金，不同的是碱中清洗的温度为70℃，时间为15℃。
获得的镍磷合金镀层表面光亮、均匀连续，无起皮、脱落、局部粗糙等现象。参照标准《OB-T 3821-1999轻工产品金属镀层的结合强度测试方法》，将零件加热到210℃并保温一小时，然后取出立即放入20℃的清水中，镀层无鼓泡和起皮的现象。
实施例3
采用与实施例1相同的方法步骤制备铍铝合金，不同的是第一浸锌的时间为20秒。
获得的镍磷合金镀层表面光亮、均匀连续，无起皮、脱落、局部粗糙等现象。参照标准《OB-T 3821-1999轻工产品金属镀层的结合强度测试方法》，将零件加热到210℃并保温一小时，然后取出立即放入20℃的清水中，镀层无鼓泡和起皮的现象。
实施例4
采用与实施例1相同的方法步骤制备铍铝合金，不同的是酸侵蚀在硫酸与铬酐混合酸溶液中酸洗时间为10秒。
获得的镍磷合金镀层表面光亮、均匀连续，无起皮、脱落、局部粗糙等现象。参照标准《OB-T 3821-1999轻工产品金属镀层的结合强度测试方法》，将零件加热到210℃并保温一小时，然后取出立即放入20℃的清水中，镀层无鼓泡和起皮的现象。
实施例5
采用与实施例4相同的方法步骤制备铍铝合金，不同的是碱性预镀镍的时间为8分钟。
获得的镍磷合金镀层表面光亮、均匀连续，无起皮、脱落、局部粗糙等现象。参照标准《OB-T 3821-1999轻工产品金属镀层的结合强度测试方法》，将零件加热到210℃并保温一小时，然后取出立即放入20℃的清水中，镀层无鼓泡和起皮的现象。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种铍铝合金的制备方法，其特征在于，步骤包括：将需处理的铍铝合金前体经S1，碱洗；S2，酸洗；S3，酸侵蚀；S4，第一浸锌；S5，退锌；S6，第二浸锌；S7，碱性预镀镍处理；S8，酸性化学镀镍磷合金得所述铍铝合金；
步骤S2的酸洗包括将步骤S1所得铍铝合金浸入酸中清洗，清洗的时间为5-10秒；酸为硫酸和铬酐的混合酸，所述硫酸和铬酐的质量比为2:1；
步骤S3的酸侵蚀包括将步骤S2所得铍铝合金浸入酸侵蚀液中，浸入的时间为3-5秒，温度22-27℃；酸侵蚀液为硝酸和氢氟酸的混合酸；所述硝酸的浓度为35wt％-40wt％，所述氢氟酸的浓度为10ml/L；
步骤S4的第一浸锌包括将步骤S3所得铍铝合金进行第一浸锌，第一浸锌的时间为15-20秒，温度为22-27℃；第一浸锌的溶液含有氧化锌、氢氧化钠、酒石酸钾钠、硝酸钠和三氯化铁；
步骤S5的退锌包括将步骤S4所得铍铝合金浸入硝酸中退锌，退锌的时间为5-7秒，温度为22-27℃；所述硝酸的体积浓度为30％；
步骤S6的第二浸锌包括将步骤S5所得铍铝合金进行第二浸锌，第二浸锌的时间为8-10s，温度为22-27℃；第二浸锌的溶液含有氧化锌、氢氧化钠、酒石酸钾钠、硝酸钠和三氯化铁；
步骤S7的碱性预镀镍处理包括将步骤S6所得铍铝合金浸入碱性预镀镍溶液中预镀，温度55-60℃，时间8-12分钟，pH为10-10.5；所述碱性预镀镍溶液含有硫酸镍、次亚磷酸钠、焦磷酸钠及三乙醇胺；氨水调节pH值；
步骤S8的酸性化学镀镍磷合金包括将步骤S7所得铍铝合金浸入酸性化学镀镍磷合金溶液中，温度85-88℃，pH为4.60-4.72。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S8之后包括将步骤S8所得铍铝合金于175-180℃下处理。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1的碱洗包括将需处理的铍铝合金前体浸入碱中，时间为10-20秒，温度为60-70℃；碱为碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠，所述碳酸钠、磷酸钠和氢氧化钠的质量比为3:2:3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1之前将需处理的铍铝合金前体用有机溶剂脱脂，所述有机溶剂为丙酮。
5.一种铍铝合金，其特征在于，所述铍铝合金根据如权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到，所述铍铝合金包括铍铝合金基体及位于铍铝合金基体表面的镍磷合金层。
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